Bien que les conditions d’usinage aient été demandées similaires entre le lot de pièces frittées, et le lot de pièces pré-frittées/frittées, ces deux commandes ont été réalisées séparément. L’usinage a donc été différent. Aucune donnée sur l’opérateur, l’état de vétusté de la machine, des outils d’usinage, et sur l’utilisation d’une seule et même machine pour toutes les pièces n’a été fournie. Les contraintes résiduelles dues à l’usinage peuvent être à l’origine de transformations à la surface du matériau. Cette hypothèse semble justifiée par la mesure du taux de phase monoclinique dans le lot 1 PF. Les pièces réalisées avec cette poudre, bien que présentant certains défauts, ont subi de fortes transformations, et présentent un taux de phase monoclinique élevé en moyenne en surface. Néanmoins, le taux de phase monoclinique n’a pas été mesuré en surface pour toutes les pièces frittées. Pour le lot 2, le taux de phase monoclinique semble proche entre les lots 2 PF (29%) et 2 F (33%). Les résultats de flexion bi-axiale sont alors plus proches (733 MPa et 897 MPa).
L’étude de la microstructure a montré que la taille de grain entre les têtes de 28mm et les têtes de 36mm, qu’elles soient pré-frittées/frittées ou juste frittées est similaire. Les grains d’alumine ont donc une taille moyenne <1,3µm et les grains de zircone < 0,5µm. De plus, la microstructure est fine, et la zircone bien dispersée. Les défauts sont rares et relativement petits (10-20 µm à 50µm pour les plus gros). Le taux de phase monoclinique semble peu évoluer, pour les têtes, entre le centre et le bord de la tête, et cette évolution est présente pour tous les échantillons. Si on compile le taux de phase monoclinique avec la taille de grain, on admet donc être en présence de microstructures similaires et de bonne qualité.
L’étude des propriétés mécaniques, quant à elle, a donné des résultats en apparence moins bons pour les échantillons pré-frittés, mais ces résultats peuvent être influencés par les contraintes engendrées par l’usinage. La transformation du matériau par l’usinage se solde d’un côté par un renforcement du matériau (par transformation de phase) et donc une augmentation de la contrainte à la rupture (proche de 800MPa). D’un autre côté, l’usinage peut entrainer la formation de fissures et de défauts dans le matériau et être la cause principale de sa rupture à faible contrainte (<600MPa). Les conditions d’usinage n’ayant pas été bien documentées dans cette étude et les taux de phase monoclinique étant élevés et pas systématiquement mesurés sur tous les échantillons, il est difficile de conclure.
Tableau 15: Taux de phase monoclinique évalués en sortie d'usinage "as received" et après recuit, sur les disques PF utilisés en flexion biaxiale. Exemple de trois disques par lot de poudre étudié.
Les disques PF de flexion bi-axiale ont tous été analysés par DRX (Tableau 14). Les taux de phase monoclinique variaient de façon importante d’un échantillon à l’autre. Un premier test a donc été de reprendre des échantillons extrêmes testés en flexion bi-axiale, et de vérifier après polissage et recuit à 1470 °C pendant 30min, que les taux seraient proches.
Les taux sont beaucoup plus proches une fois modifiés que « as received ». Les contraintes dues à l’usinage ont donc pu être amoindries par d’une part un usinage plus fin et d’autre part un traitement thermique adapté.
De cette façon il est démontré que non seulement l’usinage a une très forte incidence sur la qualité finale des pièces voire même leurs propriétés mécaniques. Mais aussi que les lots de poudre ne sont pas si différents comme les résultats de flexion bi-axiale le laissaient entendre. Les tailles de grains similaires, et ces taux de phase monoclinique proches, accordent à penser qu’avec un recuit, les résultats de flexion bi-axiale des disques pré-frittés/frittés auraient pu être bien différents, et se rapprocher encore plus des résultats obtenus pour les disques frittés (également après recuit).
Quelques études complémentaires sont proposées:
Réaliser un test de flexion bi-axiale sur échantillons F et PF ayant subi un recuit avant le test afin de s’affranchir de l’influence du taux de phase monoclinique qui peut varier entre les échantillons
Une étude sur le taux de phase monoclinique des disques frittés Mesurer la densité des disques élaborés par les deux méthodes
Ces derniers tests étaient censés être réalisés après la mise en place du test de ressuage chez MedicalGroup. Cependant, la mise en veille du projet industriel dans la société ayant mis un terme à cette étude, il n’a pas été possible de finaliser ces axes de recherche.
4 Détermination expérimentale de la présence de
gradients de densité dans une tête fémorale
Etant donné que l’influence du pré-frittage sur la structure et les propriétés du solide fritté est difficilement mesurable, pour toute la suite de l’étude, les pièces seront systématiquement pré-frittées avant le frittage final, afin de permettre leur usinage. Cette étude est réalisée pour évaluer les écarts de densité éventuels pour des sphères de grand diamètre.
Disques PF "As received" Poli+attaque thermique
Lot1 41,9 7,2 50,2 7,1 51,4 7,1 Lot 2 33,0 8,1 21,6 8,1 43,3 8,0
4.1 Principe et mise en place expérimentale
Le principe est le suivant : en mesurant le retrait entre le cru et le fritté, et en supposant que la densité finale est de 100% (l’hypothèse semble réaliste, puisque les sphères frittées atteignent une densité finale supérieure à 98%, elle a ensuite été vérifiée avec les échantillons qui présentent une densité entre 99 et 100% de la densité théorique), on peut ainsi remonter par calcul à la densité du cru. Afin de répondre à la problématique posée, il a été décidé d’étudier la densité et le retrait le long du diamètre de la tête. En effet, si les fissurations obtenues jusqu’à présent, sont liées, à un gradient de densité dans la pièce, ce gradient devrait être présent à travers toutes les étapes d’élaboration, ou apparaitre à des moments décisifs de l’élaboration, tels que :
- La compression de la poudre pour atteindre une forme, et le cru - Le frittage
C’est pourquoi il a été décidé d’usiner des cylindres le long du diamètre de têtes pré-frittées afin de pouvoir mesurer de différentes manières la densité du solide aux différents endroits de la sphère. La Figure 45 représente une sphère prise dans un bloc de résine avant usinage.
Figure 45: Photo d’une sphère dans son bloc de résine avant usinage
Plusieurs sphères ont été réalisées avec une même poudre afin de tester l’usinage et la reproductibilité des résultats. Les mesures de densité sont réalisées par méthode géométrique, avec une précision de 1% :
Têtes de 28mm Têtes de 36mm Tête Densités des crus Densités des PF Densité
des Frittés Tête
Densités des crus Densités des PF Densité des Frittés 1 59 61 - 1 59 61 - 2 58 61 98 2 56 59 - 3 58 61 - 3 59 60 100 4 59 62 - 4 58 60 - 5 58 61 99 5 58 60 - 6 58 61 - 6 58 60 99 7 59 63 - 7 58 60 - 8 58 60 99 8 59 61 99 9 59 61 - 9 57 59 - 10 59 62 - 10 58 61 - Moyenne 58.5+/-0.5 61.3+/-0.8 99 +/- 0.6 Moyenne 58+/-0.9 60.1+/-0.7 99+/-0.5
En se fondant sur les moyennes des mesures et en considérant les écarts-types mesurés ainsi que l’imprécision de mesure due à la méthode géométrique, on observe que les densités des crus des sphères de 28mm et de 36mm sont similaires.
Cependant, il semblerait que la densité des pré-frittés soit légèrement supérieure (1%) sur les sphères de 28mm que sur celles de 36mm. Cette faible différence pourrait s’expliquer de deux manières. La première hypothèse est que l’incertitude de mesure géométrique est plus importante sur les sphères de 36mm car leur géométrie n’est pas parfaite. En effet, les sphères de 28mm sont plus ‘rondes’ que les sphères de 36mm, qui possèdent une forme plus ovoïde. La seconde hypothèse est que la température de pré-frittage a été déterminée par dilatométrie sur un échantillon de petite géométrie. La différence de diamètre entre les deux composés pourrait être à l’origine d’une conduction de la chaleur différente et donc d’un retrait (d’une densification) moins important pour les têtes de 36mm à une même température donnée. Pour obtenir une même densité sur les PF de 28 et 36mm, il faudrait tenir compte du diamètre et augmenter la température de pré-frittage des sphères de diamètre 36mm. Les densités des crus et des PF sont donc considérées comparables pour l’expérimentation car l’état de pré-fritté est atteint et permet l’usinage des sphères pour les deux diamètres étudiés.
Deux protocoles sont définis (Figure 46) pour pouvoir observer le retrait dans toute la tête. Ils reposent tous deux sur l’obtention d’un cylindre qui est ensuite:
- Soit coupé en tranches dont les mesures d’épaisseur et la masse sont relevées. Les coupes sont ensuite soumises à un frittage naturel dans un dilatomètre pour un suivi de retrait linéaire.
- Soit pesé et mesuré à intervalles réguliers (tous les 2 mm) marqués sur l’échantillon avant frittage naturel en four. Les mesures sont ensuite reprises après frittage à l’emplacement des marques laissées sur le cru au préalable.
Les échantillons sont pesés et mesurés en longueur, largeur et épaisseur quel que soit le protocole.
Figure 46: Schéma des étapes de préparation des échantillons pour la dilatométrie et l'étude du retrait à partir de sphères pré-frittées