3.1- Le programme
Un programme d’indexation initialement destiné à indexer des clichés de diffraction provenant des matériaux à maille cubique a été modifié et adapté dans l’objectif d’indexer des clichés liés à un matériau à maille hexagonale dans le cadre de notre travail. Ce programme, écrit sur Fortran et fonctionnant via Matlab, est nommé « xrdPSI ». Les modifications de ce programme et certaines de ses routines internes ont été effectuées avec l’aide Steven VAN PETEGEM (PSI).
Ce programme est écrit pour indexer des clichés de diffraction Laue réalisés en transmission, comme illustré par la Figure IV- 3.
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Figure IV- 3 : La présentation de la configuration de la diffraction de Laue en transmission d’après C. Marichal
[141]. Les paramètres k0 et ki sont les vecteurs d’onde liés aux faisceaux incident et diffracté respectivement. X et Y sont les coordonnées du détecteur dans le repère du laboratoire. « pitch » et « yaw » sont les angles d’inclinaison du détecteur autour les axes horizontal (X) et vertical (Y) respectivement. D est la distance de l'échantillon au détecteur CCD. 2� est l'angle de diffraction, ψ est l'angle de diffusion azimutale et ri la distance entre une tache de diffraction et le point d’impact du faisceau direct sur le détecteur CCD.
L’orientation du cristal détermine le nombre de taches de diffraction Laue sur un cliché pour une gamme d’énergie imposée. Pour débuter l’indexation d’un cliché, le programme commence par une étape qui consiste à calculer le vecteur de diffusion (ki - k0) pour chaque tache de
diffraction du cliché. Pour que cette étape aboutisse, la position exacte du faisceau transmis (direct) sur le détecteur et la distance (D) avec l’échantillon doivent être bien connues.
Habituellement, cette dernière est obtenue en utilisant, comme référence, une lame mince de silicium, dont l’orientation cristallographique est connue. La distance D est ainsi obtenue via l’indexation du cliché de diffraction liée à cette lame de silicium. La valeur généralement obtenue est de l’ordre de 50 mm [142]. Il est à noter que les valeurs exactes des paramètres (D, Pitch, Yaw…), indiqués sur la configuration géométrique de diffraction en transmission de la Figure IV- 3, sont déterminées par un raffinement par ajustement (fit) du cliché de diffraction du silicium de référence (la lame de silicium est montée avec l’échantillon à étudier sur le porte- échantillon).
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Pour déterminer la position de la tache liée au faisceau transmis (sur le détecteur), on place une plaque d’aluminium devant le détecteur (« beam stop ») pour éviter que celui-ci soit détérioré et on réalise une image du faisceau transmis avec un temps d’exposition bref (10 ms).
Le principe de base du programme d’indexation peut alors se résumer ainsi : la détermination de la position de chaque tache de diffraction (colorée en rouge sur la Figure IV- 3) peut être obtenue via les coordonnées (X, Y) en pixels sur la caméra CCD (détecteur). Deux méthodes peuvent être utilisées : une première consiste à considérer le pixel avec l’intensité maximale comme centre de la tache de diffraction et une deuxième qui utilise plutôt le centre de masse d’une région définie de 40 x 40 pixels2. Chacune de ces techniques a son utilité selon la forme de tache de diffraction. En effet, la deuxième méthode a un avantage lorsque les taches de diffraction sont plutôt larges et que le maximum d’intensité de la tache de diffraction est mal défini [142].
Pour que le programme puisse reconnaitre la position des taches par rapport à position du faisceau transmis sur le cliché (plan de la caméra CCD), on définit, pour chaque tache de diffraction « i », un vecteur « ni » parallèle au vecteur de diffraction « ki » de telle sorte que sa projection notée « ri » soit dans le plan CCD de la caméra. Ainsi la tache diffractée et celle du faisceau direct sont liées (voir la Figure IV- 3).
Ensuite, l’angle de diffraction 2 � est déterminé par le programme, pour chaque tache, par la relation suivante :
��� �� = ��� éq.IV.2 Où ri est la distance radiale entre une tache de diffraction i et le point d’impact du faisceau
direct sur le détecteur CCD et D la distance de l'échantillon au détecteur CCD. Comme montrée la Figure IV- 3, la direction radiale est définie par deux angles : �� et l'angle de diffusion azimutale qui est ψ.
A ce stade, le programme va chercher d’abord à attribuer des indices de Miller (hkl) à chaque tache de diffraction afin de déterminer l’orientation du cristal. Ensuite, cette dernière est raffinée via une routine d’ajustement du programme. Étant donné que le faisceau est polychromatique, l’attribution des indices (hkl) à une tache donnée n’est pas unique. Cependant, ce problème peut être contourné. En effet, pour attribuer un (hkl) unique à chaque tache, un groupe de trois taches avec leurs vecteurs « ni » correspondants sont sélectionnés. Les trois angles existants entre ces trois vecteurs « ni » sont comparés à un ensemble d’angles théoriques entre les plans de la structure cristalline (CFC, CC, hexagonal compact, etc..) et les paramètres de maille du matériau [142].
Étant donné que, d’un côté la distance détecteur-échantillon et la position exacte du faisceau transmis sont déterminantes pour l’indexation, et de l’autre côté que leurs valeurs ne sont connues qu’avec une certaine incertitude, alors un certain degré de liberté sur les angles est exigé de la part de l’utilisateur du programme (0,5° est une valeur typique).
Si un triplet d’angles théoriques correspond à un triplet trouvé via l’expérience, alors une matrice de rotation est calculée, ce qui permet la simulation d’un cliché. Les vecteurs « ni »
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théoriques donnés sont comparés avec les vecteurs « ni » de l’expérience. Si le nombre de
réflexions (taches) fixées par l’utilisateur sont conformes à la matrice de rotation, alors le programme arrête de tourner et propose l’indexation correspondante [142].
Cette dernière peut être ensuite affinée par l’ajustement d’un ensemble de paramètres tels que la distance échantillon-détecteur D, le centre du faisceau direct transmis, les angles d’inclinaison du détecteur (Yaw et Pitch), les trois paramètres de maille a, b et c, les trois angles de la maille cristallographique du matériau α, β et γ et enfin les angles d’Euler (�1, �, �2) en convention Bunge définis par la matrice de rotation.
Par ces ajustements, la distance entre les positions théoriques et les positions réelles des taches de diffraction est minimisée [141].