Caractérisation des dislocations

a) _{b) c)}

Figure IV.10: Localisation de la déformation à température ambiante pour l’alliage

FeAlNi4B Champ clair, axe de zone [001]. Indexation des dislocations de la bande de glissement : superdislocations <111> étirées selon leur caractère vis.

Après traction in situ ou compression uniaxiale et pour les deux alliages étudiés, l’indexation des dislocations montre que ce sont des superdislocations <111> qui accommodent la déformation. En accord avec la bibliographie [14, 31, 81, 97] elles sont étirées selon leur caractère vis et glissent préférentiellement dans des plans de type {110}. Un exemple d’indexation est donné sur la Figure IV.10 pour l’alliage FeAlNi4B. Le critère d’invisibilité appliqué aux vecteurs de diffraction disponibles ne permet pas une identification immédiate. En revanche le complément d’information fourni par la Figure IV.11 confirme qu’il s’agit bien de superdislocations <111> : elles sont dissociées.

Figure IV.11: Dissociation des

dislocations, agrandissement de la zone encadrée Figure IV.10a) FeAlNi4B sollicité en traction in situ. Champ sombre, faisceau faible (g,3g), axe de zone [001].

Les plans de glissement {110} ne sont pas les seuls, mais ils sont les plus fréquents. Beaucoup plus rarement le glissement sur des plans {123}ou {112} est observé. Par exemple dans le cas présenté Figure IV.12, pour déterminer le plan de glissement de la dislocation indiquée par une flèche ouverte, nous avons utilisé une méthode basée sur l’écartement entre les brins (annexe A.I) Cette dislocation est allongée selon son caractère vis avec pour vecteur

de Burgers [1-11]. Sur les trois plans de coupe utilisés, l’écartement entre les brins varie considérablement : de 60 nm environ (cliché a)) en axe de zone [11-5], à quasiment 0 nm (cliché c)) en axe de zone [133], en passant par 20 nm (cliché b)) en axe de zone [013]. Sur la projection stéréographique Figure IV.13 les différents plans de glissement possibles sont représentés. L’analyse de ces données montre que le plan de glissement de cette dislocation n’est pas de type {110}. Compte-tenu de nos observations, deux plans de glissement peuvent être considérés : (21-1) et (31-2) Ce dernier est considéré comme un plan minoritaire de glissement, mais semble être le plus probable des deux dans la mesure où le cliché c) a été pris en axe de zone [133].

Figure IV.13: Projection stéréographique présentant les

différents plans compatibles avec le glissement d’une superdislocation <111> et les écartements entre brins mesurés sur les différents plans de coupe étudiés. a)

b)

Figure IV.12: Détermination

du plan de glissement. Alliage FeAlB sollicité en traction in

situ. Champ clair, a) axe de

zone [11-5], b) axe de zone [013] et c) axe de zone [133].

En ce qui concerne les débris, nous avons observé qu’ils ne sont pas en contraste sur les enregistrements de la déformation in situ à température ambiante. Ils ne constituent pas des obstacles localisés en tant que tels mais semblent résulter du glissement des dislocations par double décrochement : les dislocations des bandes de glissement présentent en effet des festons caractéristiques (flèches blanches Figures IV.11 et IV.12a))

Conformément à ce que prédit la théorie élastique des dislocations (la répulsion entre deux dislocations de nature coin est supérieure à celle de deux dislocations vis), la dissociation des superdislocations est peu ou pas visible selon le caractère vis des superdislocations. De plus il semble que la distance entre superpartielles dissociées est plus importante dans l’alliage binaire que dans le ternaire. En effet d’un point de vue qualitatif et en projection, la largeur de dissociation est systématiquement plus grande pour les superdislocations de FeAlB que pour celles de FeAlNi4B, comme le montre la comparaison de la Figure IV.11 avec la Figure IV.12a)

L’évaluation quantitative de la séparation entre superpartielles dans les deux alliages, nécessite au préalable de déterminer le plan de glissement des dislocations que nous allons étudier. A température ambiante, l’activation thermique n’est pas suffisante pour promouvoir la dissociation des superdislocations par montée : la dissociation a donc lieu dans le plan de glissement. Al’aide de considérations géométriques analogues celles présentées en annexe A.I (à propos de la détermination de plans de glissement par une méthode basée sur l’écartement entre les brins), il est possible de remonter à la largeur effective de dissociation d à partir de la largeur de dissociation dm mesurée dans le plan de projection: Erreur ! Source du renvoi

introuvable.

d = dm/( sinα ¯ cosβ)) (éq.IV.1.)

où α est l’angle entre la direction portée par d et la normale au plan de projection, et où β est l’angle entre la direction portée par la projection de d et la direction portée par dm. Dans

l’alliage binaire FeAlB et pour les brins non-vis, nous obtenons une valeur moyenne de la largeur de dissociation de l’ordre de 12-14 nm lorsque les plans de glissement des superdislocations ont pu être déterminés. Dans les cas où ils ne l’ont pas été, nous remarquons qu’en nous plaçant systématiquement dans le plan de projection sur lequel la distance de dissociation projetée est maximale, d’ est de l’ordre de 10-12 nm. Cela implique une distance réelle, dans le plan de dissociation, supérieure à 10 nm ; il paraît raisonnable de penser que la distance réelle de dissociation est de l’ordre de 12 à 14 nm. Cette valeur est assez conforme avec les déterminations expérimentales relevées dans la littérature, comme le montre la synthèse de ces valeurs dans le Tableau IV.1. Notons aussi que la dernière valeur du tableau, bien qu’inférieure aux précédentes, reste en accord qualitatif avec celles-ci puisqu’il s’agit

d’une mesure sur la partie vis des dislocations. Pour l’alliage FeAlNi4B, nous avons utilisé la

Tableau IV.1 : Largeur de dissociation de superdislocations relevées dans la littérature.

Alliage Dislocation dAPB conditions Ref.

FeAl35 B2 <111> coin 8 - 10 Température ambiante – n.p. [177]

FeAl40 <111> coin 7 Température ambiante – n. p. [178]

FeAl40-100B <111> coin 10 300°C, régime basses températures - plan de dissociation

[97]

FeAl40 <111> vis 3,5 Température ambiante – n.p. [159,

161] « n.p. » : le plan dans lequel a été effectuée la mesure est non précisé

même procédure que précédemment et nous aboutissons à une largeur de dissociation effective de l’ordre de 7-9 nm *. La conclusion que nous pouvons en tirer est que l’addition de 3,8 % de nickel à FeAlB conduit à une diminution sensible de la distance entre superpartielles : 6 , 1 Ni 4 APB Ni 0 APB _≈ d d (éq.IV.2.)

Les caractéristiques des dislocations accommodant la déformation, longues vis droites festonnées, ainsi que la présence de débris, rappellent tout à fait le glissement basses températures des métaux cubiques centrés [179-182]. Low et Turkalo [179] ont étudié la

Figure IV.14 : Microstructure de déformation à température

ambiante d’un alliage Fe-Si. Traînées de dipôles en A, constriction des brins de dipôles B et C, sources à un pôle issue de supercrans en D. Champ clair, axe de zone [011], g [0-11]. D’après [179].

* _{Pour les plages où la détermination du plan de glissement n’a pas abouti, la largeur de dissociation en} projection est, au maximum, sur les plans de coupe étudiés, de l’ordre de 4-5 nm.

structure de dislocations d’un mono-cristal Fe-Si déformé à température ambiante, Figure IV.14. Ils suggèrent que les débris et les festons qu’ils observent, sur les dislocations vis essentiellement, résultent (Figure IV.15) de la formation de crans (« cross-kink ») lorsque deux doubles décrochements, ayant eu lieu dans des plans différents, se rencontrent. Ce mécanisme a été confirmé depuis pour le glissement basses températures des c.c. à forte friction du réseau : ces crans agissent comme des obstacles au glissement des dislocations vis.

Figure IV.15 : Formation et propagation de double décrochements et création de « cross-kinks ».

Compte-tenu de la structure cristallographique de nos alliages, ordonnée B2, et du fait que ces débris ne sont plus présents pour des températures supérieures à l’ambiante, nous pouvons raisonnablement conclure que les débris, crans et festons que nous observons résultent des mécanismes décrits par Low et Turkalo [179].