Effets combinés du nickel et du bore

Figure III.5 : Courbes de

compression uniaxiale, alliage FeAlNi4.

Dans cette partie-ci comme dans les suivantes, nous présentons nos résultats essentiellement sous la forme de courbes R0,2%(T) à partir de faisceau de courbes comme celui

illustré ci-dessus, Figure III.5. La limite d’élasticité est déterminée selon le protocole établi dans le chapitre précédent.

III.2.1.1. Orientation des éprouvettes

Figure III.6 : Micrographie de l’alliage FeAlNi4B (taille de grains > 500 µm)

Nous avons constaté la présence d’une texture morphologique de solidification dans nos lingots d’alliages modèles, Figure III.6 : les grains sont plus allongés dans la direction du gradient thermique le plus important. Puisque la texture morphologique peut révéler une texture cristallographique, il est nécessaire de quantifier l’influence, sur la limite d’élasticité en compression, de la direction de sollicitation par rapport à l’axe long du lingot. Les alliages FeAlNi4et FeAlNi4B sont donc testés pour les trois orientations définies dans le Chapitre II, parallèlement au sens long du lingot, à sa hauteur et à sa largeur (L,H et T respectivement, Figure III.6)

Il n’y a pas d’effet sensible de l’orientation sur la limite d’élasticité en fonction de la température. La Figure III.7 est représentative de la dispersion des valeurs qui se trouve être contenue dans la marge d’erreur liée à la détermination de R0,2%.

Cependant dans un souci de reproductibilité et de compa- raison raisonnée avec les résultats obtenus précédemment au laboratoire [97], les éprouvettes testées par la suite le seront selon l’orientation L : l’axe de sollicitation est parallèle à l’axe long du lingot.

Figure III.7 : Influence de la direction de sollicitation (L, H,

III.2.1.2. Effet de l’addition de nickel

A l’instar de l’alliage binaire FeAl (courbe en pointillés et cercles ouverts, Figure III.8) nous pouvons constater que l’alliage au nickel FeAlNi4 (pointillés et triangles ouverts) semble lui aussi présenter une évolution anormale de la limite d’élasticité en fonction de la température. Celle-ci se présente en effet sous la forme d’un pic de R0,2% à une température de

500°C et d’une amplitude de 100 MPa environ.

Figure III.8 : Comparaison des alliages FeAl et FeAlNi4, dopés ou non au bore. Le dopage en bore est de 400

ppm excepté pour l’alliage FeAlNi4-100B pour lequel il est de 100 ppm. Les résultats concernant les alliages sans nickel sont issus du travail de thèse de Calonne [35].

De plus, la comparaison de ces courbes met en évidence l’effet renforçant du nickel sur l’alliage FeAl pour toute la gamme de températures. Ce renforcement est conséquent, notamment pour les températures inférieures à 500°C pour lesquelles il vaut environ 170 MPa en moyenne. Si l’allure générale de R0,2%(T) est assez similaire pour les deux alliages, il

convient toutefois de noter un certain décalage du pic d’anomalie vers les basses températures pour alliage contenant du nickel.

III.2.1.3. Effet du bore

Nous cherchons ici à mettre en évidence l’influence du bore sur le comportement en compression uniaxiale d’alliages de type FeAlNi4. Pour cela nous étudions deux alliages dopés à des teneurs différentes en bore, 100 et 400 ppm, par comparaison avec l’alliage non dopé. Ils sont dénommés FeAlNi4-100B et FeAlNi4B respectivement, cf. II.1.2..

Comme nous le verrons plus loin (III.3), le nickel diminue la limite de solubilité du bore dans la matrice FeAl, favorisant ainsi la précipitation de borures inter- et

intragranulaires. Nous constatons donc (Figure III.8) que la précipitation intragranulaire observée ne durcit pas le matériau, en accord avec ce que rapporte Gay-Brun [72] à propos des alliages FeAl ordonnés B2. L’auteur montre en effet que la limite d’élasticité augmente avec la teneur en bore en solution solide et ce jusqu’à ce que la limite de solubilité soit atteinte, au-delà de cette valeur R0,2% reste relativement constante. Nous pouvons donc

conclure que la limite de solubilité du bore est presque atteinte dans l’alliage dopé par 100 ppm de bore. Les écarts que nous mesurons entre FeAlNi4B et FeAlNi4-100B, compte-tenu de la marge d’erreur de la détermination de R0,2%, sont dus au durcissement en solution solide

produit par la différence de teneur en bore entre 100 ppm et la limite de solubilité (CL) du

bore dans FeAlNi4 (100 < CL < 400 ppm at.)

Commune pourtant à FeAl, FeAlB et FeAlNi4, la forme caractéristique de l’anomalie (pic de R0,2%), semble disparaître sous l’effet du dopage en bore de l’alliage FeAlNi4. L’effet

combiné du nickel et du bore modifie l’allure de la courbe R0,2%=f(T) : nous ne sommes plus

en présence d’un pic marqué de limite d’élasticité mais plutôt d’un quasi plateau pour les températures comprises entre 350°C et 800°C. Le niveau de contrainte de ce quasi plateau est de l’ordre de 480-490 MPa.

De plus, nous pouvons noter que les conséquences du dopage en bore sur l’évolution de la limité d’élasticité de l’alliage FeAlNi4 sont similaires à celles observées pour l’alliage binaire FeAl [35]. En effet l’ajout de bore à FeAlNi4 conduit à une augmentation de la limite d’élasticité sur l’ensemble de la gamme de températures et produit simultanément un décalage en température et en contrainte du maximum de R0,2%, respectivement +250°C et +80 MPa.

Ces résultats sont en accord avec des résultats antérieurs [35] qui montrent un décalage du pic d’anomalie de +150 MPa et +150°C. Dans notre cas le décalage vers les hautes températures est plus marqué et ce, semble-t-il, au détriment de l’effet sur la contrainte (augmentation plus faible)

La Figure III.9 permet de comparer, par rapport aux valeurs de R0,2% de FeAl non dopé,

à la fois la contribution de l’ajout de nickel (FeAlNi4) avec celle du dopage en bore (FeAlB) et l’effet combiné Ni/B (FeAlNi4B) avec la somme des contributions individuelles. Les comparaisons sont toujours effectuées par rapport à l’alliage FeAl non dopé dont les valeurs de limite d’élasticité sont prises comme référence [35]. Remarquons tout d’abord que, sur la courbe présentant la seule contribution de l’addition du nickel, un creux apparaît aux environs de 600°C. Il est lié au décalage en température entre les pics de R0,2% des alliages FeAl et

FeAlNi4. De plus, le renforcement dû au nickel décroît globalement avec la température. La dépendance en température de la contribution du dopage en bore est, quant à elle, tout à fait différente puisqu’elle présente un pic qui reflète sans équivoque la position du pic d’anomalie de l’alliage FeAlB. En ce qui concerne les deux autres courbes, si les tendances sont semblables, avec même une quasi adéquation pour les températures inférieures à 600°C,

l’écart entre la somme des effets respectifs du nickel et du bore et l’effet combiné Ni/B est cependant significatif pour les régimes correspondant au pic d’anomalie et aux « hautes températures ».

Figure III.9 : Contributions

respectives du nickel et du bore au renforcement de l’alliage FeAl et compa- raison de la somme des contributions avec l’effet combiné Ni/B mesuré.

Cette dernière remarque, ainsi que les observations faites sur l’amplitude du décalage en température et sur la modification de forme de la courbe R0,2%=f(T), nous conduisent à penser

à une synergie entre les effets respectifs du nickel et du bore sur les mécanismes de déformation.

Figure III.10 : Courbes contrainte-déformation,

régime hautes températures, d’alliages ternaires montrant la présence d’un « crochet » de compression.

a) FeAlNi4, b) FeAlNi4B

Le dernier aspect concernant l’influence du bore n’est observable que pour des températures élevées (en général supérieures à 800°C), Figure III.10. Nous constatons effectivement la présence de ce qui ressemble à un « crochet de compression » pour les températures supérieures à celle du maximum de R0,2% et ce uniquement pour l’alliage dopé

au bore. Ajoutons que ce phénomène existe aussi pour les autres nuances d’alliages contenant du nickel, Figure III.10c) Vers 900°C et pour toutes les nuances d’alliages modèles ternaires et dopés, la hauteur de ce « crochet » vaut entre 8 et 12 % de la limite d’élasticité. Bien qu’un tel effet puisse nous aiguiller vers une ségrégation du bore sur les dislocations pendant la montée et le maintien en température de l’éprouvette, nous n’avons pas d’explication à proposer pour ce phénomène. Fraczkiewicz et al. [38] ont montré, en effet, que la ségrégation du bore aux joints de grains s’établit déjà pendant la trempe. Or tous les alliages au bore testés ont subi le recuit d’élimination : la ségrégation du bore sur tous les défauts, y compris les dislocations, est effective. Le « crochet de compression » devrait donc se produire quelle que soit la température d’essai s’il était dû à une telle ségrégation. Ce n’est pas le cas.

L’addition de 3,8 % de nickel conduit, quelle que soit la température, à une augmentation de la limite d’élasticité comparée à celle du binaire, qu’il soit dopé ou non. L’alliage ternaire non dopé présente, comme le binaire correspondant, une anomalie de sa limite d’élasticité. L’effet durcissant et le décalage du pic d’anomalie produits par le bore ont été confirmés. De plus, il existe un phénomène de synergie Ni/B sur l’anomalie.