IV.5.1. Description de la microstructure
Pour ce régime, la microstructure observée présente les caractéristiques d’une structure de dislocations issue d’une trempe depuis une température élevée, Figure IV.47.
Figure IV.47 : Structure post mortem de
dislocations de l’alliage FeAlNi4B sollicité en compression uniaxiale à 950°C. Champ clair, axe de zone [001].
Cette structure contient deux catégories de défauts : des défauts planaires vraisemblablement issus de la trempe depuis 950°C et des dislocations ayant participé à la
déformation. Après déformation à cette température, la densité de dislocations est en net recul par rapport à celle générée dans le domaine d’anomalie ou au niveau du pic. D’ailleurs les dislocations se concentrent principalement à proximité des défauts planaires. En dehors de ces zones le matériau est quasiment vierge de dislocations.
IV.5.2. Caractérisation des dislocations
Selon l’orientation cristallographique du grain observé par rapport à l’axe de sollicitation, la répartition des populations de dislocations ayant accommodé la déformation varie sensiblement. Cependant, quelle que soit la plage d’observation, nous avons relevé à chaque fois la présence de superdislocations <111> dissociées (flèches noires sur la Figure IV.47) Leur forme courbe indique qu’elles ont effectivement participé à la déformation. Dans certaines des zones étudiées, les superdislocations <111> semblent être les seules dislocations présentes (flèches noires sur la Figure IV.48) Les dislocations sont en contraste résiduel pour
a) b)
c)
d) Figure IV.48 : Microstructure de déformation de l’alliage FeAlNi4B sollicité à 950°C en compression uniaxiale. a) champ clair, axe de
zone [001]. b) zone encadrée, champ sombre, faisceau faible (g, 4g), axe de zone [001] c) champ clair, axe de zone [001] et d) champ clair, axe de zone [111].
les conditions de diffraction des clichés c) et d) Nous pouvons considérer que le critère d’invisibilité s’applique, elles ont donc [-111] comme vecteur de Burgers. Dans d’autres grains cependant, les superdislocations <111> ne représentent qu’un tiers des dislocations
ayant accommodé la déformation. En effet dans la zone d’étude présentée Figure IV.47, la majorité des dislocations ont des vecteurs de Burgers de type <100>. Dans cette dernière zone nous avons pu observer une configuration de dislocations mettant en jeu une décomposition de type <111> Æ <101> + <010>, Figure IV.49. Bien que cette observation soit restée marginale, elle constitue la seule preuve de l’existence de la décomposition dans FeAlNi4B. Cette observation dénote un net report du phénomène en température, ce qui semblerait cohérent avec la persistance des superdislocations.
b)
a)
c)
Figure IV.49 : Observation d’une décomposition : <111> Æ <100> + <011>.
Alliage FeAlNi4B déformé en compression uniaxiale à 950°C. Champ clair, a) axe de zone [111] ; b) axe de zone [001], c) schéma.
Le constat de la persistance des superdislocations <111> à cette température est plutôt en contradiction avec la majorité des études réalisées jusqu’à présent dans ce domaine de température : tous les auteurs s’accordent pour dire que les <111> ne sont pas actives dans cette gamme de température, cf. I.1.3.2.b) Li et al. [33] et Kad et Horton [102], quant à eux, précisent que seules les <111> sont présentes à ces températures. Nos résultats ne vont pas dans ce sens non plus. De plus, ils ont ceci de surprenant que les superdislocations ne semblent pas ou peu impliquées dans les mécanismes de déformation de cet alliage aux températures juste inférieures. Quoi qu’il en soit ce retour soudain mériterait d’être étudié plus en détails. D’autant que cette différence de comportement microscopique entre l’alliage ternaire, FeAlNi4B, et l’alliage binaire, FeAlB, semble se traduire au niveau macroscopique. En effet, nous avons vu que dans le régime hautes températures la chute de la limite d’élasticité lorsque la température augmente est moins brusque en présence de nickel (Chapitre III) Cet effet macroscopique doit pouvoir trouver sa (ou ses) cause(s) dans une différence au niveau des mécanismes microscopiques.
IV.5.3. Autres défauts présents
Les défauts planaires (vraisemblablement issus de la trempe après essai) observés sur la Figure IV.50 peuvent se classer dans deux catégories : les défauts avec festons et les défauts en forme de rubans. Comme nous pouvons le constater sur ces clichés, les deux sortes de
défauts coexistent à proximité les uns des autres. Au-delà de leur différence d’aspect, les défauts planaires, quels qu’ils soient, sont bordés par des dislocations <100>. Dans tous les cas, les plans de glissement des dislocations coïncident avec le plan d’habitat du défaut : ils sont de type {100}. Ce type de structure a été rapporté dans la bibliographie [87, 88]. Ces défauts plans suggèrent une condensation de lacunes thermiques puis une montée de certaines parties des dislocations ainsi créées par absorption de nouvelles lacunes. Il peut aussi s’agir de l’élimination des lacunes thermiques sur les dislocations présentes au moment de la trempe. Nous pouvons donc envisager qu’une partie des dislocations mobiles aient été impliquées dans ces processus qui résulteraient ainsi à l’appauvrissement apparent des lames observées.
a) b)
Figure IV.50 : Etude des défauts plans
avec festons ou en forme de ruban (flèches ouvertes et fermées respectivement) Champ clair, axe de zone [001].
Bien que la déformation soit essentiellement accommodée par les dislocations ordinaires <100> et <110>, le fait marquant de nos observations pour ce régime hautes températures est la persistance de superdislocations <111>.
IV.6. Conclusions partielles
En premier lieu, il ressort de ce chapitre que la microstructure de déformation des alliages binaires et ternaires présente de nombreuses similitudes.
En effet, à température ambiante c’est le glissement des superdislocations <111> fortement étirées selon leur direction vis qui est actif. Le glissement est en outre localisé au sein de bandes et la déformation est accommodée par des avalanches rapides de dislocations.
La microstructure de déformation présente, pour les deux alliages, les caractéristiques typiques du glissement basse température des métaux cubiques centrés : de longues dislocations vis droites et festonnées et de nombreux débris.
Par ailleurs, des ressemblances ont été observées, entre les deux alliages, dans le domaine d’anomalie de la limite d’élasticité ainsi qu’au niveau du pic. Les avalanches laissent place au glissement individuel et visqueux des dislocations que l’alliage contienne du nickel ou non. Progressivement, une transition du système de glissement s’opère puisque les dislocations <100> et <110> deviennent mobiles et participent de plus en plus activement à la déformation à mesure que la température s’élève. A partir d’un certain taux de déformation, nous avons notamment constaté que des « hairpins » <110> se forment pour l’alliage binaire comme pour le ternaire.
Malgré ces nombreuses similitudes, trois différences importantes ont été cependant mises en évidence.
La première a trait à la dissociation des superdislocations à température ambiante puisque la largeur de dissociation diminue après addition de 3,8 % at. de nickel dans un rapport 1,6, en accord avec la bibliographie [159, 161]. Les auteurs de ces travaux attribuent cette tendance à une augmentation de l’énergie de paroi d’antiphase. Rappelons que celle-ci est globalement plus élevée dans NiAl que dans FeAl, respectivement de l’ordre de 500 mJ/m² [183] et 200-300 mJ/m² [79].
La deuxième différence concerne une non-observation surprenante. En effet, les nombreuses décompositions auxquelles nous aurions pu nous attendre, compte-tenu des indices de son occurrence (« hairpins » <110> et dislocations <100>), n’ont pas été observées de façon patente lorsque la température de déformation approche celle du pic.
La dernière différence réside dans la persistance du glissement des superdislocations <111> lors de la déformation à 950°C, ce qui n’est pas le cas pour l’alliage binaire puisque la transition <111> Æ <100> est complète à 900°C [97]. Il faut probablement mettre la meilleure tenue mécanique des alliages ternaires à ces températures en lien avec cette persistance du glissement des <111>.
Enfin, un des faits marquants de cette étude des structures de dislocations est la mise en évidence d’un mécanisme de multiplication des dislocations <111> par réactions entre configurations à deux brins dans la gamme de température du pic d’anomalie. Ces réactions produisent aussi des dislocations <100> sessiles. De plus, elles ont été massivement observées dans FeAlNi4B et, bien que nous ne puissions pas affirmer que ce processus ne se produit pas dans l’alliage binaire, pourraient expliquer la tendance au clivage des alliages ternaires ainsi que la persistance des <111> à 950°C.
V - DISCUSSION
Le travail que nous avons effectué s’est articulé principalement autour des effets du nickel sur le comportement mécanique en température des alliages FeAl. A ce titre il nous semble pertinent de discuter plus particulièrement ces effets dans deux domaines de températures. Nous commencerons donc par le durcissement à température ambiante et nous aborderons ensuite la question du régime d’anomalie.