II. Méthodes expérimentales

2. Techniques expérimentales de caractérisations

2.3. Propriétés physiques

Les propriétés physiques ont été évaluées en fonction de la dureté Mohs, la porosité, l'absorption d'eau et la masse volumique qui a été mesurée par la méthode d'Archimède et dans certains cas la résistance à la rupture en flexion a également été mesurée.

2.3.1. Mesure de densité

La masse volumique dépend de la composition chimique et de l'arrangement des atomes dans la structure de l’échantillon.

Nous avons déterminé la masse volumique des solides en appliquant la formule suivante :

où,

a

W le poids d’échantillon dans une atmosphère, exprimée en grammes

a

 la masse volumique de l’air dans des conditions normales (température 20°C et pression 101,325 hPa)= 0,0012 g/cm3

fl

 la masse volumique du liquide – selon la température T (en °C)

-a fl

GW W la poussée hydrostatique, exprimée en grammes

Cette mesure est basée sur le principe de la poussée d’Archimède et est réalisée en utilisant une balance S-64 (Figure II-12b) de DENVER Instrument avec une précision de 0,1 mg. Les échantillons mesurés pèsent environ 1,5g ce qui fait une incertitude relative de 0,007% (négligeable). Avant chaque série de mesures, nous avons vérifié la fiabilité et la précision de l’appareil par l’évaluation d’un matériau pur (molybdène) dont la densité est connue. L’écart entre la valeur fournie et la valeur mesurée est de 1,5%. Chaque mesure a été effectuée plusieurs fois, puis moyennée afin d’obtenir des résultats plus fiables.

Pour déterminer les propriétés physiques pendant le stage à Taiwan, nous avons utilisé une balance Electronic densimètre SD 200L (Figure II-12a) avec densitomètre intégré et de l’eau distillée comme liquide d’immersion. Sur cette balance nous pouvons mesurer la masse volumique, le coefficient d’absorption et la porosité.

Figure II-12 : a- Electronic densimeter SD 200L; b- balance S-64 de Denver Instrument

2.3.2. Porosité + Coefficient d’absorption de l’eau

Pour mesurer la porosité et le coefficient d’absorption d’un échantillon, il faut commencer par déterminer la masse alors que chacun de ses pores est rempli d’eau. Pour arriver à cette condition, l’échantillon est immergé dans de l’eau à une température de 105 ± 5°C pendant 1h. Nous mesurons ensuite la masse d’échantillon immergé dans l’eau (W1) et sa masse hors de l’eau (W2). L’échantillon est ensuite placé en étuve pendant 24 heures à 100°C afin d’obtenir un matériau parfaitement sec avec une masse stable (W3). La porosité et le coefficient d’absorption sont calculés respectivement à l’aide des équations suivantes :

L’observation des pores a été mise en œuvre par MEB. Ici, deux types de pores peuvent être décrits selon le classement de Schoeller (1961). Schoeller distingue deux catégories de pores: les porosités ouvertes (pénétrants) composées de vides connectés à la partie extérieure du matériau qui ont la particularité de relier au moins deux faces du matériau poreux ; et les porosités fermées, isolées à l’intérieur du matériau.

Les tailles de pores peuvent varier de l’échelle atomique à l’échelle millimétrique. Schaefer (1994) a publié la nomenclature relative à la taille des pores présentée dans le Tableau II-2 (Schaefer, 1994).

Diamètre des

pores Classe Etat de l’eau

< 0,2 µm Microporosité Eau de rétention exclusivement 0,2 à 5000 µm Mésoporosité Eau capillaire et eau

gravitaire

> 5000 µm Macroporosité Eau gravitaire dominante

Tableau II-2 : Le classement de la porosité selon le diamètre des pores (Schaefer, 1994)

La porosité est une des propriétés les plus importantes pour des matériaux de construction, car elle peut affecter la résistance à l'abrasion, la densité ou la résistance mécanique du corps de la construction.

2.3.3. Résistance à la rupture en flexion

Pour certains échantillons de géopolymères, nous avons déterminé la résistance à la rupture en flexion trois-points avec un appareil Testometric D220 (Figure II-13). Pour déterminer la résistance, il faut avoir l’exacte dimension de l’échantillon (4,5 x 1,5 x 1,0 cm3). L’échantillon est placé sur le support. La vitesse de mise en charge a été fixée à 3 mm/min jusqu’au moment où l’échantillon a montré le premier signe de rupture. La force appliquée par le poids est calculée par la formule suivante :

où S est la contrainte (MPa), P est la charge à la rupture (N), l est la distance entre les deux points d’appui (mm) et b et h sont des dimensions d’échantillon (mm).

Figure II-13 : Testometric D220 et principe d’une éprouvette de résistance en flexion trois-points

La dureté des échantillons a été évaluée selon de dureté de Mohs. Pour les matériaux de construction, il n'existe pas de norme référence quant à la dureté des matériaux. Nous utiliserons l'échelle de dureté de Mohs pour estimer cette dureté. Cette échelle est utile pour l'identification des matériaux.

La dureté d'un minéral correspond à sa résistance à se laisser rayer. L'évaluation de la dureté est la réponse à un stress par une structure cristalline. Dans le Tableau II-3, nous donnons les différentes duretés des minéraux standards. Ces minéraux sont classés sur une échelle allant de 1 (très doux) à 10 (très dur). Parce que l'échelle de Mohs est une échelle relative, la différence entre la dureté du diamant et d'un corindon est beaucoup plus grande que la différence de dureté entre la calcite et le gypse.

Le principe de détermination de la dureté est de gratter l’échantillon avec un minéral de dureté connue plus faible. Si l’échantillon a laissé une marque dans le minéral, nous essayons avec un minéral de dureté plus grande. Dès qu’il ne raye plus le minéral de dureté supérieure, on peut conclure sur sa dureté. Des demis sont utilisés pour l'entre-deux notes de dureté.

Dureté 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 M inér aux Ta lc Gyps e C alcite F luo rit e A pat it e F eldspath Qu ar tz Topaze Cor ind on Diam ant Rayés par

l’ongle une pièce en Rayés par cuivre

Rayés par la

lame d’acier Rayent le verre

Tableau II-3 : Dureté des roches selon l’échelle de Mohs prises comme des références

Dans le document Vers de nouvelles matrices minérales pour l’immobilisation et la valorisation des déchets ultimes de l’incinération des déchets ménagers (Page 111-115)