2.5 Estimation des propriétés thermophysiques du NiTi par des méthodes de
2.5.3 Estimation de la conductivité thermique par la méthode 3 ω
La méthode 3ω[Cahill, 1990] a été utilisée comme méthode de référence pour estimer la conductivité thermique. Cette méthode a déjà été utilisée pour déterminer la conductivité thermique des différentes phases du NiTi [Jain and Goodson, 2008; Chirtoc et al., 2008] (voir Fig. 2.1). Les expériences étant complexes et nécessitant un matériel et un savoir faire spécifiques, elles ont été réalisées par Sébastian Gauthier, doctorant au laboratoire IES de l’université Montpellier 2 [Gauthier, 2012]. Avant de présenter les résultats, nous allons décrire rapidement la méthode.
2.5.3.1 Méthode et principe
Des échantillons de dimension 10 x 10 mm2 sont découpés dans les plaques, puis po-lis. Un dépôt de couche mince en nitrure de silicium est réalisé en salle blanche. Cette couche isole électriquement l’échantillon de la ligne métallique qui est ensuite déposée à la surface de l’échantillon (voir Fig. 2.40). Ce filament a une largeur de 10 µm (Fig. 2.40.a) et une longueur de 5 mm (Fig. 2.40.b). Le filament métallique est alimenté par un cou-rant alternatif à une fréquenceω (connectique présentée sur la Fig. 2.40.a). La puissance dissipée par effet Joule génère une oscillation sinusoïdale dans la résistance électrique à une fréquence 2ω. La tension aux bornes du filament varie alors selon une harmonique de rang 3ω (mélange des signaux à la fréquence ω et 2ω). Cette harmonique est utilisée pour déduire l’amplitude des oscillations de température dans le spécimen. La variation de ces oscillations thermiques en fonction de la fréquence d’excitation permet d’obtenir la conductivité thermique de l’échantillon.
Figure 2.40: Dépot d’un filament métallique sur un échantillon. a) Connectique de l’ali-mentation et b) filament. (photos réalisées par S. Gauthier)
Les mesures ont été réalisées sur l’ensemble des matériaux utilisés précédemment (Ti-tane, Vanadium et NiTi), à température ambiante. L’erreur de mesure a été estimée par S. Gauthier à ±5%. Sur un meme échantillon, la répétabilité est de l’ordre de 10−3
W m−1K−1.
2.5.3.2 Résultats
Les résultats obtenus lors de cette étude sont répertoriés dans le tableau 2.6. Pour les échantillons de référence utilisés (Titane et Vanadium), la mesure est en accord avec les
valeurs de la littérature rappelées dans le tableau 2.3, ce qui permet de valider la méthode. Échantillons k(W m−1K−1) Ti 20.5 Va 33.6 Martensite 11.5 Austenite 10.3
Table2.6: Conductivité thermique estimée par la méthode 3ω. (résultats obtenus par S. Gauthier)
Concernant les résultats pour les échantillons de NiTi, on remarque tout d’abord que
kM est légèrement supérieur à kA. Cependant, cette différence est dans l’intervalle d’in-certitude de la mesure. En effet, l’erreur de mesure est estimée à ±5%, ce qui donne
kM = 11.5±0.6W m−1K−1 etkA= 10.6±0.5W m−1K−1.
2.6 Bilan
Les propriétés thermophysiques de matériaux de références (Titane et Vanadium) et des deux phases principales du NiTi, i.e. austénite et martensite, ont été mesurées par la méthode TFM décrite et validée. Elles ont également été mesurées par des méthodes de référence.
Dans le cas de la mesure de la capacité thermique C, la méthode de référence uti-lisée est la DSC. Les résultats obtenus avec les deux techniques (TFM et DSC) sont répertoriés dans le tableau 2.7. La mesure réalisée par DSC sur l’échantillon de Ti a servi de référence pour les mesures par TFM. Les valeurs obtenues pour le Ti et le Va sont en accord avec les valeurs de la littérature (CT ilittérature = 537±17 Jkg−1K−1 et
CV alittérature= 492±12Jkg−1K−1). Pour le Va et l’austénite, les valeurs sont très proches avec les deux techniques. Une différence de l’ordre de 7 % est obtenue pour la martensite entre les deux méthodes. A partir des mesures par DSC, on remarque queCM ≈CAalors que la méthode par TFM indique que CM > CA. Les valeurs obtenues pour l’austénite sont en accord avec les valeurs obtenues par Smithet al.[1993]; Dueriget al.[1999]; Rohde and Schüssler [1997]; Zanottiet al. [2010]. Les autres auteurs trouvent généralement des valeurs plus élevées (voir Fig. 2.1). Pour la martensite, les valeurs dans la littérature sont très dispersées, elles sont supérieures ou inférieures. Seuls Zanotti et al. [2010] semblent être en accord avec nos résultats.
Méthode CT i CV a CAustenite CM artensite
DSC 530 480 490 500
TFM ref 490 490 535
Table2.7: Capacité thermique moyenneC, à température ambiante, en Jkg−1K−1 esti-mée à partir de mesures par DSC et TFM.
Le résultat sur les dépendances deCavec la température, obtenue par DSC, est bien en accord avec ce qui est généralement indiqué dans la littérature. La capacité thermique de la martensite augmente alors que celle de l’austénite est constante ou légèrement décroissante
avec l’augmentation de la température. Ce résultat est bien illustré sur la Fig. 2.41, tirée de Tian and Wu [2000] qui estiment que CM augmente d’environ 0.27 Jkg−1K−1 par
K alors que CA diminue d’environ 0.19 Jkg−1K−1 par K. Il est intéressant de noter que, alors que les matériaux classiques ont un C qui augmente avec T, l’austénite a un comportement opposé.
Figure 2.41: Capacité thermique de l’austénite et de la martensite en fonction de la température estimée par [Tian and Wu, 2000] par DSC modulée.
Trois techniques ont été utilisées pour déterminer la conductivité thermique des ma-tériaux : la méthode laser flash, la méthode 3ω et la méthode TFM. Les résultats ob-tenus par ces trois méthodes sont répertoriés dans le tableau 2.8. Une fois encore, le Ti est utilisé comme matériau de référence pour la méthode TFM. Les valeurs obte-nues par les deux méthodes, pour les deux matériaux de référence, sont en bon ac-cord avec les valeurs obtenues par la littérature klittérature
T i = 19.5±2.5 W m−1K−1 et
klittV aérature = 32±4 W m−1K−1. Les valeurs de kM sont très proches pour les trois mé-thodes et sont de l’ordre de kM = 11 W m−1K−1. Ce résultat est en bon accord avec Za-notti et al.[2010] et, en regardant l’erreur de mesure indiquée précédemment (de l’ordre 2 à 3W m−1K−1 selon la technique), ces résultats sont en accord avec Faulkneret al.[2000]; Chirtoc et al.[2008]. La conductivité thermique de l’austénite n’a pas pu être déterminée par la méthode TFM pour les raisons invoquées dans le paragraphe 2.4.4.2. Une légère différence est obtenue entre les mesures obtenues par les méthodes flash et 3ω. La méthode laser flash donne une valeur proche de celle estimé par Teradaet al. [1995]; Chirtocet al.
[2008], et celle obtenue par Zanotti et al. [2010]. Les résultats de ce dernier sont tracés sur la Fig. 2.42, sur laquelle on observe que, proche de la transformation, la conductivité thermique de l’austénite est inférieure à celle de la martensite. Cette tendance s’inverse ensuite.
Méthode kT i kV a kA kM
Laser Flash 20 34 12 14
3ω 20.5 33.6 10.3 11.5
TFM ref 35 12 indéterminée
Table2.8: Conductivité thermique moyenne k, à température ambiante, en W m−1K−1
estimée à partir de mesures par la méthode Laser Flash, la méthode 3ω et la méthode TFM.
Figure2.42: Conductivité thermique de l’austénite et de la martensite en fonction de la température estimée par Zanottiet al. [2010] par une méthode de type laser flash.
Finalement, l’ensemble des résultats que nous avons obtenus sont en accord avec Za-nottiet al.[2010]. Considérant la dispersion de nos mesures et la faible différence mesurée entre les phases austénitique et martensitique, dans la suite de l’étude, nous utiliserons des valeurs constantes de capacité thermique et de conductivité thermique pour les deux phases respectivement égales à C = CA = CM = 520 Jkg−1K−1 et k = kA = kM = 11W m−1K−1.
Chapitre
3
Validation de la méthode d’estimation des sources
de chaleur
Sommaire
1.1 Introduction . . . . 5 1.2 Généralités sur le NiTi . . . . 7 1.2.1 Introduction . . . . 7 1.2.2 Transformation martensitique . . . . 9 1.2.3 Comportement thermomécanique . . . . 9 1.2.4 Comportement local du NiTi et phénomènes de localisation . . 12 1.2.5 Bilan . . . . 14 1.3 Mesures de champs cinématiques et thermiques . . . . 15 1.3.1 Introduction . . . . 15 1.3.2 Mesures de champs cinématiques . . . . 15 1.3.3 Mesures de champs thermiques . . . . 17 1.3.4 Mesures simultanées de champs cinématiques et thermiques . . 20 1.3.5 Bilan . . . . 22 1.4 Détermination des puissances et énergies lors d’un changement de phase 22 1.4.1 Calorimétrie différentielle à balayage . . . . 22 1.4.2 Du modèle global aux modèles simplifiés . . . . 25 1.4.3 De l’image thermique aux sources de chaleur . . . . 28 1.5 Bilan et enjeux . . . . 30
3.1 Introduction
La mesure de champs thermiques permet d’étudier les couplages thermomécaniques souvent associés à la déformation des matériaux. L’intensité et la distribution spatio-temporelle de la variation de température sont dépendantes du comportement du ma-tériau (élasticité, plasticité, viscosité, endommagement, changement de phase,...), mais aussi des caractéristiques du problème (géométrie de l’échantillon, propriétés thermiques, conditions aux limites,...). Les champs de température mesurées étant souvent diffus dans l’espace, leur interprétation est donc difficile. L’estimation des sources de chaleur, causes
des variations de températures observées, est un mode d’analyse plus approprié pour étudier le comportement des matériaux. Les sources de chaleur internes ne pouvant pas être mesurées directement, plusieurs techniques ont été proposées pour obtenir leurs va-leurs [Chrysochoos and Louche, 2000; Le-Niliot and Lefevre, 2001; Yi and Murio, 2004; Renaultet al., 2008]. [Chrysochoos and Louche, 2000] ont proposé d’estimer les différents opérateurs présents dans l’équation de la chaleur comme présenté dans le chapitre 1. La mé-thode a été utilisée pour étudier les bandes de Lüders des aciers [Chrysochoos and Louche, 2000; Louche and Chrysochoos, 2001], les bandes PLC dans les alliages AlMg [Louche
et al., 2005], la fatigue des matériaux [Boulangeret al., 2004; Pastoret al., 2008; Maquin and Pierron, 2009; Chrysochooset al., 2008], la plasticité dans les olygocristaux d’Al [Saai
et al., 2010], la plasticité des aciers [Dumoulin et al., 2010], la transformation de phase induite mécaniquement dans les AMF [Schlosseret al., 2007; Delpueyoet al., 2011], etc... La précision de cette technique d’estimation est encore une question ouverte. Plusieurs sources d’erreurs sont possibles : (i) erreurs lors de la mesure des champs thermiques, (ii) erreurs sur les modèles utilisés, (iii) erreurs sur les données thermophysiques du matériau étudié et (iv) erreurs sur les opérations de traitement du signal. Les validations des mé-thodes d’estimation de sources de chaleur sont donc nécessaires. Deux types de validation peuvent être appliquées.
La première validation, qualifiée de numérique a déjà été réalisée en coordonnées 2D cartésiennes [Chrysochoos and Louche, 2000] et en coordonnées 2D cylindriques [Schlos-ser et al., 2007]. Il s’agit de générer des champs de température virtuelles à partir de sources de chaleur, soit à partir de solutions analytiques quand elles existent, soit par si-mulation numérique. La méthode d’estimation de sources est alors appliquée à ces champs de température simulés éventuellement bruités. L’efficacité de la méthode est testée par comparaison des sources estimées par la méthode et des sources utilisées pour créer des champs de température simulés. Cependant, si [Chrysochoos and Louche, 2000; Schlosser
et al., 2007] ont validé numériquement le calcul de source réalisé, aucune étude n’a pris en compte l’effet que pouvait avoir la couche de peinture déposée sur les échantillons, et plus particulièrement sur ceux de type plaque mince.
La seconde méthode est expérimentale. Un problème réel dans lequel la variation de température est mesurée et les sources de chaleur connues permet de valider le calcul. Plusieurs méthodes ont été proposées par [Louche, 2009], le plus souvent basées sur un chauffage par effet Joule d’une éprouvette. Nous allons proposer, dans ce travail, une autre forme de validation expérimentale.
Dans ce chapitre, une validation numérique mettant en avant les effets de la peinture sur les calculs de sources est tout d’abord proposé. Il est suivi d’une validation expérimen-tale basée sur l’observation du changement de phase induit thermiquement dans les AMF en NiTi.