3.3 Validation expérimentale : cas 0D et 1D
3.3.1 Matériaux et méthodes
Les expériences réalisées reposent sur l’observation de deux échantillons : un échantillon étudié et un échantillon de référence. L’échantillon de référence permet de déterminer localement les pertes par convection pendant l’expérience à une température donnée.
3.3.1.1 Dispositif expérimental
Dans cette étude, une caméra IR SC7600 (Flir) a été utilisée. Elle fonctionne dans les
dimensions 15 x 15 µm2. La précision de cette caméra est de ±2◦C dans la gamme de température utilisée et sa résolution thermique est d’environ 20mK. Dans cette étude, la fréquence d’acquisition utilisée est de 25 Hz. La calibration de la caméra a été réalisée par Flir avec un corps noir, dans la gamme de température -10 à 300◦C.
Les précautions précédemment mentionnées pour réaliser des mesures de température avec une caméra IR ont été prises. Les échantillons ont notamment été peints avec une peinture d’émissivitéǫ= 0.95 et d’épaisseur 25±5µm. Comme dans le chapitre précédent, les mesures ont été réalisées à travers un hublot quasi transparent en CaF2 ayant un coefficient de transmission deτ = 0.92 pour les longueurs d’ondes utilisées.
Le principe de l’expérience est identique a celui utilisé pour estimer les propriétés thermophysiques. Tout d’abord, les échantillons sont positionnés dans une enceinte à la températureTini. Ils sont ensuite placés dans une enceinte à la températureT0. Le refroi-dissement naturel des deux échantillons est alors observé. Les températures sont choisies de sorte à avoir Tini > TMf−AetT0 < TRf−M. L’échantillon est ainsi en phase austénitique au début du refroidissement et en phase martensitique à la fin. Ainsi, en ce qui concerne l’échantillon de NiTi, la transformation martensitique est induite thermiquement.
Le chargement homogène 0D ou hétérogène 1D est réalisé de façon similaire à la description donnée dans le chapitre précédent (Figure 2.9). Pour plus de détails sur le dispositif utilisé nous renvoyons le lecteur vers l’annexe B.
3.3.1.2 Matériaux
Comme cela a été expliqué, un échantillon de référence (plaque de Titane pur d’épais-seur e=0.51 mm) est utilisé pour évaluer les pertes de chaleur et plus particulièrement le coefficient de convection dans cette partie. L’échantillon étudié est une plaque d’AMF Ti - 50.8 at.% Ni d’épaisseur 0.39 mm. Les propriétés thermophysiques des deux matériaux sont rappelées dans la Table 3.2. Elles seront utilisées dans les calculs de sources à venir.
Matériau Masse volumique Capacité thermique Conductivité thermique
ρ (kg m−3) C (J kg−1 K−1) k (W m−1 K−1)
Titane 4510 520 20
Peinture 1500 1500 0.2
Austénite 6500 520 11
Martensite 6500 520 11
Table3.2: Propriétés thermophysiques du Titane, de la peinture et de deux phases A et M de l’AMF NiTi utilisé pour le dépouillement des résultats [Granta, 2010; Legaieet al., 2008].
Les données du NiTi sont celles évaluées dans le chapitre précédent. Elles seront sup-posées constantes quelle que soit la phase considérée (C=CA=CM etk=kA=kM).
La DSC de l’AMF utilisé est présentée sur la Fig. 3.7.a. Elle a été réalisée à une vitesse de chauffage et de refroidissement de 10 Kmin−1. Au refroidissement, on observe deux transformations de phase : A-R, avec TsA−R = 75◦C, puis R-M avec TfR−M = 10◦C. La chaleur latente de transformation, mesurée en DSC, est de 21±1.5Jg−1au refroidissement, en utilisant la ligne de base tracée sur la Fig. 3.7.
Figure 3.7: Transformation martensitique de l’échantillon étudié, obtenue à partir d’une DSC.
3.3.1.3 Estimation des sources de chaleur par la méthode TFM
La méthode utilisée pour estimer des sources de chaleur a été présentée précédemment ainsi que dans [Chrysochoos and Louche, 2000; Schlosser et al., 2007]. Les étapes princi-pales de la méthode sont rappelées dans cette section dédiée à l’estimation du coefficient de convection h.
Les deux échantillons sont placés dans le même environnement et soumis au même chargement thermique et conditions aux limites. L’échantillon de référence (ref : Ti) ne subissant aucune transformation de phase pendant l’expérience, les sources de chaleur dans cet échantillon sont donc nulles ( ˙q = 0) dans les cas homogènes (0D) et hétérogènes (1D). A partir de cette hypothèse, les pertes par convection sont misent sous la forme
h(T −T0) sont estimées par les relations suivantes : - dans le cas 1D ,
h=− 1
2(Tee−T0)[(ρrefCreferef+2ρPCPeP)
∂Tee
∂t+2ǫσ(Tee4−T4
0)−(kreferef+2kPeP)lap1D(Tee)],
(3.2) - et pour le cas 0D,
h=− 1
2(Teee−T0)[(ρrefC1ref eref +ρPCPeP)
∂Teee
∂t + 2ǫσ(Teee4−T4
0)], (3.3)
hest ainsi considéré comme fonction de T dans le cas 0D et deT etxdans le cas 1D. Par contre h est identique pour les deux échantillons.
A partir de la mesure du champ de températureT(x, y, t) de l’échantillon de Titane, la moyenne de ce champ dans la direction transverse de l’échantillon (notée Tee(x, t)) et
dans les deux directions du plan (notée Teee(t)) ont été estimées. Les opérations de filtrage
spatio-temporel ont été réalisées sur ces données. Puis les opérateurs (dérivées spatiales et temporelles) présents dans le membre de droite des équations ont été estimés (voir [Chrysochoos and Louche, 2000; Schlosser et al., 2007]). Finalement, les termes dans le membre de droite des équations (3.2) et (3.3) sont évalués et permettent de calculer le coefficient h dans les cas 0D et 1D.
Pendant l’expérience proposée, l’échantillon de NiTi étudié subit deux transformations successives, A-R-M. Pour observer ces transformations, les températuresTini = 90◦C et
T0 = 0◦C ont été choisies afin d’avoir Tini > TRf−A et T0 < TRf−M. T0 a été limitée à 0°C afin d’éviter la condensation sur l’échantillon et la formation de givre sur le hublot.
Les sources de chaleur massique ˙q libérées par l’échantillon de NiTi pendant le refroi-dissement sont estimées à partir des membres de droite des équations (1.14) et (1.15). Dans ces deux équations, on utilisera le coefficient h estimé avec l’échantillon de Titane via les équations (3.2) et (3.3).
Les sources de chaleur obtenues par TFM sont ensuite comparées aux résultats de DSC. Les deux expériences de DSC et de refroidissement naturel avec estimation TFM conduisent à des refroidissements monotones. Les transformations A-R et R-M étant de type martensitique, les sources de chaleur sont fonction des fractions de matériaux trans-formé fM et fR et des taux de transformation ˙fM et ˙fR [Favier and Liu, 2000]. Les fractions fM etfR n’étant fonction que de la température, le flux thermique mesuré lors du refroidissement à une température donnéeT (en W g−1) est proportionnel à la vitesse de refroidissement utilisée [Meng et al., 2010]. Afin de normer les résultats obtenus à partir des deux techniques, les sources de chaleur sont divisées par la vitesse de
refroidis-sement dT
dt également noté ˙T. Par la suite, les rapports q˙ ˙
T seront tracés en fonction de la température de l’échantillon. Il est ainsi possible de comparer quantitativement ces deux techniques et donc de valider le procédé d’estimation de sources de chaleur.