Chapitre 3 : Mise en forme de l’Inconel 718
3.1 Mécanismes physiques et comportement mécanique liés à la mise en forme à
3.1.1 Mécanismes statiques d’évolution microstructurale
3.1.3 Mécanismes microstructuraux post-dynamiques ... 69
3.2 Présentation des essais thermomécaniques ... 69
3.2.1 Dispositif expérimental ... 69
3.2.2 Résultats expérimentaux : comportement mécanique ... 72
3.2.2.1 Frottements ... 72
3.2.2.2 Échauffement adiabatique ... 75
3.2.3 Outils développés pour l’étude des microstructures ... 78
3.2.3.1 Détermination d’une répartition hétérogène de taille de grains ... 78
3.2.3.2 Critère sur la taille de grains ... 79
3.3 Mise en forme super-δ-solvus ... 82
3.3.1 Etat de l’art ... 82
3.3.2 Résultats et analyses de l’étude unipasse ... 85
3.3.2.1 Identification des mécanismes ... 85
3.3.2.2 Influence des conditions thermomécaniques et de la taille de grains initiale ... 93
3.3.3 Etude multipasses ... 99
3.4 Mise en forme sub-δ-solvus ... 107
3.4.1 Etat de l’art ... 107
3.4.1.1 Compétition entre précipitation et recristallisation dynamique ... 107
3.4.1.2 Dissolution de la phase δ ... 110
3.4.1.3 Influence de la proportion de phase δ sur le comportement mécanique ... 113
3.4.2 Résultats expérimentaux de l’étude unipasse ... 114
3.4.2.1 Essais interrompus ... 115
3.4.2.2 Influence de la fraction de phase δ ... 120
3.4.2.3 Cinétiques de dissolution dynamique de la phase δ ... 123
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Ce chapitre s’intéresse à la compréhension du comportement mécanique et de l’évolution
microstructurale de l’Inconel 718 au cours du forgeage à chaud. Dans ce travail, l’opération de
forgeage est simulée par un essai de compression uniaxiale à haute température. Dans un premier
temps, la description des mécanismes pouvant influencer le comportement mécanique et l’évolution de
la microstructure est présentée. Dans un second temps, le dispositif expérimental et l’exploitation des
résultats expérimentaux sont réalisés.
A partir de ces analyses préliminaires, l’étude proprement dite de la mise en forme de
l’Inconel 718 dans le domaine super-δ-solvus est décrite, tout d’abord en conditions unipasses à l’aide
d’essais interrompus, puis l’influence des conditions thermomécaniques sur l’Inconel 718 sera
discutée, enfin une ouverture sera proposée à la mise en forme en conditions multipasses avec
différents chemins thermiques interpasses.
Enfin, la dernière partie de ce chapitre porte sur la mise en forme de l’Inconel 718 en présence
de phase δ (domaine de températures sub-δ-solvus). Cette partie est axée autour de deux aspects : une
étude unipasse de caractérisation du comportement et une étude s’intéressant à l’influence de la
fraction de phase δ sur le comportement mécanique. Une étude complémentaire sera réalisée sur la
détermination des cinétiques de dissolution statique et dynamique de la phase δ.
3.1 Mécanismes physiques et comportement mécanique liés à la mise en
forme à chaud
Un essai de forge libre, simulé dans cette étude par essai de compression à chaud de pions
cylindriques, peut être décomposé en quatre étapes distinctes :
- une chauffe. Celle-ci dépend de la dimension de la pièce ou de l’échantillon, et du type de
phénomènes physiques présents comme la conduction (s’il y a contact avec un second corps), la
convection (si l’échantillon est en présence d’un fluide) et/ou le rayonnement thermique. L’objectif de
cette première étape est d’amener le pion de compression jusqu’à la température de mise en forme
avec une répétabilité du temps de chauffe.
- un maintien isotherme. Sur une base numérique
11, un temps de quinze minutes a été défini
pour être certain d’avoir une température homogène au sein du pion de compression avant de
commencer la déformation. Avec l’apport d’énergie thermique, la microstructure du matériau évolue
durant ce maintien et il est important de caractériser cette évolution afin de connaître la structure de
départ avant déformation plastique.
- une compression. Celle-ci est réalisée à vitesse de déformation et température constantes. La
déformation est un apport d’énergie supplémentaire au système. De façon similaire à l’étape de
maintien thermique, il faut caractériser l’évolution de la microstructure à cette étape de déformation.
- un refroidissement. Sa vitesse est fonction des attentes de l’essai. Suffisamment lent, le
refroidissement permet l’apparition de phénomènes physiques post-déformation pour obtenir des
microstructures finales particulières. Au contraire, une trempe fige la microstructure dans son état
après déformation.
Les différents mécanismes physiques intervenant au cours des étapes définies ci-dessus et
permettant de comprendre les évolutions de la microstructure vont être présentés. Ces phénomènes
induits par la déformation ont lieu à des températures supérieures à la moitié de la température de
fusion et peuvent donc être en compétition avec des étapes de précipitation ou de remise en solution
(dans le domaine sub-δ-solvus) qui ne sont pas négligeables.
11
les temps définis sont confrontés à des simulations de chauffe de pion et de lopins dans l’Annexe 2. Il en résulte que pour une durée de traitement supérieure ou égale à quinze minutes, la température est homogène au sein de l’échantillon.
59
3.1.1 Mécanismes statiques d’évolution microstructurale
La chauffe et le maintien thermique de quinze minutes permettent le développement
d’évolutions statiques, c’est-à-dire sans application de contraintes extérieures et sans déformation.
L’évolution et le maintien en température conduisent à des modifications structurales fonction de la
vitesse de chauffe, du temps et de la température de maintien, et de la microstructure du matériau
avant le traitement thermique. Cette étape, appliquée à un matériau non déformé, induit
essentiellement une croissance de grains et des modifications des phases en présence (dissolution ou
précipitation). Si le matériau a été préalablement déformé, des phénomènes de restauration et de
recristallisation peuvent prendre place si la température est suffisamment importante. Dans ce cas, bien
que la majorité de l’énergie mécanique apportée au système au cours de la déformation ait été dissipée
sous forme de chaleur pendant l’essai, une partie reste stockée sous forme de dislocations traduisant
l’effet d’écrouissage et amenant le matériau dans un état instable thermodynamiquement.
On défini l’énergie stockée, E
scomme :
(3.1.1)
où µ est le module de cisaillement du matériau (GPa), b, le vecteur de Burgers du matériau (mm) et ρ,
la densité de dislocations totale du volume élémentaire considéré (mm
-2).
Deux grandes classes de phénomènes s’observent expérimentalement :
- les phénomènes discontinus où chaque étape intervient de façon indépendante et conduit à
des évolutions distinctes de la microstructure,
- les phénomènes continus où les évolutions microstructurales se font de manière progressive
et les mécanismes apparaissent simultanément dans différentes zones de l’échantillon.
L’ensemble des phénomènes statiques listés dans la littérature sont présentés dans le
Tableau 3.1.1.
Tableau 3.1.1 : Les différents phénomènes statiques [HUM04]
Ces phénomènes ont lieu à haute température ce qui permet à la restauration statique
d’apparaître dès lors qu’il y a des dislocations stockées lors de la déformation plastique avant
chauffage. En comparaison, le phénomène de recristallisation statique nécessite un niveau de
déformation seuil pour s’initier, celui-ci est communément appelé déformation critique (ε
C). Elle
représente un second paramètre nécessaire à la définition et à la distinction des phénomènes résumés
dans le Tableau 3.1.1.
La déformation critique dépend de la nature du matériau et de la température de maintien. On
peut néanmoins l’estimer au voisinage de 10 % à basse température (inférieure à 0,2 T
f). A ce niveau
de déformation, les dislocations se présentent fréquemment sous forme d’enchevêtrements, appelés
″parois de dislocations″, délimitant des cellules. A un niveau de déformation plus élevé et/ou sous
l’effet de la température, les parois de cellules s’affinent progressivement et se structurent, pouvant
Restauration Recristallisation Croissance
Continu Croissance de
sous-grains
Recristallisation
continue
Croissance normale
de grains
Discontinu Croissance discontinue
de sous-grains
Recristallisation
primaire
Croissance
anormale de grains
60
aller jusqu’à une organisation de type ″sous-joint″. Une représentation schématique de ce processus de
modification de la microstructure au cours de la déformation a été proposée par Nes (Figure 3.1.1).
Figure 3.1.1 : Evolution schématique des sous-structures caractéristiques d’un matériau déformé à
ε≥ ε
cen fonction de la déformation et du temps de recuit [NES95]
Les cellules de dislocations présentent de faibles désorientations entre elles (désorientation
entre deux réseaux cristallins comprise entre 2° et 15°). Cette désorientation moyenne des cellules
augmente avec le niveau croissant de déformation.
Un matériau déformé possède une énergie stockée liée à la présence de dislocations
(Equation 3.1.1). Cette approche néglige la contribution des sous-joints de grains à l’énergie stockée
contrairement à l’approche de Dillamore et al. [DIL67]. L’approche de Dillamore et al. a été appliquée
sur des matériaux à forte énergie de défauts d’empilement (acier IF), ce qui n’est pas le cas de
l’Inconel 718. Cette remarque permet de supposer que la contribution des sous-joints de grains peut
être négligée dans cette étude (il peut y avoir plus d’un facteur cent entre les deux énergies [PHI02]).
L’apport d’énergie thermique lors d’un recuit ou d’un traitement thermique conduit à une
minimisation de l’énergie stockée. Au-delà de l’influence première du taux de déformation avant
recuit, l’évolution microstructurale est fortement dépendante des mécanismes locaux, fonction de
l’énergie de défauts d’empilement (γ
SFE). Pour quantifier cette influence, un critère adimensionnel,
appelé énergie de défauts d’empilement relative ou γ
rel, liant l’énergie de défauts d’empilement aux
paramètres matériaux que sont b et µ est définie:
(3.1.2)
L’énergie de défauts d’empilement relative (γ
rel) est classée en deux domaines
12: les
matériaux à γ
relfaible ou moyenne comme l’argent (≈ 2,7) ou le cuivre (≈ 4,1) et les matériaux à γ
relélevée comme l’aluminium (≈ 19,3) ou le fer α (≈ 18,3). Le nickel pur présente une γ
relmoyenne
(≈ 12,7), toutefois, le nickel allié avec 15 % de chrome présente une γ
reldu même ordre de grandeur
que l’argent ou le cuivre (≈ 3,0), classant cette famille dans les matériaux à γ
relfaible.
Dans un matériau avec une énergie de défauts d’empilement relative faible, la dissociation des
dislocations favorise le glissement planaire en limitant le glissement dévié. Ce phénomène rend plus
difficile le réarrangement des dislocations. Lors de l’accroissement de température et du maintien, la
12
61
cinétique faible de la restauration conduit à une diminution lente de l’énergie stockée. Ainsi, la
recristallisation statique discontinue ou primaire est privilégiée avec un mécanisme de germination de
grains fortement désorientés par migration induite des joints puis par croissance de nouveaux grains.
Lors de la recristallisation statique primaire, la germination n’est pas à prendre au sens strict
thermodynamique. Le germe est plutôt un volume élémentaire, sans dislocations, qui est initialement
présent ou apparaît dans la structure déformée. L’étape de germination débute ainsi par un petit grain à
faible densité de dislocations qui grossit progressivement par migration des joints de forte
désorientation qui le limitent. Ce mécanisme est présenté sur la Figure 3.1.2 : le mécanisme de
germination par migration induite (SIBM) entraîne une fluctuation du joint soumis à un gradient de
déformation local appelée aussi gonflement ou bulging comme schématisé sur la Figure 3.1.2(b). Le
germe ainsi créé croît en direction du grain voisin afin de minimiser l’énergie stockée du système.
Figure 3.1.2 Mécanisme de SIBM (a) sur de l’aluminium [BEL77] et (b) schéma décrivant le
mécanisme de migration induite des joints de forte désorientation [HUM04]
A l’opposé, dans un matériau avec une forte énergie de défauts d’empilement relative le
glissement dévié est facilité et l’activation thermique accélère ce processus par annihilation des
dislocations de signes opposés et réarrangement des dislocations stockées. Ces mécanismes font
évoluer les parois de dislocations, initialement faiblement désorientées. Durant la restauration statique
continue, la désorientation entre les cellules croît jusqu’à l’émergence de sous grains, puis de grains
(Figure 3.1.3). Ces mécanismes sont généralement accompagnés d’une augmentation de mobilité du
joint avec sa désorientation [REA53]. Ce phénomène est connu sous le nom de polygonisation.
Figure 3.1.3 : Les grandes étapes de la restauration statique continue dans un échantillon de cuivre pur
déformé à ε = 10 %, T = 290 K et = 0,05 s
-1observé après (a) un jour, (b) trois jours
et (c) cinq jours de maintien à température ambiante [KUO07]
62
Dans le cas d’un matériau avec une énergie de défauts d’empilement relative élevée, le taux de
déformation avant le traitement thermique peut également modifier le type de mécanisme de
recristallisation. En effet, pour des taux de déformation importants, la restauration dynamique
provoque l’évolution des parois de cellules de dislocations vers une structure de sous-joints.
L’évolution ultérieure de la microstructure lors du maintien en température se fait alors par un
processus de croissance des sous-grains sous forme de recristallisation statique continue. A l’opposé,
après une faible déformation, on retrouve un mécanisme discontinu. Ces différences de comportement
sont d’autant plus sensibles que la température de maintien est faible (Figure 3.1.4).
Figure 3.1.4 : Evolution du type de recristallisation statique de l’alliage AA8006 en fonction du niveau
de déformation et de la température de recuit avec D
0= 3 µm [JAZ01]
Ainsi, pour les matériaux à forte énergie de défauts d’empilement relative, le taux de
déformation avant traitement thermique sera un paramètre important. Du point de vue microstructural,
cet effet se traduit par une plus ou moins grande désorientation au sein des grains ou entre les
sous-grains : une faible désorientation après déformation favorisant la germination (recristallisation statique
discontinue) au cours du recuit. La fraction de fortes désorientations (HAGB) au sein du matériau
avant recuit est donc un paramètre clé qui indique la nature de la recristallisation. Ce sera donc un
paramètre important suivi au cours de l’étude expérimentale de ce travail.
Plus le temps de recuit est important, plus l’énergie stockée diminue. Au terme de ce
phénomène, si le recuit est suffisamment long, on peut considérer que la microstructure est totalement
recristallisée. Afin de décrire la cinétique des transformations de phases, plusieurs auteurs ont proposé
une loi phénoménologique : le modèle JMAK (pour Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov [KOL37],
[JOH39], [AVR39], [AVR40] et [AVR41]). Ce modèle a été repris afin d’évaluer les cinétiques de
recristallisation. L’avancement de la recristallisation Xen fonction du temps est défini par :
(3.1.3)
où X est la fraction de grains recristallisés, B un coefficient dépendant de la géométrie du grain
considéré, de la force motrice et de la cinétique de germination, et n, le coefficient d’Avrami
dépendant de la dimension considérée (1D, 2D ou 3D) pour la modélisation du mécanisme.
L’avancement de la recristallisation au sens d’Avrami permet de rendre compte de la cinétique
de recristallisation d’un matériau en fonction des divers facteurs influents. Ces paramètres sont le taux
de déformation, la température de recuit, la taille de grains initiale, la texture du matériau et l’état de
solution solide ou de précipitation [HUM04]. La Figure 3.1.5 montre l’influence de deux des
63
(a) (b)