Principe du procédé de lissage

De nombreuses études ont été réalisées pour parvenir à réduire la rugosité de surface de films en diamant polycristallin via l’utilisation de procédés divers et variés comme le lissage par laser, par ion-beam, par décharges électriques, par lissage thermo-mécanique ou encore par gravure plasma [206, 207, 208]. Les méthodes classiques de polissage mécanique ne sont pas les plus adaptées dans le cas du diamant dans la mesure où nous avons évoqué l’extrême dureté de ce matériau. Les temps de procédure sont très souvent longs et fastidieux, mais surtout ces méthodes sont peu adaptables aux films minces (typiquement, inférieurs au micron). A cela s’ajoute le fait que la structure polycristalline du diamant ne favorise pas l’obtention de surfaces ayant une très faible rugosité : les grains peuvent se détacher au niveau des joints de grains, dont la résistance à une sollicitation mécanique est nettement plus faible. L’utilisation d’une gravure chimique associée à un polissage mécanique (Chemical Mechanical Polishing, ou CMP) à l’aide de nanodiamants a été proposée et a donné des résultats prometteurs [209] puisque des rugosités de surface de 5 nm ont pu être obtenues. Plus récemment, Thomas et al ont développé un procédé CMP n’utilisant pas de diamant mais une solution alcaline de silice [210]. Des rugosités de 2.8 nm sur des surfaces de 5 µm × 5 µm ont pu être obtenues partant de films d’environ 400 nm d’épaisseur. Cependant, l’obtention d’un film lisse par ces méthodes nécessite au moins plusieurs heures.

Une méthode alternative permettant de gagner en temps de procédé a été propo-sée il y a plusieurs années par Vivensang et al [211] et consiste à réaliser un transfert de planarisation de surface à partir d’une couche de silice en utilisant des méthodes de gravure ionique réactive (RIE). Partant de films de 2 µm d’épaisseur pour une rugosité RMS de 40 nm, ces derniers ont réussi à obtenir des rugosités RMS finales de 14 nm (3 µm × 3 µm scan AFM). Combinée à un polissage mécano-chimique traditionnel, cette idée a été reprise et développée par Rabarot et al [212,213] pour obtenir des rugosités RMS de 1.5 à 3 nm (2 µm × 2 µm scan AFM) pour des films épais de 200 nm à 5 µm.

3.4.2.2 Approche utilisée

Pour simplifier le procédé de Rabarot et al en évitant l’étape de polissage méca-nique, et obtenir des temps plus court de traitement des substrats, la méthode qui a été développée repose entièrement sur ce principe de transfert de planéité. Elle a été adaptée à des films ayant des épaisseurs allant de 200 nm à 5 µm. L’idée est de venir déposer une couche de silice plane sur le diamant et de transférer cette planéité de surface au diamant.

Pour cela, un procédé en deux étapes a été développé et consiste à :

1. Choisir la silice appropriée permettant d’avoir une rugosité de surface faibles et la méthode de dépôt adéquate.

2. Développer une recette de gravure par plasma ayant une sélectivité égale à 1 pour le diamant et la silice, dit autrement, une recette de gravure qui grave le diamant et la silice à la même vitesse.

La gravure plasma utilisée pour le lissage du diamant a été réalisée dans un bâti de gravure plasma à induction couplée (ICP).

Principe de l’ICP

Figure 3.6 – Schéma d’un bâti de gravure ICP STS [214]

Cette technique de gravure est une des techniques les plus employées dans l’indus-trie de la microélectronique. Elle offre la possibilité d’atteindre des vitesses de gravure plus grandes par rapport aux autres techniques de gravure sèche. La gravure ionique réactive (RIE) consiste à exposer le substrat à un plasma provenant de l’ionisation d’espèces gazeuses. Ces espèces sont créées par un champ électromagnétique généré par une bobine alimentée par un générateur radio-fréquence de 13,56 MHz (Généra-teur COIL). Ce plasma a la particularité d’être enrichi en radicaux libres (F, O ou Cl selon les gaz disponibles) dispersés dans un gaz neutre qui vont se recombiner avec les atomes cibles du substrat. La gravure résulte donc de deux phénomènes : un processus physique lié au bombardement des espèces ioniques sur le substrat, et un processus chi-mique issu de la réaction entre les radicaux et le matériau. Un autre avantage majeur

est qu’il est possible de contrôler l’activité des gaz indépendamment de la polarisa-tion donnée au substrat par le deuxième générateur (Générateur PLATEN). Ainsi, en ajustant la puissance appliquée à l’échantillon, il est possible de contrôler l’angle d’ar-rivée et l’accélération des espèces ionisées sur le substrat. La gravure peut donc être préférentiellement isotrope ou anisotrope selon l’application visée.

Principe du lissage

Les différentes étapes sont représentées sur la figure 3.7.

Figure 3.7 – Différentes étapes du procédé de planarisation d’un film de diamant polycristallin

3.4.2.3 Choix de la silice utilisée pour la planarisation

La silice obtenue par PECVD n’est pas appropriée dans notre cas si l’on ne souhaite pas passer par une étape de polissage mécanique. Générée par un plasma fait d’un mélange de silane et de protoxyde d’azote, les pics de diamant constituent des sites d’accroches préférentiels à défaut des creux que l’on cherche à recouvrir. La couche de silice obtenue épouse donc la forme du diamant sans être plus lisse, comme le montre l’image représentée sur la figure 3.8, dans le cas d’un film de 3 µm de diamant recouvert d’une couche de 150 nm de silice PECVD. C’est d’ailleurs pour cela que le procédé développé par Rabarot et al comprend une étape de polissage mécanique avant gravure.

Figure 3.8 – Film de diamant polycristallin recouvert de 150 nm de silice PECVD Une résine électronique a donc été utilisée, la silsesquioxane hydrogénée (HSQ), qui a la particularité d’avoir une composition et des propriétés proches de celles de la silice une fois recuite. L’avantage majeur par rapport à l’utilisation de la silice PECVD est qu’un dépôt de résine est facile et rapide puisqu’il se fait par spin-coating. En outre, si l’épaisseur de résine choisie est suffisante, le dépôt permet de recouvrir uniformément les grains de diamant, et la surface est localement lisse, puisque la rugosité passe de celle du film diamant à celle de la résine.

La HSQ présente une structure sous forme de cage comme représentée figure 3.9

ce qui se traduit par une porosité de la couche déposée.

Figure 3.9 – Structure chimique de la résine HSQ. Le groupement R est un hydrogène dans le cas de la HSQ

216,217,218] et ont montré que sa conformation change selon la température de recuit atteinte. Les différentes étapes pendant le recuit sont :

– Température ambiante - 200 °C : évaporation du solvant – 250 - 350 °C :

2 HSiO3/2→ H2SiO2/2 + SiO4/2

H2SiO2/2 + HSiO3/2 → SiO4/2 + H3SiO1/2

H3SiO1/2 + HSiO3/2 → SiO4/2 + SiH4

– 350 - 450 °C :

4 HSiO3/2 → 3 SiO4/2 + SiH4

SiH4 → Si + 2 H2 ou clivage de la liaison Si-H

– Supérieure à 450 °C : début de la disparition de la structure poreuse.

Notons que la contrainte dans la couche de résine est maximale vers 340 °C. Au-delà, celle-ci change de conformation dans la mesure où la majorité des liaisons sont des liaisons Si-O-Si plutôt que H-Si-O [216] du fait de l’incorporation d’oxygène. La structure de silice n’est obtenue qu’à partir de 650 °C et plus.

Cette résine est distribuée commercialement par la société DOW CORNING à différentes concentrations selon les épaisseurs désirées. Deux résines ont principalement été utilisées :

– la XR1541-6% : elle permet de déposer des couches d’épaisseur allant de 85 à 180 nm après recuit à 150 °C.

– la FOx®-15 (Flowable OXide) : elle permet de déposer des couches d’épaisseur allant de 380 à 500 nm.

Le solvant utilisé dans les deux cas est le MethylIsoButylKetone (MIBK). Il est aussi possible de l’utiliser pour retirer la résine avant recuit .

3.4.3 Développement du procédé de lissage de films minces