Domaine monophas´ e β

Contrairement au domaine quasi-α, le domaine de temp´eratures consid´er´e (960-1050°C) est un domaine strictement monophas´e β, sans phase α r´esiduelle et o`u les ´el´ements d’alliage sont tous en solution.

2.1.2.1 Etude bibliographique

Les donn´ees bibliographiques sont nettement moins nombreuses dans le domaine β par rap- port `a celles du domaine α. Sargent et Ashby (1982) ont construit leur carte des m´ecanismes de d´eformation pour la phase β du zirconium pur sans donn´ees exp´erimentales mais en supposant un comportement analogue `a celui du titane pur. Ils ont ainsi pr´edit, pour une taille de grains de 100µm, deux r´egimes de fluage (figure 2.3) :

– aux faibles contraintes, un r´egime diffusionnel avec diffusion au cœur des grains (Nabarro (1948), Herring (1950)),

70 2. Comportement exp´erimental en fluage Dans les diff´erentes ´etudes r´ef´erenc´ees dans le tableau 2.6, seul le r´egime de fluage par glissement et/ou mont´ee des dislocations a ´et´e relev´e. Ceci n’exclut bien sˆur pas que pour des contraintes plus faibles (et donc difficilement accessibles exp´erimentalement) ou des tailles de grains plus faibles, le mat´eriau puisse fluer selon un m´ecanisme diffusionnel.

R´ef´erence Conditions exp´erimentales Comportement en fluage

Ardell (1964) Zr pur 1200°C n ≈ 4

Abramyan et al. (1967) Zr pur n = 3, 25

1050-1370°C Ea ≈ 146, 5kJ·mol−1

Rose et Hindle (1973) Zy-2 n = 4, 2

Rose et Hindle (1977) 1000-1140°C Ea ≈ 238kJ·mol−1

Clendening (1975) Zy-4 1000-1200°C n = 3, 7 Hardy (1973) 2,5-5,4MPa Ea ≈ 150kJ·mol−1

Hunt et Foote (1977) 1000-1300°C

4-12MPa n = 3, 7 − 4

Zy-4 Ea = 130 − 150kJ ·mol−1

n = 4

Zr-2,5%Nb Ea= 70 − 100kJ ·mol−1

Burton et al. (1978) Zy-2 n = 3, 7 Ea ≈ 174kJ·mol−1

1050-1250°C glissement des dislocations 0,5-2MPa et des joints de grain Clay et Stride (1978) Zy-2 1000-1500°C n = 4, 2

1,5-5MPa Ea ≈ 150kJ·mol−1

Rizkalla et al. (1979) Zy-2 1000-1200°C n = 3, 5 − 4 0,5-10MPa Ea = 130 − 143kJ ·mol−1

(compression) dislocations

Rosinger et al. (1979) Zy-4 n = 3, 79 Ea = 142, 3kJ ·mol−1

1000-1200°C glissement 1-10MPa -mont´ee dislocations Shewfelt et al. (1984) Zr-2,5%Nb n = 3, 4

950-1200°C Ea ≈ 163kJ·mol−1

Stephan et al. (1992) Zr-1%Nb n ≈ 4

840-930°C Ea = 140, 3kJ ·mol−1

Fr´echinet (2001) Zy-4 n = 4, 25 Ea ≈ 150kJ·mol−1

1000-1100°C glissement

0,7-3MPa -mont´ee des dislocations Kaddour (2004) Zr-1%Nb n = 4, 3 Ea ≈ 142kJ·mol−1

Kaddour et al. (2004) 960-1100°C glissement

1-5MPa -mont´ee des dislocations Rodchenkov et Semenov (2005) Zr-2,5%Nb n = 5

900-1000°C Ea ≈ 319kJ·mol−1

Charit et Murty (2008) Zr-1%Nb n = 4 Ea≈ 110kJ·mol−1

Alymov et al. (1987b) 897-1097°C glissement

-mont´ee des dislocations

Tableau 2.6 – Bilan bibliographique sur le fluage du zirconium et des alliages de zirconium `a haute temp´erature en phase β : exposant n et ´energie d’activation Ea de la loi puissance

2.1. Domaines monophas´es 71 Le grossissement tr`es rapide des grains β d`es l’atteinte de la temp´erature de fin de transfor- mation de phases cr´ee une microstructure plus grossi`ere en phase β (taille de grains sup´erieure `

a 100µm). Ceci limite donc a priori les possibilit´es d’observation d’un ´eventuel r´egime de fluage diffusionnel `a faibles contraintes.

Wenk et al. (2004), Romero et al. (2009) ont ´etudi´e la texture de la phase β cr´e´ee lors de la transformation de phases au chauffage. Le mat´eriau apparaˆıt moins textur´e en phase β, phase de sym´etrie sup´erieure (cubique centr´ee). N´eanmoins, `a cause de la taille des grains β, un volume important de mati`ere est n´ecessaire pour inclure la plupart des orientations comprises dans la texture du mat´eriau et en att´enuer l’anisotropie.

Burton et al. (1978), Clay et Stride (1978) ont r´ealis´e leurs essais de fluage sur des fils chauff´es par effet Joule. La structure β sollicit´ee ´etait une structure de type « bambou » pr´e- sentant des grains en s´erie (figure 2.9). Cette structure est moins r´esistante au fluage car les grains, non confin´es lat´eralement par des grains voisins, se d´eforment plus librement. Le glisse- ment aux joints de grain est ´egalement plus ais´e, mˆeme si la majorit´e d’entre eux sont orient´es transversalement `a la direction de traction, ce qui est d´efavorable au glissement intergranulaire. De plus, les ´eprouvettes ont tendance `a strictionner : les grains favorablement orient´es pour le glissement des dislocations se d´eforment de mani`ere plus importante, la section se r´eduisant alors localement ; la localisation est accentu´ee ´egalement par le syst`eme de chauffage de l’´eprou- vette, car plus la section diminue, plus l’effet Joule et donc l’efficacit´e du chauffage sont ´elev´es.

Figure 2.9 – Micrographie ´electronique `a balayage (´electrons secondaires) d’un fil de Zy-2 apr`es un essai de fluage dans le domaine β (Burton et al. (1978))

Les autres ´etudes r´ealis´ees sur des ´eprouvettes plus volumineuses (gaines ou tˆoles), compa- r´ees par Evans et Knowles (1978), Rosinger et al. (1979), ne mettent pas en ´evidence d’effet de texture. L’isotropie de comportement en fluage resterait n´eanmoins `a d´emontrer.

Par comparaison `a la phase α, outre l’effet de la temp´erature, la phase β est pr´esent´ee comme moins r´esistante au fluage. Ceci peut s’expliquer par le nombre plus important de sys- t`emes de glissement de la structure cubique centr´ee (Rodchenkov et Semenov (2005)). Hunt et Foote (1977) attribuent plutˆot cet ´ecart `a l’absence de pr´ecipit´es, tous les ´el´ements d’alliage ´

etant en solution solide.

Evans et Knowles (1978), qui ont compar´e les comportements du zirconium, du Zy-2 et du Zy-4 soulignent le faible effet des ´el´ements d’alliage sur le comportement en fluage dans

72 2. Comportement exp´erimental en fluage le domaine β (50% au maximum sur les vitesses, `a comparer aux ´ecarts de plusieurs d´ecades observ´es pour le domaine α).

2.1.2.2 Bilan des essais de fluage

Des essais de fluage isotherme ont ´et´e effectu´es sur le M5® dans le domaine β entre 960 et 1050°C. Contrairement au domaine quasi-α, un seul r´egime de fluage thermiquement activ´e est observ´e (figure 2.10), `a rapprocher du r´egime observ´e `a plus fortes contraintes dans le domaine quasi-α, avec un exposant de Norton n2=4, conforme `a la bibliographie.

Figure 2.10 – Comportement exp´erimental en fluage du M5® dans le domaine β (au moins deux essais par temp´erature)

A nouveau, les deux m´ethodes de suivi cin´ematique (suivi de r´esistance et extensom´etrie laser) fournissent des r´esultats coh´erents. Etant donn´ee la meilleure pr´ecision obtenue par ex- tensom´etrie laser, les mesures exp´erimentales obtenues par cette m´ethode seront utilis´ees par la suite dans ce domaine, tout comme dans le domaine quasi-α.

Aucun essai n’a pu ˆetre r´ealis´e au-del`a de 1050°C car sur cette g´eom´etrie d’´eprouvette (figure A.2), la section est relativement faible et on a observ´e une sensibilit´e locale due `a un affaiblisse- ment cr´e´e par le soudage du thermocouple. Nous nous sommes donc limit´es `a des temp´eratures plus faibles pour lesquelles la d´eformation reste homog`ene.

Comme pour le domaine quasi-α, en se basant sur l’exposant de Norton (n2=4) ainsi que

sur les donn´ees bibliographiques, des m´ecanismes de dislocations (mont´ee et/ou glissement) se- raient `a associer au r´egime de fluage observ´e. Etant donn´ee la retransformation du mat´eriau au refroidissement, les m´ecanismes de fluage sont encore plus complexes `a identifier post-mortem dans ce domaine.

2.1. Domaines monophas´es 73 Des observations m´etallographiques ont ´et´e effectu´ees apr`es les essais de fluage au niveau de la zone utile de l’´eprouvette (figure 2.11). Une structure en lattes de type Widmanst¨atten est cr´e´ee au refroidissement `a partir du domaine β. Afin de mieux r´ev´eler la microstructure d’int´erˆet existant `a haute temp´erature, un refroidissement ´etag´e a ´et´e mis en œuvre (annexe A), qui r´ev`ele les ex-joints de grains β. Dans ce domaine de temp´eratures, les tailles de grains observ´ees sont sup´erieures `a 500µm et croissent avec la temp´erature.

Figure 2.11 – Micrographies optiques (lumi`ere blanche) du M5® apr`es essais de fluage dans le domaine β et refroidissement ´etag´e (zone utile des ´eprouvettes)

Certains grains ´etant quasi millim´etriques, les ´eprouvettes ne pr´esentent parfois que deux ou trois grains dans l’´epaisseur et moins d’une dizaine de grains dans la section. Ce n’est donc pas tout `a fait une structure de type bambou (figure 2.9). Mˆeme si des h´et´erog´en´eit´es locales de d´eformation sont visibles figure 2.12, mˆeme au bout de plusieurs dizaines de pourcents de d´eformation (maximum atteint : 40%), d’un point de vue global, si on s’int´eresse au comporte- ment en volume, il y a peu de localisation de la d´eformation.

N´eanmoins, afin d’´etudier la r´ep´etabilit´e, `a chaque temp´erature, les essais ont ´et´e doubl´es (tripl´es `a 960°C). On n’observe que tr`es peu de dispersion entre les essais (figure 2.10), malgr´e le peu de grains sollicit´es (de l’ordre de la dizaine de grains), on en conclut que les exp´eriences sont repr´esentatives du comportement du mat´eriau.

Ceci est confort´e par comparaison avec les r´esultats obtenus sur gaines par Kaddour (2004). Les gaines pr´esentant une section nettement plus importante (initialement environ 16mm2

74 2. Comportement exp´erimental en fluage

Figure 2.12 – Micrographie optique (lumi`ere blanche) du M5® apr`es essai de fluage dans le domaine β (1050°C) et refroidissement four coup´e

contre 3, 6mm2 pour les tˆoles), davantage de grains sont donc sollicit´es dans la section.

La figure 2.13 pr´esente les mesures effectu´ees sur gaines (Kaddour (2004)) aux mˆemes temp´e- ratures (et ´egalement `a 1100°C car les gaines plus massives ont permis d’atteindre sans artefact cette temp´eraure) compar´ees `a celles effectu´ees sur tˆoles. Les r´esultats obtenus sont tr`es voi- sins, mˆeme si sur la base exp´erimentale globalement plus restreinte en contraintes de Kaddour (2004), l’exposant de Norton propos´e ´etait plus ´elev´e (n2=4,3 contre n2=4 dans la pr´esente

´etude). L’´ecart est n´eanmoins moins important que dans le domaine quasi-α.

Figure 2.13 – Comparaison entre les essais r´ealis´es sur tˆole (pr´esente ´etude) et sur gaine (Kad- dour (2004)) dans le domaine β

La phase β ayant un comportement moins anisotrope que la phase α, les faibles ´ecarts sont probablement `a attribuer aux diff´erences de protocole exp´erimental.

2.2. Domaine biphas´e (α + β) 75