Distillation sèche :

La distillation sèche est réalisée à haute température puisque la chaleur, dans la plupart des cas, est une flamme appliquée directement à la surface du récipient contenant le végétal. Généralement, cette technique est réservée aux huiles ayant un point d’ébullition élevé en particulier celles dérivées de bois car les températures élevées sont nécessaires pour vaporiser les composants chimiques [14].

est très peu utilisé. Des critiques sur l’éventuelle cancérogénicité de ce goudron ont conduit les industriels à raffiner l’huile, par des distillations fractionnées, afin d’éliminer les produits toxiques [9].

Les produits de parfumerie obtenus par distillation sont appelés HE. Ainsi, par exemple, l'huile obtenue par distillation à la vapeur de lavande est connue comme l'HE de lavande ou de l'huile de lavande. Parfois, les hydrocarbures monoterpénoïdes sont retirés des huiles par distillation ou extraction au solvant pour obtenir une odeur plus fine dans le produit. Le procédé est connu sous le nom déterpénation et le produit est considéré comme une huile déterpénée [14].

 Expression à froid ou expression mécanique :

Ce mode d’obtention particulier est réalisé uniquement pour les agrumes du genre Citrus dans lequel se trouve le bigaradier, le citronnier, l’oranger doux, etc.

L’expression se pratique essentiellement à froid sur les lieux mêmes de production des agrumes (Brésil, Californie, Italie, Floride) et ceci en provoquant l’éclatement des cellules oléifères contenues dans la partie colorée des écorces d’agrumes [13].

Le principe de la méthode est très simple : « les zestes » sont dilacérés et le contenu des poches sécrétrices qui ont été rompues est récupéré par un procédé physique. Le procédé classique consiste à exercer sous un courant d’eau, une action abrasive sur la surface du fruit. Après élimination des déchets solides, l’HE est séparée de la phase aqueuse par centrifugation. D’autres machines rompent les poches par dépression et recueillent directement l’HE ce qui évite les dégradations liées à l’action de l’eau. La plupart des installations permettent en fait la récupération simultanée ou séquentielle des jus de fruits et de l’HE, celle-ci étant recueillie par jet d’eau après abrasion (rayures, pointes) avant ou pendant l’expression du jus du fruit. Un traitement enzymatique des eaux résiduaires peut permettre de les recycler et augmente sensiblement le rendement final en HE. Les HE de Citrus sont également obtenues directement à partir des jus de fruits. (Ex : déshuilage par le

 Extraction par solvant volatil :

1. L’enfleurage :

L’enfleurage consiste à répandre dans une huile ou une graisse neutre l’essence parfumée d’une plante qui exhale du parfum (Le jasmin, la violette, la vanille…). Cette technique ancestrale est traditionnellement utilisée dans l’industrie de la parfumerie et notamment à Grasse, pour obtenir des « concrètes » mais aussi des « absolues » qui sont à la base des compositions de parfums.

Il y a traditionnellement plusieurs techniques ancestrales d’enfleurage mais elles ont été remplacées de nos jours par des procédés d’extraction d’essence plus performants et moins coûteux [36]. On distingue deux méthodes d’enfleurage selon la résistance de la plante à la chaleur : l’enfleurage à froid et l’enfleurage à chaud (également appelé macération) :

o Enfleurage à froid : Cette technique a été, au départ, utilisée par les Egyptiens puis a été développée à Grasse au XIXe siècle. Il semblerait que l’application majeure soit en parfumerie, et ne concerne que les fleurs fragiles, qui gardent l’odeur après la cueillette, mais dont l’hydrodistillation risque de dégrader les molécules odorantes présentes. Cette technique consiste à mettre les fleurs en contact avec un corps gras inodore [9], on mélange 30% de suif à 70% d’axonge (graisse de porc) additionnés de teinture de benjoin qui sert d’antioxydant [11]. Le mélange est ensuite épuisé par un solvant organique, puis ce dernier est évaporé. Dans la technique traditionnelle, les fleurs sont rangées sur une plaque de verre (50 à 60 cm de côté) recouverte, de graisse, rayée soigneusement avec un peigne de bois, le tout est placé dans un cadre (châssis) en bois. Après quelques jours, l’odeur florale diffuse dans la graisse, au lieu de s’échapper dans l’air.

Une variante à ce procédé consiste à placer de nombreux châssis (avec une seule plaque de verre mais recouverte de matière grasse sur les deux faces) les uns sur les autres, avec les fleurs disposées sur une seule face afin [9] de ne rien perdre des

Figure 10 : Châssis de fleurs de jasmin [37].

Après un temps de contact plus ou moins long entre la graisse et les fleurs, on rajoute à nouveau des fleurs. L’opération est renouvelée plusieurs fois (tous les jours pour les fleurs de jasmin, tous les trois jours pour les tubéreuses) jusqu’à ce que la graisse soit saturée du parfum des fleurs. Après environ un mois, cette pommade florale est récupérée puis traitée à l’hexane. La partie solide est éliminée par filtration. La solution hexanique est évaporée ; le résidu d’extraction, après volatilisation du solvant, est la « concrète », à l’aspect de pâte molle, utilisée principalement en cosmétique. Si l’on désire la purifier au maximum, on la traitera à l’éthanol, à froid. La partie solide, constituée par des cires végétales, est éliminée par filtration. Finalement, le résidu provenant de cette deuxième extraction, après évaporation du solvant, est « l’absolue », liquide fluide, ayant les mêmes caractéristiques qu’une HE. Cette technique a été mise en œuvre pour les fleurs de rose, de jasmin, de violette, de jonquille, de tubéreuse. Dans le cas du jasmin, les fleurs sont cueillies, avant l’aube, par crainte que la chaleur et la rosée matinale ne viennent dégrader le produit. Il faut 750 kg de jasmin (soit environ huit millions de fleurs) pour obtenir 1kg d’absolue de jasmin. Ce dernier est incorporé dans plusieurs parfums de renom : N°5 de coco chanel, l’air du temps de Nina Ricci [9].

fragiles à la chaleur (par exemple, les fleurs d’oranger, d’acacia, de mimosa), l’enfleurage à chaud est réalisé vers 60-70° C, par leur infusion dans des graisses fondues ou des huiles. Cette méthode est plus rapide que celle à température ambiante. Les traitements ultérieurs sont les mêmes que précédemment ; il en sera de même pour les applications [9].