2.3 Effet de la temp´ erature
3.1.2 Mise en ´ evidence des ´ evolutions de tailles de grains
Avant d’entamer une campagne exp´erimentale dont la bibliographie pr´ec´edente a montr´e qu’elle serait n´ecessairement cons´equente, on commence par exploiter la base exp´erimentale sur le M5® pr´esent´ee dans le chapitre 2. Les diff´erentes micrographies optiques des ´eprouvettes soumises aux essais de fluage (figures 2.7, 2.11, 2.18, 2.24 et 2.23) ont ´et´e analys´ees quantitati-
96 3. Effets de la taille de grains et des ´el´ements d’alliage sur le comportement en fluage vement selon les m´ethodes d´ecrites en annexe B, afin de d´eterminer la taille de grains moyenne1. Le tableau 3.2 regroupe les diff´erentes tailles de grains α et β mesur´ees en fonction de la tem- p´erature.
Temp´erature Taille des grains Nombre de grains Taille des grains Nombre de grains
(°C) α (µm) analys´es β (µm) analys´es 650 6,5 3923 675 6,1 4518 700 6,3 4168 740 6,2 4389 760 6,7 3701 800 7,4 100 1,2 100 820 7,1 100 2,6 100 840 6,8 100 4,0 100 860 6,7 100 5,8 100 880 5,9 100 9,5 100 900 5,1 100 20 100 910 9,8 100 42 100 920 7,5 100 51 100 930 493 64 940 548 66 960 607 59 1000 751 53 1050 911 42
Tableau 3.2 – Tailles moyennes des grains α et β du M5® obtenues par analyse m´etallogra- phique apr`es les essais de fluage isotherme du chapitre pr´ec´edent 2
Dans le domaine quasi-α, les analyses m´etallographiques ont ´et´e men´ees de mani`ere automa- tique, ce qui permet d’obtenir une meilleure statistique (plusieurs milliers de grains analys´es) et une meilleure pr´ecision. La phase β existant dans ce domaine se pr´esente sous forme de fins liser´es aux joints de grains α ou de plaquettes au cœur des grains α. Aucune taille de grains β n’a donc ´et´e d´efinie dans ce cas et la phase β a ´et´e ignor´ee dans la quantification.
Dans les autres domaines (biphas´e, quasi-β et β), l’analyse m´etallographique a ´et´e r´ealis´ee manuellement. Le nombre de grains analys´es a donc ´et´e r´eduit (maximum 100 grains analys´es), mais reste suffisamment ´elev´e pour que l’´evaluation de la taille de grains moyenne mesur´ee soit suffisamment pr´ecise (erreur due au nombre de grains mesur´es inf´erieure `a 5%, ´evalu´ee par estimation de la variance).
Dans les domaines biphas´es et quasi-β, l’impr´ecision de la mesure de taille de grains pro- vient ´egalement de la qualit´e des micrographies (attaque relativement d´elicate pour r´ev´eler correctement la microstructure) et de la microstructure elle-mˆeme, apr`es refroidissement, qui pourrait ne pas ˆetre exactement repr´esentative de la microstructure biphas´ee existant `a haute temp´erature, du fait d’une possible transformation d’une petite fraction de phase β en phase α
1il s’agit bien entendu de la moyenne `a deux dimensions, car mesur´ee sur une surface polie (intersection des
poly`edres que sont les grains en trois dimensions avec la surface). Pour une structure ´equiaxe, la moyenne `a trois dimensions est li´ee `a la moyenne `a deux dimensions par un coefficient de proportionnalit´e de 4/π (Saylor et al. (2004))
3.1. Effet de la taille de grains sur le comportement en fluage 97 ´
equiaxe, que l’on confondrait avec la phase α primaire `a haute temp´erature (on peut en effet suspecter un mouvement inverse des interfaces α/β au d´ebut du refroidissement, i.e. on ne fige pas toujours la microstructure biphas´ee de haute temp´erature).
L’erreur sur les mesures de tailles de grains est donc ´evalu´ee `a : – ±0, 5µm pour les grains α dans le domaine quasi-α,
– ±1µm pour les grains α dans le domaine biphas´e et le domaine quasi-β, – ±1µm pour les grains β dans le domaine biphas´e,
– ±10% pour les grains β dans le domaine quasi-β et le domaine β.
Dans le domaine biphas´e, pour la mesure de taille de grains β, seuls les ex-grains β massifs ont ´et´e consid´er´es. Tout comme dans le domaine quasi-α, les lis´er´es et les plaquettes n’ont pas ´
et´e consid´er´es dans l’analyse m´etallographique.
Ces r´esultats de mesures de tailles de grains sont ´egalement report´es sur la figure 3.22. Dans le domaine quasi-α, aucune ´evolution de taille de grains n’a ´et´e mise en ´evidence par rapport `
a la taille de grains initiale (6,3±0, 5µm). Les ´evolutions restent relativement faibles dans le domaine biphas´e et le domaine quasi-β. Les grains α auraient naturellement tendance, sous l’effet de la transformation de phases α → β, `a pr´esenter des tailles d´ecroissantes quand la tem- p´erature augmente. Cet effet est compens´e par un grossissement global de la microstructure, mod´er´e dans le domaine biphas´e, mais tr`es important dans le domaine quasi-β. Les variations de la taille des grains α dans le domaine biphas´e sont donc mod´er´ees par rapport au domaine quasi-α (inf´erieures `a 50%).
Figure 3.2 – Tailles des grains α et β du M5® obtenues par analyse m´etallographique apr`es les essais de fluage isotherme
Les ´evolutions de taille de grains sont nettement plus importantes pour la phase β. Les ph´e- nom`enes de transformation de phases et de grossissement de la microstructure cumulent leurs
2on rappelle que la taille de grains n’apparaˆıt pas significativement affect´ee par la pr´esence d’une contrainte
98 3. Effets de la taille de grains et des ´el´ements d’alliage sur le comportement en fluage effets. Dans le domaine biphas´e, la taille de grains β augmente en fonction de la temp´erature principalement par le biais de l’avancement de la transformation de phases, la phase α r´esiduelle limitant le grossissement de la microstructure (Hunt et Foote (1977)). Dans le domaine quasi-β et le domaine β, au contraire, le grossissement des grains β devient tr`es rapide car les grains ne sont plus gˆen´es par la phase α non transform´ee. Les tailles de grains β dans le domaine biphas´e sont donc de deux `a trois d´ecades inf´erieures `a celles dans le domaine 100% β.
Ces analyses m´etallographiques sont en bon accord d’un point de vue qualitatif avec les observations de Chung et al. (1975) ou Sills et Holt (1979) sur des Zircaloys.
L’´etude de l’influence de la taille des grains α ainsi que β sur le comportement en fluage semble donc incontournable pour pouvoir mod´eliser correctement le comportement de chaque phase, mˆeme si pour la phase α l’´evolution est tr`es modeste avec la temp´erature.