Solutions existantes pour éviter les venues de solides

La solution la plus simple pour diminuer les venues de solides est la diminution du débit de soutirage [Zaitoun et al. 2009 ; Ben Mahmud et al. 2019], mais cette solution diminue la flexibilité du stockage de gaz. Pour conserver un débit de soutirage élevé, il existe deux types de solutions :

- Les solutions mécaniques, qui consistent à filtrer les particules solides,

- Les solutions chimiques qui consistent en l’injection d’un coulis dans la roche afin d’empêcher la production des particules solides.

3.1- Dispositifs mécaniques

Ce sont les premiers moyens utilisés pour réduire la venue de solides. Ils consistent en un filtre solide bloquant le passage du sable et laissant passer le gaz. Ils sont placés entre le puits et la roche, comme on peut le voir sur la Figure 28. Il en existe deux types : les crépines et le gravillonnage (ou « gravel-pack ») [Carlson et al. 1992].

32

Les crépines (aussi appelées « screens » en anglais, voir Figure 28) sont constituées de tubes perforés descendus au fond du puits. Elles sont rarement utilisées seules, parce qu’elles ne fonctionnent correctement qu’associées à un sable à gros grains, choisi en fonction de la formation (Figure 28). Ainsi, elles sont utilisées en combinaison avec des gravel-packs placés au fond du puits (Figure 28). Les gravel-packs sont des enveloppes cylindriques trouées (filtres ou perforated casings) et remplies de sable, dont la taille des grains est adaptée en fonction du type de roche du réservoir. La crépine forme la zone centrale du gravel-pack, entre le sable de la formation rocheuse et la tubulure de remontée hors du puits.

Figure 28 : Schéma d'un gravel pack [Carlson et al. 1992]

Les solutions mécaniques n’empêchent pas les venues de solides et la dégradation de la formation rocheuse. Elles filtrent et stoppent seulement les particules aux abords du puits. Par ailleurs, la taille des grains de sable constituant les gravel pack doit être adaptée à la roche du réservoir pour stopper les mouvements des solides, et ils ont un faible impact sur la réduction de la perméabilité au gaz initiale [ Sparlin 1974 ; Gurley et al. 1977 Saucier 1974]. Dans ce contexte, R. J. Saucier a montré qu’un ratio (taille médiane des grains du gravel pack) / (taille médiane des grains de la formation) compris entre 5 et 6 donne le meilleur compromis entre la chute de perméabilité et la diminution des venues de solide [Saucier 1974]. C’est enfin un dispositif susceptible de se boucher à moyen ou long terme.

Pour lutter contre les venues d’eau, des traitements mécaniques qui isolent la partie du puits productrice d’eau soient souvent préférés du fait de leur coût faible et leur taux important de

33

réussite. Mais ils ne sont pas applicables à tous les puits. En effet, un puits dont on ne connaît pas l’origine des venues d’eau, ou dont la stratification est trop complexe, ne pourra pas être traité mécaniquement et devra être traité chimiquement avec l’injection de gels (inorganiques, polymères monomériques ou organiques à base de polyacrylamide notamment). La contribution d’un dispositif de nature chimique est très répandue pour résoudre la problématique des venues de solides.

3.2- Dispositifs chimiques

La consolidation chimique agit directement sur la formation rocheuse. De façon générale, un coulis fait d’une solution liante est injecté via le puits, directement dans la formation. La zone d’injection se localise sur quelques mètres dans la zone autour du puits. Après injection, les pores de la formation, par lesquels doit passer le gaz naturel, sont ré-ouverts en injectant du gaz (étape de « flushing »).

De manière générale, deux types de coulis (ou solutions) présentant des propriétés de liants sont utilisés :

- Les solutions à base de liants organiques : ce sont des liquides comportant des polymères dilués qui viennent se déposer sur la surface des pores, formant une couche protectrice et rétentrice des fines produites (voir ci-dessous).

- Les solutions à base de liants inorganiques : ce sont des solutions à base d’oxydes métalliques (notamment à base d’hydroxyde d’aluminium, qui forment des complexes avec les argiles [ Haskin 1976 ; Gupta et al 1969]), des solutions acides qui attaquent la matrice solide de la roche réservoir (à base d’acide chlorhydrique ou fluorhydrique [Muecke 1982]) ou des solutions alcalines qui réagissent avec la matrice solide de la roche réservoir, pour former un liant, un ciment (comme le silicate de soude [Lucas et al. 2011]).

Dans ce qui suit, seuls les liants organiques et les liants inorganiques alcalins sont détaillés, les dépôts à base d’oxydes métalliques et les solutions acides ayant des mécanismes de limitation des venues de solides différents ou sortant du cadre de ce travail.

3.2.1- Liants organiques

Les liants organiques (polymères) existants pour remédier à la venue de solides sont sous deux formes principales :

(1) sous forme de résines (époxy ou furaniques), ils viennent renforcer les gravel pack et améliorer leur efficacité [Dees et al. 1994],

(2) sous forme de solutions diluées de polymères à haut poids moléculaires (comme le PAM) ou de micro-gels (polymères réticulés). Ils viennent renforcer la formation par injection et flushing. Ils apportent une perméabilité sélective (on parle d’effet RPM pour « Relative

Permeability Modification »), en diminuant la perméabilité à l’eau sans modifier celle au gaz

[Zaitoun et al. 2007, 2009].

Par exemple, [Burrafato et al. 1999] ont étudié l’emploi de polymères modificateurs de perméabilité relative pour traiter les venues d’eau (« Water Shut-Off treatments » ou « WSO

treatments »). Dans leur étude, les polymères (PolyacrylAMide ou PAM hydrolysé et

34

la perméabilité à la saumure plus importante (entre 65 et 86 % de réduction en fonction du gel et de l’échantillon) que celle au gaz (entre 8 et 56 % de réduction en fonction du gel et de l’échantillon). Ces tests en laboratoire ont aussi mis en évidence que la pression nécessaire à l’injection du gel est plus importante que prévue, d’un facteur dix. Cette pression plus importante pour pouvoir injecter le gel est attribuée à l’adsorption du polymère sur les parois du sable (voir Figure 29 ci-dessous) : la couche de polymère ainsi formée diminue la perméabilité du milieu mesurée à la saumure. L’augmentation de la pression d’injection peut devenir un problème si elle devient proche de la pression de fracture de la roche.

Figure 29 : Schéma du mécanisme de consolidation des traitements à base de polymère [Zaitoun et al. 2009]

Toutefois, ce traitement a été testé in situ sur un puits italien initialement fermé pour raison de venue d’eau, et il a permis la réouverture du puits. La pression d’injection du traitement est restée inférieure à la pression maximale autorisée de 53 kg/cm² (5,2 MPa) pour un débit de 92 l/min. Des mesures de concentration du polymère dans l’eau du puits ont montré que moins de 1/3 de la masse de polymère injectée initialement est encore adsorbée sur la surface de la formation après plus de 200 jours. Sa durabilité est donc relativement limitée.

La thèse [Gravelle 2011] a étudié par quels mécanismes les traitements à base de polymères (du polyacrylamide ou PAM), ou à base de micro-gels sont efficaces contre les venues de solides.

Figure 30 : Schéma du dispositif expérimental de traitement de milieu poreux avec venue de fines (simulées par des fumées de silice) issu de la thèse [Gravelle 2011]

Les solutions de polymère étudiées sont trois solutions de PAM à différentes concentrations, 120, 500 et 2000 ppm. L’injection des solutions dans le massif modèle (milieu granulaire

35

comportant des fines) se passe, avec le dispositif expérimental schématisé à la Figure 30, en quatre étapes :

1- Le milieu modèle est saturé avec de la saumure à 20 g/L de NaCl. Cette valeur se situe dans la gamme de salinité des puits qui va de presque 0 g/l à plusieurs centaines de grammes par litre.

2- Le PAM (sous forme de poudre) est mis en solution dans une saumure à 20g/l NaCl, puis il est injecté à un débit volumique Q = 2 ml/h. La faible valeur du débit volumique fixée ici doit permettre d’assurer un faible taux de cisaillement de la solution lors de son passage dans le milieu poreux.

3- Le PAM non adsorbé est chassé avec de la saumure à 20 g/L de NaCl

4- De l’eau distillée est injectée à un débit volumique réduit de 40 ml/h jusqu’à ce qu’elle aie complètement traversé l’ensemble du milieu poreux. Les effluents (fluides en sortie de cellule) sont analysés.

Les résultats obtenus permettent de relier la masse de PAM injectée à la masse de fines produites, voir Figure 31. On remarque que, de façon exponentielle, plus la quantité de PAM injectée augmente, moins la production de fines est importante, jusqu’à une masse limite à partir de laquelle l’ajout de PAM ne diminue plus la production de fines.

Cette masse limite est interprétée comme celle nécessaire pour que le PAM adsorbé recouvre toute la surface solide du milieu poreux. En effet, l’efficacité du PAM dans la diminution de la production de fines est attribuée à l’adsorption d’une couche de polymère sur la surface du massif modèle, qui empêche les fines de se décoller des parois (voir Figure 14 ci-dessus).

Figure 31 : Masse de fines produites après l’équivalent de 25 volumes poreux (Vp) d'écoulement d'eau distillée en fonction de la masse de polymère injectée lors du traitement

[Gravelle 2011]

Afin de mieux comprendre l’efficacité des solutions de PAM dans le cas de particules plus grosses que des fines (venues de sable), une deuxième expérience, dite de fluidisation, a été effectuée dans [Gravelle 2011]. Le milieu modèle utilisé est composé de billes de verre de taille identique, pour permettre une modélisation numérique couplée aux essais.

36

Figure 32 : Schéma de l'expérience de fluidisation [Gravelle 2011]

La consolidation est effectuée par injection d’une solution diluée de polymère (PAM ou microgel) pour un volume équivalent à 10 volumes de pores (10 Vp). Après injection, la solution est chassée du massif par un flux d’air à 1 l/min (étape de flushing). Cette étape permet d’obtenir une saturation en solution de polymère dans le lit qui est comprise entre 15 et 20% en volume. Le lit est ensuite séché par un flux d’air chaud à 60 °C et avec un débit volumique de 0,1 l/min.

La consolidation des lits de billes par les polymères (Figure 32) consiste à envoyer un flux d’air à travers le milieu granulaire potentiellement consolidé et à mesurer la différence de pression de gaz entre amont et aval. La pression augmente avec le débit jusqu’à un palier : lorsque ce palier est atteint, le lit est considéré fluidisé. Dans cette étude, les limites de débit expérimental du banc d’essai n’ont pas permis d’atteindre la fluidisation des lits consolidés. En complément, dans [Gravelle 2011], les observations au MEB des massifs de billes de verre consolidées par le polymère montrent que celui-ci se place entre les billes, au niveau de ponts capillaires, voir Figure 33.

Cette deuxième expérience a permis de déduire que les mécanismes de renforcement du massif poreux par les polymères sont de deux ordres. Tout d’abord, il y a adsorption d’une couche de polymère à la surface du massif, et ensuite la création de liaisons solides entre grains du massif, au niveau de ponts capillaires.

37

Figure 33 : Images au MEB en électrons rétrodiffusés de billes de verre de 1 mm de diamètre après traitement par une solution de PAM concentré à 2000 ppm. L'image (b) est un

agrandissement de l'image (a) [Gravelle 2011]

L’efficacité des solutions de polymères pour réduire les venues de solides de façon préventive ou curative, dans le cas de puits endommagés, a été vérifiée sur site, voir Section 1.2 et [Zaitoun et al. 2007, 2009].

3.2.2- Liants inorganiques alcalins

Dans le contexte du traitement des puits de stockage, les liants inorganiques sont plutôt utilisés pour renforcer les puits, soit pour le boucher une fois qu’il est épuisé (déplétion) [Maalej 2007], soit pour isoler une partie de la formation [Miller et al. 2013, Chatterji et al 2016, Khalifeh et al. 2015]. Il peut s’agir de coulis à base de ciment Portland [Maalej 2007], dont la réduction de perméabilité du milieu est importante du fait d’une fraction volumique de particules de ciment élevée (de l’ordre de 9-17% en masse).

Dans cette partie, nous nous limitons volontairement aux liants inorganiques alcalins qui ne comportent pas de particules solides en suspension 12. Il s’agit de coulis constitués uniquement d’une solution activatrice alcaline, injectée dans le milieu poreux, qui réagit avec la matrice solide du milieu, pour former un ciment (un liant). Nous avons répertorié des liants à base de silicate de soude (Na2SiO3·xH2O), et ceux à base de carbonate de sodium (Na2CO3 x H2O).

Liants à base de silicate de soude

[Lucas et al 2011] ont étudié les mécanismes de renforcement d’un sable siliceux (à plus de 98%) par une solution aqueuse de silicate de soude de composition molaire 3,4 SiO2 1 Na2O 25 H2O, voir tableau 2 ci-dessous. Une heure après l’imprégnation, le silicate de soude est éjecté par un flux d’air de façon à ne pas trop boucher la porosité du milieu granulaire (non mesurée à ce stade de l’étude). Les échantillons sont mis à sécher sous atmosphère contrôlée à 4% d’humidité à 70 °C ou 150 °C jusqu’à stabilisation de leur masse.

12 Les liants inorganiques alcalins avec des particules solides en suspension, dans le contexte des puits pétroliers ou de stockage, seront abordés après avoir présenté la notion de géopolymère.

38

Tableau 6 : Caractéristiques chimiques des solutions de silicate de soude utilisées. Avec D0 la solution commerciale [Lucas et al. 2011]

La consolidation des échantillons a été mesurée par compression uniaxiale sur échantillons de 25 ou 33 mm de diamètre et d’élancement (h/d) de 2, voir Figure 34. Les résultats obtenus montrent que la consolidation est de 2 à 4 fois plus importante lorsque la température passe de 70 à 150 °C, et lorsque la concentration en silicate de soude augmente. Avec la cure à 70 °C, plus le sable est fin, plus la résistance à la compression est élevée. Cet effet est moins marqué après une cure à 150°C. Dans tous les cas, la résistance en compression est inférieure à 20MPa, ce qui est relativement limité.

Figure 34 : Résistance à la compression d’échantillons de sable imprégné de silicate de soude dilué, et curé à (a) 70°C, (b) 150°C avec (a) la solution D3, (b) la solution D2 et (c) la solution

D1. S3 est le sable le plus grossier, et S1 le plus fin. Valeurs obtenues sur 10 échantillons [Lucas et al. 2011]

Les observations au MEB ont mis en évidence que le silicate de soude imprégné dans le sable forme une couche autour des grains de silice, et des ponts capillaires entre les grains. Plus la taille de grain de sable est grande, plus l’épaisseur et la surface de la couche enrobant

39

les grains est faible (Figure 35). L’enrobage du sable par le verre issu du silicate de soude dépend donc de la surface d’échange sable/solution alcaline et des forces capillaires, plus importantes lorsque la taille de grain de sable diminue. Dans le cas du sable le plus grossier, le silicate de soude semble même être seulement présent au niveau des ponts capillaires, comme dans le cas où la solution est davantage diluée. Après une cure à 70°C, les ponts capillaires se rompent facilement. Ils présentent des fissures (Figure 35 c) qui ne sont pas présentes à 150 °C, où les silicates présents dans les ponts capillaires sont plus résistants. De plus, la rupture des échantillons curés à 70 °C provient de la rupture des ponts capillaires. A 150 °C, la rupture des échantillons est due à la rupture des grains de sable, les ponts entre eux étant alors plus résistants que les grains eux-mêmes.

L’interprétation des auteurs est que les deux modes de rupture des échantillons sont liés à deux mécanismes de renforcement différents. À 70 °C, la cohésion des grains est assurée par un gel de silice issu de la solution activatrice de silicate de soude, sans que les grains de silice du sable soient dissous par le liquide alcalin. Par contre, à 150 °C, la cohésion des grains est due à un mécanisme de dissolution-précipitation à la surface des grains de sable eux-mêmes. Les grains de sable sont localement dissous, leur surface est modifiée et permet une meilleure accroche de la silice formée par précipitation. Ainsi, la dissolution du sable par le silicate de soude a été mise en évidence par mesure de l’évolution des rapports SiO2/Na2O du lixiviat d’un mélange de sable et de silicate de soude pendant 720 h à 23 °C et 70 °C. À 23°C, aucune dissolution du sable n’a pu être mesurée. À 70 °C, le rapport SiO2/Na2/O passe de 1,7 initialement à 1,94 après 30 jours, ce qui indique une tendance du silicium à passer en solution.

40

Figure 35 : Observations au MEB de sable consolidé en fonction de la taille des grains et de la température. Le sable imprégné est curé à 70 °C et il s’agit de (a) sable fin , (b) sable moyen,

(c) sable grossier, sinon il est curé à 150 °C, et il s’agit de (d) sable fin, (e) sable moyen et (f) sable grossier [Lucas et al. 2011]

Ce mécanisme de dissolution de la silice par rupture des liaisons Si-O-Si, et de précipitation des silicates (sous forme d’un gel amorphe) à la surface des grains de SiO2, a été investigué plus avant par la même équipe, dans la publication [Tognonvi et al. 2012a]. L’objectif est de déterminer s’il est possible d’activer la dissolution du SiO2, et la précipitation du verre sans chauffer à 150°C, mais en modifiant la nature de la solution alcaline. En effet, à la suite de [Worley et al 1996], les auteurs indiquent que le cation alcalin s’adsorbe à la surface des grains de SiO2, ce qui modifie la structure de cette surface, et permet aux molécules d’eau et aux ions OH- d’accéder plus facilement aux liaisons Si-O-Si, pour former des liaisons neutres (Si-OH) ou chargées (Si-O-) ou (SiO- - Na+). Dans le contexte de la consolidation de sable, la précipitation de silicates amorphes (ou gélation) est possible dès que la solution liquide devient sur-saturée en espèces silicatées. Cette gélation est améliorée selon la nature des cations alcalins présents en solution (potassium K, sodium Na ou lithium Li en particulier), dans l’ordre K>Na>Li [Tognonvi et al. 2011].

[Tognonvi et al. 2012a] ont ainsi étudié l’effet du cation alcalin (Li+, Na+, K+) sur la consolidation du sable par une solution de silicate alcalin, en limitant la cure à 70°C. Chaque solution présente la même concentration en silicium (2.8 mol/l), qu’il s’agisse de silicate de lithium, de soude ou de potassium. Les cations Li+, Na+, K+ ont une taille croissante (avec des rayons ioniques : Li+ < Na+< K+). Dans cette étude, des échantillons de sable siliceux, avec une granulométrie identique, sont réalisés, imprégnés et séchés suivant la méthode de la publication [Lucas et al. 2011].

41

La consolidation des échantillons a été mesurée par compression uniaxiale sur des échantillons de 33 mm de diamètre et d’élancement (h/d) de 2. Les résultats obtenus, présentés à la Figure 36, montrent que la résistance à la compression augmente avec la taille du cation. Les échantillons consolidés avec le cation Li+ ont une résistance proche de zéro, ceux consolidés à partir de Na+ ont une résistance de 5 MPa et ceux consolidés avec K+ ont une résistance de 17 MPa. Des essais de durabilité dans l’eau ont été réalisés en plaçant 11,5 g d’échantillon dans 50 ml d’eau et en mesurant le temps que met l’échantillon à se déconsolider. La Figure 37 montre les temps avant déconsolidation en fonction du cation alcalin : le lithium a le temps avant déconsolidation le plus grand (plus de 40 heures) et le potassium le temps le plus court de l’ordre de l’heure. Le sodium permet un temps avant déconsolidation compris entre 5 et 10 heures. Ces résultats sont mis en relation avec la réactivité du cation alcalin, le potassium étant le plus réactif et le lithium le moins réactif. Une réactivité plus importante entraine une dissolution plus importante du Si, et à terme une précipitation de gel (gélation) plus importante. Lors de la précipitation, la présence de Si en solution favorise la formation de liaisons ioniques plus résistantes que les liaisons hydrogène entre les espèces en solution et la surface des grains de sable. Les liaisons hydrogène sont prédominantes lorsque la concentration en solution en Si est trop faible.

Figure 36 : Résistance à la compression en fonction du cation alcalin [Tognonvi et al. 2012a]

Figure 37 : Tenue à l'eau en fonction du cation [Tognonvi et al. 2012a]

En terme de mode de rupture, l’analyse au MEB montre que la nature du cation dans la solution de silicate alcalin permet de compenser le chauffage à 150°C, voir Figure ci-dessous. Avec le potassium et une cure à 70°C, un mode de rupture intra-granulaire est obtenu, comme avec le sodium et une cure à 150°C. Par contre, avec du silicate de lithium, des fissures nettes sont observées au niveau des ponts capillaires.

42

Toujours sur ce sujet, après avoir noté que le pH de leur étude [Tognonvi et al. 2012a] n’était pas constant (variant toutefois de 11.0 à 11.8), ni le rapport Si/M (où M est le cation), [Tognonvi et al. 2012b] ont étudié l’effet du pH et du rapport (Si/M) de la solution alcaline, en se focalisant sur l’emploi d’une solution de silicate de soude (M=Na), et toujours une cure à 70°C.

Les échantillons de sable sont réalisés, imprégnés et séchés suivant la méthode de [Lucas et al. 2011]. Le sable est utilisé tel quel ou après une fonctionnalisation de la surface des grains,