Nous décrivons brièvement ci-dessous les techniques de microscopies électroniques utilisées pour caractériser la microstructure de rupture, de dislocations avant ou après déformation, de nos matériaux.
II.3.1. Microscopie électronique à balayage (MEB)
Les faciès de rupture sont observés par Microscopie Electronique à Balayage. Selon la nature des alliages la résolution nécessaire est différente et le MEB utilisé aussi. Pour les alliages modèles, de taille de grains supérieure à 500 µm, les micrographies sont réalisées avec un MEB JEOL (JSM 840) La tension d’accélération utilisée est de 15 kV et la résolution théorique de 5 nm. Compte-tenu de la taille de grains micrométrique des alliages semi- industriels, nous utilisons un MEB-FEG JEOL (JSM6500F) La tension d’accélération utilisée est de 20 kV et la résolution théorique de 1,5 nm.
II.3.2. Microscopie électronique en transmission (MET)
II.3.2.1. Préparation des échantillons
Pour la partie MET post mortem, des cylindres de diamètre 3 mm sont découpés par électroérosion, parallèlement au sens de sollicitation pour les éprouvettes de compression. A l’aide d’une scie à fil, des tranches d’épaisseur 100 µm en sont ensuite extraites. Des lames minces sont alors préparées par amincissement électrolytique et le plan des lames minces est donc perpendiculaire à l’axe de sollicitation. Ce dernier est réalisé avec un TENUPOL-5 (STRUERS) La composition en volume de l’électrolyte est la suivante : 18 % d’acide perchlorique, 64 % d’acide acétique et 18 % 2-butoxy éthanol. L’amincissement se fait sous une tension de 20 ou 25V (respectivement avec et sans nickel) à 0°C.
Des essais de traction in situ (sollicitation mécanique et thermique) sont effectués dans un microscope en transmission sur des lames minces dont la forme doit être spécialement adaptée au porte-échantillon, Figure II.8. Outre la zone mince, transparente aux électrons, la lame doit comporter deux trous d’amarrage (∅ = 0.4 mm) assurant sa mise sous tension dans la colonne du microscope. Ces lames minces sont extraites d’un parallélépipède mono-
cristallin (découpé par électroérosion) et amincies avec les techniques décrites au paragraphe précédent. L’orientation des lames est choisi comme suit : le plan de la lame est de type {001} et l’axe de traction selon <110>.
Figure II.8 : Lame de traction in situ.
II.3.2.2. MET post mortem
Les lames minces sont observées, au laboratoire, grâce à un microscope électronique en transmission « Philips CM 220 » Super Twin de tension d’accélération de 200 kV et de résolution point par point de 2,4 Å. La source d’électrons utilisée est un filament LaB6. Le
microscope est équipé d’un porte-échantillon « double-tilt »..
L’analyse du contraste de l’image en M.E.T. pour l’étude des défauts cristallins nécessite de travailler en « deux ondes », c’est-à-dire que le cristal est orienté de façon à ne faire diffracter qu’une seule famille de plans réticulaires. Dans ces conditions les dislocations ne présentent aucun contraste si g.b =0 (« critère d’extinction) où g est le vecteur du réseau réciproque normal à la famille de plans qui diffractent et b le vecteur de Burgers de la dislocation. En observant la lame selon différents plans de coupe du réseau réciproque, la détermination des vecteurs de Burgers devient possible.
Pour les éprouvettes destinées à l’analyse par microscopie électronique les essais de compression sont effectués à une vitesse de déformation de 10-2s-1. Pour figer la microstructure les éprouvettes sont trempées immédiatement après l’essai, selon le protocole décrit plus haut, c’est-à-dire après décharge. Les essais sont interrompus après une déformation permanente de 2 à 4 %.
II.3.2.3. MET in situ
La microscopie électronique en transmission in situ offre la possibilité d’observer, sous sollicitation mécanique et/ou thermique, les mécanismes de déformation à l’échelle des
dislocations en condition dynamique. Dans notre cas, un véritable essai de traction est en effet réalisé dans le MET.
Nous avons effectué nos essais de traction in situ, pour les alliages monocristallins FeAlNi4B et FeAlB, au LTPCM (ENSEEG/INPG, Grenoble) avec un microscope en transmission JEOL, de tension d’accélération 300 kV, dédié aux essais in situ. Le porte-objet double tilt utilisé permet une liberté angulaire de ± 30° selon α et ± 8° selon β. Cette liberté angulaire ne donne pas accès à un nombre suffisant de vecteurs de diffraction (appartenant à des axes de zone différents) pour pouvoir appliquer le critère d’invisibilité de manière discriminante. Les dislocations observées par MET in situ ne peuvent donc pas être indexées directement sous le faisceau ou à partir des clichés pris. La charge maximum applicable est théoriquement de 1200 g et la gamme de température s’étend de 14 à 1073 K. La vitesse de déformation est un paramètre difficile à contrôler ; elle vaut approximativement 10-4s-1.
III - COMPORTEMENT MECANIQUE MACROSCOPIQUE
Nous avons noté dans le Chapitre I que les alliages fer-aluminium ordonnés B2 possèdent, du point de vue mécanique, deux caractéristiques majeures. En premier lieu, ils présentent une anomalie de leur limite d’élasticité pour les températures intermédiaires. L’extension du domaine d’anomalie varie notamment selon la composition et la vitesse de déformation. Il est cependant compris, en général, entre 300 et 700°C. En second lieu, les alliages FeAl B2 sont fragiles à température ambiante. Leur faible résistance à la rupture est le frein majeur au développement industriel de ces alliages.
Nous exposons ici l’ensemble des résultats issus des essais qui nous ont permis de caractériser le comportement mécanique macroscopique de nos alliages modèles et semi- industriels. Les essais mis en œuvre sont la compression uniaxiale, pour des températures comprises entre l’ambiante et 950°C, et la flexion quatre points, à température ambiante.
L’objectif principal est donc d’évaluer l’influence de l’addition de nickel sur les propriétés mécaniques d’alliages FeAl B2 en étudiant, d’une part, l’évolution de la limite d’élasticité en fonction de la température et, d’autre part, la résistance à la rupture, à température ambiante. Ces deux thèmes constituent les deux dernières parties du chapitre. La première est dédié à la définition d’un état de référence thermique des matériaux étudiés avant sollicitation mécanique.
Remarquons enfin que les essais de compression uniaxiale sont le plus souvent effectués à une vitesse de déformation de 10-2s-1. Donc, à l’exception des sections de ce chapitre concernant l’influence de la vitesse de déformation et le comportement à la rupture, nous ne préciserons plus cette vitesse. En outre, à moins de précisions contraires, nous ne considérons que des compositions atomiques, % ou ppm.