Montage et traitement des figures de diffraction

Pour cette exp´erience, on utilise le mˆeme dispositif exp´erimental que dans la section pr´ec´edente, sans l’utilisation du s´eparateur de faisceau. Une parabole hors axe (OAP) de longueur focale f = 20cm `a 22.5◦ s´electionne l’harmonique 33 de notre faisceau IR g´en´er´e dans l’argon grˆace `a un traitement multi-couches. Les param`etres du faisceau harmonique sont pr´ecis´es dans le tableau 3.13 du chapitre 3. On rappelle que l’OAP focalise le faisceau en une tache focale de 5µm et que le flux de photons de H33 vaut ∼ 107<sub>photons/pulse. L’´echantillon ´etudi´e est pr´esent´e en figure5.21. Il est opaque `a la</sub>

longueur d’onde de notre source. La taille de la fenˆetre principale fait 2.1 × 4µm, les 3 rectangles d´ecoup´es dans la membrane font 600nm de largeur et 800µm de longueur. La r´ef´erence rectangulaire est `a 3µm de l’objet. Le capteur CCD est plac´e `a une distance z = 24mm de l’´echantillon. Il fait 2048 × 2048 avec des pixels de 13.5µm. L’´echantillon

Figure 5.21 Echantillon utilis´´ e dans l’exp´erience de d´etermination de l’orientation en r´egime de faible flux. L’angle entre la membrane et la fenˆetre principale est de 5◦.

est dessin´e `a l’aide d’un faisceau d’ion focalis´e (FIB) au CSNSM, `a Orsay. On parvient `

a d´evier les rectangle par rapport a la fenˆetre principale et cette derni`ere par rapport `

d´ecoupe totalement les 3 cot´es de la structure que l’on souhaite d´evier, puis, avec une dose moins importante que celle pr´ec´edemment utilis´ee, on fraise le quatri`eme cot´e. La contrainte m´ecanique appliqu´ee par le faisceau va forcer la zone frais´ee `a se redresser, plus ou moins selon la dose utilis´ee pour fraiser le quatri`eme cot´e. La figure5.22montre 4 ´echantillons dessin´es avec diff´erents temps de pose entrainant une d´eviation plus ou moins importantes des rectangles et de la fenˆetre principale.

Figure 5.22 Illustration de la technique de dessin des ´echantillons : (a) et (b) sont dessin´es avec la mˆeme dose pour la fenˆetre principale et une dose plus importantes pour les rectangles dans (b). (c) et (d) sont dessin´es avec la mˆeme dose pour les rectangles mais avec une dose plus importante pour la fenˆetre dans (c).

On optimise les param`etres de g´en´eration de fa¸con `a avoir le faisceau le plus stable possible. Il est typiquement g´en´er´e dans une cellule de 5cm de long, remplie de n´eon avec une pression de 5.6mbars et une taille de diaphragme IR de 14.5mm. La stabilit´e du faisceau est primordiale car on souhaite corr´eler les informations des fr´equences spatiales entre les figures de diffraction. C’est `a dire qu’il faut associer une partie de l’objet qui diffracte le faisceau `a une fr´equence spatiale de la figure de diffraction. Si le point´e du faisceau sur l’´echantillon est instable, la position de cette fr´equence spatiale sur le d´etecteur va changer tir `a tir et nous serons alors incapable d’affirmer avec certitude quand ce d´eplacement sera dˆu `a un changement de l’orientation de l’´echantillon. Afin

de se placer dans les conditions souhait´ees de faible signal, on enregistre les figures de diffraction en accumulant 10 tirs laser, soit un temps d’acquisition de 0.5s. Pour chaque orientation nous avons enregistr´e 100 figures de diffraction, une ROI identique de 1050 × 1050 pixels, sans binning hardware. En tomographie, le nombre minimum d’angles ou d’orientations de l’´echantillon `a enregistrer pour effectuer une reconstruction 3D est donn´ee par N :

N > πD

r (5.7)

o`u D est la taille caract´eristique de l’´echantillon et r et la r´esolution souhait´ee. Cette borne inf´erieure est une r`egle g´en´erale et d´epend en r´ealit´e de la complexit´e de l’´echan- tillon ´etudi´e. Si on souhaite avoir une r´esolution de 200nm, il faut plus de 80 angles pour ´

echantillonner correctement l’espace 3D de diffraction. Nous avons collect´es 90 angles avec un pas de 2◦. Cela fait donc un ensemble d’environ 900 figures de diffraction `a trier. Le MPC moyen de l’ensemble des figures de diffraction vaut 8.75 × 10−2photons/pixel, avec un ´ecart type de 12%.

La figure 5.23 montre deux figures de diffraction obtenue pour une accumulation de 50 tirs, sans utiliser de binning, dans une fenˆetre de 1050×1050 pixels. Elle pr´esente aussi le profil d’intensit´e des franges d’interf´erence entre la fenˆetre de l’objet et la r´ef´erence (voir image5.21). La figure de diffraction de gauche est obtenue avec une fluctuation du point´e du faisceau minimis´ee et celle de droite avec un point´e instable tir `a tir. Le MPC de la figure de diffraction de gauche vaut 5.21.10−1photons/pixel, celui de la figure de droite vaut 4.87−1photons/pixel. A cause de la fluctuation du point´e du faisceau, la visibilit´e des franges diminue et la position des fr´equences spatiales correspondant aux mˆemes d´e- tails de l’´echantillon changent sur le d´etecteur (courbe rouge). Dans le cas d’un faisceau stable (courbe bleu) la visibilit´e des franges est bien meilleure. C’est typiquement le cas de figure qui va diminuer l’efficacit´e de la d´etermination de l’orientation. Il faut donc trouver un autre moyen de traiter des figures de diffraction apr`es enregistrement pour ´

eliminer celles qui sont floues et ainsi s´eparer nos donn´ees en un ”bon” et un ”mauvais” jeu de donn´ees.

Pour cela on s´electionne une r´egion d’int´erˆet de la figure de diffraction o`u les franges sont bien r´esolues et localis´ees. On choisit la zone correspondant au rectangle rouge dans la figure 5.23. Les franges sont issues de l’interf´erence entre la fenˆetre de l’objet et la r´ef´erence rectangulaire. Puis on effectue les ´etapes suivantes :

Figure 5.23 L’image en haut `a droite montre une figure de diffraction accumul´ee sur 50 tirs pour l’objet HERALDO avec une fluctuation de point´e tir `a tir. L’image en haut `

a gauche est une figure de diffraction sur 50 tirs recueillie avec un point´e de faisceau stable. Le graphe du bas montre la coupe des franges d’interf´erences horizontales en rouge pour un point´e instable et en bleu pour le faisceau stable.

— Sur la ROI choisie, on effectue une moyenne verticale afin d’obtenir un profil d’intensit´e des franges d’interf´erence plus fiable. On calcule la moyenne de tout les profils d’intensit´e des franges pour les figures de diffraction obtenues dans une mˆeme orientation (voir image (a) de la figure 5.24).

— On effectue la transform´ee de Fourier (TF) 1D du profil de la moyenne des franges du jeu de donn´ee total et on s´electionne le premier maximum d’amplitude apr`es

le pic central, obtenu pour une fr´equence appel´ee f0 (voir image (b) de la figure

5.24).

Figure 5.24 a) Profil d’intensit´e des franges d’interf´erence entre la fenˆetre de l’objet et la r´ef´erence rectangulaire. Ce profil est obtenue en sommant puis moyennant 230 fi- gures de diffraction recueillis pour l’´echantillon tourn´e de 3◦autour d’un axe de rotation vertical perpendiculaire `a l’axe de propagation du faisceau. b et c) Module et phase de la transform´ee de Fourier de a) respectivement. La ligne pointill´e rouge est plac´ee sur la fr´equence f0, premier maximum de la premi`ere fr´equence non nulle pr´esente dans le

profil a).

— On observe la variation d’amplitude et de phase de f0 dans toutes les figures de

diffraction obtenues pour une orientation d’´echantillon donn´ee. Pour l’ensemble des donn´ees, on trace la valeur de la phase et de l’amplitude du maximum d’am- plitude de la premi`ere fr´equence non nulle du module de la TF du profil des franges (voir5.25). Cela permet d’obtenir une repr´esentation des donn´ees `a trier.

— On d´efinit ∆φ et ∆A qui sont des distances par rapport `a φ(f0) et A(f0), la

phase et l’amplitude du premier maximum apr`es le pic central dans le module de la TF du profil de la moyenne des franges du jeu de donn´ee total, respectivement. On choisit des valeurs de ∆φ et ∆A appropri´ees pour exclure des donn´ees les figures de diffraction que l’on consid`ere enregistr´ees avec un point´e de faisceau instable. Pour cela, on utilise les valeurs qui maximisent l’amplitude de f0 dans

la moyenne des images inclues dans le ”bon” jeu de donn´ees (voir figure 5.26). En effet, quand on augmente trop la valeur de ∆φ et ∆A, on inclut trop de figures de diffraction enregistr´ees avec un point´e instable, la visibilit´e des franges de la moyenne des images inclues dans le ”bon” jeu de donn´ees diminue, diminuant ainsi l’amplitude f0. Exclure beaucoup de figures de diffraction permet d’obtenir un

Figure 5.25 Exemple de repr´esentation de la phase et l’amplitude du premier maxi- mum d’amplitude de la premi`ere fr´equence non nulle d’un ensemble de donn´ees. L’´etoile bleu repr´esente la position de la phase et l’amplitude de f0.

jeu de donn´ee fiable mais avec trop peu de statistique pour pouvoir attribuer avec certitude une fr´equence spatiale de l’´echantillon `a un pixel i du capteur pour une orientation donn´ee. Ce qui peut diminuer la probabilit´e de pouvoir d´eterminer un changement dans l’orientation de l’´echantillon. A l’inverse, inclure la majorit´e des figures de diffractions permet d’avoir une statistique suffisante mais trop de variations dans la position des fr´equences spatiales de l’´echantillon sur le capteur, diminuant la probabilit´e de pouvoir attribuer une orientation `a ce jeu de donn´ee. A noter qu’on peut exclure directement les figures de diffraction dont le premier maximum d’amplitude n’est pas situ´ee en f0.

Les valeurs de ∆φ et ∆A optimales changent pour chaque orientation de l’´echantillon et chaque jour, les param`etres du faisceau n’´etant pas identiques de jour en jour. Une fois qu’on a optimis´e les param`etres ∆φ et ∆A en maximisant l’amplitude de f0, on peut

comparer les ”bonnes donn´ees et les ”mauvaises”, comme on le fait dans la figure5.27. Le jeu de donn´ees total comporte 230 figures de diffraction enregistr´ees pour l’´echantillon tourn´e de 3◦. En optimisant ∆φ et ∆A on exclut 76 mauvaises figures de diffraction du jeu de ”bonnes” donn´ees, soit 33% du jeu de donn´ees total. On remarque que le contraste moyen des bonnes figures de diffraction (courbe bleu figure, figure 5.27 (a)) est bien sup´erieur `a celui des mauvaises donn´ees ( courbe verte de la mˆeme figure). De mˆeme l’amplitude de f0, calcul´ee `a partir de la figure de diffraction moyenne du bon jeu

Figure 5.26 A gauche : Exemple de repr´esentation des donn´ees avec les param`etres ∆φ et ∆A permettant de trier les ”bonnes” figures de diffraction des ”mauvaises”. Les ´etoiles oranges sont les positions des maximums d’amplitude qui ne sont pas situ´es en f0, les bleus sont les maximums situ´es exactement en f0. On peut directement exclure

les figures de diffraction dont proviennent les maximums orange. Le cercle orange in- clut tout les maximums provenant des ”bonnes” figures de diffraction. Changer ∆φ et ∆A change le nombre de figures de diffraction s´electionn´ees. A droite : ´Evolution de l’amplitude de f0en fonction de ∆φ et ∆A. Ici f0est l’amplitude du premier maximum

calcul´e `a partir de la moyenne des figures de diffraction s´electionn´es par ∆φ et ∆A (in- clut dans le cercle orange de la figure du haut). On consid`ere que les valeurs de ∆φ et ∆A optimales sont celles qui maximisent l’amplitude de f0. Les donn´ees exp´erimentales

utilis´ees pour le graphe de droite sont les mˆemes que celles utilis´ees pour la figure5.27

calcul´ee `a partir du jeu de donn´ee total (croix vertes dans l’image (c)). L’amplitude f0

du bon jeu de donn´ees est repr´esent´ee par le point rouge alors que celui du mauvais jeu de donn´ee est repr´esent´e par le point noir.

Apr`es avoir exclu les figures diffraction enregistr´ees avec un point´e de faisceau instable il faut maintenant se poser la question : est-ce que le signal est suffisant pour diff´erencier les orientations de l’´echantillon dans les figures de diffraction ? Cela revient `a poser la question : quelle est la probabilit´e de correctement identifier l’orientation d’une image quand on la compare aux autres orientations ?