Étude préliminaire : détermination de la résolution et

Le cristal photonique à fente en diamant utilisé pour les tests de détection gaz est caractérisé par les paramètres suivants : une période a = 640nm, une barrière de 9 trous, un décalage central de trous d = 15 nm, une fente l = 100 nm. Ce CPh a été choisi car il présente un facteur de qualité de 5500, une valeur suffisamment élevée pour pouvoir envisager les tests de détection.

Avant toute modification chimique de surface, des tests préliminaires ont été ef-fectués pour tester la réactivité des cristaux photoniques en diamant aux deux gaz sélectionnés. Les deux gaz ayant des pressions de vapeurs saturantes différentes, et le montage réalisé ne permettant pas de contrôler la quantité des espèces chimiques en phase vapeur, les CPh ont été soumis successivement aux vapeurs des deux produits chimiques afin de vérifier si les conditions permettent de réaliser l’étude envisagée (dé-termination du bruit de mesure, de l’ordre de grandeur du décalage en longueur d’onde,

etc). Pour ces tests, les CPh ont été utilisés sans avoir subi de procédé permettant de modifier les terminaisons de surfaces du diamant. Leur état de surface n’était donc pas connu lors de la réalisation de ces tests mais sans doute majoritairement dans un état oxydé compte-tenu des procédés utilisés en salle blanche.

Résolution

La figure4.12 présente plusieurs mesures du spectre en transmission autour de la longueur d’onde de la résonance de la cavité du CPh, lorsque celui-ci est exposé à un

flux d’azote dans un premier temps, puis lorsqu’il est exposé à des vapeurs de pentane ou d’hexanol diluées dans un flux d’azote une fois que l’état stationnaire est atteint dans un second temps. Le spectre en transmission est enregistré toutes les 5 secondes. Une nette distinction est observée sur la réponse des deux gaz en comparaison avec la mesure initiale. Les réponses obtenues sont suffisamment importantes pour pouvoir être distinguées du bruit de mesure dans les conditions du montage. Après la réalisation des fits lorentziens, la résolution du système de détection a été déterminée à partir de la fluctuation de la ligne de mesure et est estimée à +/- 10 pm.

Plusieurs raisons peuvent expliquer l’origine de ces fluctuations. D’une part, les données constructeur de la source laser utilisée donnent une précision de valeur de la longueur d’onde relative à +/- 10 pm, soit finalement l’équivalent du bruit de mesure observé. D’autre part, la légère réflexion des rayons lumineux sur les fenêtres de la CmF peut être à l’origine d’un Fabry-Perot venant se superposer à la courbe de résonance, perturbant de ce fait la forme du signal. Dès lors, la précision du fit lorentzien, qui détermine la valeur de la longueur d’onde de résonance, est également perturbée.

Enfin, il faut considérer les aspects environnementaux. En effet, l’environnement exerce une influence sur la réponse du système, et celle-ci est plus ou moins importante en fonction du matériau utilisé. Une fluctuation éventuelle de la pression des gaz par exemple pourrait entraîner une légère variation de leur indice. Cependant, étant donné que leur indice est très faible, il est peu probable que cela induise une variation comme celle mesurée. En revanche, le matériau support, d’indice beaucoup plus élevé, contribue davantage à perturber le signal. Une variation de la température du diamant peut engendrer des fluctuations plus importantes, mais comme nous allons le voir, celles-ci restent très faibles en comparaison avec le silicium par exemple.

Dès que les densités de puissance deviennent importantes ou lorsque les mesures sont effectuées dans des conditions de température non contrôlées, l’augmentation de température peut être suffisamment significative pour conduire à une modification conséquente des indices de réfraction du matériau, que l’on quantifie par les coefficients thermo-optiques ¹

n ∂n

∂T. On comprend alors la nécessité d’un contrôle minutieux de la température lors des mesures pour optimiser au mieux le système optique donné.

Dans le cas des biocapteurs optiques sans marqueurs, cela permet de prédire la sensibilité des CPh vis à vis des sollicitations extérieures mais aussi de délimiter de manière objective leur domaine d’utilisation, c’est à dire les plages de température et de contraintes à l’intérieur desquelles les performances de la structure à CPh sont garanties. Dans le cas du silicium, le coefficient thermo-optique est estimé à 5.10-5[273]. Cela signifie que toute variation de température entraîne un décalage de la position de

la résonance vers les plus grandes longueurs d’onde. A titre d’exemple, Scullion et al ont évalué, pour leur cavité à CPh à fente en silicium, le décalage en longueur d’onde qui serait induit par une fluctuation de température de 0.5 °C sur tout le temps de mesure. Ces derniers ont considéré une sensibilité de 500 nm/RIU, ce qui correspond à un décalage de plus de 30 pm, une valeur non négligeable [160]. Dans le cas de la mesure de détection de pentane par exemple, cela représente 20 % du signal total mesuré, ce qui est bien trop élevé pour pouvoir espérer de faibles limites de détection, d’autant plus qu’ici nous travaillons avec des concentrations élevées. Toutefois, cette valeur n’est pas totalement exacte dans la mesure où la sensibilité utilisée ici correspond à une variation de l’indice de réfraction de l’environnement, et non pas celle du matériau.

En gardant la même logique pour le diamant, si l’on considère par défaut une sensibilité de 350 nm/RIU et un coefficient thermo-optique de 4.10-6 [274], le décalage de la longueur d’onde de la résonance tombe à 3 pm pour une variation de 0.5°C, soit une différence d’un ordre de grandeur avec le silicium. Cette valeur devient même inférieure au bruit de mesure estimé. L’effet de la température est alors dans ce cas négligeable et peut être ignoré pour les mesures. Pour une mesure plus exacte, il faudrait considérer le coefficient thermo-optique de l’air, qui est de -1.10-6, mais nous pouvons constater que dans le cas du diamant les valeurs sont du même ordre de grandeur. Enfin, considérons le cas le plus défavorable où tout le champ serait localisé dans la membrane de diamant. Alors une variation de température de 0.5°C entrainerait un décalage en longueur d’onde de ∆λ = λ ^∂n

n∂T∆T = 3.2 pm, une valeur finalement équivalente à celle déterminée précédemment. Dans le cas du silicium, cette valeur passe à 40 pm. Dès lors, l’effet de la température est compensé seulement pour la détection de gaz dont le coefficient thermo-optique est de signe opposé au matériau utilisé (l’air compense déjà un peu), ce qui n’est pas toujours le cas. En cela le diamant constitue alors un choix idéal pour la détection puisque tout type de gaz (ou liquide) peut être considéré, et ce dans des conditions de température qui n’ont pas besoin d’être contrôlées. A terme cela peut s’avérer fort utile dans le cas de mesures de détection sur le terrain par exemple.

Limite de détection

La valeur de la limite de détection LD évaluée à partir de la résolution et de la sensibilité et telle que LD = ^R

S, a ensuite pu être déterminée pour les CPh à fente en diamant :

LD= ^R

S = ^10.10

−3

En comparant cette valeur à celles données dans la littérature, cette valeur est inférieure d’un ordre de grandeur à ce qu’ont pu obtenir Jagerska et al par exemple pour des cavités à CPh en silicium à modulation de fente [185]. Cette différence provient du fait que la résolution de leur système n’est que de 3 pm, et ce probablement parce qu’ils utilisent des cavités ayant des facteurs de qualité plus élevés (environ 30000). Cependant, Sünner et al ont quant à eux proposé des cavités à CPh en GaAs basées sur une modulation des trous présentant une sensibilité de 80 nm/RIU, soit une LD équivalente à celle qui a été obtenue ici avec les CPh en diamant si l’on suppose une résolution de 3 pm [275].

Il apparaît des lors évident qu’une amélioration de la résolution de notre système permettra de gagner assez facilement un ordre de grandeur sur la LD.