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3- Objectifs et plan de la thèse

4.7 Conclusion du chapitre

Dans ce chapitre, une étude paramétrique de la source Hi-Wave a été effectuée dans l’argon, l’ArO2 et l’air synthétique. Nous nous sommes intéressés aux variations des grandeurs caractéristiques du plasma telles que la densité et la température électronique, la FDEE et la puissance apportée par le plasma à la surface d’un substrat en verre en fonction des conditions opératoires de pression et de puissance. Les évolutions radiales et axiales de ces grandeurs ont également été étudiées. Les changements observés ont été analysés et discutés afin de tenter d’expliquer les mécanismes physiques régissant le comportement du plasma. Ainsi, le changement de mode de chauffage électronique, selon les conditions opératoires de puissance et de pression, a été montré. Nous avons observé que dans le cas des plasmas micro-onde, la densité électronique est un paramètre déterminant du comportement de la décharge. Quand cette densité est inférieure à la densité critique (7, 41016 m−3), nous sommes en présence d’un plasma sous-dense dans lequel le chauffage ohmique est le mécanisme dominant. Dans ces conditions, l’onde électromagnétique pénètre suffisamment dans le plasma pour provoquer le chauffage des électrons dans son volume. C’est ce que nous avons appelé le « chauffage en volume ». Ce mode de chauffage est caractérisé par de faibles densités et de fortes températures des électrons. En revanche, lorsque la densité électronique dépasse la densité critique, nous avons observé des changements vers un mode de chauffage de type collisionnel pour lequel l’onde excitatrice est concentrée sur une épaisseur de peau autour de la surface du

plasma. C’est pourquoi nous l’appelons mode de « chauffage en surface ». Dans cette zone, se forme une onde évanescente permettant le maintien du plasma. Partout ailleurs, l’ionisation du gaz se fait essentiellement par les électrons chauds qui s’échappent de la zone de l’onde évanescente formant ainsi un plasma de diffusion dans le cops de la décharge. Nous avons vu que ce mode est caractérisé par des densités plus élevées et des températures électroniques plus faibles. Les profils radiaux de la densité électronique nous ont également permis de distinguer les modes de diffusion présents dans nos plasmas. Dans tous les cas étudiés, nous avons observé la présence simultanée de trois modes de diffusion différents ; Au voisinage de l’axe azimutal de la source, le mode de diffusion ambipolaire s’est révélé être le phénomène majoritaire des pertes électroniques. Ce mode est caractérisé par un seul et unique coefficient de diffusion pour les électrons et les ions. Toutefois, il a été observé qu’un mode de transition, entre la diffusion ambipolaire et la diffusion libre, est présent sur une large distance radiale entre l’axe de la source et la paroi du réacteur. Dans cette zone du plasma, les électrons diffusent plus vite que les ions. Le rapport entre les coefficients de diffusion de ces deux espèces dépend de la valeur de la charge d’espace (hypothèse de proportionnalité). Au plus près de la paroi, l’écart à la neutralité devient tel que les électrons diffusent indépendamment des ions. Ce mode est caractéristique de la diffusion libre ou chute libre.

Lors de l’investigation des paramètres du plasma en fonction de la distance radiale, nous avons pu observer le phénomène de résonance qui s’est manifesté par une augmenta- tion locale de la température électronique. Ce phénomène a été observé dans les plasmas d’air pour des pressions supérieures à 20 Pa et se produit quand la pulsation plasma (pulsation de Langmuir) se rapproche de la pulsation de l’onde excitatrice. Dans ces conditions, le transfert d’énergie depuis l’onde électromagnétique vers les électrons, par le biais de la composante du champ électrique parallèle au gradient de densité, est optimal. Ce qui se traduit par une hausse locale de la température électronique dans la région de résonance. A rappeler que ce phénomène n’avait pas été observé dans les plasmas d’argon et d’ArO2 car les densités électroniques dans ces deux gaz sont assez élevées pour ne pas

laisser apparaître ce phénomène dans les conditions étudiées.

Pour compléter cette étude, des méthodes de diagnostic ont été également dévelop- pées et appliquées aux plasmas étudiés. Moyennant quelques hypothèses, les tracés de Boltzmann conventionnel et modifié ont été utilisés pour déterminer la température d’excitation et la température électronique. En considérant les marges d’erreurs (20% pour la température d’excitation et 35% pour la température électronique), les résultats de ces deux méthodes ont montré de bonnes concordances avec les mesures obtenues par la sonde de Langmuir.

Une méthode calorimétrique basée sur l’exploitation de la variation temporelle de la température a permis de retrouver la puissance fournie par le plasma à un endroit donné du réacteur. Il a été montré dans cette étude que sur l’axe azimutal de la source, à 8,5 cm de celle-ci, cette puissance est de l’ordre de 12 à 14% de la puissance nette injectée

dans la décharge. Les différentes contributions liées aux énergies de bombardements électronique et ionique, à la recombinaison électron-ion et à l’énergie dégagée par les processus d’association à la surface ont été également estimées moyennant des formules issues de la littérature. La somme de ces différentes contributions a été comparée aux résultats de la méthode calorimétrique. La comparaison montre de bonnes concordances dans les plasmas d’argon. Toutefois, la réalisation du bilan de particules à la surface s’avère être complexe dans les plasmas d’ArO2 à cause de la présence de la molécule du dioxygène. La tâche est d’autant plus complexe dans les plasmas d’air.

Evaluation du potentiel biocide

de la source

5.1

Introduction

Durant les deux dernières décennies, plusieurs études ont montré la faculté du plasma froid à détruire les microorganismes. De nombreux domaines d’applications ont été explorés pour montrer l’efficacité du plasma dans la stérilisation du matériel médical ou encore dans la décontamination de produits alimentaires. Cet intérêt grandissant du plasma dans la décontamination a vu apparaitre diverses configurations de sources avec des modes de génération très variés suivant le champ d’application souhaité. Ainsi pour répondre à certaines exigences pratiques, des jets plasmas fonctionnant à la pression atmosphériques sont parfois privilégiés pour leur simplicité. Ces dispositifs sont en effet plus maniables et leur mise en œuvre est relativement simple. Cependant, leur efficacité est parfois compromise par la forme géométrique et la taille du substrat à traiter. Face à de telles contraintes, les plasmas fonctionnant à la basse pression offrent l’avantage de pouvoir obtenir des traitements homogènes sur des volumes pouvant atteindre la taille du réacteur dans lequel ils sont créés.

Des études s’intéressant au potentiel biocide des plasmas basse pression sont largement disponibles dans la littérature. Toutefois, très peu de travaux se sont intéressés à l’efficacité biocide du plasma sur des substrats présentant des formes géométriques complexes. En effet, la plupart des études concernent des tests effectués sur des modèles de surfaces planes avec des traitements à une dimension. Un tel modèle est souvent loin d’être représentatif de cas réels où des traitements à deux ou à trois dimensions sont nécessaires à l’obtention du taux de décontamination recherché. De plus, beaucoup de ces études se sont focalisées sur l’effet du plasma sur les bactéries végétatives, alors que les spores bactériennes sont les plus souvent rencontrées sur les produits alimentaires. Les formes sporulées peuvent être des dizaines de fois plus résistantes aux procédés de décontamination que les bactéries végétatives. Dans ce chapitre consacré à l’étude du potentiel biocide de nos plasmas, des grains de poivre noir sont utilisés comme échantillons de tests. La forme géométrique des grains, avec des fissures, des sillons et des creux constitue un exemple typique d’un substrat complexe pour l’étude. L’effet du plasma sur la flore mésophile aérobie totale du poivre est étudié dans différentes conditions plasma. Afin de mettre en évidence l’influence de l’état de surface sur l’efficacité antibactérienne de notre source, une étude comparative de la survie bactérienne de spores inoculées sur des grains de poivre et des spores inoculées sur des plaques de verre a été conduite. A cet effet, des spores de B. subtilis (ATCC 6633) ont été utilisées comme indicateur biologique de la décontamination. Une recherche bibliographique a été menée pour connaitre la structure de cette souche et ses mécanismes de défense face à la température, aux agents oxydants et aux rayonnements UV.

Pour montrer la contribution des UV aux mécanismes de décontamination, un filtre optique laissant passer les UV tout en empêchant les espèces actives d’atteindre les échantillons est utilisé. Les courbes de survie ainsi obtenues ont été comparées à celles des

échantillons exposés en l’absence de filtre. Les résultats de ces deux modes d’exposition ont permis de comprendre la cinétique de la décroissance bactérienne obtenue dans les deux cas. Des images de microscopie électronique à balayage ont révélé l’impact des espèces actives du plasma sur la morphologie des spores exposées. L’impact des traitements plasma sur les propriétés physico-chimiques du poivre a également été investigué. Ainsi, des mesures de l’humidité, du pH et de la teneur en pigment des échantillons de poivre traités ont été effectuées et comparées à celles des échantillons de contrôle. L’effet du plasma sur la couleur du poivre traité dans les conditions de traitement antibactérien est également évalué.