III.2 Influence du procédé de brasage
III.2.1 Microstructure générale
Diverses observations optiques, réalisées après attaque Keller et oxydation anodique, permettent d’apprécier les variations microstructurales induites par le procédé de brasage sur les deux CMs. Les figures III.4 et III.5 illustrent les microstructures respectivement avant et après brasage sur des matériaux issus des éprouvettes de fatigue, suivant différents axes de prélèvement : sens long (XZ) et sens travers (Y Z)4. L’analyse de ces micrographies, couplée à une étude bibliographique, fait apparaître les points suivants :
– Avant brasage (figure III.4) : Concernant les tailles de grains :
• Pour les deux CMs, les grains de l’alliage 3916 présentent un rapport d’aspect XZ/Y Z très élevé lié au fort taux de laminage, de l’ordre de 91%, induit essentiellement par la phase de laminage à froid (figures III.4 - a, b, e et f). La contribution du laminage à chaud est en effet minime pour l’alliage 3916, ainsi que pour les alliages de placage, ces derniers recristallisant lors du refroidissement suivant cette étape à chaud.
• Les grains des placages 4045 et 7072, quelle que soit la CM, sont relativement équiaxes5 (figure III.4 - a, b, e et f). Ceci est dû au phénomène de restauration intervenant lors du traitement thermique effectué en fin de laminage en vue de l’obtention d’un état H24 de la structure globale. Deux hypothèses peuvent être avancées pour expliquer une telle différence avec l’alliage d’âme 3916 : la première réside dans des taux de déformation plus importants des placages du fait d’un contact direct avec les rouleaux de laminage, la seconde est liée directement à leurs compositions respectives moins alliées, notamment en termes de teneur en Mn, d’où une précipitation moins défavorable au mouvement des dislocations.
Concernant les phénomènes de précipitation :
• De nombreux intermétalliques sont observables dans l’alliage d’âme 3916. Les phéno-mènes de précipitation dans ce type d’alliage 3xxx ont été largement étudiés dans la littérature. Les travaux d’Alexander et al. [86, 87, 93] ainsi que ceux de Li et al. [80] sur des alliages 3xxx de compositions voisines (alliage AA3003 principalement), suggèrent qu’il s’agit très majoritairement d’intermétalliques primaires de type Al6(Mn,Fe). Se-lon ces auteurs, une transformation eutectoïde, dite 6-to-α, transformant Al6(Mn,Fe) en
α-Al(Mn,Fe)Si est susceptible de se produire lors de traitements thermiques de
restau-ration de l’alliage suivant la relation III.1 [87] : 4. Axes définis dans le paragraphe III.1 du présent chapitre.
Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés
Figure III.4: Micrographies des CMs 0 et 1 avant brasage suivant les sens long (XZ) et travers (YZ), après oxydation anodique (a, b, e et f ) et attaque Keller (c, d, g et h).
Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés
Figure III.5: Micrographies des CMs 0 et 1 après brasage suivant les sens long (XZ) et travers (YZ), après oxydation anodique (a, b, e et f ) et attaque Keller (c, d, g et h).
Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés
3Al6(F e, M n) + Si⇒ α−Al12(F e, M n)3Si + 6Al (III.1) Dans le cadre de cette étude, l’obtention d’un état H24 ayant nécessité un traitement thermique de 250°C pendant 1h, une telle transformation a sans doute eu lieu. Nous n’avons toutefois pas quantifié plus précisément les proportions de chacun des intermétalliques en présence à l’issue d’un tel traitement de restauration.
• Des précipités, peu nombreux, sont également observables dans le placage 7072 (figure III.4 - g et h). De petites dimensions, ils peuvent être de type Al3Fe [94], Fe2SiAl8 ou encore FeSiAl5 d’après un calcul effectué sur le logiciel Prophase. L’intégralité du zinc présent dans cet alliage se trouve théoriquement, suivant le diagramme de phase, en solution solide avec l’aluminium.
• Les placages de 4045, de type Al-Si (≈10% de Si), contiennent de très nombreux
précipités de Si sous forme de globules (figure III.6). Selon Marshall et al. [81] et Yoon
et al. [95], de tels globules sont le résultat de la coalescence des aiguilles de Si6 au cours des différentes étapes du processus de fabrication des tôles. De plus, la faible solubilité du fer dans l’aluminium (< 0.05%) est responsable de la présence, à une échelle plus fine, de petits précipités identifiés dans la littérature [96, 97, 98] comme pouvant être des phases de type Al3Fe(Si), α-AlFeSi ou encore β-AlFeSi. Ces précipités n’ont pas été directement caractérisés dans le cadre de cette étude. La figure III.6 montre les phases en présence dans le matériau d’âme et le placage externe avant brasage.
Figure III.6: Micrographie des placages 4045 et 3916 avant brasage - Identification des différentes phases en présence.
6. Aiguilles induites par la faible solubilité du silicium dans l’aluminium (solution solide α d’Al contenant maximum 1,65% de silicium).
Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés
– Après brasage (figure III.5) : Concernant les tailles de grains :
• Pour les deux CMs, le procédé de brasage a induit une recristallisation totale de l’alliage 3916. La structure globale est alors dans un état métallurgique de type O. Les nouveaux grains conservent toutefois une forme de "pancakes" dont la plus faible dimension est orientée suivant l’épaisseur de nos tôles/éprouvettes (de 50 à 300 μm suivant les sens long et travers et de l’ordre de 20 μm suivant l’épaisseur). Une dizaine de grains maxi-mum constitue ainsi l’épaisseur des éprouvettes quelle que soit la CM considérée. Une telle morphologie des grains s’avère utile dans la tenue à la corrosion. Elle favorise en ef-fet une attaque latérale suivant les joints de grains et non directement en profondeur [2]. • Le passage à l’état liquide des placages 4045 lors du procédé de brasage est responsable de leur grande modification miscrostructurale par rapport à leur état avant brasage. Initialement composés de grains équiaxes de quelques micromètres, les placages 4045 ne sont plus constitués que d’un seul grain dans l’épaisseur. A noter la forte diminution d’épaisseur du placage qui y est associée (figures III.5 - a à h).
• En ce qui concerne le placage 7072, un important phénomène de recristallisation est intervenu lors du procédé thermique de brasage, induisant au final la présence d’un seul grain équiaxe dans l’épaisseur. A noter qu’à l’inverse du placage 4045, aucune variation d’épaisseur n’est observable du fait d’une température de brasage nettement inférieure à la température de solidus de ce placage7 dont l’objectif premier est d’assurer la tenue à la corrosion de la structure.
Concernant les phénomènes de précipitation :
• Le procédé de brasage induit la présence d’une bande large de précipités, aussi appelées BDP (Band of Dense Precipitate), localisée dans l’alliage d’âme, directement sous le placage résiduel 4045. La précédente figure II.3 - b représentative d’un joint de brasage illustre la présence d’une telle BDP au travers de cartographies EPMA de l’élément Si. Largement décrite dans la littérature pour des configurations matériaux analogues [93, 81, 99], cette bande résulte en effet de la diffusion du Si depuis le placage 4045 vers le matériau d’âme lors du traitement thermique de brasage. Une telle diffusion induit, selon ces auteurs, un phénomène de précipitation à partir de la solution solide. Les petits précipités ainsi formés contiennent essentiellement les éléments Al, Mn et Si, ainsi que quelques traces de Fe8, et se présentent sous la forme α-AlMnSi. Ce phénomène de précipitation est favorisé notamment par la diminution de la solubilité de Mn dans l’aluminium du fait de l’enrichissement en Si [81]. Les travaux de Marshall et al. [81] ainsi que ceux de Benedictus et al. [100] précisent qu’une telle BDP peut mesurer de 40 à 70 μm selon les cycles de brasage appliqués. Plus récemment, Sigli et al. [101] ont élaboré un modèle de prédiction de la dimension des BDP à partir de calculs de diffusion des éléments constituants. Ils ont ainsi montré que, pour une configuration matériaux âme/placage 3005/4045 et un maintien de 5 min à une température de brasage de 595°C, la BDP mesure 100 μm d’épaisseur. Une telle BDP est recherchée 7. Température de solidus de l’alliage 7072 supérieure à 630°C.
Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés
dans les alliages dit Long-Life9 (LL) de part son impact bénéfique sur la tenue à la corrosion. La formation d’intermétalliques entraîne en effet une diminution de la proportion de Mn en solution solide et de fait, une diminution du potentiel de corrosion dans cette zone qui devient alors sacrificielle.
Dans le cadre cette étude, des épaisseurs de BDP quelque peu inférieures, de l’ordre de 50 - 70 μm ont été mesurées à partir de micrographies après attaque Keller. Des relevés profilométriques EPMA sur échantillon CM1 brasé confirment ces mesures via la mise en lumière du phénomène de diffusion du Si du placage vers le matériau d’âme (figure III.7). Il est également possible d’y apprécier l’importante phénomène de diffusion inverse du Cu (du matériau d’âme vers le placage 4045).
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Figure III.7: a) Micrographie EPMA en électrons rétrodiffusés d’une éprouvette de fatigue brasée de type CM1 - b) Evolution des concentrations en Mn, Fe, Si et Cu le long de l’épaisseur de l’éprouvette - direction d’analyse identifiée sur a).
• Après brasage, les intermétalliques primaires de type Al6(Mn,Fe) sont toujours présents dans le matériau d’âme 3916, bien qu’en moindre proportion. En effet, toujours d’après les travaux d’Alexander et al. [86, 93], de Li et al.[80], ainsi que ceux de Warmuzek et al. [102], la transformation partielle, dite 6-to-α, des phases Al6(Mn,Fe) en intermétalliques de type α-Al(Mn,Fe)Si (relation III.1) a eu lieu.
• Le placage résiduel 4045 quant à lui possède une microstructure très hétérogène ca-ractérisée notamment par la formation de joints de brasage dans le cadre d’échangeurs thermiques ou de GPR en ce qui concerne les éprouvettes de fatigue. Les spécificités de cette microstructure sont détaillées dans les prochains paragraphes de ce chapitre.
Chapitre III. Caractérisation des Matériaux Etudiés