L’objectif de cette première étude est d’étudier l’aptitude à la compaction des poudres fournies par MedicalGroup, dans le but de diminuer les gradients de densité et les défauts dans les pièces à cru.
2.1.1 Densité vrac et tassée
Les cinq poudres fournies furent constituées de deux lots initialement prévus pour la commercialisation (les lots A et B), et trois lots dont les paramètres de dispersion et d’atomisation furent variés afin d’optimiser la qualité du produit (C, D et E). Les informations sur les poudres étant confidentielles, peu de données seront fournies sur leurs conditions d’élaboration. Un premier test sur les densités vrac et tassées des poudres a révélé les résultats présentés Tableau 11.
D’après les données antérieurement obtenues par Médical Group, les densités vrac (ou densité apparentes) doivent avoir une valeur équivalente à 30 ± 1% de la densité théorique, et les densités tassées doivent représenter 32 ± 1% de la densité théorique. Les densités vrac et tassée (respectivement Dv et Dt dans le tableau ci-dessus) sont exprimées en pourcentage de la densité théorique (4.19 pour un composite alumine-zircone présentant 10 vol.% de zircone) avec une précision de 2%. On remarque alors que les valeurs de densité vrac des lots A et B
Lot testé Masse Initiale (g) Volume Initial (mL) Volume Final (mL) Densité initiale Densité tapée Indice de Carr ρv(%) ρt(%) essai 1 30,6 25 22,5 1,224 1,360 10 29,1 32,4 A essai 2 29,05 25 22 1,162 1,320 12 27,7 31,4 essai 3 30 24,5 22 1,224 1,364 10,2 29,2 32,5 essai 1 24,03 20 17,5 1,202 1,373 12,5 28,6 32,7 B essai 2 29 25 22 1,160 1,318 12 27,6 31,4 essai 3 30 25 22 1,200 1,364 12 28,6 32,5 essai 4 30 25 22,5 1,200 1,333 10 28,6 31,8 essai 1 25,57 20 17,5 1,279 1,461 12,5 30,4 34,8 C essai 2 25,15 20 17,5 1,258 1,437 12,5 29,9 34,2 essai 3 25,18 20 17,5 1,259 1,439 12,5 30,0 34,3 essai 1 25,97 20 18 1,299 1,443 10 30,9 34,4 D essai 2 25,83 20 18 1,291 1,435 10 30,8 34,2 essai 3 25,54 20 18 1,277 1,419 10 30,4 33,8 essai 1 25,54 20 18 1,277 1,419 10 30,4 33,8 E essai 2 25,56 20 18 1,278 1,420 10 30,4 33,8 essai 3 25,15 20 18 1,258 1,397 10 29,9 33,3
Tableau 11: Densités vrac (ρv) et tassée (ρt) en fonction des différents lots de poudres étudiés
sont légèrement inférieures aux spécifications requises par MG alors que les valeurs de densité tassée des lots C, D et E leurs sont toutes trois supérieures. Cependant, l’indice de Carr est toujours bien inférieur à 18.
2.1.2 Résultats des tests de compaction des granules
Un test de compaction des granules a été mis en place afin de vérifier leur pression d’écoulement Py et la valeur de la pente m. Les résultats « bruts » de déplacement fournis par le logiciel d’acquisition comprennent la contribution de la raideur machine. Pour déterminer le déplacement réel, il est donc nécessaire de soustraire cette contribution. La raideur est déterminée suite à un essai de compaction dit « à blanc » (un échantillon de raideur connue est en réalité placé entre les deux pistons afin d’éviter de les sur-contraindre). Pour ce faire on vient placer une pastille d’un matériau connu, ici du cuivre, entre les pistons (Ø=19mm, et e=2mm). Les réglages sont conservés, mais l’essai est réalisé sans poudre entre les pistons. Une courbe force de sollicitation-déplacement est ainsi obtenue. Sa courbe de tendance de type polynomiale permet d’obtenir une équation permettant de déterminer pour une charge donnée la contribution de la raideur machine au déplacement total fourni par le logiciel d’acquisition.
Les courbes obtenues par la suite sont réalisées avec plusieurs incréments de charge (jusqu’à 2, 5, 10, 20, 30, 40, 50 et 60 kN). Cette méthode de mesure doit permettre de s’affranchir du problème de rebond élastique du compact qui, aux fortes pressions, modifie la valeur de la densité à cru effective. En effet la mesure de la pente des remontées en charge, dans leur zone linéaire, permet une évaluation approchée des raideurs k pour chaque pression de décharge. Un polynôme est alors tracé à partir des couples expérimentaux raideur-pression, permettant ainsi la correction du rebond élastique sur toute la gamme des pressions.[233]
Un exemple de courbe obtenu avec la mesure reportée du Py est présenté Figure 34:
Figure 34: Courbes de compaction réalisées sur deux lots de poudre de 10ZTA
Les valeurs de Py et de m sont reportées Tableau 11 pour chaque lot de poudre :
Tableau 12: Yield pressure (Py) et pente de la droite de compaction relevés pour différents lots de poudre
D’après la littérature [89, 222, 223, 233, 234], des valeurs de Py inférieures à 1MPa, correspondant à une bonne formulation de la poudre, étaient attendues afin de satisfaire de bonnes conditions de compressibilité. Ici, les valeurs sont toutes supérieures à 3.7 MPa ce qui correspondrait à des granules dures.
Dans la gamme de densité vrac ou tassée prospectée, aucune tendance sur Py ne se dégage. Ces lots de poudres sont trop similaires pour faire ressortir une tendance nette.
Par contre les valeurs de ‘m’ sont sensiblement différentes entre les lots A, B d’une part et C, D et E d’autre part : la pente est d’autant plus importante que la densité tassée est élevée. Ceci indique une densification apparemment meilleure lors du pressage (au-delà de Py). Aucune des poudres étudiées ne semble toutefois posséder les caractéristiques idéales à une bonne pressabilité.
Lot de poudre Py (MPa) m
A 3.7 +/- 0.1 0.24
B 6 +/- 0.2 0.17
C 3.7 +/- 0.2 0.41 +/- 0.05
D 4 0.39 +/- 0.02
2.1.3 Ecrasement des granules
Le test d’écrasement des granules consiste à en poser une faible quantité sur une surface conductrice (afin de permettre au maximum l’évacuation des charges) et à venir les écraser à l’aide d’une spatule. L’observation des granules permet de déterminer si celles-ci cassent de manière fragile ou s’écrasent de manière ductile. Ce test est purement qualitatif, et sa reproductibilité reste limitée.
Les clichés de la Figure 36 montrent un comportement plutôt fragile de l’ensemble des lots. D’après ces clichés, les lots C et B semblent néanmoins posséder une ductilité plus importante. En effet les granules des autres lots « éclatent » en plusieurs morceaux. Le lot D présente quant à lui un mélange des deux comportements.
Les granules de chaque lot présentent quelques « doughnuts », dont la population est légèrement supérieure dans les lots des D et E.
2.1.1 Observation des matériaux frittés
Des clichés réalisés sur des surfaces frittées d’échantillons obtenus par pressage isostatique montrent la présence de défauts dans le solide.
Ces défauts sont dispersés, et peu nombreux. Ce sont principalement des granules, qui malgré la forte pression appliquée gardent leur forme durant le pressage et donc durant le frittage, faisant apparaitre une zone dé-densifiée, où les grains n’ont pas de cohésion.
Figure 35: Clichés MEB (a) à la surface d’un fritté issu du lot A (peu de défauts), et d'une granule dont la mémoire est conservée : (b) dans un dégourdi issu du lot A, et (c) dans un fritté issu du lot D
2.1.2 Implications pour la suite de l’étude
Les poudres présentent des granules durs, et donc un Py élevé, ce qui semble logique car elles ne contiennent pas de liant. Cependant, peu de défauts sont visibles dans les frittés. Aucune poudre ne se démarque, exception faite de celles possédant un ‘m’élevé.
Concernant les différents lots de poudre, et au vu des différents résultats présentés, il est difficile de répondre précisément à la problématique posée. Evaluer l‘aptitude au pressage d’un lot de poudre à travers ces différents tests semble pour le moment délicat. Il serait intéressant de tester des poudres extrêmes afin d’avoir un éventail de composition et de dispersion plus large.
Pour le reste de l’étude, une poudre possédant le plus faible Py mesuré et le coefficient ‘m’ le plus élevé sera considérée (fabriqué dans les mêmes conditions que le lot C). Ces types de poudres semblent convenir, car après mise en forme elles présentent des microstructures
Figure 36: Table des micrographies MEB réalisées sur les différentes poudres étudiées en test d'écrasement de granules
homogènes, avec une bonne dispersion de la zircone, et une faible concentration de défauts de taille relativement faible.