Cette empreinte est située dans un grain où le plan de base est incliné de 45° par rapport à la surface de l’échantillon. En appliquant le même type de chargement qui est montré à la Figure III- 2 a), nous avons obtenu les courbes représentées à la Figure III- 4.
En observant les courbes de la Figure III- 4 a), on peut remarquer que, pour une force maximale de 20 mN, on a un enfoncement total de 133 nm. Les trois cycles sont ouverts et une profondeur résiduelle de 10 nm est observée à la fin du cycle1. On peut noter que les cycles 2 et 3 sont presque totalement superposées et totalement réversibles (i.e. ils ne produisent pas de déformations permanentes comme le cycle1). Ces deux cycles sont décalés de 10 nm par rapport au cycle1.
Nous allons nous focaliser sur les détails du comportement de chaque cycle un à un. Prenons d’abord le cas du cycle1 à la Figure III- 4 b). On constate que nous avons un chargement classique modélisé par la loi de Hertz jusqu’à l’apparition du premier pop-in (à 4 mN) qui marque le premier évènement plastique. Ensuite, le chargement est élasto-plastique avec plusieurs pop-ins.
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Figure III- 4 :a) les trois courbes d’indentation liées à l’empreinte 4. b) les mêmes courbes mais translatées pour plus de clarté. Les sauts de déplacement (pop-ins), qui sont les marques de la déformation plastique, sont indiqués par les petites flèches rouges. La loi de Hertz est présentée à la partie charge du cycle1, mais elle est translatée pour tenir compte des autres parties charge-décharge des autres courbes. c) Image AFM en 3D vue de dessus, de l’empreinte résiduelle liée à l’essai cyclé 4, en mode topographique. d) La même image AFM vue en perspective avec un rapport d’échelle en Z = 11. Un profil moyenné est tracé perpendiculairement aux traces de lignes de glissement. Le cercle en pointillées est le cercle de contact à chaque maximale 20mN.
En traçant le cercle de contact (à charge maximale de 20 mN) de diamètre 1460 nm en pointillés sur les images AFM (en mode topographique en c) et d) de la Figure III- 4, nous constatons que les lignes de glissement se localisent très majoritairement en dehors du contact. Par ailleurs, en traçant, perpendiculairement aux lignes de glissement, un profil moyenné passant par le centre du cercle de contact, nous remarquons que la profondeur résiduelle mesurée sur le profil sous contact est très faible (~10 nm) par rapport au diamètre du cercle de contact (1460 nm). Cette profondeur est par ailleurs en très bon accord avec la déformation plastique de 10 nm mise en évidence sur le cycle 1. Nous pouvons donc supposer que la pointe de l’indenteur a vu une surface plane enfoncée à charge maximale. Par conséquent, le début de la décharge
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peut être considéré comme un contact élastique sphère-plan et modélisable par la loi de Hertz : cette hypothèse est vérifiée par le bon accord entre la loi de Hertz et la courbe expérimentale lors du début de la décharge du cycle 1.
Cependant, cet ajustement n’est valide que jusqu’à une certaine valeur de la force (8 mN pour le cycle1, marquée par une croix entourée) : au-dessous de cette valeur, la décharge s’écarte radicalement de loi de Hertz translatée, témoignant d'une récupération plastique qui ne devrait pas apparaître en cas de décharge totalement élastique. Cependant, cette récupération ne conduit pas à la réversibilité totale du cycle1, puisqu’une déformation résiduelle (10 nm) est observée à la fin de celui-ci.
Pour les cycles 2 et 3, on peut résumer leurs comportements ainsi : comme le cycle1, leurs chargements sont d’abord élastiques, selon la loi de Hertz, puis élasto-plastiques. Le début de la décharge de chacun de ces cycles est aussi ajusté par la loi de Hertz translatée puis une récupération est observée à partir du point marquée par une croix entourée. Cependant, contrairement au cycle1, toute la déformation plastique introduite à la charge est récupérée à la décharge, induisant l’absence de déformation résiduelle supplémentaire. Ceci conduit à la réversibilité totale des cycles 2 et 3.
On peut donc conclure que l’essai d’indentation cyclé sur un cristal ayant son plan de base à 45° de la direction de sollicitation fait apparaitre des cycles hystérétiques avec un premier cycle qui n’est pas totalement réversible, les cycles suivants étant, eux, réversibles. L’hystérèse des courbes d’indentation est donc accompagnée d’une déformation plastique à la charge ; le début de la décharge se fait ensuite selon un régime élastique de type Hertzien suivi d’une récupération plastique en fin de décharge.
Cas de l’empreinte 34
Le grain dans lequel se situe l’empreinte 34 est un grain dont la surface est à 30° du plan de de base (0001). Le même mode de chargement (montré à la Figure III- 2 a)) a été appliqué mais avec une force maximale de 10 mN, comme montré à la Figure III- 5 a) et b).
La profondeur de pénétration maximale atteinte est 74 nm pour une force maximale de 10 mN : nous observons une profondeur résiduelle de 4 nm après le premier cycle (alors que la somme des pop-ins est de 7 nm). Nous constatons aussi que les cycles 2 et 3 sont décalées de 4 nm environ nm par rapport au cycle1 (voir la Figure III- 5 a)) et sont presque parfaitement superposés.
En observant les cycles des parties a) et b) de la Figure III- 5, on se rend compte qu’ils se comportement exactement comme ceux de Figure III- 4 a) et b), avec notamment l’apparition d’une récupération plastique en fin de décharge.
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L’empreinte résiduelle est présentée aux Figure III- 5 c) et d), par les images AFM en mode topographique (image 3D en vue de dessus et en perspective avec un rapport d’échelle en Z égal à 11 respectivement).
Figure III- 5 : a) et b) Les trois courbes d’indentation liées à l’empreinte 34. c) Image AFM en 3D vue de dessus,
de l’empreinte résiduelle liée à l’essai cyclé 34, en mode topographique et d) Le même image vue en perspective avec un rapport d’échelle en Z = 11. Un profil moyenné est tracé selon une coupe transverse normale aux lignes de glissement. Le cercle en pointillés est le cercle de contact à charge maximale 10mN, il est à remarquer la seule marche prononcée se trouve sous le contact.
La différence entre ces images et celles de l’empreinte 4 est que, ici, il y a beaucoup moins de lignes de glissement et qu’elles sont très faiblement prononcées, à l’exception de l’une d’entre elles, située sous le contact. Cela peut être compris par le fait que la charge appliquée est plus faible (10mN) et que l’activation des systèmes de glissement basaux est ici plus difficile que
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dans la configuration de l’empreinte 4 (plan de base positionné à 30° de la surface pour l’empreinte 34 contre 45° pour l’empreinte 4).
Cas de l’empreinte 44
Cette empreinte a été réalisée dans un grain ayant le plan de base (0001) perpendiculaire à la surface (voir le schéma dans la partie a) de la Figure III- 6 a)).
Figure III- 6 :a) et b) les trois courbes d’indentation liées à l’empreinte 44. c) et d), deux images AFM en mode topographique (image 3D vue de dessus et en perspective avec un rapport d’échelle en Z = 6). Un profil moyenné est tracé selon une coupe transverse normale aux lignes de glissement. Le cercle en pointillés est le cercle de contact à charge maximale 10mN.
Par le même mode chargement que celui des empreintes précédentes, on obtient les courbes d’indentations présentées aux parties a) et b) de la Figure III- 6.
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À l’évidence, on remarque que l’ouverture de chacun des trois cycles charge-décharge est bien moindre que celle des cycles des empreintes 4 et 34 déjà présentées. A la Figure III- 6 a), nous observons que pour une force maximale de 10 mN, on a un enfoncement total de 66 nm. Les trois cycles sont quasiment superposés, mais l’ouverture du cycle1 est un peu plus grande que celles des deux autres cycles. Sur la Figure III- 6 b), on s’aperçoit que la charge du cycle 1 s’écarte de la loi de Hertz à partir de 4 mN, sans apparition de pop-ins, preuve d’un changement de régime. Ensuite, la décharge du cycle1peut être entièrement ajustée par la loi de Hertz, décalée de 3 nm. Contrairement aux décharges des premiers cycles des empreintes 4 et 34, aucune récupération plastique n’est observée en fin de décharge pour ce cycle, entièrement réversible.
Pour les cycles 2 et 3, les phases de charge sont correctement ajustées, du début à la fin, par la loi de Hertz, preuve qu’aucun évènement plastique ne s’est produit au cours du chargement. De la même manière, les décharges sont bien ajustées par la loi de Hertz translatée et aucune récupération plastique n’est observée en fin de décharge. Les cycles 2 et 3 sont totalement réversibles comme le cycle 1 : on pourrait donc s’attendre à ce qu’aucune déformation résiduelle ne soit observée à l’emplacement de l’empreinte. Cependant les images AFM faites à l’emplacement de l’empreinte 44 révèlent de nombreuses lignes de glissement de faible hauteur (voir le profil moyenné tracé perpendiculairement aux lignes de glissement ; voir les parties c) et d) de la Figure III- 6. Ces lignes de glissement se localisent essentiellement hors de la surface de contact (représentée par le cercle en pointillés sur les images AFM). Nous constatons aussi que ces lignes de glissement présentent une configuration dissymétrique par rapport à un plan passant par l’axe de l’indenteur et perpendiculaire aux lignes de glissement (voir la reconstruction de l’empreinte 44 à la Figure III- 7 a)). Cette configuration ne semble pas naturelle et requiert de s’y intéresser de plus près (parties a) et c) de la Figure III- 7). Rappelons tout d’abord que l’image AFM (Figure III- 6 c) et d)) ne révèle que la déformation plastique résiduelle et, qui plus est, seulement une partie de cette déformation (liée aux marches créées en surface par l’émergence des dislocations). En d’autres termes, il est possible que la déformation plastique sous charge ait été plus importante que celle observée post-mortem. La Figure III- 7 b) présente le cas d'une configuration sous charge où une marche est apparue de manière symétrique par rapport à l’axe d’indentation. Lors du retrait progressif de la pointe sphérique la ou les boucles de dislocations à l’origine de la marche commence(nt) à rétrécir pour une éventuelle sortie complète du matériau. S’il existe un défaut de surface jouant le rôle d’épinglage pour la(les) dislocation(s), la marche résiduelle apparaît non symétrique par rapport à l’axe de sollicitation.
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Figure III- 7 : L’empreinte 44 reconstruite afin de mettre en évidence la dissymétrie des marches observées en
surface.
En résumé, nous venons de voir, à travers 4 empreintes caractéristiques, l’influence de l’orientation cristallographique des grains sur le comportement hystérétique des courbes mécaniques en nanoindentation. Dans le cas où l’hystérèse est importante (cas des empreintes 4 et 34), nous avons remarqué que, parmi les trois cycles réalisés, le premier n’est pas totalement réversible contrairement aux deux cycles qui suivent. Ceci est en accord avec les résultats déjà obtenus en nano-indentation, dans le cas de la phase MAX Ti2AlC [31] et Ti3SiC2 [100] [89].
La Figure III- 8 rapporte le tracé du rapport de l’énergie dissipée (aire renfermée par le cycle hystérétique) et de l’énergie totale fournie à chaque cycle (aire sous la courbe de charge) en fonction de l’orientation des grains.
Ce tracé, effectué à partir de plusieurs empreintes confirme l’effet de l’orientation des grains sur l’hystérèse mécanique. Seuls les cycles 2 et 3 ont été utilisés pour cette analyse puisque les seuls à être complètement réversibles. Nous observons bien que lorsque le plan de base est (presque) parallèle à la surface, l’hystérèse est faible tandis que lorsque l’angle entre la plan de base et la surface augmente (jusqu’à atteindre 45° environ), l’hystérèse croît et se stabilise entre 45 et 70° environ. Lorsque cet angle dépasse 70°, l’hystérèse chute de nouveau.
Nous avons aussi observé à travers les images AFM, que les lignes de glissement sont majoritairement en dehors de la surface de contact.
Dans l’objectif de relier le comportement des dislocations associées à ces lignes de glissement au champ de contrainte généré par l’indenteur sphérique, nous avons calculé la force projetée s’exerçant sur les dislocations basales via le champ de contrainte résolue projetée dans le plan de base (0001).
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Figure III- 8 : Influence de l’orientation cristallographique des grains sur le comportement hystérétique de la
phase Ti2AlN.