3.1.1 Mise en place expérimentale
Pour l’étude de la microstructure, des têtes de prothèse de hanche de deux diamètres différents ont été élaborées. Les sphères de diamètre 28mm étant bien connues, leur étude comparée à celle des sphères de 36 mm permet de créer un référentiel.
Deux sphères de 28mm et deux de 36mm sont élaborées. Une de chaque est pré-frittée (28PF et 36PF), puis les quatre sont frittées ensembles (28PF, 28F, 36PF et 36F).
Les têtes sont coupées en deux parties égales. La première moitié est conservée intacte, tandis que l’autre est polie et dédiée aux différentes observations (DRX et MEB) qui devraient permettre d’observer les impacts de ces deux types de traitements sur la microstructure.
Les zones devant être étudiées par DRX sont délimitées par un masque de laque d’argent.
Les observations sont sur trois zones, représentées Figure 40 :
- Zone 1 : le centre de la tête
- Zone 2 : le ¼ du diamètre de la sphère
- Zone 3 : proche de la surface
Figure 40: Schéma des différentes zones étudiées pour la mesure de phase monoclinique (DRX) et de
3.1.2 Taux de phase monoclinique
Lors de la mesure du taux de phase monoclinique, une part importante de l’étude a été dédiée à l’importance de l’usinage sur l’évolution de ce taux. Ainsi, des mesures de diffraction ont été réalisées directement après polissage, et après un recuit (1200°C/30min, conditions déterminées lors d’études précédentes) permettant de relâcher les contraintes induites par l’usinage. Il en ressort les taux de phase monoclinique donnés ci-dessous.
Les sphères sont découpées, polies, puis une première mesure est effectuée sur la surface globale de l’échantillon:
Ci-dessous sont présentés les résultats obtenus par DRX pour les surfaces polies et soumises au recuit. Trois mesures sur la surface globale sont effectuées.
Échantillons Zones 28 PF 28 F 36 PF 36 F Taux de phase monoclinique après polissage et recuit Moyenne de 3 mesures prises sur la
surface plane
8 ± 1% 8,3 ± 2 % 10,8 ± 0,3% 11,2 ± 0,4 %
La chute du taux de phase monoclinique après recuit est considérable. Ceci illustre l’importance des processus d’usinage et de polissage sur la mesure du taux de phase monoclinique : un usinage / polissage un peu trop sévère peut transformer la surface, et ainsi affecter la mesure en introduisant un taux de phase monoclinique plus élevé en surface (là où il est mesuré par DRX) que dans le volume.
Les échantillons sont ensuite polis une seconde fois, afin d’observer l’influence d’un polissage fin sur une surface qui n’est pas précontrainte par l’usinage. Trois mesures sont réalisées sur chaque zone à caractériser.
Les tendances différentes apparaissant entre les états préfrittés/frittés et les états frittés pour les deux diamètres étudiés relèvent très certainement de la qualité du polissage, car elles ne sont pas observées lors des autres expérimentations.
Néanmoins, il semble qu’il y ait apparition d’un léger gradient de phase monoclinique dans les têtes de 36mm et dans les têtes de 28mm.
Échantillons Zones 28 PF 28 F 36 PF 36 F Taux de phase
monoclinique après polissage et avant recuit
1 mesure sur la surface
globale 18% 19% 24% 29% Échantillons Zones 28 PF 28 F 36 PF 36 F Polissage après recuit Zone 3 Zone 2 Zone 1 9,1 ± 0,4% 10,5% 11,7 ± 0,1% 7,6 ±0,3% 9,1 ± 0,3% 9,8 ± 0,7% - 12,8 ± 0,1% 13,9 ± 0,1% - 12,5 ± 0,6% 14,7 ±0,3%
Des tests de mesure du taux de phase monoclinique ont été effectués sur la surface extérieure (non plane donc) cette fois des têtes (surface non polie, et sans recuit, car ce sont les moitiés des têtes découpées qui étaient restées intactes, et non celles étudiées précédemment). Trois mesures sont réalisées sur chaque zone à caractériser. Les résultats obtenus sont les suivants :
Il semblerait donc qu’il existe un faible gradient du taux de transformation dans les sphères, avec une transformation de la zircone plus importante au centre de la sphère.
L’usinage surtout semble avoir un impact primordial sur la transformation de phase de la zircone. Un recuit permet de diminuer l’influence de l’usinage sur le taux de transformation. En effet, les taux de phase monoclinique après recuit sont comparables aux taux mesurés sur les zones vierges de tout usinage (extérieur de la sphère). Il est à noter cependant, qu’un polissage fin après recuit vient modifier légèrement le taux de phase monoclinique mais dans des proportions bien inférieures aux taux mesurés avant recuit.
Dans la littérature [218] il est expliqué qu’un polissage peut altérer une structure sur une distance trois fois supérieure au ‘grain’ choisi. Ainsi, la rectification modifie l’échantillon usiné sur une profondeur de 150µm, puis les étapes de polissage successives, bien que produisant un enlèvement de matière, viennent additionner une transformation sur des zones plus fines. Pour mesurer l’influence exacte de l’usinage et du polissage sur les transformations de surface du matériau, il faudrait mesurer l’épaisseur du dit matériau au fur et à mesure des étapes de polissage afin de déterminer in fine l’épaisseur de la zone influencée.
Il est important de remarquer la présence d’une différence faible mais significative entre les diamètres 28mm et 36mm, mais que cette différence n’apparait pas entre les états PF et F.
3.1.3 Etude des Microstructures
Les clichés réalisés nous permettent d’avoir une idée de la qualité du composite à différents endroits de la sphère. Les défauts de structure sont très peu nombreux et répartis aléatoirement, de manière identique dans les solides pré-frittés et frittés ou juste frittés. Quelques exemples de défauts sont donnés sur la Figure 41. On remarque des défauts de pressage (la forme de la granule reste marquée après frittage) et des défauts de dispersion (manques de zircone ou d’alumine dans des granules). Des défauts liés à des pollutions pendant l’attaque thermique sont observés tels que la réaction de verre avec l’alumine.
Échantillons Zones 28 PF 28 F 36 PF 36 F Surface extérieure
(ni polissage, ni attaque thermique)
Moyenne sur trois
Figure 41: Types de défauts rencontrés dans les composites étudiés. a et b: granule appauvrie en zircone; c: joint entre granules générant de la porosité fermée ; d : pollution due aux réfractaires du four ; e: granule
non compressée, zone non dense.
Le pré-frittage, d’un point de vue qualitatif, ne semble donc pas avoir d’influence significative au niveau de la microstructure. L’étude de la taille des grains nous permettra de vérifier cette allégation. Il est à retenir que la zircone est bien dispersée, la microstructure fine (Figure 42), et les défauts rares (la plupart des défauts observés sur la figure 42, au vu de la densité des échantillons, sont en fait dus à de l’arrachement de grains lors du polissage).
Figure 42: Microstructures obtenues pour les échantillons : (a) 28 PF, (b) 28 F, (c) 36 PF et (d) 36 F. La taille de grain est mesurée sur différents clichés pris en plusieurs zones des échantillons. Les trois zones concernées par la DRX sont reprises à hauteur de deux clichés par zone. Pour suivre la norme, les résultats obtenus pour deux clichés d’une même zone ont été fusionnés, et le nombre de grains atteint une valeur de 100 en moyenne par zone. Les tailles de grains mesurées sont multipliées par un facteur de 1.56 afin d’obtenir la taille réelle des grains mesurés [220]. Voici les résultats obtenus, avec les écarts-types, le tout donné en microns:
28 PF
Zone Alumine Zircone
Taille de grain Ecart-type Taille de grain Ecart-type
1 1,15 0,5 0,39 0,2
2 1,05 0,5 0,37 0,2
3 1,28 0,5 0,37 0,2
28 F
Zone Alumine Zircone
Taille de grain Ecart-type Taille de grain Ecart-type
1 1,12 0,5 0,44 0,2
2 1,11 0,5 0,51 0,3
3 1,28 0,5 0,42 0,2
36 PF
Zone Alumine Zircone
Taille de grain Ecart-type Taille de grain Ecart-type
1 1,12 0,5 0,39 0,2
2 1,29 0,5 0,37 0,2
3 1,25 0,5 0,34 0,2
36 F
Zone Alumine Zircone
Taille de grain Ecart-type Taille de grain Ecart-type
1 1,09 0,5 0,41 0,2
2 1,15 0,6 0,37 0,2
3 0,94 0,5 0,33 0,2
Tableau 13: relevés de tailles des grains d'alumine et de zircone (µm) pour les zones des échantillons.
Les résultats DRX et MEB montrent qu’il n’y a pas de tendance très marquée entre les trois zones étudiées, et ce que le solide soit de 28mm ou 36mm, ou bien pré-fritté et fritté, ou juste fritté.
Figure 43: Evolution des tailles de grain d'alumine et de zircone pour les différents échantillons étudiés en fonction de leur position dans la sphère