C.1 Influences de la concentration en Pt

A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Heating Cycle n°1 n°2 As Dep µ 0 H app =0.05T

Figure I.25 – Comportement magn´etique d’un ´echantillon de FePt dans l’´etat brut de

d´epˆot (--) et r´ep´etition de la mesure (-◦-) apr`es un ZFC de la premi`ere mesure.

Ce mode de caract´erisation en temps r´eel de l’´evolution des propri´et´es

ma-gn´etiques s’est r´ev´el´e ˆetre beaucoup plus sensible que les deux autres modes de

caract´erisation, pour ´evaluer :

– la proportion des phases A1 et L1₀ apr`es un recuit donn´e

– la temp´erature de Curie des phases A1 et L10

– la nature de la transition des deux phases

Les parties qui composent cette section traitent des influences sur le syst`eme

FePt de la concentration en Pt, de l’ajout du Cu ainsi que des effets des traitements

thermiques (par recuits et pendant le d´epˆot).

I.C.1 Influences de la concentration en Pt

Nous avons vu au paragrapheI.A.3.aque la concentrationxdes alliages Fe_xPt_1−x

influe profond´ement sur les conditions de la transformation A1→L10. Notre propre

´etude sur cette question a concern´e trois ´echantillons d´enomm´esE₁,E₃, etE₄ de

compositions respectives moyennes de 56.2, 53.3 et de 52.2[at%] de Pt. Des

r´esul-tats obtenus sur un ´echantillon d´enomm´e E₂ comportant 54.5[at%] de Pt seront

´egalement pr´esent´es lors de la caract´erisation magn´etique. L’´epaisseur moyenne de

ces quatre ´echantillons est comprise entre 4 et 5µm. On commence par pr´esenter

les r´esultats des caract´erisations structurales par diffraction de rayons X puis nous

pr´esenterons ceux obtenus par caract´erisations magn´etiques.

I.C.1.a Influence du Pt : Caract´erisation par diffraction X

Cette ´etude a port´e sur les ´echantillonsE₁,E₃etE₄, la figureI.26pr´esente les

r´esultats obtenus apr`es un traitement thermique de 400°C/30min.

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100110120130140150 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 90 95 100 105 110 115 0,0 0,1 0,2 0,3 52 53 54 55 56 3,72 3,74 3,76 3,78 3,80 3,82 3,84 3,86 0,960 0,964 0,968 0,972 0,976 0,980 ( 4 0 0 ) ( 3 1 2 ) S annealing 400°C/30mn I n t e n s i t y ( a r b . u n i t s ) 2 (degree) Pt content [at%] 52.2% 53.3% 56.2% Calcul Bragg Position L1 0 A1 ( 0 0 1 ) S ( 1 1 0 ) S ( 1 1 1 ) ( 2 0 0 ) ( 0 0 2 ) ( 2 0 1 ) S ( 1 1 2 ) S ( 2 2 0 ) ( 2 0 2 ) ( 2 2 1 ) S ( 1 3 0 ) S ( 3 1 1 ) ( 1 1 3 ) ( 2 2 2 ) ( 2 0 3 ) S (a1) L1 2 L1 0 Peaks ( 2 2 2 ) ( 1 1 3 ) ( 3 1 1 ) ( 1 3 0 ) S 52.2% 53.3% 56.2% Calcul (a3) a lattice c lattice c/a ratio l a t t i c e p a r a m e t e r s [ Å ] Pt Content [at%] (a2) c / a r a t i o

(a) Diagrammes de diffraction mesur´es et calcul´es et param`etres de maille

52 53 54 55 56 0 20 40 60 80 100 52 53 54 55 56 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 52 53 54 55 56 0,5 0,6 0,7 0,8 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 8 9 10 11 12 13 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 8 9 10 11 12 13 (b2) L1 0 A1 L1 2 P h a s e c o n t e n t [ v o l . % ] Pt Content [at%] Rietveld Refinement (b1) S (Rietveld) S eff (Intg. Ints.) O r d e r p a r a m e t e r S / S m a x Pt Content [at%] (b3) r Fe r Pt f r a c t i o n s o f c o r r e c t s i t e s Pt Content [at%] Rietveld Refinement (b4) Integrated Intensity (Intg. Ints.)

l o g { I i n t / ( m K ( L P ) [ F F * ] ' ) } (sin()/) 2 ( 2 0 0 ) Fe 46.7 Pt 53.3 S = 0.5896 Superstructure y = -20.23x + 12,15 Fundamental y = -9,3x + 13,14 (b5) Fe 47.8 Pt 52.2 S = 0.6109 Superstructure y = -21.4x + 12,1 Fundamental y = -11,02x + 13,13

Integrated Intensity (Intg. Ints.)

l o g { I i n t / ( m K ( L P ) [ F F * ] ' ) } (sin()/) 2 ( 1 1 0 ) S ( 2 0 1 ) S ( 1 1 2 ) S ( 2 0 2 ) ( 2 2 1 ) S ( 3 1 1 ) ( 2 2 2 ) ( 1 1 0 ) S ( 2 0 0 ) ( 2 0 1 ) S ( 1 1 2 ) S ( 2 0 2 ) ( 2 2 1 ) S ( 3 1 1 ) ( 2 2 2 )

(b) D´etermination du param`etre d’ordre par les deux diff´erentes m´ethodes

FigureI.26 –Propri´et´es structurales du FePt apr`es un recuit de 400°C pendant 30min,

pour des concentrations en Pt de 56.2, 53.3 et de 52.2[at%]. (a1) Diffractogrammes des trois

´echantillons. (a2) ´Evolutions des param`etres de mailleaetcainsi que celle du rapportc/a

d´eduites de l’analyse Rietveld. (a3) Zoom des pics `a grand angle. (b1) D´etermination du

param`etre d’ordre S/Smaxpar analyse Rietveld (Eq.I.1&I.3) et par la m´ethode de

compa-raison des intensit´es int´egr´ees (Eq.I.10). (b2)..(b5) R´esultats utilis´es pour d´eterminer S.

Alors que les trois ´echantillons ont suivi strictement le mˆeme traitement

ther-mique (effectu´e en mˆeme temps), les diffractogrammes de la figure I.26 r´ev`elent

imm´ediatement que les proportions respectives des phases A1 et L1₀ diff`erent.

Dans l’´echantillon E₁(56.2[at%]Pt), l’analyse Rietveld r´ev`ele une pr´edominence

de la phase A1 ´evalu´ee `a 87 ± 7%. La faible intensit´e de la raie de

surtruc-ture 110 r´ev`ele la pr´esence d’une phase L1₀ dont la proportion a ´et´e ´evalu´ee

`

a 12 ±3%. Cette analyse a aussi r´ev´el´e la pr´esence d’une phase γ₃(L1₂) tr`es

minoritaire avec une proportion ´evalu´ee `a 1.3±1.7%. Cependant, cette

´evalua-tion demeure impr´ecise du fait du faible nombre de pic que comporte le

diffrac-togramme. (correspondance des positions des pics de Bragg des phases L1₀ et

L1₂ (Fig. I.26(a1))). De cette analyse, nous avons ´egalement ´evalu´e les

para-m`etres60 r

_{F e}

et r

_{P t}

respectivement `a 0.476±0.012% et 0.662 ±0.01% d’o`u un

degr´e d’ordre S de 0.14 ±0.01, soit en tenant compte de la composition (Eq.

I.3) une valeur de S/S_max ≃ 0.16±0.01 . D’apr`es les mesures⁶¹ de Lyubina et

al [119], le param`etre r

_{F e}

est ind´ependant de la concentration en Pt pour des

´echantillons riches en Fe. On devrait s’attendre `a observer la mˆeme chose pour le

param`etre r

_{P t}

pour des ´echantillons riches en Pt. Or nos mesures (Fig.I.26(b3))

montrent une d´ecroissance de ce param`etre avec l’augmentation de la

concen-tration en Pt. Cette d´ecroissance est li´ee `a la non homog´en´eit´e des ´echantillons

conform´ement `a la variation de la proportion des phases (Fig.I.26(b2)).

`

A l’oppos´e de l’´echantillon E₁, le diagramme de diffraction de l’´echantillon

E₄(52.2[at%]Pt) pr´esente des pics de surstructure clairement d´efinis et des pics

fondamentaux non asym´etriques, qui sont d´ecal´es vers la droite par rapport aux

positions des pics observ´es sur le diffractogramme de l’´echantillonE₁, ce qui

consti-tuent des preuves de la meilleure mise en ordre de cet ´echantillon apr`es le mˆeme

traitement thermique de 400°C/30min. La proportion de phase ordonn´ee a ´et´e

´eva-lu´ee `a 98±8.5%. Pour cet ´echantillon, du fait du nombre de pics plus important,

le degr´e d’ordre a pu ˆetre ´evalu´e par la m´ethode de Rietveld et par la m´ethode de

d´etermination directe par comparaison des intensit´es int´egr´ees (en tenant compte

de la fraction volumique transform´ee — Fig. I.26(b3)). Ces deux m´ethodes ont

respectivement donn´e des valeurs deS/S_max de 0.68±0.03 et 0.63±0.05.

Bien que de composition plus proche de celle de l’´echantillon E₄,

l’´echan-tillonE₃(53.3[at%]Pt) pr´esente un diffractogramme interm´ediaire de ceux des deux

autres ´echantillons. En effet, en effectuant un zoom `a grand angle (Fig.I.26(a3)),

on constate que les processus de formation et de d´ecalage des raies (communes ou

non aux deux phases) suivent une ´evolution progressive entre les r´esultats de trois

´echantillons. Cette constatation est cependant en contradiction avec les r´esultats

de l’analyse Rietveld effectu´ee sur cet ´echantillon, o`u la proportion de phase

or-donn´ee a ´et´e ´evalu´ee `a 92.3±9.5% avec un degr´e d’ordreS/S_max de 0.63±0.02. Ce

dernier est ´egalement tr`es proche de celui d´etermin´e par comparaison des intensit´es

60. Ces param`etres repr´esentent les fractions des sites correctement occup´es par les

atomes de Fe et de Pt (voir page11).

44 45 46 47 48 49 50 51 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 2 (degree) Fe 47.8 Pt 52.2 4 8 . 0 3 I n t e n s i t y [ a . u ] Fe 46.7 Pt 53.3 4 7 . 4 8 4 7 . 8 8 ann. 400°C/30mn Lorentz fit Profil n°1 Profil n°2 Fe 43.8 Pt 56.2 4 7 . 5 0 4 7 . 8 7

Figure I.27 – D´ecomposition de la raie (111) obtenue sur les trois diffractogrammes

pour les concentrations en Pt de 56.2, 53.3 et de 52.2[at%] apr`es le recuit de 400°C/30min.

int´egr´ees qui a ´et´e ´evalu´e `a 0.58±0.06%.

De l’analyse Rietveld nous avons ´egalement d´etermin´e la valeur des

para-m`etres de maille des trois ´echantillons. Les r´esultats obtenus, pr´esent´es sur la

figureI.26(a2), montrent une variation du rapportc/aqui est influenc´ee par le

ca-ract`ere non monotone de l’´evolution du param`etrec car le param`etreaaugmente

tr`es l´eg`erement de mani`ere monotone avec la concentration en Pt.

Pour une ´etude plus quantitative de l’´evolution de l’asym´etrie de la raie 222

observ´ee sur la figureI.26(a3), nous avons examin´e le profil des raies 111 des trois

´echantillons. Les r´esultats obtenus, pr´esent´es sur la figure I.27, montrent que ces

profils peuvent se d´ecomposer en deux profils distincts qui varient en intensit´e avec

la concentration en Pt. Nous attribuons cette variation aux influences respectives

de la proportion des phases A1 et L1₀contenues dans chacun des ´echantillons apr`es

le traitement thermique `a 400°C/30min. Cependant la variation de la position de

ces profils n’est pas uniquement li´ee `a la diff´erence des positions caract´eristiques⁶²

des pics de Bragg des deux phases (Fig.I.26(a1)) mais est surtout li´ee aux

modi-62. Ces positions varient d’un ´echantillon `a l’autre et d´ependent de la composition et du

degr´e d’ordre (valeur du param`etrec).

fications microstructurales (microcontraintes) [242] qui s’op`erent au passage de la

structure fcc d´esordonn´ee `a la structure L1₀ ordonn´ee. Des comportements

simi-laires ont ´et´e observ´es par Spada et al. [49], qui ont effectu´e cet ´etude en faisant

varier la temp´erature de recuit pour une mˆeme composition en Pt de 49[at%].

La conclusion que nous tirons de cette premi`ere s´erie de mesures est que pour

un traitement thermique donn´e, l’apparition des pics de surstructure s’effectue

d’autant plus rapidement que la couche est pauvre en Pt, et que pour l’´echantillon

E₄ de plus faible concentration en Pt, un recuit `a 400°C/30min suffit pour faire

disparaˆıtre la contribution de la phase d´esordonn´ee sur les pics fondamentaux

communs aux deux phases.

I.C.1.b Influence du Pt : Caract´erisations magn´etiques

I.C.1.b.1 Caract´erisation par traitement thermique a post´eriori

Nous examinons dans ce paragraphe les propri´et´es magn´etiques d´eduites des

me-sures d’aimantation. La figureI.28pr´esente les r´esultats obtenus par carat´erisation

VSM des mˆemes ´echantillons E₁, E₃ et E₄. Comme pr´ec´edemment, on observe

une ´evolution progressive des propri´et´es magn´etiques `a mesure que la

concentra-tion en Pt diminue. On retrouve que l’´echantillon E₁(56.2[at%]Pt) est domin´e par

la pr´esence d’une phase douce qui est une signature de la phase A1, tandis que

l’´echantillon E₄(52.2[at%]Pt) pr´esente principalement une phase dure qui est une

signature de la phase L1₀. Du fait des ´eventuelles couplages entre les propri´et´es

magn´etiques de la phase douce et de la phase dure, il est difficile voire

impos-sible d’obtenir de ces mesures une pr´ecision sur la proportion respective des deux

phases dans les ´echantillons. Cependant en proc´edant `a une mesure directe de

l’aimantation r´emanente de la phase dure et en comparant le rapport des aires

(sous la courbe) des lorentziennes issues de la d´ecomposition de la d´eriv´ee de la

pente du champ d´emagn´etisant63, on trouve que la proportion de phase dure dans

les ´echantillons E1, E3 et E4 est respectivement ∼11.4±6.2%, ∼42,8±10.3%

et 100%. On s’aper¸coit donc qu’`a l’exception de l’´echantillon E₃, les

quantifica-tions grossi`eres de la proportion de phase L1₀ pr´esente dans les ´echantillons sont

`

a peu pr`es conformes `a celles d´etermin´ees au paragraphe pr´ec´edent, notamment

pour l’absence d’une contribution d’une phase douce pour une concentration de

52.2[at%] apr`es le traitement thermique `a 400°C/30min.

Avant de nous int´eresser aux r´esultats de caract´erisations magn´etiques

effec-tu´ees en contrˆolant en temps r´eel le traitement thermique, nous allons pr´eciser la

nature des grandeurs physiques qui y sont mesur´ees. Comme cela a ´et´e le cas au

niveau de la figure I.25, du fait de la valeur du champ appliqu´e, on peut supposer

que la mesure de l’aimantation divis´ee par le champ donne acc`es `a la

suscepti-bilit´e initiale⁶⁴. Cependant une telle supposition peut s’av´erer erron´ee. La figure

63. Pour un cycle d’aimantation biphas´e, cette d´eriv´e se d´ecompose en deux pics du fait

du changement de pente.

-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 µ 0 H [Tesla] 52.2 at% Pt M / M 8 T 53.3 at% Pt ann 400°C/30mn 56.2 at% Pt

Figure I.28 – Propri´et´es magn´etiques du FePt par mesures des courbes d’aimantation

pour les trois ´echantillons comportant en Pt de 56.2, 53.3 et 52.2[at%] de Pt, apr`es un

traitement thermique `a 400°C pendant 30min.

I.29 pr´esente les r´esultats d’un mˆeme ´echantillon dans l’´etat As Dep. (phase A1)

et dans l’´etat apr`es un traitement thermique de 450°C/60min. Sous un champ

de 0.05T, l’aimantation dans la phase A1 atteint 95% de celle mesur´ee `a 8T. La

saturation rapide de l’´echantillon donne lieu `a une variation tr`es rapide de la

sus-ceptibilit´e diff´erentielle (sussus-ceptibilit´e initiale th´eoriquement infinie). Au contraire,

dans la phase L1₀, elle n’atteint que 1% de la valeur sous 8T. La susceptibilit´e

dif-f´erentielle augmente jusqu’`a une valeur de champ de l’ordre de grandeur du champ

coercitif, puis diminue en champs plus intenses. Ces r´esultats montrent que dans la

phase A1, sous 0.05T, les mesures effectu´ees donnent pratiquement acc`es `a la valeur

de l’aimantation de cette phase (pratiquement ind´ependante du champ appliqu´e),

alors que dans la phase L10 elles sont caract´eristiques de processus d’aimantation

de l’´echantillon qui d´ependent du champ appliqu´e. Bien que, pour des raisons

pra-tiques, les r´esultats ci-apr`es soient pr´esent´es sous forme de susceptibilit´e, la prise

en compte de ces diff´erences de comportement avec le champ entres les grandeurs

mesur´ees sur les phases A1 et L1₀ est essentielle. Apr`es ces pr´ecisions, regardons

le comportement magn´etique en temp´erature des divers ´echantillons.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 0,0 1,0x10 -3 2,0x10 -3 3,0x10 -3 4,0x10 -3 5,0x10 -3 -10-8-6-4-20 2 4 6 8 10 -4,50x10- 3 -3,00x10- 3 -1,50x10 - 3 0,00 1,50x10- 3 3,00x10- 3 4,50x10 - 3 m [ 1 0 -3 A m 2 ] µ 0 H [T] As Deposited ann. 450°C/60mn 0.05T 0.05T m [ 1 0 -3 A m 2 ] µ0H [T] as deposited ann. 450°C

(a) Courbes de premi`ere aimantation

0 2 4 6 8 0,0 1,0x10 -3 2,0x10 -3 3,0x10 -3 4,0x10 -3 5,0x10 -3 -1 0 1 2 3 10 -4 10 -3 10 -2 10 -1 d = d m / d H [ 1 0 -3 A m 2 / T ] µ 0 H [T] asdep_Xemu an450°C(443)_Xemu 0.05T 0.05T 0.05T d m / d H µ 0 H [T] 0.05T

(b) Susceptibilit´e diff´erentielle

Figure I.29 – Effets du champ appliqu´e sur les propri´et´es magn´etiques de la phasefcc

d´esordonn´ee et de la L10 ordonn´ee. (a) ´Evolutions de la courbe de premi`ere aimantation

dans l’´etat brut de d´epˆot (--) et apr`es un traitement thermique de 450°C pendant 60min

(-◦-), en insertion est repr´esent´e les cycles d’aimantation correspondants. (b) ´Evolutions

de la susceptibilit´e diff´erentielle (en insertion repr´esentation logarithmique).

I.C.1.b.2 Caract´erisation par traitement thermique contrˆol´e

Sur la figure I.30 sont pr´esent´ees les variations thermiques de la susceptibilit´e

ainsi les temp´eratures de Curie obtenues pour les quatre ´echantillons E₁,E₂, E₃

et E₄ dans les ´etats avec ou sans traitement thermique. Dans l’´etat brut de

d´e-pˆot (Fig. I.30(a)), on observe que les courbes pr´esentent une mˆeme d´ecroissance

thermique jusqu’`a une temp´erature critique de transition. On note que le caract`ere

abrupt de la transition est r´eduit dans les ´echantillons plus riches en Pt. De plus

la temp´erature critique de transition augmente avec la diminution de la

concen-tration en Pt. Ainsi la temp´erature de Curie T

_C

de la phase A1 diminue lorsque

la concentration en Pt augmente. Cette conclusion contredit les interpr´etations de

Berry et Barmak [121]⁶⁵, selon lesquelles la T

_C

de la phase A1 de l’ordre de 573K

est ind´ependante de la concentration en Pt. En r´ealit´e les mesures de Berry et

Bar-mak ont ´et´e effectu´ees sur une plage de concentration en Pt de 40.8 `a 52.5[at%].

Nos r´esultats constituent un prolongement de leur ´etude en terme de plage de

concentration en Pt. Et, `a y regarder de plus pr`es, on observe que les T

_C

qu’ils

obtiennent pour les concentrations de 50.7 et de 52.5[at%] sont respectivement de

572±2K et 568±3K. La diff´erence entre ces deux T

_C

est de l’ordre de grandeur de

65. Dans cette ´etude les auteurs ont aussi observ´e qu’au niveau des courbes M-T

(ef-fectu´ees sous 1.5T) de l’alliage Fe47.5Pt52.5 pr´esentent au chauffage la mˆeme d´ecroissance

lin´eaire de l’aimantation avec la temp´erature de mesure pour s’annuler aux alentours de

300°C(573K) et que l’augmentation de cette derni`ere fait ensuite apparaˆıtre un l´eger pic

vers 700K. Cette mesure a transform´e l’´echantillon si bien qu’au refroidissement, au retour

de la temp´erature ambiante, l’aimantation s’est r´eduite de 27%. Cependant les auteurs ne

font pas vraiment cas de ces r´esultats.

250 300 350 400 450 500 550 600 650 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Pt content 56.2% 54.5% 53.3% 52.2% µ 0 H app = 0.05 T As Deposited state [ n o r m a l i z e d ] Measurement Temperature[K]

(a) Mesures sans traitements thermiques

250 300350 400450 500 550600 650700 750800 850 0,0 2,0x10 -3 4,0x10 -3 6,0x10 -3 8,0x10 -3 1,0x10 -2 1,2x10 -2 Annealing state Pt content 56.2% 53.3% 52.2% 54.5% µ 0 H app = 0.05 T [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Measurement Temperature [K]

(b) Mesures apr`es un traitement thermique

50 51 52 53 54 55 56 57 540 550 560 570 580 Disordered Phase C u r i e T e m p e r a t u r e [ K ] Pt content [at%] Berry & Barmak Measure

(c) Temp´erature de Curie de la phase A1

50 51 52 53 54 55 56 57 640 650 660 670 680 C u r i e T e m p e r a t u r e [ K ] Pt content [at%] Berry & Barmak Measure

Ordered Phase

(d) Temp´erature de Curie de la phase L10

FigureI.30 –_{Evolution de la susceptibilit´e sous un champ de 0}´ _{.05T et de la temp´erature}

de Curie des deux phases pour les diff´erentes compositions en Pt : (a) mesures `a l’´etat brut

de d´epˆot sans traitements. (b) Mesures apr`es un traitement thermique de 400°C pendant

30min pour les ´echantillonsE1,E3 etE4et apr`es un cyclage thermique `a 800K (∼525°C)

pendant 120min pour l’´echantillon E2. (c)&(d) ´Evolutions de la temp´erature de Curie

des phases A1 et L10 avec la concentration en Pt d´eduites des mesures () et d’apr`es les

r´esultats de Berry et Barmak () [121].

celles observ´ees sur nos mesures, comme on peut le voir sur la figureI.30(a) o`u est

trac´ee la variation de la T

_C

en fonction de la concentration en Pt. La d´ecroissance

de la temp´erature de Curie de la phase d´esordonn´ee avec l’augmentation de la

concentration en Pt est en accord avec les r´esultats de Okamoto [243]⁶⁶, qui

pro-pose un diagramme de phase plus r´ecent du syst`eme FePt, cependant les valeurs

obtenues par cet auteur sont d’environ 10% plus faibles que celles obtenues ici⁶⁷.

Apr`es un traitement thermique⁶⁸(Fig.I.30(b)) on constate un comportement

tr`es diff´erent de l’´evolution de la susceptibilit´e. On commence par observer une

d´ecroissance de la temp´erature de Curie avec l’augmentation de la concentration

en Pt, en accord avec les r´esultats de Berry et Barmak (Fig.I.30(d)). Ensuite, on

observe deux ph´enom`enes distincts au niveau de l’´evolution de la susceptibilit´e. En

dessous d’une temp´erature ∼ 565K, on note la pr´esence d’un pic qui diminue en

intensit´e avec la concentration en Pt sur une large plage de temp´erature. Au dessus

de 565K au contraire un pic plus marqu´e est observ´e, dont l’intensit´e augmente

avec la diminution de la concentration en Pt. Nous associons respectivement ces

deux ph´enom`enes `a des signatures des phases A1 et L1₀, en d’autres termes les

allures des diff´erentes courbes sont des cons´equences des contributions des phases

pr´esentes dans les ´echantillons apr`es le traitement thermique. Avant de conclure sur

ces mesures, nous allons v´erifier cette assertion en exploitant les transformations

induites dans les ´echantillons lors des mesures `a haute temp´erature. Pour ce faire,

nous avons effectu´e des s´eries de mesure par cyclages thermiques en temps r´eel, le

protocole de mesure est illustr´e sur la figure I.31.

t m =4h - T max =800K t m =2h - T max =800K t m =1h - T max =800K t m =1h - T max =775K t m =1h - T max =750K t m =1h - T max =720K ZFC t m =1h - T max =550K Temperature T init =290K t m =1h - T max =620K ZFC ZFC ZFC ZFC ZFC ZFC ZFC Time

Figure I.31 – Sch´ema du protocole de mesure des cyclages thermiques.

67. Pour la phase ordonn´ee L10, les valeurs de la T

C

obtenues par cet auteur sont

d’environ 10% plus ´elev´ees que celles obtenues ici et pr´esent´ees sur la figureI.30(d).

68. Le r´esultat de l’´echantillonE2, pr´esent´e sur la figureI.30(b), a ´et´e obtenu apr`es une

s´erie de cyclages thermiques, le protocle de mesure est illustr´e sur la figureI.31.

Les mesures d´ecrites ici ont ´et´e effectu´ees sous un champ fixe de 0.05T, en

variant la temp´erature entre une temp´erature initiale (T_init) et une temp´erature

maximale (T_max). Le cyclage correspond `a un balayage sous champ entre T_init

et T_max (chauffage), ensuite attente d’une dur´ee t_m `a T_max, puis balayage sous

champ entre T_max et T_init (refroidissement). Entre chaque cycle des

caract´erisa-tions VSM et AFM sont effectu´ees pour suivre les modificacaract´erisa-tions magn´etiques et

structurales induites par la temp´erature de mesure. Afin de d´esaimanter

l’´echan-tillon, unZFC (refroidissement en champ nul) est syst´ematiquement effectu´e avant

chaque nouveau cycle.

Mesures successives avec ZFC entre les cylages

250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 250300350400450500550600650700750800850 0,0 1,0x10 -2 2,0x10 -2 3,0x10 -2 4,0x10 -2 5,0x10 -2 6,0x10 -2 7,0x10 -2 8,0x10 -2 Fe 43.8 Pt 56.2 - As deposited - H app =0.05T - (*) waiting time/h Cycles M1 Tmax = 510K 290K->510K 510K->290K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Cycles M2 Tmax = 620K 300K->620K (*) 620K->300K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Cycles M3 Tmax = 720K 300K->720K (*) 720K->300K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Cycles M4 Tmax = 750K 300K->750K (*) 750K->300K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Cycles M5 Tmax = 775K 300K->775K (*) 775K->300K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Cycles M6 Tmax = 800K 300K->800K (*) 800K->300K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Cycles M7 Tmax = 800K 300K->800K (**) 800K->300K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Cycles M8 Tmax = 800K 300K->800K (****) 800K->300K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K] Cycle M 9 300K->800K [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Temperature [K]

Figure I.32 – Mesures par cyclages progressifs de la temp´erature de mesure, sous

un champ de 0.05T, pour l’´echantillon comportant 56.2[at%] de Pt. Tous les cycles sont

pr´esent´es sur chaque sch´ema (en pointill´e), mais seules les courbes correspondant aux

cycles effectu´es sont repr´esent´es en gras (en trait continu et discontinu respectivement

pour les cycles de chauffage et de refroidissement). Le nombre d’ast´erisque (*) d´esigne le

temps d’attente en heure effectu´e une fois la temp´erature maximale atteinte.

Le protocole de mesure pr´ec´edant a ´et´e appliqu´e `a l’´echantillonE₁(56.2[at%]Pt),

la figure I.32 pr´esente les r´esultats obtenus. Pour simplifier la description, nous

introduisons la notation χ

^⇄

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 [ A m 2 / ( k g 1 0 -4 T ) ] Cycles T meas. = 300K

(a) Susceptibilit´e mesur´ee `a 300Kau cycle de chauffage (Fig.I.32)

-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 -1,0x10 0 -5,0x10 -1 0,0 5,0x10 -1 1,0x10 0 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 -1,0x10 0 -5,0x10 -1 0,0 5,0x10 -1 1,0x10 0 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 -1,0x10 0 -5,0x10 -1 0,0 5,0x10 -1 1,0x10 0 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 -1,0x10 0 -5,0x10 -1 0,0 5,0x10 -1 1,0x10 0 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 -1,0x10 0 -5,0x10 -1 0,0 5,0x10 -1 1,0x10 0 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 -1,0x10 0 -5,0x10 -1 0,0 5,0x10 -1 1,0x10 0 Fe 43.8 Pt 56.2 -As deposited - T Meas. = 300K Measurement after cycles:

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