Développement de la première recette de lissage : re-

Les principaux paramètres de l’ICP qui permettent de contrôler la gravure et la vitesse sont :

La nature des gaz Les gaz disponibles sont : O2, Ar, C4F8 et SF6. Il s’agit du paramètre le plus significatif quant à l’efficacité de la gravure.

La puissance « coil » Il s’agit de la puissance du premier générateur relié à la bobine. En augmentant la puissance on favorise l’ionisation des espèces gazeuses. On joue sur la chimie, la gravure se fait alors davantage par interaction chimique avec le matériau. En parallèle, il faut aussi que le débit des gaz injectés soit suffisant pour que le nombre d’espèces ionisées augmente.

La puissance « platen » Il s’agit de la puissance du deuxième générateur relié au substrat. Elle contrôle la polarisation donnée à l’échantillon. En augmentant la puissance, on augmente l’énergie directionnelle des ions arrivant sur le substrat. On joue davantage sur la gravure physique.

La pression Une faible pression permettra une plus grande liberté de mouvement aux espèces ionisées, ce qui se traduit également par une plus grande vitesse d’accélé-ration dans la chambre et une orientation du flux d’espèces. Inversement à cela, une pression plus grande favorise les collisions entre les espèces ce qui diminue leur énergie et donc leur vitesse.

Bien que le diamant soit inerte chimiquement, un fort bombardement ionique de certains gaz ionisés comme l’oxygène, le chlore Cl2, SiCl4 et certains gaz fluorés tel que le SF6, le CF4 ou encore le CHF3 permet d’attaquer le diamant [85]. L’oxygène reste le gaz le plus efficace à utiliser pour attaquer le diamant par gravure ionique : les liaisons carbone sp3 du diamant sont cassées et il est alors possible de l’oxyder en espèces volatiles, CO et CO2. Des études ont également montré que l’utilisation d’argon dans les gravures plasma avait un effet lissant [207]. En effet, l’argon est un gaz inerte lourd qui a l’avantage de venir bombarder le diamant et la silice. Le processus est purement

Paramètres Valeurs Flux de O2 sccm 22.5 Flux de Ar sccm 7.5 Pression mTorr 10 Puissance coil W 600 Puissance platen W 40 Température °C 25

Table 3.2 – Paramètres de l’ICP utilisés pour la recette dite « lente »

physique, il n’y a pas de réaction chimique dans ce cas. Le diamant étant très résistant, la gravure de la silice est favorisée par rapport à celle du diamant. Une première recette de lissage avait déjà été mise au point à l’IEF au moment de débuter mes travaux de thèse à partir d’un mélange gazeux d’oxygène et d’argon. En jouant sur les paramètres précédemment cités, une sélectivité de 1 pour 1 a pu être obtenue pour la silice et le diamant polycristallin avec une vitesse de gravure de 13 nm/min. Les paramètres sont regroupés dans le tableau 3.2.

La figure 3.10 présente l’état de surface d’un film de diamant polycristallin re-couvert de résine HSQ à différentes étapes du lissage.

Dans ces conditions, la rugosité de surface des échantillons a ensuite été caracté-risée par Microscopie à Force Atomique (AFM) sur des zones de 1 × 1 µm2 et 10 × 10 μm2. La rugosité RMS est un paramètre statistique de description de la surface qui représente les variations des hauteurs de la surface autour de la valeur moyenne. La valeur de la RMS et du PV d’un film de diamant après lissage ont été déterminées (cf figure 3.11). Des trous sont présents sur la surface du film diamant et sont attribués à une contamination de la résine. Ils pénalisent de peu la valeur de la RMS obtenue mais surtout celle du PV. Cependant, une valeur de 0.9 nm RMS a pu être obtenue sur des surface de 10 × 10 μm2. Cette valeur est meilleure que celles obtenues par les méthodes développées par les groupes précédemment cités, et surtout, sur de plus grandes surfaces.

Mode opératoire

La procédure complète du lissage est réalisée selon les étapes suivantes.

Nettoyage

En sortie de croissance, les substrats en diamant sur wafer en silicium 2 pouces sont préalablement nettoyés selon la procédure suivante afin que toute contamination,

(a)

(b)

(c)

Figure 3.10 – Film mince de diamant polycristallin (a) en sortie de croissance (les faces (111) prédominent). (b) en cours d’aplanissement : le haut des pyramides de grains de diamant commencent à être lissés. (c) après aplanissement. Vue à 45° et de dessus.

Figure 3.11 – Caractérisation AFM d’une surface de diamant après lissage en utilisant le procédé de gravure lent. A Gauche : topographie de la surface. A droite : profil de rugosité.

résidu organique ou particule, soit éliminé. Ce nettoyage est une étape essentielle dans la mesure où la qualité de l’enrésinement dépendra directement de la présence de pous-sières à la surface du diamant. Ces pouspous-sières se retrouvent bloquées par la résine et forment ainsi un micro-masquage lors de la gravure. Cela se traduit par la présence de trous à la surface des films diamant qui modifieraient les propriétés optiques des membranes à cristaux photoniques.

– 5 minutes aux ultrasons successivement dans les solvants suivants : acétone, éthanol, eau déionisée (DI) ; puis rinçage à l’eau DI

– Quelques minutes dans une solution piranha H2SO4/ H2O2 3 :1. Ce nettoyage permet d’éliminer toutes les contaminations organiques. Bien que le diamant résiste à la solution piranha, nous avons pu constater que les joints de grains ont tendance à être gravés plus rapidement ce qui accentue légèrement la rugosité (ceci est d’autant plus vrai lorsque le film est lissé).

– Rinçage dans un bain d’eau DI avec bullage d’azote et séchage.

Dépôt de la résine

Une fois les wafers nettoyés, la XR1541-6 est déposée sur le diamant par spin-coating. Le spin-coater accélère pendant 6 secondes avec une accélération de 150 tours/min/s pour atteindre une vitesse de 1000 tours/min maintenue pendant une minute. Le substrat est ensuite recuit sur une plaque chauffante pendant trois minutes à 150 °C. On obtient au final une épaisseur de résine de 160 nm après recuit.

Gravure

Le wafer en diamant recouvert de résine est ensuite collé à l’aide d’un peu d’huile FOMBLIN sur un wafer 4 pouces, format standard des wafers adaptés à l’ICP. En considérant que le film de 400 nm possède une rugosité de surface de 40 nm et les 160 nm de résine déposée, il faut donc graver au total 200 nm avec une vitesse de gravure de 13 nm/min.

Nettoyage final

Une fois le lissage effectué, il se peut que des traces de HSQ restent dans certaines zone de l’échantillon. Le substrat est alors nettoyé dans une solution de BHF (Buffured HydroFluoric acid solution) pendant une dizaine de secondes puis séché à l’azote. Le BHF est une solution de HF tamponnée par NH4F et a l’avantage de maintenir la quantité d’ion H+ constante, ce qui permet d’obtenir une vitesse de gravure constante pendant le temps de la gravure.