Chapitre 3 : Matériaux et méthodes
5- Expérimentations à l’échelle centimétrique
Après avoir formulé les coulis, ils sont injectés dans le milieu analogue (ici du sable compacté). Afin de simuler la réouverture des pores effectuée sur site, une étape de flushing est réalisée après l’injection. L’échantillon est ensuite placé en cure jusqu’à être caractérisé. Les caractéristiques mesurées des échantillons consolidés sont la perméabilité au gaz, leur résistance mécanique et leur résistance à l’eau. Les méthodes employées sont présentées ici, et dans le brevet international [Egermann et al. 2019] publié suite à ces travaux.
5.1- Mise en œuvre des coulis par injection et flushing
L’expérience d’injection et de flushing sur le sable compacté à l’échelle centimétrique a fait l’objet d’une conception spécifique au laboratoire. Elle est inspirée des dispositifs expérimentaux de [Gravelle 2011]. Il s’agit de vérifier que le coulis passe à travers le sable compacté, et que les pores peuvent être ré-ouverts par «flushing (purgeage par un flux de gaz).Au préalable, le volume de pores est évalué pour chaque échantillon, par la mesure de compacité. Il est systématiquement inférieur à 10ml.
Ainsi, un volume de coulis de l’ordre de 10 ml (c’est-à-dire supérieur à 10 volumes de pores) est injecté à travers le sable compacté à l’aide d’une seringue (voir Figure 66 a issue de [P. Egermann, B. Marchand, C. A. Davy, F. Skoczylas, F. Agostini, L. Jeannin, A. Lange, Method for treating a rock formation against the infiltration of sand using a geopolymer cement grout », WO 2019/016469, 2019]). Le coulis est ensuite flushé par air comprimé pendant 20 secondes (voir Figure 66 b). L’étape de flushing a lieu soit (1) juste après l’injection, soit (2) après une cure de 1 jour à 20, 40 ou 70 °C. Les masses de sable seul puis de sable avec le coulis, avant et après flushing, sont mesurées systématiquement.
Figure 66 : Protocole d'injection. a) injection du coulis, b) "flushing" du coulis par air comprimé
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5.2- Cure
Une fois le coulis flushé, l’échantillon de sable traité est placé en cure à l’air à différentes températures de 20, 40 ou 70°C pendant une durée donnée, comprise entre 1 et 194 jours. Pour évaluer l’effet des paramètres de formulation et de cure, la durée est limitée à quelques jours, alors qu’elle est plus importante (jusqu’à 28 jours) pour les formulations les plus prometteuses.
5.3- Mesure des performances : essai de fluidisation
En fin de cure, il est délicat de démouler les échantillons de sable consolidé des tubes plastiques dans lesquels ils ont été réalisés. L’essai de fluidisation mis au point permet, en un seul dispositif expérimental, de mesurer la perméabilité et de caractériser la consolidation apportée par le coulis sans démouler les échantillons des tubes plastiques. De plus avec cet essai, les résultats pourront être mis en relation avec ceux obtenus par [Gravelle 2011].Comme pour l’injection et le flushing à cette échelle, l’expérience de fluidisation est inspirée de [Gravelle 2011]. La fluidisation consiste à envoyer un flux de gaz à pression et débit croissants à travers le milieu granulaire, pour en évaluer la résistance et la perméabilité au gaz. Le débit de gaz est régulé par un contrôleur de débit et la pression est mesurée par un manomètre en amont de l’échantillon (voir Figure 67). Le contrôleur de débit utilisé mesure aussi le débit en l/min rapporté à la pression atmosphérique et à une température de 0°C : il sera noté en ln/min (conditions dites normales).
La résistance est évaluée comme la pression maximale de gaz à laquelle le matériau résiste sans rompre. On dit qu’il y a fluidisation si la pression de gaz se stabilise alors que le débit augmente, avant d’atteindre le débit maximal ou la pression maximale disponibles. L’ensemble du travail avec ce dispositif a été réalisé avec de l’argon, du fait de sa neutralité.
Figure 67 : Schéma du dispositif expérimental de fluidisation conçu et mis en œuvre au laboratoire
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Le protocole d’injection de gaz est le suivant (Figure 68) :
Le débit est d’abord fixé à 1 ln/min jusqu’à stabilisation du débit réel et de la pression. On augmente ensuite le débit par palier, avec une augmentation progressive de 1 ln/min
pendant une minute, puis on laisse stabiliser le débit et la pression (une minute suffit), avant d’augmenter encore le débit pour le palier suivant, jusqu’à un débit maximal de 15 ln/min.
La pression d’injection de gaz est limitée à 5 bars pour ne pas perdre l’étanchéité entre le raccord et l’échantillon.
Figure 68 : Mesure de l’augmentation de débit et de pression de gaz par palier, effectuée lors d'un essai de fluidisation.
La pression d’injection de gaz retenue comme valeur de résistance de l’échantillon, pour les comparer, est la pression de gaz maximale obtenue soit :
- avant l’endommagement de l’échantillon,
- ou à la limite en débit de gaz maximal de 15 ln/min, - ou lorsque l’échantillon est éjecté du tube.
Lors de l’ensemble des essais de fluidisation, on a calculé le nombre de Reynolds Re à partir de l’équation (1.2.7). Il est supérieur à 10 dans tous les cas, ce qui signifie que les effets inertiels sont à prendre en compte dans la mesure de la perméabilité au gaz. La méthode pour la calculer est expliquée plus haut, voir Section 3. Elle est évaluée par la relation de Darcy-Forchheimer sur la durée totale de l’essai (avant rupture).
5.4- Résistance à l’eau
Dans cet essai, on simule la venue d’eau au travers d’un échantillon de sable consolidé dédié.
Temps (sec)
Débit Pression
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Concrètement, un volume d’eau de 10 ml (> 10 Vp) est injecté dans l’échantillon avant l’essai de fluidisation proprement dit. L’eau injectée (eau du robinet) est flushée par air comprimé de la même façon que le coulis. La saturation partielle en eau des échantillons n’est pas mesurée car elle nécessite un séchage préalable, qui pourrait modifier l’état du coulis.
Après injection d’eau, l’essai de fluidisation se déroule comme pour les échantillons testés juste après la cure. Seule la stabilisation de la pression au début de l’essai, à 1 ln/min, peut prendre plus de temps, voir Figure 69. Ce temps plus long de stabilisation est dû à l’eau résiduelle présente dans l’échantillon après le flushing, que le passage de gaz oblige à se déplacer dans l’échantillon. La saturation partielle en eau modifie la perméabilité au gaz. De ce fait, l’évaluation à l’eau des sables consolidés (et des coulis) portera seulement sur la résistance, mesurée par la pression maximale de gaz à laquelle sont capables de résister.
Figure 69 : Mesure de l’augmentation de débit de gaz par palier effectuée lors d'un essai de fluidisation après injection d’eau. Le zoom montre la stabilisation du débit et de la pression
Les essais à l’échelle centimétrique sont adaptés pour caractériser rapidement un grand nombre de formulations. Cependant ils admettent des limitations :
- Les paramètres de pression et de débit lors de l’injection et le flushing ne sont pas connus. - L’impact des coulis sur le sable n’est pas comparé à un état non consolidé du sable mais à un sable consolidé par un coulis de PAM.
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