QUELQUES PROPRIÉTÉS DES JOINTS DE GRAINS DU FER RÔLE DE LA PRÉSENCE D'HYDROGÈNE

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Submitted on 1 Jan 1975

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QUELQUES PROPRIÉTÉS DES JOINTS DE GRAINS DU FER RÔLE DE LA PRÉSENCE D’HYDROGÈNE

A. Gourmelon, M. Cornet, Mme Talbot-Besnard

To cite this version:

A. Gourmelon, M. Cornet, Mme Talbot-Besnard. QUELQUES PROPRIÉTÉS DES JOINTS DE

GRAINS DU FER RÔLE DE LA PRÉSENCE D’HYDROGÈNE. Journal de Physique Colloques,

1975, 36 (C4), pp.C4-395-C4-401. �10.1051/jphyscol:1975440�. �jpa-00216346�

JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C4, supplément au n° 10, Totne36, Octobrel975, pageC4-395

QUELQUES PROPRIÉTÉS DES JOINTS DE GRAINS DU FER RÔLE DE LA PRÉSENCE D'HYDROGÈNE

A. GOURMELON, M. CORNET et M

S. TALBOT-BESNARD Centre d'Etudes de Chimie Métallurgique du C.N.R.S.

15, rue Georges-Urbain, Vitry-sur-Seine 94400, France

Résumé. — L'étude de la traction de polycristaux de fer et d'alliages Fe-N de haute pureté à différentes tailles de grains, avec ou sans introduction d'hydrogène, a été réalisée en faisant varier la vitesse de traction et par examen micrographique (lignes de glissement, surfaces de rupture). Elle a permis de dégager un certain nombre de propriétés des joints de grains du fer.

Les joints de grains sont tout d'abord étudiés en tant qu'émetteurs de dislocations ceci en fonction de la taille des grains, de la vitesse de traction, de la présence d'hydrogène et leur rôle dans la déformation plastique est envisagé.

La cohésion du joint de grains apparaît être très faible dans le fer de haute pureté à taille de grain relativement importante ( 0 1,5 mm) plus forte lorsque la taille de grain de ce matériau est diminuée ( 0 0,28 mm) et encore plus forte en présence d'azote en solution solide ( 0 0,28 mm).

Les effets fragilisants de l'hydrogène sont dissociés en un effet dynamique sur les dislocations en mouvement et un effet statique sur les joints de grains.

La fragilisation du réseau ferritique par l'hydro- gène n'existe pas. C'est ce qu'a montré l'étude de monocristaux de fer de haute pureté chargés cathodiquement en hydrogène en présence d'As

03 et fractionnés juqu'à rupture : la rupture est ductile (elle remplit la condition do-R/deR = <TR), l'allonge- ment maximal, loin d'être diminué par l'introduc- tion d'hydrogène est augmenté (Fig. 1) [1]. Le réseau du fer n'est donc pas rendu fragile par la présence d'hydrogène, la fragilisation par l'hydro- gène bien connue doit donc être reliée à la présence des joints de grains et des impuretés.

Des polycristaux de fer de haute pureté [2] ont été étudiés [1] pour deux tailles de grains différen- tes (0,28 et 1,5 mm de diamètre) avant et après introduction d'hydrogène. Les courbes de traction ont été réalisées pour différentes vitesses de traction. Pour un écrouissage donné, la contrainte d'écoulement a été séparée en deux composantes, l'une <r, + kd~

ou contrainte interne, est indépen- dante de la vitesse de traction, l'autre a* ou contrainte effective <x* = a — (o-; 4- kd~

) varie avec la vitesse de traction (é). Les valeurs de ces deux contraintes ont alors été portées en fonction de l'écrouissage e ; les courbes figures 2 et 3 se rapportent respectivement aux petits grains ( 0 0,28 mm qu'on appellera ZF

) et aux gros grains ( 0 1,5 mm qu'on appellera ZFgg).

1. Les joints de grains émetteurs de dislocations.

— 1.1 L'ÉMISSION DES DISLOCATIONS EST PLUS IMPORTANTE DANS ZF

QUE DANS ZFgg. — E n FIG. 1. — Courbes de traction a = /(e) et de consolida- tion dcr/ds = g(e) de deux monocristaux d'axes identiques.

• sans hydrogène

en présence d'hydrogène

Abstract. — Tensile tests have been performed on polycristalline iron and high purity Fe-N alloys of different grain sizes, with or without introduction of hydrogen, by variation of strain rate : the resulting structures have been micrographically examined (slip lines, fracture surfaces). This study has pointed out some properties of iron grain boundaries. Grain boundaries are first studied as dislocations sources, as a function of grain size, strain rate and presence of hydrogen ; their influence on plastic deformation is considered.

Grain boundary cohesion seems to be very little for high purity iron when grain size is relatively large ( 0 1.5 mm), greater when grain size of the material decreases ( 0 0.28 mm) and much larger when nitrogen is present in solid solution ( 0 0.28 mm). The embrittling action of hydrogen can be divided into 2 effects : one dynamic effect on moving dislocations and one static on grain boundaries.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1975440

C4-396 A. GOURMELON, M . CORNET E T M m e S. TALBOT-BESNARD

FIG. 2.

Variations des composantes effective

e t athermique

+ kd-Il2 d e la contrainte d'écoulement du fer Z F petits grains en fonction de la déformation rationnelle

Les chiffres relatifs

chaque courbe

f(e) correspondent aux vitesses d e déformation E

IO4 en su'.

ai

+ kd-ln ne dépend pas d e i.

- essais d e traction en l'absence d'hydrogène fi= O

--A

e s s a i s d e t r a c t i o n e n p r é s e n c e d ' h y d r o g è n e

fi= 2 mA"l cm-'.

accord avec les observations en microscopie élec- tronique de Keh et Weissmann [3], puisqu'il y a davantage de joints de grains dans ZF,, que dans ZF,, l'émission des dislocations est plus importante dans ZF,, que dans ZF,,. L a comparai- son des courbes 2 et 3 permet de le démontrer. A vitesse de déformation sensiblement identique (4 x IOA s-', courbe 2, 3 x IO4 s-', courbe 3)

U& =

ug, donc la densité de dislocations mobiles est

la même dans pg et gg : en effet a* proportionnel à

É/pb]'lm* ( 1 1 ) , o r e x p é r i m e n t a l e m e n t m * pg

m * gg d o n c ppg

pgg. D ' a u t r e p a r t u, pg > a, gg, or

= aGb m(3) : b vecteur de Burgers, G module de cisaillement, N la densité d e dislocations moyennes est donc plus élevée dans le métal à petits grains que dans le métal à gros grains.

Comme la densité de dislocations mobiles est la même on en déduit que la densité de dislocations immobilisées en écheveaux ou cellules d'écrouissa- ge est plus grande dans ZF pg que dans ZF gg.

Comme le mécanisme d e consolidation est le même (athermique

a * constante avec E, d u / d s ne varie avec

que par cri + kd-'12 indépendant d e

donc d a / d . ~ indépendant de i) on peut en déduire le rôle prépondérant des joints de grains dans l'émission des dislocations.

1 . 2 L E S J O I N T S D E G R A I N S F O N C T I O N N E N T MOINS BIEN AUX GRANDES VITESSES LORSQUE LA MULTIPLICITÉ DU GLISSEMENT N'EST PAS ASSURÉE.

- La figure 3 relative au ZF, montre aux grandes vitesses d e déformation

300 x IO4 sa') un retard à la déformation plastique qui se manifeste par une augmentation de u * à la limite élastique. Il en découle une diminution du taux d e consolidation (Fig. 4) qui se produit avec ou sans hydrogène. Les

FIG.

- Variations des contraintes effective

e t athermique

+ kd-ln d u fer Z F gros grains e n fonction d e la déformation rationnelle

pour différentes vitesses d e déforma- tion i. L a contrainte athermique ne dépend pas d e 6.

fi=

éprouvettes non chargées cathodiquement.

--- d Ï = 2 mA1I2 cm-' éprouvettes chargées cathodique- ment.

O

3 5

-

-

FIG.

- Variation du taux d e consolidation du fer ZF

aux faibles écrouissages (E) en fonction d e la vitesse d e déforma- tion

écrouissage correspondant au stade 1 d e glissement facile.

- d Ï = o

mAIn cm-'

0,01 et 0,02) d Ï <

mA1" cm-'

micrographies confirment ce fait en montrant aux grandes

des hétérogénéités de déformation, l'écrouissage se rassemblant dans des bandes alors que la région adjacente au joint de grains n'est pas déformée. Par contre, dans le fer pg, la multiplicité du glissement est assurée comme le montrent les micrographies révélant plusieurs systèmes de glisse- ment dans un même grain. L e retard à la déforma- tion plastique précédemment observé ne se produit pas comme le montre la figure 2.

1 . 3 EMETTEURS NON INFLUENCÉS PAR L'HYDRO-

GÈNE QUAND LA MULTIPLICITÉ DU GLISSEMENT EST

ASSURÉE. - La figure 2 montre que la limite

élastique n'est pas modifiée quelle que soit 6 par

QUELQUES PROPRIÉTÉS DES JOINTS DE GRAINS DU FER C4-397

addition d'hydrogène. La limite élastique représen- tant l'initiation du glissement, il s'en déduit que l'émission des dislocations n'est pas influencée par l'hydrogène. Par contre (Fig. 3) lorsque la multipli- cité du glissement n'est pas assurée comme c'est le cas dans le fer gg, la limite élastique varie par introduction d'hydrogène.

1.4 LES JOINTS DE GRAINS JOUENT U N RÔLE SECONDAIRE DANS LA DÉFORMATION PLASTIQUE DU FER ZF,,. - L'orientation des grains est le facteur prépondérant dans la déformation plastique du fer ZF,. Celui-ci se comporte comme un assem- blage de cristaux pouvant se déformer successive- ment en relation avec Ieur orientation. Les cristaux orientés pour un glissement simple provoquent l'apparition d'un minimum très accentué du taux de consolidation (Fig. 5, courbe 6

3 x IO4 s-') tan- dis que les cristaux orientés pour un glissement plus complexe provoquent pour les écrouissages Iégè- rement supérieurs, une consolidation secondaire importante réduisant l'étendue du stade 1 de glisse- ment facile (Fig. 5, courbe pointillée réalisée à la même vitesse

3 x IOd s-').

FIG. 5. - Variation du taux de consolidation dulds du fer ZF gros grains en fonction de la déformation rationnelle

pour différentes vitesses de déformation E.

Les chiffres relatifs

chaque courbe représentent les valeurs de

en s-'.

2 . Cohésion du joint de grains.

2.1 FAIBLE

COHÉSION DU JOINT DE GRAINS DANS ZF,,. - En présence d'hydrogène, la rupture est toujours intergranulaire pour 2/I> 2 mA1" cm-' ( I densité de courant de chargement) ; pour l/lt 1, la rupture est intergranulaire si les allongements atteints restent faibles ; mixte, ductile intergranu- laire si les allongements sont importants. La rupture est facilitée par la possibilité de déformation du joint de grains (Fig. 6). Il suffit alors qu'un

segment de joint s'oriente parallèlement à un plan (1 12) ou (100) pour que le clivage intergranu- laire devienne possible [4]. La capacité d'émission de dislocations du joint caractérisée par la densité de crans est alors remplacée par la capacité de déformation caractérisée par la densité de marches 161 sur les deux surfaces du joint.

FIG. 6. - Déformations d'un joint de grains triple observées sur la surface intergranulaire de rupture du fer ZF gros grains.

È =

3

fi= 0,7 mAli2 cm+, G

180.

Des cratères intergranulaires se forment (Fig. 7) qui nécessitent une cohésion du joint inférieure à celle du réseau adjacent. La contrainte de propaga- tion de la rupture est faible, c e qui suggère d'après le critère de Griffith :

E module d'Young

ys énergie superficielle des lèvres de la fissure C longueur critique de fissure

une énergie superficielle

faible, une énergie du joint YB élevée en présence d'hydrogène et une relaxation plastique p faible en accord avec Morlet,

FIG. 7.

Cratère intergranulaire ayant pris naissance sur un joint de grains triple. i

3 0 . 1 W s r 1 , fi

2 mA1" cm-l,

G x 180.

C4-398 A. GOURMELON, M. CORNET ET Mm S. TALBOT-BESNARD

Johnson et Troiano [7]. La relation de Griffith est vérifiée en prenant pour C le diamètre moyen des cratères :

a) Rupture mixte. - L e caractère intergranulaire est plus prononcé quand la vitesse de traction est faible, la striction est alors diminuée. Des fissures se forment aux joints de grains et peuvent s'en écarter (Fig. 10).

1 8

o, =

+ 1,3 pour C > 40p

3

C tient compte des effets de I'hydfogèrie (*, de E et de l'orientation des cristaux. La figure 8 montre que a~ est indépendant de V'Ïau-delà de fl= 1, ce qui traduit une saturation du joint de grains en hydrogène et un effet maximal de l'hydrogène.

i ~ g m m - 2

"

3

FIG. 10.

-

s'écartant du petits grains,

& = 3

Fissure intergranulaire près d'un point triple, joint de grains au cours de sa propagation. Fer ZF coupe longitudinale d'une éprouvette rompue pour

s r 1 , fl= 5 mA1" cm-', G x

FIG. 8. - Variations de la charge maximale R du fer ZF

en fonction de fi Les chiffres pour chaque courbe correspondent 'aux valeurs de la vitesse de déformation

en sr'. La zone hachurée représente la dispersion des points expérimentaux.

L'apparition de défauts internes provoque une diminution anormale du taux de conso- lidation (Fig. 11). Ces défauts se développent et deviennent visibles en microscopie optique lorsque F/so décroît avec l'écrouissage, c'est-à-dire au début du processus de rupture. La germination de ces défauts se produit pour des contraintes supérieures à celles nécessaires à la formation des fissures dans le ZF,. Ceci provient d'une plasticité du joint supérieure dans ZF,, d'une aptitude au cisaillement et à la transmission des déformations plus grande que dans le ZF,,. La germination et le développement des fissures sont indépendants 2 . 2 COHÉSION PLUS FORTE DU JOINT DANS UNE

STRUCTURE A pg QUE DANS UNE STRUCTURE A gg.

- La rupture du fer ZF,, en présence d'hydrogène est ductile (pointe ou couteau) ou mixte (ductile- inter-transgranulaire) selon la quantité d'hydrogène introduite et la vitesse de traction. La figure 9 délimite les différents domaines.

F ~ G . 9.

Variations de i'allongement maximal A et de la striction S du fer ZF pg en fonction de la vitesse de déforma- tion i.

f i = o

--- fi= 2 mA1I2 cm-'.

FIG.

- Variations de la contrainte d'écoulement & et du taux de consolidation dulde du fer ZF petits grains en fonction de la déformation rationnelle

Les chiffres relatifs

chaque courbe correspondent à la vitesse de déformation

IO4 en s-'.

f i =

O

--- ^.\/1= 2 mA1'2 cm-'.

En p r é s e n c e d ' h y d r o g è n e

O <

<

<

<

IOp4 s-'.

R ductile R ductile

mpture mixte pointe couteau

QUELQUES PROPRIÉTÉS DES JOINTS DE GRAINS DU FER C4-399

de fl au-dessus de a= 2 mA1I2 cm-' (Fig. 12) ce qui montre la saturation des joints pour cette densité de cou.rant (rappelons qu'elle a lieu pour fi= 1 pour les échantillons à gros grains pour la même vitesse de traction 4104 s-'). Germi- nation et développement des microfissures ne sont donc pas contrôlés (au-dessus de fi= 2) par la diffusion de l'hydrogène mais par l'influence de l'hydrogène sur la déformation plastique, c'est-à- dire le niveau des contraintes.

FIG. 12. - Variations de l'allongement homogène

de la charge maximale R, de la striction S du fer Z F petits grains en

fonction de fi, ⁱ

4

IOa s-'.

La propagation des fissures amenant la rupture est liée à la striction S qui diminue lorsque la vitesse de traction décroît (le temps de chargement augmente puisque le chargement est maintenu lors de l'essai de traction) et lorsque fl aug- mente (Fig. 12). La propagation des fissures est contrôlée par le transport de l'hydrogène par diffusion et drainage. Le drainage n'augmente pas pour, 2 mA"' cm-', la diminution de S en fonction de f i p e u t donc s'interpréter comme une diminution de cohésion des plans non saturés et par une diffusion plus efficace de l'hydrogène vers la tête de fissure augmentant la vitesse de propagation de celle-ci.

Des fissures sont observées dans tout l'échantil- lon contrairement à ce qui se produit dans ZF, ce qui traduit une propagation défavorisée. Cette propagation lente tient à une cohésion plus grande du joint de grains qui n'est plus un chemin de propagation aussi facile et peut même jouer le rôle de barrière de propagation.

b) Rupture ductile. - Elle répond aux conditions

Aux vitesses de traction moyennes, les joints de grains transmettent bien la déformation, la rupture se produit en pointe. Aux grandes vitesses d e traction, la multiplicité du glissement n'est plus

Comme c'est le cas dans les monocristaux de fer [ l ] l'hydrogène a supprimé des plans de glisse- ment car en son absence la rupture se produit en pointe dans le fer ZF,,.

2.3 COHÉSION TRÈS FORTE DU JOINT DE GRAINS DANS UNE SOLUTION SOLIDE FeN

110

E N AZOTE. - La nitruration du fer de zone fondue est réalisée par fusion sous une atmosphère d'azote. La trempe permet d'obtenir une solution solide homogène [8].

L'hydrogène en présence de contraintes appli- quées provoque la formation de soufflures et de fissures internes et superficielles. Les fissures sont toujours transgranulaires (Fig. 13). Les joints de grains constituent alors des barrières à la propaga- tion des fissures.

FIG. 13. - Fissures transgranulaires. Coupe longitudinale d'une éprouvette de fer Z F nitruré gros grains

3

IO4 s-',

l/Ï=

5 mA1"

G

460.

La propagation des fissures est lente. Elle se produit par étapes avec des changements d'orienta- tion et formation de lignes de glissement (Fig. 14).

Des résultats identiques sont obtenus dans le fer-carbone [9-101. Le carbone et l'azote augmen- tent tous deux la cohésion du joint de grains.

suffisante en présence d'hydrogène, il y a une

R G . 14.

- Fissure transgranulaire et lignes de glissement

mauvaise accommodation des contraintes, la rup- Fe ZFN,,

fi= 1 , 5 mAl,2 cm-l,

ture se produit en couteau. G x 570.

C4-400

A. GOURMELON, M. CORNET ET Mme S. TALBOT-BESNARD

De plus l'azote favorise la rupture transgranulaire car celle-ci se produit, en présence d'hydrogène (-3 2 mA1I2 cm-') pour des valeurs de A et R inférieures à celles que l'on observe sur ZF,, (Fig. 15).

Cette double influence de l'azote se retrouve par traction à basse température [SI, elle n'est donc pas liée à la présence d'hydrogène mais il s'agit bien d'une action spécifique de l'azote sur le réseau cubique centré et les joints de grains du fer.

FIG. 15. - Variations d e l'allongement maximal A, de la striction S e t de la charge maximale R des fers ZF et ZF nitrurés (ZFN) en fonction de fi pg

petits grains

gros grains

éprouvettes profilées

s-'.

3. Les deux actions fragilisant& de l'hydrogène.

Rôle des joints de grains. - 3 . 1 EFFET SUR LES DISLOCATIONS. - L'augmentation de a* par intro- duction d'hydrogène (Fig. 2) peut provenir d'une diminution de m* : la mobilité des dislocations est diminuée en présence d'hydrogène soit parce que le glissement dévié est plus difficile, soit parce qu'il y a drainage de I'hydrogène par interaction hydrogène-dislocations [12]. Sur certains plans où l'hydrogène se concentre, cette mobilité peut être tellement réduite que le glissement s'y trouve pratiquement supprimé (ai diminue). Le nombre de familles de plans de glissement actifs, de part et d'autre du joint de grains devient insuffisant au fur et à mesure que l'écrouissage augmente. La relaxa- tion plastique p en tête des fissures intergranulaires diminue ce qui favorise la propagation de celles-ci.

Cette influence indirecte de I'hydrogène sur le joint de grains provoque la rupture intergranulaire du fer ZF, pour des contraintes faibles.

Dans le fer ZF, l'influence de l'hydrogène sur les dislocations mobiles demeure, mais son effet indirect sur les joints de grains est très réduit car le nombre de familles de plans de glissements actifs reste élevé.

Aux écrouissages croissants l'hydrogène provo- que une consolidation athermique importante par formation d'une sous-structure , d e dislocations dense et complexe (ai augmente). Les joints de grains sont soumis à des contraintes importantes en cours de déformation et la germination de fissures

intergranulaires peut s'y produire. Cet effet f avo- risé par un taux de consolidation élevé est impor- tant aux faibles vitesses de déformation.

3.2 EFFET DIRECT DE L'HYDROGÈNE SUR LES JOINTS DE GRAINS. - Lorsque

augmente, l'hydro- gène perd son influence sur les propriétés de glissement du fer : cet élément ne simplifie plus la surface de glissement primaire, comme le suggère l'absence de variation par introduction d'hydrogène du taux de durcissement (dalds)

pour E ' a 60 x IO4 s-' (Fig . 4).

Pourtant, l'indice de fragilisation relatif à la charge de rupture (Fig. 16) montre que I'hydrogène garde un rôle fragilisant. Il est probable que l'hydrogène favorise la germination, le développe- ment et la propagation des fissures intergranulaires par exemple en augmentant l'énergie du joint de grains par rapport à celle du réseau cristallin ou en diminuant l'énergie superficielle des lèvres des fissures formées.

FIG. 16. - Variation de l'indice d e fragilisation

du fer ZF, e n fonction de la vitesse d e déformation 6.

-

Ro

RH

R - -

R,

Ro charge maximale en l'absence d'hydrogène RH charge maximale en présence d'hydrogène

(~ 3

2 mALn cm-').

Dans le métal à petits grains l'hydrogène perd son influence sur les propriétés de glissement aux grandes vitesses de déformation. Les joints de grains n'étant plus aussi vulnérables que dans le métal à gros grains, la rupture devient ductile, la fragilisation par I'hydrogène diminue.

4. Conclusion.

Le joint de grains de fer pur est intrinsèquement fragile Iorsque la taille des grains est assez grande, en accord avec des résultats récents [l3]. Cette fragilité est révélée par la présence d'hydrogène qui entraîne la rupture au niveau du joint de grains.

Une consolidation du joint de grains peut être

obtenue, soit en réduisant la taille du grain, soit par

addition d'azote (ou de carbone) en solution solide,

la fragilisation par l'hydrogène se trouvant ainsi

diminuée.

QUELQUES PROPRIÉTÉS DES JOINTS DE GRAINS DU FER C4-40

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DISCUSSION

J. PLATEAU : Quelle est la nature des cratères formation peut s'interpréter de façon analogue (voir que vous avez montrés ? thèse Gourmelon, p. 91-92 et Plateau-Henry, la

Microfractographie, p. 2, 3, 4, 1).

S . TALBOT : Les cratères possèdent de nombreu- Les cratères ont toutefois des dimensions beau-

ses analogies avec les cupules de rupture

intergra- coup plus importantes que celles des cupules. De

nulaire ductile

que vous avez vous-même obser- plus l'agent révélateur de ce phénomène est la

vées après fluage d'alliages. (Cf. Plateau-Henry, la présence d'hydrogène et non plus le fluage à haute

Microfractographie, p. 11, 3, 4, 1 .) Leur mode de température.