Para sistematizar a apresentação dos resultados, dividiu-se o que foi obtido em grupos distintos. Nas seções a seguir, apresentar-se-ão os resultados de cada grupo, conforme numerado pela tabela 6.1. As discussões dos resultados e as conclusões que se pode tirar em cada grupo de medidas também serão apresentadas neste capítulo, por se entender que facilita a leitura e a compreensão.
Tabela 6.1 – Apresentação dos grupos de resultados experimentais.
Grupo Filme de PMMA Irradiação Análise
1 --- --- Caracterização do Espectrofotômetro de Fluorescência 2 Elaborado por spinner em substrato KBr e Si Ultravioleta Fluorescência 3 Elaborado por spinner em substrato Si Elétrons Fluorescência 4 Elaborado por spinner em substrato Si Ultravioleta Infravermelho 5 Elaborado por casting em substrato KBr Íons Infravermelho 6 Elaborado por spinner em substrato Si Elétrons Infravermelho 7 Elaborado por
casting em cobre Ultravioleta
Espectro de massa (ToF) 8 Elaborado por spinner em substrato Si
Elétrons Espectro de massa (QMS/RGA)
152
6.1 – Resultados do Grupo 1
Como já se apresentou no capítulo experimental, no ano de 2014, o Departamento de Física da UFSC recebeu um equipamento destinado a estudos de fluorescência no ultravioleta. Parte do trabalho desta tese foi desenvolvido no sentido de colocar este equipamento em operação e caracterizá-lo. O intuito é poder apresentar e conhecer suas potencialidades e limitações. Assim sendo, este grupo de resultados irá apresentar o que foi executado com este fim.
A primeira medida feita consiste em identificar e caracterizar as fontes de luz que incidem sobre a amostra. Para isso, liga-se a fonte de tensão da lâmpada após fazer circular um fluxo do gás desejado com controle do mesmo através da pressão. Conforme já apresentado na descrição do espectrômetro, a luz emitida pelo gás passa pelo monocromador de excitação (monocromador 1 do sistema) e por duas fendas colimadoras antes de atingir a amostra. A figura 6.1 mostra o espectro da lâmpada operando com argônio, onde mostra o comprimento de onda regulado no monocromador de excitação e a respectiva corrente detectada no fotodiodo. Vale salientar que, para fazer o espectro dos gases da lâmpada, a luz incide diretamente no detector, sem nenhuma amostra colocada no porta-amostras. Para a geração desse espectro, a fonte de tensão estava regulada14 em 1040V, fazendo uma corrente de 350mA atravessar o gás rarefeito. A pressão de operação foi 5,19.10-2torr e as fendas ficaram com abertura de 0,4mm. É possível perceber picos intensos de emissão do argônio tanto na faixa do ultravioleta quanto na faixa de luz visível.
A figura 6.2 mostra o espectro da lâmpada feito com o gás hélio em operação. A fonte com tensão regulada15 em 1040V e uma corrente de 300mA atravessando o gás. A pressão de gás na lâmpada estava em 4,91.10-1torr e as fendas 1 e 2 com abertura de 0,5mm. Novamente, pode-se verificar picos em ultravioleta e visível, mas os picos mais intensos da emissão do hélio, na faixa analisada neste experimento, estão na região do visível, diferentemente do espectro do argônio.
14 Esta é a operação padrão das medidas desta tese para lâmpada de argônio.
Sempre que as condições da fonte de tensão não forem mencionadas, esta foi a configuração utilizada.
15 Esta é a operação padrão das medidas desta tese para lâmpada de hélio.
Sempre que as condições da fonte de tensão não forem mencionadas, esta foi a configuração utilizada.
153
Figura 6.1 – Espectro da lâmpada em operação com argônio.
154
A intensidade dos picos de emissão do gás variam conforme a pressão regulada para a operação da lâmpada. Isso ficou demonstrado com os espectros apresentados nas figuras 6.3 e 6.4 para os gases de argônio e hélio, respectivamente. Eles foram feitos com as mesmas características experimentais das figuras 6.1 e 6.2, porém variou-se a pressão de gás na lâmpada, e os espectros das diferentes pressões estão sobrepostos. Além disso, para facilitar a visualização do efeito da variação da pressão, apenas uma região limitada de comprimentos de onda está sendo mostrada. O intervalo de pressões analisado é restrito às limitações de operação da fonte, pois pressões muito baixas não entram em ignição com a tensão da fonte, enquanto pressões muito altas sobreaquecem o sistema e a fonte desarma.
É possível perceber que nem todos os picos de emissão do gás são igualmente susceptíveis à variação da pressão, como, por exemplo, a região entre 90nm e 95nm para argônio e 395nm e 405nm para hélio. No caso do pico centrado em torno de 106nm e 107nm, para Ar, o aumento da pressão gerou uma diminuição na intensidade do mesmo, enquanto a região centrada em 389nm, para He, aumenta de intensidade com o aumento da pressão. O fato do aumento sucessivo da pressão não gerar sempre o mesmo comportamento de aumento para os picos de emissão dos gases pode ser explicado na ideia de que o mesmo gás que tem emissão em determinado comprimento de onda, também pode absorver igualmente bem esse mesmo comprimento de onda. Ou seja, o gás tem uma pressão ótima de operação, e se for submetido a valores superiores a esse, ele também exercerá a função de meio absorvedor de forma dominante, e a intensidade do pico em questão será diminuída.
A figura 6.5 explorou a mudança no espectro gerada por modificação no tamanho da abertura das fendas colimadoras. Foi utilizado argônio na lâmpada e feitos três espectros para as aberturas de 0,4mm, 1,0mm e 2,5mm nas fendas 1 e 2 (ambas com a mesma abertura). Novamente, a corrente medida é diretamente no fotodiodo, sem amostras em frente ao feixe, e os comprimentos de onda são selecionados pelo monocromador de excitação. Nas medidas com as três aberturas diferentes, a pressão do gás ficou praticamente a mesma, valendo, respectivamente, 8,38.10-2torr, 8,45.10-2torr e 8,59.10-2torr.
Com base nesse resultado, é possível perceber a melhora de resolução com a diminuição das fendas. Compare entre os espectros, por exemplo, a região entre 270 e 280nm e a região entre 350nm e 450nm, é possível resolver uma quantidade maior de picos para os espectros de menor abertura. No entanto, em contrapartida, a diminuição das fendas