en cure. Avant l’essai triaxial à rupture, les effets du flushing et de la cure sur la perméabilité au gaz des échantillons sont mesurés.
Dans ce qui suit, l’effet de deux types de flushing est analysé :
- le flushing doux se fait à un débit constant de 0,2 ln/min pendant 15 heures,
- le flushing fort, où le débit de gaz augmente régulièrement de 1 ln/ minute jusqu’à une valeur maximale de 10ln/min.
Ces deux types de flushing sont des options disponibles à l’échelle industrielle, le premier étant plus économique à mettre en œuvre.
La réouverture des pores après l’injection est une étape obligatoire pour retrouver une perméabilité proche de celle initiale. Il s’agit ici de vérifier si, dans le cas des coulis de géopolymères, elle est sensible au débit et à la pression de gaz utilisés.
2.2.1- Mesure de la variation de perméabilité au gaz
L’impact du traitement sur la perméabilité au gaz est quantifié comme l’écart relatif entre la perméabilité initiale du sable compacté Ki (avant toute injection) et la perméabilité à la fin de la cure de l’échantillon traité Kf (juste avant l’essai triaxial). Cette variation de perméabilité relative est normalisée par la perméabilité initiale (et exprimée en pourcentage) comme suit :
∆𝐾 =𝐾𝑖 − 𝐾𝑓
𝐾𝑖 (4.3.1)
Comme à l’échelle centimétrique, la valeur maximale de cette variation relative ∆𝐾, fixée en accord avec le besoin industriel pour valider la consolidation d’un coulis, est de 10 %.
8
2.2.2- Coulis de PAM
Les coulis de PAM à 2500 ppm ont été soumis au flushing doux seulement.
La Figure 143 décrit l’effet de la durée de cure sur la variation relative de perméabilité ΔK d’échantillons traités au PAM après une cure de 8 jours à 20°C, ou 46 jours à 20 °C. On constate que le ΔK diminue d’un facteur 7,5 entre 8 jours et 46 jours de cure.
Figure 143 : Différence relative de perméabilité au gaz ΔK pour des échantillons traités au PAM en fonction de la durée de la cure. Flushing doux. Température de cure de 20°C. Un
échantillon par durée
Contrairement à l’échelle centimétrique, où aucun impact de la durée de cure à 20°C n’est observé sur la perméabilité des coulis traités au PAM, à la grande échelle, un effet significatif est mesuré. En faisant un lien avec les mesures de variation de masse des échantillons effectuées à l’échelle centimétrique, il est possible que cette différence de perméabilité soit due à une saturation résiduelle en eau plus importante à 8 jours qu’à 46 jours.
En conclusion, avec une cure suffisamment longue (46 jours au moins), à la température de 20°C, le coulis de PAM valide le critère de ΔK inférieur à 10%.
2.2.3- Coulis de géopolymère au métakaolin avec un d
50= 2,7
microns
Dans cette partie, nous avons testé des coulis de géopolymère à 1% et 7% en masse de MK fait à partir de poudre dont le d50 = 2,7 µm, avec les deux types de flushing (doux et fort).
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 8 j 20 °C 46 j 20 °C Δ K (% )
9
Pour le flushing doux, la cure employée est de 8 jours à 20°C. Elle simule le cas où le coulis est évacué de la façon la moins efficace.
Pour le flushing fort, la cure est de 1 jour à 60°C puis 6 jours à 20°C pour le coulis à 7%MK, et de 33 jours à 40°C pour le coulis à 1%MK. La combinaison du débit fort et de la température est utilisée pour maximiser l’évacuation du coulis et la formation du géopolymère.
Les variations relatives de perméabilité ΔK des quatre échantillons sont présentés à la Figure 144.
Figure 144 : Différence relative de perméabilité au gaz ΔK pour des coulis de géopolymère à 7% et 1%MK selon le type de flushing (doux en marron ou fort en bleu). Cure de 8 jours à 20°C pour le 7% doux et 1% doux, de 1 jour à 60°C puis 6 jours à 20°C pour le 7% fort et de 33
jours à 40°C pour le 1% fort.
Effet du flushing et de la cure
Pour les deux coulis préparés par flushing doux, la variation relative de perméabilité est très élevée, avec des valeurs à 87% (coulis à 7%MK) et 75% (pour 1%MK). Avec le flushing fort, on passe à des ΔK deux fois plus faibles, à des valeurs de 41% (coulis à 7%) et 44% (coulis à 1%). C’est le mode de flushing le plus efficace pour limiter ΔK.
Pour le géopolymère à 7%MK, le ΔK diminue de 46% entre le flushing doux le flushing fort. De même, pour le géopolymère à 1%MK, le ΔK diminue de 31% entre les deux sortes de coulis.
Au final, quel que soit le mode de flushing, les coulis à base de métakaolin avec un d50
= 2,7 ne valident pas le critère de ΔK inférieur à 10%. Les expériences réalisées ne permettent pas de différencier l’effet du flushing et de la cure. Cependant, le ΔK chute significativement avec une cure plus longue, en température et avec un flushing fort.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 7% 1% Δ K (% ) Doux Fort
10 Effet de la quantité de MK
L’écart de ΔK entre les deux coulis de géopolymère à 1% et 7%MK est de 12% après un
flushing doux et de 3% après un flushing fort. La quantité de métakaolin semble donc avoir un
effet plus important lors du flushing doux. Toutefois, l’effet de la quantité de MK est moins important que celui du flushing et de la cure combinée.
En conclusion, le broyage du métakaolin avec un d50 de 2,7 µm est suffisamment affiné pour les essais à la petite échelle mais pas à la grande échelle. En effet, quels que soient les
flushing et les cures utilisés, un ΔK inférieur à 10 % n’est pas atteint, contrairement au PAM.
Cette différence entre les deux échelles peut être expliquée par les effets de bord et l’hétérogénéité du compactage du sable, dans le plan perpendiculaire à l’écoulement. Sur les images de microtomographie, les particules de sables les plus fines sont moins présentes sur les bords et sont généralement plus concentrées sur un côté. Les zones de l’échantillon avec moins de fines induisent un jamming ratio plus grand : le coulis s’y écoule plus facilement et elles sont moins bouchées par les particules de MK. Lors du flushing, elles seront plus facilement ré-ouvertes par le gaz, et la perméabilité moyenne de l’échantillon (principalement pilotée par ces zones avec moins de fines) sera moins impactée par l’injection du coulis.
Les effets de bords et hétérogénéité de compactage à l’échelle centimétrique sont supposés être en partie dus à la méthode de confection des échantillons avec les chocs appliqués sur les parois du tube.
À l’échelle pluri-centimétrique ces chocs ne sont plus faits sur les côtés, mais sur le dessus de l’échantillon. Les effets de bords et l’hétérogénéité de compactage sont alors potentiellement moins importants. Le coulis n’ayant pas de zones d’écoulement préférentielles, une plus grande partie de la surface perpendiculaire à l’écoulement peut être bouchée par les particules de MK.
Par la suite, une poudre avec un d50 = 2,1 microns a été utilisée pour évaluer dans quelle mesure la finesse des particules influe sur la variation relative de perméabilité.
2.2.4- Coulis de géopolymère au métakaolin avec d
50= 2,1
microns
Ces coulis sont tous testés avec un flushing fort. Les quantités de MK utilisées sont de 1% et 7%. Les cures sont accélérées, de 1 jour à 70°C suivi de 27 jours à 20°C pour le 7%MK, et de 13 jours à 40°C pour le 1%MK.
Sur la Figure 145, les valeurs de la variation relative de perméabilité ΔK sont représentées pour 3 échantillons traités au coulis de géopolymère à 7%MK et pour 5 échantillons au coulis à 1%MK. Le ΔK moyen passe de 40.7% à 5.7%, c’est-à-dire qu’il est divisé par 8, lorsqu’on diminue la quantité de 7 à 1%.
L’effet d’un coulis de géopolymère sur la perméabilité des échantillons est donc majoritairement influencé par la quantité de métakaolin, plutôt que par la température ou la durée de cure. En effet, après un flushing fort pour un d50 = 2,7 (Figure 144), les différentes cures conduisent à des ΔK similaires, et les temps de cure pour le d50 = 21 µm ne sont pas plus longs. Le deuxième paramètre influant significativement le ΔK est le mode de flushing (cf Figure 144 à nouveau).
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Le critère d’un ΔK inférieur à 10% est atteint pour 4 échantillons sur 5 avec un coulis de géopolymère à 1%MK et un d50 = 2,1 microns, un flushing fort et une cure de 13 jours à 40°C.
Figure 145 : Différence relative de perméabilité au gaz ΔK en fonction de la quantité de métakaolin dans le coulis (7% et 1%). Flushing fort. Cure de 1 jour à 70°C puis 27 jours à 20°C
pour le 7% et de 13 jours à 40°C pour le 1%. Valeur moyennes et barres d’erreur min et max sur 3 échantillons pour le 7%MK et 5 échantillons pour le 1%MK.
2.2.5- Conclusion sur les performances en perméabilité
À l’échelle pluri-centimétrique, à partir des protocoles d’injection, de flushing et de cure, il a été confirmé que les coulis de PAM avec une cure suffisamment longue (46 jours) ont peu d’impact sur la perméabilité (ΔK < 10%). Cependant un effet de la durée de cure a été mesuré contrairement à l’échelle centimétrique.
Avec une poudre de MK avec un d50 = 2,7, les coulis injectables et flushables avec une perméabilité correcte à l’échelle centimétrique, restent injectables et flushables à l’échelle pluri-centimétrique, mais présentent un ΔK minimum de 40% (qui est supérieur à la valeur maximum recherchée de 10%).
Le jamming ratio de 9,4 obtenu avec un d50 = 2,7 µm n’est pas suffisant à l’échelle pluri-centimétrique.
En augmentant le jamming ratio à 11,9 avec une poudre dont le d50 = 2,1 µm, les coulis à 1% de métakaolin ont été validés avec un ΔK moyen de 5,7 %. Cependant à 7% de métakaolin les coulis ne sont pas validés car ils induisent un ΔK moyen de 40%.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Δ K (% )
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Les coulis de géopolymères peuvent donc avoir un effet limité sur la perméabilité au gaz comme il est attendu de la part d’un coulis de prévention des venues de solides. Plusieurs paramètres sont à prendre en compte :
- Le jamming ratio qui doit être au moins égal à 12,
- La quantité de métakaolin dans le coulis, qui doit être inférieure ou égale à 1%, - Le flushing et la cure qui doivent être suffisants pour rouvrir les pores.
L’autre critère de validation des coulis est la consolidation apportée.