Ce mode de catalyse est une originalité de ce travail de thèse.
Nous utilisons un système MOCVD entièrement fait maison et possédant un système de chauffage des substrats (sur suscepteur) par induction magnétique. Dans ce réacteur, nous utilisons également des catalyseurs métalliques et moléculaires à base de fer, de cobalt et de nickel. Ces métaux sont ferromagnétiques.
Ainsi, lors des croissances en réacteur MOCVD, nous bénéficions d’une double catalyse métallique et thermique localisée.
Chauffage par induction
Le chauffage par induction est une méthode électromagnetothermique qui permet de chauffer un matériau sans contact direct. A la base de ce type de chauffage, les deux principes physiques : l’induction électromagnétique et l’effet joule.
Les caractéristiques essentielles du chauffage par induction sont : la création de la chaleur au sein même du matériau à chauffer ;
la faible inertie thermique (souplesse) par rapport au chauffage avec un four électrique classique par exemple ;
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L’induction électromagnétique : Un champ magnétique alternatif, variable est créé par un inducteur (Figure IV-5). D’après la loi de Fraday-Lenz, tout conducteur d’électricité, s’il se trouve dans un champ magnétique variable, est le siège de forces électromotrices d’induction, donc de courants électriques induits dans le matériau. A la circulation de ces courants induits (courants de Foucault) s’oppose la résistivité du matériau. Ainsi une partie de l’énergie sera dissipée sous forme de chaleur (effet Joule) dans la substance même où ils ont pris naissance [DEVELEY G. et al.].
La puissance dissipée au sein du matériau est donnée par la formule : (W)
La profondeur de pénétration suit l'expression :
Avec :
δ = profondeur de pénétration [m] ρ = résistivité [Ω.m]
μ = perméabilité magnétique [H.m-1] avec μ = μ0μr et H = hauteur du cylindre
Il est important de remarquer que cette expression de la profondeur de pénétration dépend des caractéristiques électriques (résistivité) et des caractéristiques magnétiques du corps à chauffer. Suivant la nature magnétique du matériau, le chauffage sera plus ou moins à la surface [DELEVEY G]. Plus le métal sera résistif, plus il y aura des pertes par effet joule et par conséquent, le métal chauffera d’avantage.
Dans le cas du chauffage d’un matériau par solénoïde, pour calculer la puissance dissipée par le matériau chauffé, il faut tenir compte des paramètres magnétiques du matériau et de l’installation.
La puissance dissipée (effet joule) dans le matériau est donnée par l’expression : PJ = π d h H2 (π ρ μ0 μr f)(1/3) CF
Avec :
H : intensité du flux magnétique H la hauteur du cylindre
d diamètre du cylindre
ρ résistivité électrique du matériau μ0 perméabilité du vide
μr perméabilité du matériau f fréquence du champ magnétique
C acteur de couplage applicateur magnétique F facteur de transmission de puissance
Un autre paramètre important est la forme du solénoïde. Un courant alternatif i parcourant un solénoïde de longueur L ayant N spires donne un champ magnétique (Figure IV-4) :
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Figure IV-4. Schéma inducteur [WANSER et al.]
L’avantage de l’inducteur en forme de solénoïde vient du fait que le champ magnétique est créé par chaque spire et le champ total est une somme des tous ces champs, faisant l’induction électromagnétique de l’intérieure de la spire très intense. L'inducteur est toujours en cuivre et a un profil creux pour être refroidi à l'eau, de l'intérieur.
Chauffage par induction et matériaux ferromagnétiques. « Points chaud »
Les matériaux magnétiques sont les métaux les plus faciles à chauffer du fait du chauffage par hystérésis magnétique qui vient s’ajouter au chauffage par effet joule que nous venons de décrire.
En effet, dans les matériaux résistant naturellement au champ magnétique alternatif de l'inducteur, il se passe un phénomène comparable à l'effet joule en électricité. Par analogie avec l'électricité, la « perméabilité magnétique μr » désigne la résistivité magnétique du matériau. Plus celle-ci sera élevée, plus les pertes par hystérésis augmenteront.
De ce fait, dans la famille des matériaux magnétiques, les matériaux les plus faciles à chauffer par induction seront les ferromagnétiques (μr >>1).
Il y a deux types des matériaux ferromagnétiques : les ferromagnétiques durs, et les ferromagnétiques doux.
Figure IV-5 Cycle d'hystérésis des ferromagnétiques gauche : durs ; droite : doux
[LEPRINCE-RINGUET F.].
Le ferromagnétique dur se caractérise par leur perméabilité magnétique qui est plus faible, et leur cycle d'hystérésis très large (Figure IV-5).
Le ferromagnétique doux possède la perméabilité magnétique la plus élevée parmi les ferromagnétiques, et le cycle d'hystérésis est étroit.
La puissance dissipée par hystérésis magnétiques sont proportionnelles au cycle et données par l'expression :
62 Avec : Bs le champ induction Hc le champ coercitif f la fréquence du champ V le volume
Ainsi, le chauffage par induction de matériaux ferromagnétiques repose les deux phénomènes : les pertes par effet joule et le chauffage par hystérésis. L’expression de la puissance dissipée totale est donnée par l’expression :
PT : PJ + PH
Ces métaux ferromagnétiques sont les mieux adaptés au chauffage par induction. Ces éléments correspondent dans le tableau périodique des éléments au Fer (Fe), Cobalt (Co), Nickel (Ni) et ce sont des matériaux que nous utilisons pendant cette thèse comme catalyseurs métalliques ou dans les catalyseurs moléculaires.
Afin d’avoir une meilleure idée de ces trois matériaux, nous allons présenter leurs propriétés magnétiques dans le tableau (Tableau IV-1) suivant.
Matériaux max Tc (K) (10-8 m) BS (T) HC (Am-1)
Fer 180 000 1 043 10 2,15 144
Cobalt 250 1 404 6,24 1,79 1 600
Nickel 1 000 631 6,84 0,675 800
Tableau IV-1 Caractéristiques magnétiques des matériaux ferromagnétiques.
Les résultats des travaux précédents [MAXO P.] laisse interpréter que ça serait le cobalt qui chauffe le plus par induction.
Ainsi dans le réacteur MOCVD-Nanoform, des « points chaud » localisés sur les sites de regroupement des atomes de métal issus du catalyseur moléculaire (métallocènes) ou sur les dépôts de catalyseurs métalliques (Fe, Ni).