Dépôt de BT avec un défaut pré-calibré

Afin de pouvoir comparer les deux méthodes de CND, des échantillons revêtus de BT contenant, au niveau de l’interface avec le substrat, une fine couche photoluminescente et un défaut de décohésion pré-calibré (dimensions et position connues) ont été fabriqués par trempage-retrait puis caractérisés.

1.3.1 Préparation des échantillons

Le dépôt des revêtements a été réalisé par trempage-retrait conformément à la pro-cédure décrite au Chapitre 2. Les substrats utilisés sont des coupons en alliage base nickel (Nicrofer 6025HT) de dimension 14x14x4mm3 et des disques en superalliage base nickel (AM1) de diamètre 25 mm revêtus d’une couche de liaison en (Ni, Pt)Al. L’ensemble des substrats est préalablement sablé et pré-oxydé pour permettre la formation d’une fine couche d’alumine améliorant l’adhésion de la BT [8]. La formation du défaut de

déco-hésion artificiel est provoquée en amont du dépôt par la pulvérisation d’une fine couche de vernis transparent (estimée à environ 20-30 μm d’épaisseur) possédant une tempé-rature de dégradation de 800°C (Motip) sur une superficie d’environ 2-3x14 mm2 à la surface des substrats (Figure 5.3 (a)). La dimension latérale du défaut a été choisie volon-tairement importante afin d’être significativement supérieure à la résolution latérale des systèmes de détection disponibles (cf. paragraphe 1.5).

La couche fonctionnalisée au contact de l’interface avec le substrat (4-5 trempages, soit une vingtaine de micromètres prévus) est constituée de zircone YSZ dopée avec des ions Er3+ (1.47 mol%) ou Eu3+ (2 mol%) afin de permettre l’évaluation des propriétés de fluorescence à travers l’épaisseur du revêtement avec une source laser Nd:YAG à 532 nm (cf. Chapitre 4). Une épaisseur totale moyenne de 150 μm à 250 μm est obtenue pour 10 à 13 trempages. Les échantillons ont ensuite été traités thermiquement pendant 2h à 950°C pour consolider les revêtements et assurer la dégradation du vernis devant générer le défaut de décohésion. Les vitesses de chauffage et de refroidissement sont fixées à 50°C/h de ma-nière à minimiser les contraintes thermiques dues aux différences de coefficients de dilata-tion thermique entre les substrats et les revêtements.

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Figure 5.3: (a) Schéma en vue du dessus de la préparation du substrat Nicrofer avant le dépôt du revêtement fonctionnalisé illustrant la position et les dimensions de la couche de vernis pré-curseur du défaut de décohésion pré-calibré, (b) schéma de la section de la BT dimensionnée, contenant une zone de décohésion pré-calibrée et une couche fonctionnalisée YSZ:Eu3+ ou

YSZ:Er3+ de 20-30 μm au niveau de l’interface céramique/métal.

1.3.2 Caractérisations microstructurales et morphologiques

La Figure 5.4 montre une image en lumière rasante de la surface de l’un des échan-tillons de 200-250 μm contenant une couche fonctionnalisée avec des ions Er3+. Malgré la vitesse de refroidissement lente utilisée, le revêtement présente le réseau de microfissures perpendiculaires au substrat typique des revêtements déposés par trempage-retrait, généré par la relaxation des contraintes de frittage. On constate que l’échantillon ne présente pas en surface d’indication notable de la présence d’un défaut de décohésion du revêtement, ex-cepté peut être la présence de lignes d’ombre peu marquées semblant former un contour rectangulaire dans la zone concernée.

Figure 5.4 : Image en lumière rasante de la surface d’un revêtement déposé sur un substrat Nicrofer contenant une zone de décohésion pré-calibrée.

L’observation d’une section centrale de ce même échantillon (représentée par la ligne bleue en pointillés sur la Figure 5.4) confirme la présence du défaut dans la zone

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trale de l’échantillon (Figure 5.5). On observe en effet au centre de l’échantillon un inter-valle de vide d’environ 8-12 μm séparant le substrat métallique du revêtement, dont la di-mension latérale (environ 2.5 mm) correspond à celle de la surface vernie initiale (cf. Figure 5.3). L’épaisseur de cet intervalle est très homogène sur toute la longueur du défaut (Figure 5.5 (b), (c) et (e)), avec très ponctuellement quelques morceaux de revêtement de petite taille toujours adhérents au substrat par l’intermédiaire de résidus de vernis (Figure 5.5 (c)). On note, de part et d’autre du défaut, la présence d’une fissure d’épaisseur moindre (< 5 μm) le prolongeant de quelques centaines de micromètres au-delà des limites initiale-ment définies par le précurseur (environ 600 μm, Figure 5.5 (d)). Ces fissures, probable-ment amorcées au cours du traiteprobable-ment thermique de frittage aux zones de forte concentra-tion de contraintes constituées par les extrémités du défaut pré-calibré, se propagent prin-cipalement au niveau de l’interface, et ne dévient brièvement dans le revêtement de zircone que dans de très rares cas et sur de courtes distances (<100 μm). Enfin, à plus grande dis-tance du défaut, le revêtement reste bien adhérent au substrat (Figure 5.5 (a)).

Figure 5.5 : Schéma et (a)-(e) micrographies MEB de la section du revêtement présenté précé-demment (Figure 5.4) illustrant la présence du défaut pré-calibré à l’interface, (f) cartographie de composition chimique de l’élément Er de la couche inférieure du revêtement révélant la

pré-sence de la couche de zircone YSZ:Er3+ de 15-20 μm d’épaisseur.

Les cartographies de composition chimique réalisées le long de la couche inférieure du revêtement illustrent la présence de la couche de zircone YSZ:Er3+ au contact avec le substrat (Figure 5.5 (f)). Cette dernière présente une épaisseur moyenne de 15-20 μm qui

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n’est cependant pas parfaitement homogène, comme cela est en partie visible sur la Figure 5.5 (f). Son épaisseur peut en effet atteindre à certains endroits jusqu’à 30 μm, à cause no-tamment de la présence de larges particules de taille supérieure à 15 μm, tandis qu’à d’autres elle est réduite ponctuellement à 6-8 μm. Beaucoup de ces variations d’épaisseur semblent suivre un schéma périodique, de même que les oscillations périodiques de l’épaisseur totale du revêtement (de 200 à 250 μm). Il est possible que celles-ci soient en partie dues au phénomène de formation de « rides » lors du dépôt, discuté au Chapitre 4. Il est certain que ces variations de l’épaisseur de la couche fonctionnalisée et de l’épaisseur totale du revêtement auront un impact sur l’intensité de fluorescence émise par les diffé-rentes régions concernées. Elles semblent cependant affecter tout autant la zone du défaut que les zones saines, et devraient donc pouvoir être discriminées de l’éventuel contraste d’intensité généré par la présence du défaut.

Le dépôt sur le substrat d’une couche de vernis se dégradant avec la température de frittage permet donc de générer des zones de décohésion homo-gènes de longueur contrôlée à l’interface entre le substrat et le revêtement de zircone, indécelables en surface. L’épaisseur de l’intervalle créé est plus faible que

pré-vu initialement (8-12 μm contre 20-30 μm de vernis), probablement à cause de la contrac-tion du revêtement lors de sa consolidacontrac-tion. Le défaut est donc de ce point de vue poten-tiellement plus difficile à déceler par thermographie IR. Une épaisseur de vernis précurseur plus importante à cependant à tendance à générer des défauts trop sévères, visibles à la surface des échantillons et s’écaillant très facilement.