IV.1.1. Les alliages non dopés au bore : FeAl et FeAlNi4
a) b)
Figure IV.2 : Microstructures des alliages non dopés après recuit. Champ clair, axe de zone [-111]. a) FeAl et b)
FeAlNi4. Les superdislocations [111] sont repérées par des flèches noires. Les autres dislocations sont des <100> coins. Noter la différence d’échelle entre les deux clichés.
Après recuit basse température, les deux alliages non dopés présentent des distributions homogènes de dislocations dans la lame, Figure IV.2. Deux populations de dislocations sont observées, des dislocations <100> rectilignes, de caractère coin, et des superdislocations <111> courbes. Globalement, les premières sont nettement majoritaires par rapport aux secondes. Cette tendance s’accentue dans le cas de l’alliage FeAlNi4.
IV.1.2. Les alliages dopés : FeAlB et FeAlNi4B
La microstructure observée après recuit des alliages dopés au bore diffère de celle des alliages non-dopés de façon frappante.
En effet, bien que les populations de dislocations en présence n’aient pas changé, leur répartition est hétérogène (Figure IV.3) : les dislocations sont organisées en enchevêtrements, s’interceptant à angles droits et délimitant ainsi des cellules rectangulaires de 1 à 3 µm de côté. Ce type de microstructure peut faire penser à des « parois de dislocations ». Cette structure est observée aussi bien dans l’alliage binaire que dans l’alliage ternaire et uniquement dans les zones épaisses des lames.
Figure IV.3 : Microstructure de l’alliage
FeANi4B après recuit. Champ clair, axe de zone [001]. Structure en cellules de dislocations. Certaines des superdislocations <111> et quelques défauts plans sont indiqués par des flèches fermées et ouvertes, respectivement.
Les dislocations composant les enchevêtrements denses n’ont pu être indexées. Deux possibilités sont envisageables sur la géométrie de ces enchevêtrements : il peut s’agir de parois épaisses ou bien de « barreaux ». En effet, ces enchevêtrements ne sont pas planaires puisque quelle que soit l’orientation selon laquelle nous les observons, ils présentent toujours une épaisseur non négligeable de l’ordre de 50 à 100 nm. S’il s’agit de barreaux, nous pouvons déterminer l’axe le long duquel les dislocations se seraient agglomérées. Dans le cas
a)
b)
Figure IV.4 : Orientation des parois de cellules dans l’alliage FeAlB recuit. Champ clair, a) axe de zone [001]
FeAlB, sur le cliché a) de la Figure IV.4, pris en axe de zone [001], l’axe long du « barreau », matérialisé par les pointillés noirs, est perpendiculaire au vecteur de diffraction, [020]. En revanche, sur le cliché b), pris en axe de zone [111], il est parallèle au vecteur de diffraction [-101]. L’axe long du « barreau » serait donc, dans ce cas [10-1]. Une direction de type <110> quel que soit l’alliage serait compatible avec l’observation faite pour FeAlNi4B Figure IV.3. En effet, la direction moyenne portée par ces enchevêtrements est de type <110> dans le plan {001} concerné. En revanche, si ces enchevêtrements sont des parois épaisses, les observations de la Figure IV.3 et de la Figure IV.4 ne permettent pas une généralisation puisque en axe de zone <100> ces enchevêtrements se projettent selon des directions différentes, <110> et <100> respectivement.
a) b) c)
Figure IV.5 : Indexation d’une dislocation en bordure de cellule dans l’alliage FeAlNi4B recuit. Champ clair, a)
et b) axe de zone [001], c) axe de zone [011].
Les superdislocations, qui sont minoritaires par rapport aux dislocations <100>, se situent essentiellement en bordure des cellules. Par ailleurs, si la densité de dislocation est importante en bordure des parois et dans celles-ci, l’intérieur des cellules se trouve être au contraire relativement dépourvu en dislocations. L’indexation d’une de ces superdislocations en bordure de paroi est présentée sur la Figure IV.5. Le cliché a) suffit à lui seul à connaître la nature de la dislocation : puisqu’elle est dissociée, il doit s’agir d’une superdislocation <111>. Néanmoins, il est nécessaire de prendre garde aux conditions dans lesquelles le cliché a été pris. En effet, pour un vecteur de diffraction de type <020> un contraste double de la dislocation se produit dans la mesure où le produit g.b vaut 2. Cependant, pour ce type de vecteur de diffraction, le contraste double est gras et un changement de signe de l’écart à Bragg génère un déplacement net des contrastes. Pour indexer précisément la dislocation qui nous intéresse, Figure IV.5 a) à c), nous utilisons le critère d’invisibilité, g.b = 0. Le contraste ténu qui se manifeste en b) est dû au champ de contraintes résiduelles. Il faut donc considérer, dans ce cas (g = [110]), que la dislocation est hors contraste. Sur le cliché c), pour lequel g = [01-1], la dislocation est clairement hors contraste. Nous sommes donc bien en présence d’une superdislocation et son vecteur de Burgers est [-111].
Nous constatons enfin la présence de nombreux défauts plans, indiqués par des flèches sur la Figure IV.3. Sur ce cliché, trois familles de défauts plans sont présentes. Les deux premières correspondent à des défauts dont les plans d’habitat sont en zone autour de l’axe de zone dans lequel le cliché est réalisé et se trouvent à angle droit l’un de l’autre. La dernière famille est, quant à elle, inclinée par rapport au faisceau, ce qui confère aux défauts une certaine étendue. Pour les alliages dopés, binaire comme ternaire, la géométrie de ces défauts est toujours la même que celle présentée sur la Figure IV.3 : leurs plans d’habitat sont systématiquement en zone autour des directions <100>. Il s’agit donc de plans de type {100}. En outre, nous pouvons dire que les défauts de la troisième famille que nous mentionnions précédemment sont dans le plan {001} perpendiculaire à l’axe de zone <001> autour duquel se trouvent les deux autres. C’est donc parce que le cliché n’est pas pris exactement en axe de zone <001> qu’ils sont en contraste. En ce qui concerne la nature de ces défauts plans, les contrastes en franges, (Figure IV.6 a)) indiquent que ce sont vraisemblablement des fautes d’empilement. En accord avec la bibliographie [38, 119, 127, 176], nous n’avons pas observé ces défauts dans les alliages non dopés : le bore les stabilise.
a) b)
Figure IV.6 : Détermination du plan
d’habitat des défauts plans présents dans l’alliage FeAlNi4B. Champ clair, a) axe de zone [111] et b) axe de zone [001].
C’est sur cette question des défauts plans que la microstructure des alliages recuits dopés binaires et ternaires diffère. En effet, ils sont plus nombreux dans les seconds que dans les premiers. Notons à ce propos que Cadel et al. [127] ont montré que l’occurrence de ces défauts est concomitante avec un appauvrissement local en aluminium et un enrichissement en bore. Cela a conduit les auteurs à penser que la stabilisation de ces défauts par le bore pouvait en faire des germes pour la précipitation des borures de fer (Fe2B) lorsque la limite de
solubilité est dépassée. Or nous avons constaté (cf. Chapitre III), que l’ajout de nickel conduit à une diminution sensible de la limite de solubilité du bore dans la matrice B2, générant ainsi une précipitation inter- et intragranulaire de Fe2B. Ces deux résultats, défauts
plans plus nombreux et limite de solubilité du bore plus faible en présence de nickel, sont donc tout à fait en cohérence l’un avec l’autre.
La structure de dislocations est homogène après recuit pour les alliages non dopés au bore (binaire et ternaire) En revanche, elle se présente sous la forme de parois de cellules dans les matériaux dopés au bore. Ceux-ci contiennent en outre de nombreux défauts plans dont la quantité augmente si l’alliage contient du nickel.