Etudes ant´ erieures et d´ emarche de l’´ etude

Cette ´etude amont fait suite aux th`eses de St´ephane Fr´echinet (2001) consacr´ee au Zy-4 et Djillali Kaddour (2004) consacr´ee au Zr-1%Nb-O. Dans ces deux th`eses, le mˆeme dispositif exp´erimental sp´ecifique a ´et´e utilis´e. Le mat´eriau se pr´esentait sous forme de gaines, sollicit´ees de mani`ere axiale.

L’objectif de la th`ese de Kaddour (2004) ´etait d’´etudier le fluage isotherme (et anisotherme) du Zr-1%Nb-O dans les domaines monophas´es (quasi-α et β) et biphas´e (α + β). Le comporte- ment en fluage isotherme des gaines a ainsi ´et´e ´etudi´e exp´erimentalement au chauffage entre 650 et 1100°C dans ces trois domaines. Comme dans le cadre des ´etudes EDGAR, un fort couplage entre la transformation de phases et le comportement m´ecanique est apparu. En particulier, aux faibles contraintes (figure 1.16), le domaine biphas´e pr´esente une rupture de comportement : le mat´eriau flue plus vite `a ces faibles contraintes dans le domaine biphas´e par rapport `a l’extra- polation qu’on pourrait faire `a partir des domaines monophas´es.

Figure 1.16 – Courbes isocontraintes des vitesses de fluage en fonction de la temp´erature (Kad- dour et al. (2004))

L’effet de la microstructure a ´egalement ´et´e mis en ´evidence dans la th`ese de Kaddour (2004) par des traitements thermiques pr´ealables aux essais de fluage, dans le domaine biphas´e ou dans le domaine β. Ces traitements renforcent sensiblement la r´esistance au fluage du mat´eriau.

Contrairement au cas du Zircaloy-4, aucune plasticit´e de transformation n’a pu ˆetre mise en ´evidence dans l’alliage M5® dans le domaine des faibles contraintes (<5MPa) au travers d’essais de fluage en conditions anisothermes `a 10 et 200°C/min, que ce soit au chauffage ou au refroidissement.

1.3. Probl´ematique scientifique 49 Afin de mod´eliser le comportement en fluage isotherme du mat´eriau dans le domaine bi- phas´e, un mod`ele de type micro-m´ecanique a ´et´e mis en place. Contrairement `a la mod´elisation macroscopique EDGAR o`u le mat´eriau est d´ecrit de mani`ere globale, mˆeme dans le domaine biphas´e, chaque phase est ici consid´er´ee s´epar´ement. Des simulations par ´el´ements finis ont ´et´e effectu´ees sur des microstructures biphas´ees de Vorono¨ı en utilisant pour chacune des phases des lois de comportement identifi´ees dans les domaines monophas´es respectifs et extrapol´ees dans le domaine biphas´e en prenant en compte l’effet de la temp´erature. Si le mod`ele est en bon accord avec l’exp´erience concernant les essais effectu´es apr`es traitement en phase β (fluage au refroidissement), il sous-estime fortement les vitesses de d´eformation au chauffage, surtout aux faibles contraintes. Des m´ecanismes de glissement aux interfaces interphases ont ´et´e soup¸conn´es.

L’objet de cette th`ese est donc pr´ecis´ement d’am´eliorer la compr´ehension et la mod´elisa- tion du comportement en fluage du M5® dans le domaine biphas´e, en conditions isothermes. Une approche analogue, de type micro-m´ecanique est utilis´ee. Ce manuscrit comporte ainsi trois parties :

– 1ere` _{partie :}

La premi`ere partie est consacr´ee au comportement exp´erimental en fluage au chauffage du mat´eriau M5® dans le domaine de temp´erature 650-1050°C. La base exp´erimentale de Kaddour (2004) est ainsi enrichie dans les trois domaines : les domaines monophas´es quasi-α et β et dans le domaine biphas´e (α + β). En particulier, dans le haut du domaine biphas´e, on s’est attach´e `a mettre en ´evidence la rupture de comportement entre le domaine biphas´e et le domaine monophas´e β (figure 1.16).

Un m´ecanisme suppl´ementaire de fluage, de type diffusionnel, est propos´e pour la phase β.

Cela a ´egalement permis de mettre en relief les limites de l’extrapolation uniquement en temp´erature des comportements de chaque phase identifi´es dans les domaines monophas´es.

– 2eme` _{partie :}

L’objectif de la deuxi`eme partie est d’am´eliorer cette extrapolation des comportements de chaque phase dans le domaine biphas´e en essayant d’enrichir le mod`ele par la prise en compte des effets suppl´ementaires. Tout comme Kaddour (2004) qui a mis en ´evidence le fort couplage entre microstructure et comportement en fluage avec des essais au refroidissement, des aspects microstructuraux sont abord´es. Les effets respectifs de la taille de grains et du contraste « micro-chimique » entre phases α et β sont ainsi les deux hypoth`eses explor´ees.

D’une part, il est classiquement reconnu (Nabarro (1948), Herring (1950), Coble (1963)) que la taille de grains est susceptible d’influencer tr`es fortement le com- portement en fluage. Ainsi, des mat´eriaux mod`eles `a taille de grains contrˆol´ee ont ´et´e ´elabor´es par traitement thermo-m´ecanique pour mettre en ´evidence et quantifier l’influence de la taille de grains sur le comportement de la phase α et de la phase β. Cette ´etude permet de conforter ´egalement l’introduction du m´ecanisme de fluage diffusionnel pour la phase β. Un mod`ele de comportement de chaque phase prenant en compte l’effet de taille de grains observ´e est propos´e et identifi´e sur l’ensemble de la

50 1. Introduction de l’´etude et pr´esentation du mat´eriau base exp´erimentale.

D’autre part, le caract`ere α-g`ene ou β-g`ene des ´el´ements d’alliage du mat´eriau M5® fait que la composition de chaque phase dans le domaine biphas´e diff`ere de la composi- tion moyenne de l’alliage. Les ´el´ements d’alliage ont une influence sur le comportement m´ecanique (observable par exemple au niveau de leur duret´e sur la figure 1.17). Une fois mis exp´erimentalement en ´evidence ce contraste « micro-chimique » entre phases (en niobium en particulier), des alliages mod`eles dont la composition en niobium et oxyg`ene est repr´esentative de la phase α ou β telles qu’elles coexistent dans le domaine biphas´e ont ´et´e ´elabor´es. Des essais de fluage sur ces alliages ainsi que sur des alliages `a teneurs en oxyg`ene et/ou niobium diff´erentes ont permis d’´evaluer l’effet de la composition chimique sur le comportement en fluage de chaque phase.

Figure 1.17 – Variation de la duret´e Vickers moyenne sous 5kg (HV5, r´ealis´ee sur 5 empreintes) en fonction de la teneur en oxyg`ene dans des alliages Zr-1%Nb (Toffolon (2000))

– 3`eme partie :

Cette derni`ere partie est consacr´ee `a l’homog´en´eisation du mod`ele de comportement de chaque phase extrapol´e au domaine biphas´e. Etant donn´e le contraste entre les phases, une approche num´erique par ´el´ements finis est choisie. Elle permet de prendre en compte explicitement la morphologie de chaque phase.

Dans un premier temps, l’objectif est de mettre en ´evidence et de quantifier un ´eventuel effet de la morphologie exp´erimentale sp´ecifique, relativement aux effets microstructu- raux de taille de grains et de composition chimique. Une approche statistique appliqu´ee au comportement viscoplastique est r´ealis´ee sur diff´erents types de morphologies (morphologie exp´erimentale et diff´erents cas de percolation : morphologies dans lesquelles une seule phase est percol´ee et morphologie bi-percol´ee). Les r´esultats sont ´

1.3. Probl´ematique scientifique 51

Dans un second temps, cette approche est appliqu´ee au mod`ele de comportement exp´erimental et `a une morphologie repr´esentative de la morphologie exp´erimentale. Les simulations sont confront´ees aux r´esultats exp´erimentaux et montrent que le mod`ele mis en place est capable de reproduire qualitativement le comportement particulier du mat´eriau dans le domaine biphas´e α + β.

Chapitre 2

54 2. Comportement exp´erimental en fluage Ce chapitre a pour objet de poser plus en d´etail la probl´ematique scientifique de la th`ese et de dessiner les axes d’´etudes abord´es dans les chapitres suivants, afin de mieux comprendre et mod´eliser le comportement du mat´eriau dans le domaine biphas´e (α + β).

Ce chapitre d´ecrit donc le comportement exp´erimental en fluage isotherme du mat´eriau M5® `a haute temp´erature (650-1050°C), dans le domaine des faibles contraintes (1-100MPa), hors effet de l’environnement (vapeur oxydante). Le mat´eriau utilis´e, sous forme de tˆoles fines (feuillards), pr´esent´e dans le chapitre introductif, a ´et´e test´e selon le protocole exp´erimental d´etaill´e en annexe A. Ces essais viennent enrichir la base exp´erimentale obtenue par Kaddour (2004) dans le mˆeme domaine de contraintes et de temp´eratures mais dans ce dernier cas sur tubes de Zr-1%Nb-0.

L’intervalle de temp´eratures consid´er´e couvre trois domaines : les domaines monophas´es quasi-α et β encadrant le domaine biphas´e (α + β). Un bilan des r´egimes de fluage rencontr´es dans chaque domaine est dress´e, ainsi qu’une comparaison aux faibles contraintes (1-4MPa) entre les diff´erents domaines. On observe en particulier une rupture de comportement entre le domaine biphas´e et le domaine monophas´e β. La partie « haute temp´erature » du domaine bi- phas´e, en fait un domaine quasi-β, est ´etudi´ee en d´etail et permet de faire apparaˆıtre un r´egime suppl´ementaire de fluage pour la phase β, qui est masqu´e lorsqu’aucune phase α ne subsiste.

Sommaire

2.1 Domaines monophas´es . . . 55 2.1.1 Domaine monophas´e quasi-α . . . 55 2.1.1.1 Etude bibliographique . . . 57 2.1.1.2 Bilan des essais de fluage . . . 65 2.1.2 Domaine monophas´e β . . . 69 2.1.2.1 Etude bibliographique . . . 69 2.1.2.2 Bilan des essais de fluage . . . 72 2.2 Domaine biphas´e (α + β) . . . 75 2.2.1 Etude bibliographique . . . 75 2.2.2 Bilan des essais de fluage . . . 78 2.3 Effet de la temp´erature . . . 82 2.3.1 Premi`ere mod´elisation du comportement du mat´eriau biphas´e . . . 82 2.3.2 Comparaison entre les diff´erents domaines de temp´eratures, `a basse contrainte

(1-4MPa) . . . 83 2.3.3 Domaine quasi-β . . . 84 2.3.4 Bilan et probl´ematique de l’´etude . . . 87

2.1. Domaines monophas´es 55

2.1

Domaines monophas´es