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Figure II.22: Résultats de calculs de stéréo-corrélation illustrant l’impact de la taille de subset sur la visualisation et la quantification de l’état de surface- a) 20 pixels - b) 100 pixels - avec une valeur de step fixée à 5 pixels.

Le traitement des données permet également une visualisation de la déformation à la surface des éprouvettes. Cette dernière sera systématiquement de type Green-Lagrange dans les résultats qui seront présentés car mieux adaptée aux calculs en grandes déformations.

II.4 Protocole expérimental global

L’intégralité des techniques expérimentales abordées dans ce chapitre a été intégrée dans un protocole expérimental global ayant pour objectif principal la compréhension et l’analyse des mécanismes d’endommagement en fatigue intervenant dans les matériaux constitutifs des échangeurs thermiques automobiles brasés. La figure II.23 donne une vue d’ensemble du proto-cole expérimental ainsi adopté. Ce dernier se réfère principalement aux éprouvettes de fatigue classiques et non aux éprouvettes de type tube/collecteur.

Chapitre II. Techniques Expérimentales Modélisation sur éprouvettes de fatigue réelles Traction in-situ MEB sur micro-éprouvettes Tomographie X haute-résolution (ESRF) Fractographie (MEB) + Micrographies optiques Arrêt des fissures

de fatigue (30 à 150µm

d’ouverture)

Tomographie X de laboratoire sur éprouvette de fatigue cyclée Tomographie X de laboratoire

sur éprouvette de fatigue

Essais de fatigue

Corrélation d’Image Numériques

& Stéréo-corrélation

État de surface irrégulier Présence de GPRs

Mécanismes d’endommagement en fatigue

Figure II.23: Protocole expérimental global développé pour étudier les mécanismes d’endommagement en fa-tigue des matériaux constitutifs des échangeurs thermiques automobiles brasés. La partie "Modélisation sur éprouvettes de fatigue réelles" est l’objet du chapitre V et est intégralement détaillée en annexe A.

CHAPITRE

III

Caractérisation des Matériaux Etudiés

L’objet de ce chapitre est de présenter une étude métallurgique approfondie des différentes configurations matériaux afin de mieux apprécier ultérieurement les liens éventuels pouvant exister entre la microstructure et les mécanismes d’endommagement en fatigue. Après avoir abordé les caractéristiques générales de nos matériaux, l’influence du procédé de brasage sur la microstructure sera étudiée au travers de diverses analyses à la fois qualitatives et quantitatives.

III.1 Caractéristiques générales

Comme expliqué dans le paragraphe I.3.1, le brasage des échangeurs thermiques nécessite l’utilisation de structures multi-matériaux comprenant d’une part le ou les métaux d’apport pour la création des joints et d’autre part le métal d’âme servant à assurer l’intégrité mécanique de l’assemblage. Les parties qui suivent présentent les caractéristiques générales ainsi que le procédé de fabrication et de brasage de telles structures.

III.1.1 Configurations matières

Deux Configurations Matériaux (ci-dessous appelées CM), représentatives des tubes de radiateur de refroidissement actuellement commercialisés, font l’objet de cette étude. Nous les appellerons par la suite CM0 et CM1. La figure III.1 est une vue schématisée de ces deux configurations. Elle sont toutes deux constituées d’un alliage 3916 comme matériau d’âme mais diffèrent l’une de l’autre par la nature et l’épaisseur de leur placage. La première, CM0 (figure III.1-a), est symétrique et possède deux placages de type 4045, d’épaisseur identique, représentant chacun 10% de l’épaisseur totale. La seconde, CM1 (figure III.1-b), est asymétrique et constituée d’un placage de type 4045 sur 15% de l’épaisseur totale et d’un placage de type 7072 sur 10% de l’épaisseur totale. Comme expliqué dans le paragraphe I.4.1, le placage 7072, dit placage interne par la suite, assure un rôle de protection contre la corrosion interne des tubes alors que le placage 4045, dit placage externe, assure la formation des joints de brasage du fait de sa température de fusion plus faible. A noter que, sur ces représentations schématiques de la figure III.1, l’axe principal de laminage est repéré par l’axe X du repère orthonormé indiqué. Par convention, nous définirons donc par la suite le sens long et le sens travers de nos éprouvettes comme correspondant respectivement au plan XZ et YZ du repère.

Le tableau III.1 renseigne sur la composition chimique des différents alliages utilisés dans ce travail. Ils ont été fournis par Constellium sous forme de tôles laminées de 0,27 mm d’épaisseur.

Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés CM0 3916 4045 (10%) 4045 (10%)  3916 CM1 4045 (15%) 7072 (10%)          

Figure III.1: Vue schématique des Configurations Matériaux étudiées - a) CM0 - b) CM1.

Directement prélevées sur la chaîne d’approvisionnement des radiateurs de refroidissement Valeo, ces tôles ont été obtenues par le procédé standard de fabrication décrit dans la partie III.1.2 de ce chapitre. Ces dernières ont ensuite subi un procédé de brasage représentatif des conditions industrielles dans un four de prototypage Valeo (partie I.3.3.b).

Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti

3916 <0.3 <0.3 0.5-0.8 1-1.5 <0.05 <0.2 <0.1 4045 9-11 <0.8 <0.3 <0.05 <0.05 <0.1 <0.2 7072 <0.7 <0.7 <0.1 <0.1 <0.1 0.8-1.3 <0.05

Tableau III.1: Composition chimique AA (Aluminium Association) des alliages 4045 et 7072 constitutifs des configurations matériaux CM0 et CM1 étudiées (% massique) - L’alliage 3916 est un alliage propre à Constel-lium. Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Réf. 30031 <0.4 <0.7 <0,3 0.8-1.2 <0.05 - - [1, 80, 81, 82, 83, 84, 85] 31042 0.2 0.4 0.2 1 1 - - [86, 87] 43433 7.8 0.09 0.11 0.01 - 0.09 - [1, 82, 83, 84, 85, 88] 41044 9-10.5 <0.8 <0.25 <0.1 1-2 - - [81]

Tableau III.2: Composition chimique des alliages d’aluminium couramment rencontrés dans la littérature dans le cadre d’études relatives au procédé de brasage des échangeurs thermiques.

1. Alliage pour échangeur thermique d’ancienne génération - Il présente une teneur en Cu moindre et de fait, une moins bonne tenue à la corrosion (écart de potentiel moindre avec le placage 7072).

2. Alliage utilisé pour les boîtes boissons.

3. Alliage utilisé comme placage pour le brasage avec Flux Nocolok lorsque l’alliage 4045 est trop fluide pour l’application.

Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés

L’évolution des matériaux utilisés pour les échangeurs thermiques étant très rapide, il n’existe, à notre connaissance, aucune étude décrivant la microstructure induite par le bra-sage pour les matériaux étudiés ici. De ce fait, les références bibliographiques qui seront citées dans la suite de ce chapitre portent sur des alliages aux compositions souvent voisines, mais dont les variations peuvent induire des modifications microstructurales importantes. Afin de simplifier la compréhension des microstructures obtenues dans le cadre de cette étude, le ta-bleau III.2 renseigne sur la composition des principaux alliages rencontrés dans la littérature. Seuls ceux clairement identifiés et définis dans la littérature sont reportés dans ce tableau. Les principales différences en termes de composition par rapport aux alliages de la présente étude portent essentiellement sur la teneur en Mg ou en Si (en gras dans le tableau).

III.1.2 Procédé de fabrication

L’obtention de telles structures multi-matériaux se fait essentiellement par l’intermédiaire du procédé continu de co-laminage. Plusieurs passes sont nécessaires pour obtenir les faibles épaisseurs souhaitées tout en assurant l’intégrité de la matière et des propriétés mécaniques finales [89, 90, 91]. L’intégralité du procédé de fabrication utilisé dans le cadre de cette étude est défini par la figure III.2. Le tableau III.3 renseigne quant à lui sur les épaisseurs de tôles (en mm) obtenues à l’issue des différentes phases de fabrication. Les pourcentages indiqués entre parenthèses pour la phase 1 correspondent au taux de laminage1 de chacun des alliages.

Scalpage Réchauffage Laminage à Chaud

Assemblage du sandwich par soudage

Réchauffage Laminage à Chaud

Laminage à Froid Recuit

Laminage à Froid Cisaillage Cisaillage

PHASE 1

PHASE 2

PHASE 3

Figure III.2: Protocole de co-laminage des structures multi-matériaux utilisés dans les échangeurs thermiques.

Globalement, le procédé de fabrication peut se diviser en 3 phases distinctes :

1. Le taux de laminage est défini comme la différence d’épaisseur initiale et finale rapportée à l’épaisseur initiale.

Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés

– Phase 1 - Réduction d’épaisseur de chacun des alliages d’aluminium constitutifs du multi-matériau final (structure sandwich) par laminage à chaud. Les épaisseurs obtenues en sortie sont fonction des rapports d’épaisseur souhaités entre le(s) placage(s) et l’âme de la structure (tableau III.3). A noter la nécessité d’un réchauffage préalable du matériau pour, d’une part, l’amener à la température de laminage et, d’autre part, permettre d’éventuels traitements thermiques ou le détensionnement de contraintes résiduelles [91]. – Phase 2 - Assemblage par soudage par points2 des différents alliages d’aluminium en

fonction de la configuration finale souhaitée. Cette phase est complétée par un laminage à chaud pour obtenir une épaisseur de sandwich de 3mm quelle que soit la configuration matériaux (tableau III.3).

– Phase 3 - Réduction d’épaisseur de la structure sandwich par laminage à froid. Dans le cadre de cette étude, les matériaux étudiés ont nécessité deux étapes de laminage à froid successives pour l’obtention de l’épaisseur finale (tableau III.3). Des phases de cisaillage permettent de plus la découpe des bobines aux largeurs adéquates pour ce type d’applica-tion. Un traitement thermique de restauration à 250°C pendant 1h est réalisé à l’issue de la dernière étape de laminage à froid afin de rétablir les propriétés mécaniques des tôles. Celles-ci présentent ainsi un état métallurgique H243 à l’issue du procédé de fabrication.

CM0 CM1

Alliage 3916 4045 3916 4045 7072

Epaisseur (mm) 560 560 560 560 560

Phase 1 (mm) 420 (25%) 59 (89,5%) 405 (27,7%) 100 (82,1%) 72 (87,1%)

Phase 2 (mm) → 3 (LAC)

Phase 3 (mm) → 0,65 (LAF) → 0.4 (LAF) → 0.27 (LAF)

Tableau III.3: Tableau récapitulatif des épaisseurs de tôles obtenues à l’issue des différentes phases du procédé de fabrication

III.1.3 Procédé de brasage

Le procédé de brasage sous flux Nocolok® a été détaillé dans le chapitre I.3.3. La figure III.3 présente le profil thermique appliqué à nos éprouvettes de fatigue. Bien qu’il n’y ait pas de joint de brasage à créer pour l’étude d’éprouvettes de fatigue (cf. chapitre II.2.1), un tel cycle thermique assure l’obtention d’un état métallurgique représentatif de celui des tubes de radiateur de refroidissement. Cet état, ainsi que la microstructure correspondante, sont détaillés dans la suite de ce chapitre.

III.1.4 Propriétés mécaniques générales

Les principales propriétés mécaniques avant et après brasage des deux CMs sont données dans le tableau III.4.

Ces caractéristiques mécaniques statiques (Rp0.2 et Rm) seront utilisées par la suite afin de normaliser les contraintes maximales appliquées lors des essais de fatigue. Cela permettra

2. Soudage effectué sur le côté des tôles.

Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés                       

Figure III.3: Profil thermique appliqué lors des étapes de séchage et de brasage des échangeurs thermiques.

CM Etat Rp0.2(MPa) Rm(MPa) S A% E (GPa) ν

0 Avant brasage 188 206 0,91 12 70 0.33

Après brasage 62 158 0,39 13.9

1 Avant brasage 172 193 0,89 13 70 0.33

Après brasage 55 143 0,38 14.6

Tableau III.4: Principales propriétés mécaniques des deux CMs avant et après brasage. Rp0.2 désigne la limite d’élasticité conventionnelle à 0.2% de déformation plastique,Rmla contrainte maximale à rupture,S le rapport

Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés

de comparer les CMs à état de contraintes équivalent. Les notations normalisées utilisées par la suite sont respectivement Σe et Σr. Le paramètre S, défini comme le rapport de la limite d’élasticité par la résistance à la traction a également été spécifié dans ce tableau pour chacun des matériaux avant et après brasage.