Microstructures et phases en présence

La barre de demi-produit de diamètre = 150 mm étudiée présente une hétérogénéité de

microstructure. La déclaration de conformité fait d’ailleurs état de trois zones caractéristiques de la

pièce : la zone correspondant au centre (ou cœur : C), la zone correspondant au mi-rayon (MR) et celle

correspondant à la périphérie (ou peau : P). La périphérie correspond à la zone se trouvant environ à

30 mm du diamètre extérieur. Ces zones caractéristiques sont représentées schématiquement sur la

Figure 2.2.4.

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Des micrographies optiques ont été réalisées dans chacune des trois zones caractéristiques de

la barre de demi-produit définies sur la Figure 2.2.4. Ces micrographies sont représentées sur la

Figure 2.2.5.

Figure 2.2.5 : Micrographies optiques des différentes zones caractéristiques de la barre de

demi-produit prélevées dans la section longitudinale du pion, l’axe du pion étant vertical,

(a) centre, (b) mi-rayon et (c) périphérie

Les microstructures du centre et du mi-rayon de la barre de demi-produit sont semblables. En

comparaison, la taille de grains semble plus faible en périphérie.

Des joints de grains droits sont observables sur la Figure 2.2.5. Ceux-ci sont caractéristiques

d’une structure CFC (ce sont des défauts d’empilements de type ABCACBA) correspondant aux

macles de recuit. Leur rôle sera mis en évidence au cours des différentes analyses expérimentales.

Les micrographies (a) et (b) de la Figure 2.2.5 montrent un alignement des précipités

observables en microscopie optique. Cet alignement est d’ailleurs toujours vertical et parallèle à l’axe

de compression des pions. L’ensemble des micrographies optiques sont acquises avec l’axe de

compression dans le même sens afin de pouvoir comparer différents traitements thermiques /

thermomécaniques. L’alignement des précipités suit les lignes d’écoulement également appelées

fibrage. Le fibrage est issu de la première étape de forge, qui brise la structure dendritique de

solidification et entraîne une hétérogénéité de répartition du niobium dans la microstructure. Les

différentes phases présentes à l’état de réception sont également observables sur la Figure 2.2.5. A

l’état de réception, l’alliage présente une fraction non négligeable de phase δ et de carbures.

Les trois zones définies précédemment présentent également des tailles de grains différentes

appréciables sur le Tableau 2.2.4.

Tableau 2.2.4 : Tailles de grains de la barre de demi-produit en fonction de la zone d’observation

Sur le tableau précédent, les tailles de grains données par la déclaration de conformité sont

comparées aux tailles de grains déterminées au cours de l’étude expérimentale par EBSD. Les tailles

de grains sont exprimées en microns ainsi qu’avec l’indice industriel ASTM. Cet indice correspond à

la densité de grains mesurable sur la section, exprimée en mm

^-

², d’une microstructure à un

grandissement de 100. Cette norme est inversement proportionnelle à la taille de grains en microns et

elle s’exprime sous la forme :

C (µm - ASTM) MR (µm - ASTM) P (µm - ASTM)

Déclaration de conformité 25 - 35 7 - 8 9 - 25 8 - 11 9 - 12 10 - 11

37

(2.2.2)

où est la densité de grains par unité de surface, , l’indice de grains (noté D

ASTM

dans la suite du

manuscrit) et D, la taille de grains en approximant les grains par des disques, exprimé dans le système

métrique. L’équation simplifiée permettant de déterminer la relation entre la taille de grains exprimée

en microns et la taille de grains exprimée en ASTM est :

(2.2.3)

Les données correspondant aux tailles de grains associées à la déclaration de conformité sont

confirmées par la mesure de la taille de grains en utilisant la technique EBSD. Il existe donc un facteur

trois entre la taille de grains déterminée à cœur et celle déterminée en peau de la barre de demi

-produit.

Les pions qui sont utilisés dans l’étude expérimentale proviennent intégralement de la peau de

la barre de demi-produit. Ils présentent donc une taille de grains initiale ayant une faible dispersion

comprise entre 9 µm < D

0

< 12 µm (10 < D

ASTM

< 11).

Des micrographies MEB en électrons secondaires montrent l’état de la microstructure de la

nuance d’Inconel 718 étudiée dans l’état de réception. Ces cartographies sont acquises dans la zone

correspondant à la périphérie de la barre de demi-produit et sont représentées sur la Figure 2.2.6.

Figure 2.2.6 : Micrographies MEB de l’état de réception acquises en électrons secondaires,

(a) vue générale et (b) à plus fort grandissement

Les micrographies de la Figure 2.2.6 confirment la présence de carbures et de phase δ sur la

périphérie de la barre de demi-produit. La morphologie de la phase δ dans l’état de réception

correspond à l’appellation globulaire définie précédemment (par opposition à aciculaire). Sa

dimension caractéristique est de l’ordre du micron.

Ces micrographies permettent également d’observer la présence de phases dont la taille

caractéristique est très inférieure au micron. Ces phases recouvrent l’ensemble de la microstructure

comme le montre la Figure 2.2.6(b).

La fraction de phase δ est différente entre les zones correspondant au cœur et à la périphérie de

la barre de demi-produit. Cette différence va être quantifiée à l’aide d’analyses de cartographies

acquises avec un capteur d’électrons rétrodiffusés comme défini dans le protocole expérimental de ce

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fraction surfacique de phase δ déterminée par cette méthode est de 0,3 % ± 0,1 % pour la zone

provenant du centre et de 1,8 % ± 0,2 % pour la zone issue de la périphérie. L’origine de cette

différence de fraction de phase δ est complexe et sera approfondie dans l’étude expérimentale.

Figure 2.2.7 : Micrographies MEB de l’état de réception acquises en électrons rétrodiffusés,

(a) centre de la barre de demi-produit et (b) périphérie de la barre de demi-produit

Les fractions surfaciques déterminées par analyse d’images sont du même ordre que la fraction

volumique de phase δ déterminée par diffraction des neutrons sur l’état brut de réception

(f

vδ

= 1,5 % ± 0,4 %), pour un échantillon issu de la périphérie. Les résultats obtenus par ces deux

méthodes de mesure de phase δ seront discutées dans la suite du manuscrit à partir de la comparaison

des fractions obtenues dans plusieurs conditions de traitement.

Dans le document Contribution à l'étude mésoscopique de la recristallisation dynamique de l'Inconel 718, lors du forgeage à chaud. : Approches expérimentale et numérique (Page 46-49)