Elaboration des mat´ eriaux mod` eles pour le domaine quasi-α

Nous retenons donc de ces travaux ant´erieurs que la taille de grains du mat´eriau peut ˆetre modifi´ee `a l’aide d’un traitement thermo-m´ecanique. Ce traitement doit ˆetre homog`ene dans la zone utile de l’´eprouvette afin d’obtenir une taille de grains homog`ene. Etant donn´e la fine microstructure du mat´eriau M5®, on s’attend `a obtenir, en cas de modification de taille de grains, une microstructure plus grossi`ere. Par rapport aux grossissements observ´es dans la lit- t´erature, ´etant donn´e que le M5® est un alliage industriel (donc relativement alli´e) et tenant compte de l’existence avec le Nb d’un palier monotecto¨ıde vers 620°C, seuls des grossissements assez faibles semblent plus accessibles.

On a choisi le proc´ed´e de laminage afin de d´eformer plastiquement `a froid le mat´eriau. En effet, il est envisageable de d´eformer de mani`ere homog`ene de la tˆole de M5® afin d’obtenir une tˆole plus fine dans laquelle on pourra pr´elever des ´eprouvettes en vue des essais de fluage. Comme l’´epaisseur initiale de la tˆole est de 1,18mm, on peut atteindre des taux de laminage de plusieurs dizaines de pourcents tout en conservant une ´epaisseur suffisante pour les essais m´ecaniques (´epaisseur minimale choisie `a 0,6mm). L’´etude bibliographique a de plus montr´e

106 3. Effets de la taille de grains et des ´el´ements d’alliage sur le comportement en fluage que le mat´eriau obtenu peut pr´esenter une microstructure ´equiaxe apr`es recristallisation avec une taille de grains homog`ene et une texture peu modifi´ee par rapport `a la texture initiale. Il convient n´eanmoins pour cela de ne pas appliquer une d´eformation trop proche de la d´e- formation critique, mˆeme si les ´el´ements d’alliage pr´esents voire la phase β naissante peuvent empˆecher la croissance anormale des grains. Enfin, ´egalement pour ne pas modifier trop forte- ment la texture, le laminage est effectu´e suivant la direction de laminage initiale.

Pour les ´echantillons tests, cette op´eration de d´etermination des traitements `a appliquer a ´et´e r´ealis´ee au Centre des Mat´eriaux (Mines ParisTech) `a temp´erature ambiante (sans traite- ment thermique) et sans lubrification. Pour les mat´eriaux destin´es aux essais de fluage, celle-ci s’est d´eroul´ee au LTMEX (Laboratoire de Technologie des Mat´eriaux Extrˆemes, Service de Recherches M´etallurgiques Appliqu´ees, CEA) sur un laminoir comportant deux cylindres de travail de diam`etre 254mm, dans les mˆemes conditions. Pour les tests, des ´epaisseurs finales de 0,6-0,7-0,8-0,9 et 1mm ont ´et´e obtenues (ainsi que des ´echantillons compl´ementaires lamin´es `a 1,05-1,09-1,13mm) afin de couvrir une large gamme de taux de laminage (jusqu’`a 50%).

En ce qui concerne le traitement thermique post´erieur au laminage `a froid, les param`etres `

a choisir sont la dur´ee et la temp´erature de traitement afin d’obtenir une taille de grains stable `

a haute temp´erature (recristallisation et croissance des grains achev´ees) et si possible distincte de la taille de grains initiale. Les recuits ont ´et´e effectu´es sous vide secondaire afin de limiter la contamination, notamment par l’oxyg`ene lors des recuits.

Les premiers tests ont ´et´e effectu´es `a la temp´erature de 580°C (Mardon et al. (2000)), cor- respondant `a la temp´erature de recristallisation utilis´ee lors de l’´elaboration du M5®, pour des dur´ees de 5 et 10h. Cette temp´erature est inf´erieure `a la temp´erature du palier monotecto¨ıde, ce qui permet d’´eviter la formation de phase βZr susceptible d’apr`es la litt´erature de bloquer

la croissance des grains.

Les analyses m´etallographiques effectu´ees sur les ´echantillons n’ont pas montr´e de variation significative de la taille de grains (< 0, 5µm) pour les ´echantillons les plus lamin´es (´epaisseur finale de 0,6 et 0,7mm) et une recristallisation incompl`ete pour les autres taux de laminage. Pour envisager une recristallisation compl`ete et ´eventuellement une variation de taille de grains, il faudrait envisager des recuits nettement plus longs, ce que nous n’avons pas fait.

La temp´erature des recuits a ´et´e augment´ee `a 700°C et des dur´ees de 1-4-8 et 16h ont ´et´e choisies. Dans l’optique de r´ealiser par la suite un essai de fluage dans le domaine quasi-α (par exemple 700°C), l’objectif est d’obtenir une taille de grains qui restera stable `a cette temp´era- ture au cours du fluage.

Des analyses m´etallographiques sont effectu´ees apr`es les recuits. Les r´esultats des analyses sont regroup´es sur la figure 3.5. Les r´esultats concernant l’´echantillon non lamin´e (1,18mm d’´epaisseur) confirment que les grains du M5® restent stables lors du recuit, comme lors des essais de fluage effectu´es dans le domaine quasi-α (variations de l’ordre de la pr´ecision de la mesure). Pour les ´echantillons lamin´es, des augmentations de taille de grains sont mesur´ees. La phase βZr naissante n’a donc pas totalement bloqu´e la croissance des grains α.

Comme remarqu´e lors de l’´etude bibliographique, au-del`a de la d´eformation critique, d’un point de vue qualitatif, la taille de grains augmente avec la dur´ee du recuit mais diminue pour des taux de laminage croissants (ou quand l’´epaisseur finale diminue). Plus le taux de la- minage est ´elev´e, plus la taille de grains se stabilise rapidement (recristallisation et croissance des grains rapides).

3.1. Effet de la taille de grains sur le comportement en fluage 107

Figure 3.5 – Taille des grains α (moyenne et ´ecart-type) obtenues par analyse m´etallographique apr`es les essais de traitements thermom´ecaniques sur le M5® (laminage `a froid et recuit)

Pour tenter d’obtenir des variations plus importantes de la taille de grains, des traitements compl´ementaires ont ´et´e effectu´es. D’une part, un traitement thermique `a plus haute tem- p´erature (800°C-16h) en conservant les mˆemes taux de laminage a ´et´e essay´e. Les analyses m´etallographiques n’ont pas montr´e de variations plus ´elev´ees de la taille de grains. A cette temp´erature, la fraction de phase βZr plus ´elev´ee empˆeche alors probablement le grossissement

des grains α. D’autre part, un traitement m´ecanique moins s´ev`ere (´epaisseurs finales apr`es la- minage de 1-1,05-1,09 et 1,13mm) a ´et´e envisag´e. Un recuit `a 700°C de 96h (plus long que pr´ec´edemment comme les taux de laminage sont plus faibles) n’a n´eanmoins pas permis d’ob- tenir une taille de grains plus ´elev´ee. L’´echantillon lamin´e `a 1mm a quand mˆeme permis de montrer que la taille de grains ´etait stabilis´ee d`es 16h de recuit (9, 5 ± 0, 5µm apr`es 96h contre 9, 9 ± 0, 5µm apr`es 16h).

Au final, apr`es un recuit de 16h `a 700°C, les ´echantillons lamin´es entre 0,6 et 1mm pr´esentent une structure ´equiaxe avec des grains de taille relativement homog`ene et stable `a 700°C (pour des dur´ees de quelques heures). Le grossissement de la microstructure obtenue est relativement faible mais devrait n´eanmoins avoir une influence significative sur le comportement en fluage du mat´eriau.

Les textures `a mi-´epaisseur des mat´eriaux lamin´es de 1,18 `a 0,9 et 0,6mm et recuits `a 700°C pendant 16h ont ´et´e analys´ees par la technique de diffraction des rayons X (figures 3.6 et 3.7) afin de les comparer `a la texture initiale du M5® (figure 1.6).

108 3. Effets de la taille de grains et des ´el´ements d’alliage sur le comportement en fluage

Figure 3.6 – Figures de pˆoles (00.2), (10.0) et (11.0), `a mi-´epaisseur, de la tˆole de M5® relamin´ee `a froid de 1,2 `a 0,9mm puis recuite durant 16h `a 700°C (sous vide secondaire)

On retrouve dans les deux cas des textures classiques de produits recristallis´es apr`es lami- nage `a froid et elles sont donc peu modifi´ees par rapport au M5®. Ainsi, les axes c sont inclin´es dans le plan (DN,DT) entre 15° `a 30° de DN (environ 22° pour 0,6mm et 27° pour 0,9mm contre 24° pour le M5®). Les normales aux plans prismatiques sont ´egalement orient´ees suivant la direction de laminage DL.

3.1. Effet de la taille de grains sur le comportement en fluage 109

Figure 3.7 – Figures de pˆoles (00.2), (10.0) et (11.0), `a mi-´epaisseur, de la tˆole de M5® relamin´ee `a froid de 1,2 `a 0,6mm puis recuite durant 16h `a 700°C (sous vide secondaire)

Plus pr´ecis´ement, on constate que le mat´eriau lamin´e `a 0,9mm pr´esente un ´etalement plus important des axes c suivant DT (environ 30°) alors que celui lamin´e `a 0,6mm voit ses axes c in- clin´es `a 17° de DN. Le facteur de Kearns fN passe donc de 0,672 (0,6mm) `a 0,604 (0,9mm) alors

qu’il ´etait de 0,655 pour le M5®. En mˆeme temps on retrouve pour l’alliage le plus d´eform´e (0,6mm) une orientation des plans prismatiques plus repr´esentative de la texture de recristal- lisation (normales aux plans (11.0) suivant DL) alors que l’alliage moins d´eform´e (0,9mm) a plutˆot des normales aux plans (10.0) orient´es suivant DL (orientation typique de la texture de d´eformation). La recristallisation est plus compl`ete pour l’´echantillon lamin´e `a 0,6mm, sans doute grˆace `a la d´eformation plastique plus importante. Ces diff´erences restent n´eanmoins assez minimes.

La difficult´e a ´et´e ici de parvenir `a faire suffisamment croˆıtre la taille de grains α du mat´eriau. A partir des r´esultats les plus significatifs, deux mat´eriaux mod`eles ont donc ´et´e ´elabor´es `a partir

110 3. Effets de la taille de grains et des ´el´ements d’alliage sur le comportement en fluage de la tˆole de M5® initiale par laminage `a froid `a 0,9 et 0,6mm selon la direction initiale de laminage. Un recuit de 700°C pendant 16h est effectu´e sous vide secondaire afin de recristalliser le mat´eriau et de faire croˆıtre la taille de grains α. Les mat´eriaux obtenus ne diff`erent a priori du mat´eriau initial, ou tout du moins une fois chauff´es `a haute temp´erature (>650°C), que par leur taille de grains, :

– 7, 8 ± 0, 5µm (pour le lamin´e `a 0,9mm), – 9 ± 0, 5µm (pour le lamin´e `a 0,6mm), – contre 6, 3 ± 0, 5µm (´etat de r´eception).