ENREGISTREMENT MAGNETIQUE ULTRA-HAUTE DENSITE SUR MEDIAS DISCRETS A AIMANTATION PERPENDICULAIRE

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ENREGISTREMENT MAGNETIQUE

ULTRA-HAUTE DENSITE SUR MEDIAS DISCRETS

A AIMANTATION PERPENDICULAIRE

Mohamed Asbahi

To cite this version:

Mohamed Asbahi. ENREGISTREMENT MAGNETIQUE ULTRA-HAUTE DENSITE SUR ME-DIAS DISCRETS A AIMANTATION PERPENDICULAIRE. Matière Condensée [cond-mat]. Uni-versité Joseph-Fourier - Grenoble I, 2007. Français. �tel-00410755�

THÈSE

Présentée le 29 novembre 2007 à

L’UNIVERSITÉ JOSEPH FOURIER DE GRENOBLE

par Mohamed ASBAHI Pour obtenir le grade de DOCTEUR

Spécialité : PHYSIQUE

***************************

Enregistrement magnétique ultra-haute densité sur

médias discrets à aimantation perpendiculaire

***************************

COMPOSITION DU JURY :

Messieurs : D. Gignoux Président

G. Faini Rapporteur

J.F. Bobo Rapporteur

J. Moritz

C. Chappert

J.P Nozières

Thèse préparée au sein du Laboratoire SPINTEC (URA 2512, CEA/CNRS/INPG/UJF)

Remerciements

Je tiens à remercier tout d’abord M. Jean-Pierre Nozières, mon directeur de thèse, pour m’avoir permis de réaliser ce travail, M. Claude Chappert mon directeur de thèse également ainsi que Jérôme Moritz qui m’a encadré au jour le jour pendant la durée de cette thèse. Qu’ils en soient tous trois chaleureusement remerciés.

Je voudrais témoigner ma profonde reconnaissance envers M. Bernard Dieny, qui m’a accueilli pour la première fois au laboratoire SPINTEC pour mon stage de DESS. Merci Bernard pour ta disponibilité, tes précieux conseils, et ton soutien permanent.

Je suis également très reconnaissant envers les membres du jury pour avoir jugé ce travail. Monsieur Damien Gignoux qui m’a fait l’honneur d’en accepter la présidence.

Messieurs Giancarlo Faini et Jean-François Bobo qui ont bien voulu être rapporteur de cette thèse. Un grand merci pour les remarques et les conseils qui m’ont permis d’améliorer la qualité de mon manuscrit.

Je voudrais exprimer ma gratitude envers Cécile Gourgon, Corinne Perret et Gilles Cunge, de m’avoir accueilli au LTM. J’ai beaucoup apprécié d’apprendre et de travailler à vos côtés. Je vous remercie également pour votre patience et votre confiance.

Dear René, I thank you for your cordial welcome in Pittsburgh to visit Seagate Research, and to interact with you and your colleagues: Anthony, Xiaobin, Ganping, Walter, Erol and RMO BPM-team. It was a great pleasure to work with you and learn from you.

Je ne saurais oublier tous mes amis du laboratoire :

Adriana, Ahmad, Alberto, Alexandre, Alina, Anatoly, Aurélien, Benoit, Bernard R., Bertrand, Brian, Claire Ba., Claire Bo., Christophe D., Christophe T., Clarisse, Cristian, Dana, Daria, Dimitri, Eric B., Eric G., Erwan, Fabrice, Gabriela, Gerard ‘le Big’, Gilles, Guillaume, Helga, Hervé, Ioana, Jérémy, Jérôme F., Kevin, Kyung-Jin, Liliana, Lucian, Magali, Manue, Marta, Mehdi, Mihai, Mourad, Natalia, Nicolas B., Nicolas D., Olivier, Pierre-Jean, Philippe, Rabia, Rachel, Ricardo, Seb’, Stephane, Ursula, Vincent, Virgille, Wei, Yann,… qui par leur compétence, leur gentillesse, leur enthousiasme et leur humour m’ont accompagné dans ce travail.

Je tiens à remercier ma famille pour leur soutien et tout particulièrement mes parents qui m’ont toujours soutenu inconditionnellement.

Table des matières

Introduction ... 9

Chapitre 1L’enregistrement magnétique : état de l’art et évolutions ... 13

1- Etat de l’art de l’enregistrement magnétique... 14

1-1 Principe ... 14

1-2 Evolution des densités... 15

1-3 Les têtes d’écriture-lecture... 18

a- Fonction d’écriture ... 18

b- Fonction de lecture ... 18

1-4 Le média d’enregistrement... 19

a- Couche sensible ... 19

b- Couches de croissances et tribologiques ... 20

2- Les limites de la technologie d’enregistrement longitudinal... 21

2-1 Largeur de transition ... 21

2-2 Limite superparamagnétique... 22

2-3 Limite démagnétisante ... 23

3- Les alternatives de l’enregistrement magnétique sur disque dur ... 23

3-1 Enregistrement Perpendiculaire ... 23

3-2 Enregistrement thermomagnétique ... 25

3-3 Enregistrement sur media discret ... 25

Conclusion... 27

Chapitre 2Elaboration de media pré-gravés parnano-impression ... 31

1- Motivation et généralités ... 32

2- Principe et éléments de base de la lithographie par nano-impression ... 33

2-1 Principe ... 33

2-2 Fabrication du Moule ... 34

2-3 Equipement de pressage... 36

2-4 Résine pour la nanoimpression ... 37

3- Transfert des motifs ... 40

3-1 La gravure plasma... 40

3-2 Mécanismes de la gravure plasma anisotrope... 41

a) La gravure chimique ... 41

b) La gravure physique ... 42

c) La gravure plasma ... 43

4- Elaboration de médias prégravés pour l’enregistrement magnétique... 44

4-2 Ouverture de l’épaisseur résiduelle hr... 44

4-3 Transfert dans le substrat de Si ... 45

5- Uniformité de pressage ... 46

5-1 Influence de l’épaisseur résiduelle... 46

5-2 Influence de la densité des motifs et des déformations du moule... 47

5-3 Influence de la taille des plaques et de leur séparation ... 48

Conclusion... 50

Chapitre 3Propriétés magnétiques des médias discrets... 53

1- Couche magnétique de stockage ... 54

1-1 Propriétés recherchées ... 54

1-2 Méthode de dépôt : la pulvérisation cathodique ... 54

2- Propriétés magnétiques des couches à anisotropie perpendiculaire ... 56

2-1 Cristallographie et généralités des multicouches Co/Pt... 56

2-2 Anisotropie et aimantation ... 57

a- Anisotropie magnétocristalline... 57

b- Anisotropie de surface ... 57

c- Energie démagnétisante ... 58

d- Anisotropie effective... 58

3- Caractérisation magnétique des échantillons pré-gravés... 59

3-1 Structure en domaines magnétiques... 59

3-2 Couplages directs et indirects ... 60

3-3 Hystérésis et coercivité ... 61

3-4 Distribution de champs de retournement ... 62

4- Etude dynamique du renversement des plots... 64

4-1 Aspect théoriques... 64

a- Expression de ∆E ... 65

b- Temps de relaxation ... 66

c- Distribution de barrières... 66

d- Régime précessionnel ou forcé ... 67

4-2 Variation du champ coercitif vs. vitesse de balayage ... 67

4-3 Viscosité magnétique ... 70

4-4 Renversement au GHz : utilisation d’une tête d’écriture... 72

Conclusion... 74

Chapitre 4Fonctionnement en écriture/lecturedes médias discrets... 79

1- Le testeur quasi-statique ... 80

1-1 Description du testeur ... 80

2- Conditions de synchronisation... 84

2-1 Influence du déphasage à l’écriture sur la synchronisation ... 84

a- Mesure sur des pistes linéaires ... 84

b- Mesure sur des pistes circulaires... 87

2-2 Influence du courant d’écriture sur la synchronisation... 89

2-3 Ecriture en foot-print... 91

3- Médias multiniveaux... 93

3-1 Elaboration des médias multiniveaux ... 93

3-2 Ecriture/lecture des médias discrets multiniveaux... 94

Conclusion... 97

Chapitre 5Analyse du bruit ... 101

1- Le bruit dans les médias continus... 102

1-1 Les perturbations du signal dans un disque dur : vue générale... 102

1-2 Les différentes sources de bruit dans les médias continus... 104

a- Bruit de transition ... 104

b- Bruit particulaire ... 104

c- Bruit de modulation... 105

2- Analyse de bruit des médias discrets... 105

2-1 Mesure de SNR par corrélation... 105

2-2 Mesure expérimentale du SNR ... 106

a- Mesure du SNR en fonction de la longueur des bits ... 107

b- Mesure de SNR sur des PRBS ... 110

Conclusion... 114

Conclusion générale ... 117

Annexe ALes différentes techniques de lithographie par impression ... 119

Annexe BDescription de l'effet Kerr ... 123

Annexe CChamp émis par la tête d’écriture - Modèle de Karlqvist ... 125

Introduction

Les progrès récents autour de la conservation des données ont entraîné l’avènement du disque dur, dont la méthode d’enregistrement basée sur la rémanence des matériaux magnétiques, n’a jamais été égalée au niveau de sa fiabilité. Il existe bien évidemment nombre d’autres techniques de rétention de l’information, toutes caractérisées par leur temps d’accès, leur durée de vie, leur temps de cycles, leur capacité de stockage, et qui peuvent utiliser des propriétés physiques relativement différentes comme support de codage. On distinguera les mémoires à l’état solide, qui ont la particularité de ne faire intervenir aucun mouvement mécanique pour écrire et lire l’information. Dans cette catégorie, nous trouvons les mémoires semi-conductrices (EEPROM, FLASH) qui stockent les données par le niveau de charge de la grille, les mémoires à changement de phase, et les toutes récentes mémoires MRAM qui utilisent des matériaux complexes présentant des effets magnétorésisitifs forts (jonction tunnel magnétiques en l’occurrence).

En ce qui concerne plus particulièrement l’enregistrement magnétique, il existe plusieurs médias, qu’ils soient souples ou rigides, qui permettent l’enregistrement et la conservation (disque dur et bande magnétique). Pour stocker à long terme une grande quantité d’informations, la bande magnétique n’a jamais été supplantée par d’autres technologies. Cependant, l’activité économique contemporaine est grande consommatrice de données, dont l’accès doit être très rapide, ainsi que l’écriture. Les industriels ont donc mis l’accent ces dernières décennies au développement du disque dur, et à l’optimisation de ces temps d’accès, d’écriture et de sa capacité de stockage.

Son invention date des années 50 avec le RAMAC d’IBM (1954) qui affichait une densité de l’ordre de 2kBit/in2. Aujourd’hui, on peut trouver sur le marché des disques de 750Go, et il est prévu durant l’année 2007 la commercialisation de plusieurs générations de nouveaux disques d’un To basés sur l’enregistrement perpendiculaire (PMR). La densité surfacique dans ce cas est de plus de 200Gbit/in2, soit une progression de 8 ordres de grandeur par rapport au RAMAC. D’ailleurs, une autre remarque éloquente pourrait être faite des microdrives embarqués tels que ceux que l’on trouve sur un iPod qui peuvent stocker 60Go de données, soient 12000 fois plus que le RAMAC qui pesait près d’une tonne (160g pour un iPod) ! Aujourd’hui le marché du disque dur est porteur et en mutation constante avec des leaders mondiaux comme Seagate, Western Digital ou Hitachi GST, qui introduisent de

nouveaux disques à intervalles réguliers. Pour exemple, Seagate a vendu au troisième trimestre 2006 environ 39 millions de disques dans le monde !

Ces progrès spectaculaires ont été possibles grâce aux efforts technologiques faits durant les 60’s, notamment lors de la conquête spatiale pour la maîtrise du vide (amélioration considérable des méthodes de dépôt de couches minces), et ces dernières décennies, avec l’avènement de la microélectronique et des techniques de miniaturisation. Un disque dur est en fait un ensemble de systèmes nanométriques, dits grains, dont l’extension spatiale avoisine la dizaine de nanomètres. Ces grains sont porteurs de l’information stockée par l’intermédiaire de l’aimantation qu’ils portent. Un bit élémentaire représente un nombre réduit de grains, i.e. un domaine magnétique. Les évolutions visant à l’augmentation des densités surfaciques ont d’abord été de diminuer la taille des grains, d’en minimiser le nombre par bit, et enfin plus récemment, de faire passer l’aimantation d’une configuration planaire, à une configuration perpendiculaire. On estime par exemple qu’en 2007, 75% des disques vendus par Seagate seront des disques à PMR. Mais ces évolutions n’emmèneront pas les densités à l’infini, car la technologie actuelle contient intrinsèquement une limite, dite limite superparamagnétique, qui rend les bits écrits instables à cause de leur taille réduite.

Plusieurs solutions ont été envisagées pour pallier à ce problème thermique. On peut citer ici l’enregistrement thermiquement assisté, les médias couplés avec des couches antiferromagnétiques, ou encore les médias discrets. Ces derniers sont vus comme l’alternative la plus plausible aux médias continus actuels, qu’ils soient longitudinaux, ou perpendiculaires.

Les médias discrets sont en fait une assemblée de plots magnétiques découplés les uns des autres, où chaque nanostructure est porteuse d’un bit d’information. Au laboratoire SPINTEC a été développée ces dernières années une approche originale dite de médias prégravés, où la couche sensible est déposée sur les sommets de structures préformées par avance dans le Si par lithographie électronique et gravure chimique.

Dans cette thèse, nous avons poursuivi cette approche en développant une technique de réplication compétitive et largement intégrable dans le monde industriel : la nanoimpression. Les médias étudiés ont donc été reproduits par une nanoimpression préalable dans le Si, suivie d’un dépôt par pulvérisation cathodique de couches à aimantation perpendiculaire sur l’ensemble des structures.

Dans une première partie, nous détaillerons les différentes étapes de cette technique lithographique et nous montrerons les résultats obtenus, tant au niveau des propriétés structurales, mais aussi magnétiques, des échantillons. Dans une deuxième partie, nous

présenterons les tests technologiques menés en conditions quasi-statiques concernant les caractéristiques liées à l’enregistrement (écriture, lecture, dispersion, bruits, stabilité thermique). Nous nous attacherons à montrer dans cette thèse que les médias discrets obtenus par nanoimpression sont plus qu’une curiosité du laboratoire mais ils sont devenus l’alternative aux médias continus.

Chapitre 1

L’enregistrement magnétique : état de l’art

et évolutions

L’enregistrement magnétique sur disques durs demeure le moyen le plus fiable et le plus économique pour stocker massivement des informations sur au moins une décennie.

Les recherches menées en laboratoire ces 50 dernières années ont eu pour objet l’augmentation des densités de stockage et l’amélioration des performances d’écriture et de lecture (vitesse et efficacité, taux de transfert et temps d’accès).

La technologie utilisée dans les disques durs actuels se heurte à une limite physique, appelée limite superparamagnétique, qui met un frein considérable à l’augmentation des densités. Pour pallier à ce problème, des solutions alternatives sont envisagées, qui doivent permettre à court et moyen terme l’accès aux ultra-haute densités (typiquement au-delà d’un Tbit/in2)

Dans ce premier chapitre nous passerons en revue tout d’abord les principes et les éléments de base de l’enregistrement magnétique ainsi que les limites de la technologie conventionnelle dite longitudinale. Nous aborderons enfin les différentes solutions proposées pour atteindre les ultra-hautes densités, et nous montrerons que les médias discrets sont l’une des plus compétitives.

1- Etat de l’art de l’enregistrement magnétique

1-1 Principe

Dans un disque dur, l’information est stockée numériquement en utilisant la rémanence d’un matériau ferromagnétique à anisotropie uniaxiale. Il est associé aux deux états stables d’aimantation en champ nul les 0 et 1 du codage binaire comme on peut le voir sur la figure.1. La couche sensible d’un disque dur est alors divisée en domaines magnétiques dont l’aimantation peut être orientée soit dans le plan (enregistrement longitudinal), soit hors du plan (enregistrement perpendiculaire) du disque. La lecture des états d’aimantation par une tête, i.e. de l’orientation locale de l’aimantation, se fait par une détection des champs de fuite à la surface du média. La position de ces champs de fuite en fonction du mode d’enregistrement (longitudinal ou perpendiculaire) varie. Dans le cas longitudinal, les domaines étant orientés dans le plan du disque, les champs de fuite sont localisés au niveau des parois de domaines magnétiques qu’on appelle zones de transition ou transitions (voir figure.2). Dans le cas perpendiculaire, ce sont les bits eux-mêmes qui rayonnent.

.

Les deux tâches d’écriture et de lecture sont effectuées par la même tête comprenant une partie inductive pour l’écriture et une partie magnétorésistive pour la lecture. La tête vole au-dessus du disque à une hauteur d’approximativement 10nm. Cette distance est gardée constante grâce à un ensemble de micro actionneurs très performants et à un aérodynamisme particulier du patin de vol sur lequel la tête est montée. Pour assurer le bon positionnement de la tête par rapport aux centres des pistes, notamment en phase de lecture, le média est divisé en secteurs, dont certains sont dédiés au positionnement de la tête grâce à des séquences de

M

H

M

H

« 1 »

« 0 »

M

H

M

H

« 1 »

« 0 »

Figure 1 : Dans un média d’enregistrement, il est associé à l’état de rémanence magnétique les 0 et 1 binaires. Pour passer d’un état à un autre, i.e. pour écrire une information, la tête

d’écriture génère un champ

supérieur au champ de saturation Hs.

bits (servo patterns) spécifiques, généralement pré-écrites lors du formatage du média. Le milieu d'enregistrement est constitué d'un matériau magnétiquement dur à base d’alliage CoCrPt (forte coercitivité) déposé sur un substrat non magnétique rigide (ex, disque dur en Aluminium ou en verre).

1-2 Evolution des densités

Depuis l’invention du premier disque dur par IBM en 1956, la densité de stockage a été multipliée par plus d’un million (figure.3). Cette impressionnante évolution s’explique par un constant effort de recherche, mené de front par les laboratoires et les industriels [7]. Même si le principe de base du stockage n’a pas changé depuis les années 60, les systèmes se sont relativement miniaturisés (dû au développement accru des techniques lithographiques), et les médias ont été optimisés au niveau de la taille des grains, de leur texture et des propriétés d’anisotropie et d’aimantation (amélioration des méthodes de dépôt sous vide). L’introduction d’une nouvelle technologie pour la lecture des données à partir des années 90, basée sur l’effet de magnétorésistance géante [5,6], a permis d’accroître les densités de 60%/an. En effet, avant que la vanne de spin ne devienne incontournable dans les têtes de lecture, la détection des champs de fuite, et donc des bits à la surface du disque, se faisait par induction (figure.4). La répartition spatiale des bits sur le média (densité linéaire, densité de piste) ainsi que les rapports d’aspect ont été optimisés au cours des différentes générations de disques durs (voir figure.5 et 6). Aujourd’hui il faut entre 50 et 100 grains magnétiques pour stocker un bit.

Dans un futur proche, l’évolution des densités surfaciques risque de ralentir, voire de stagner, car la physique même du stockage de l’information sur des couches minces

Figure 2 : La tête d’écriture inscrit des domaines magnétiques dans le

média d’enregistrement. Entre

chaque domaine adjacent, ou bit, existe une zone tampon appelée zone de transition. Dans le cas de

l’enregistrement longitudinal,

l’aimantation pointe dans le plan du disque. Les champs de fuite sont localisés au niveau des transitions et sont détectés par l’élément magnétorésistif de la partie lecture de la tête.

granulaires ne permet pas une réduction sans fin de la taille des grains et de leur nombre par bit élémentaire. En particulier, pour des tailles critiques, l’information ne peut plus être stockée de façon stable à cause de l’agitationthermique (la limite superparamagnétique sera présentée dans les sections suivantes) qui provoquent des renversements spontanés de l’aimantation dans les grains.

D’une manière générale, la densité surfacique de stockage a pu être développée au cours des 40 dernières années grâce aux évolutions parallèles des médias et des têtes, et aux efforts faits dans d’autres domaines de la physique, comme la mécanique des fluides (vol de la tête sur le disque), la microélectronique (lithographie des têtes, diminution de la taille des gaps d’écriture et de lecture), les matériaux (optimisation des propriétés des médias, des pièces polaires des têtes d’écriture), le traitement du signal (codage/décodage des données inscrites)…

Les médias discrets, qui font l’objet de cette étude, sont attendus à l’horizon 2010 sur le marché. Un important effort de recherche devra être mis en œuvre pour leur intégration dans tous les domaines cités ci avant. Ils sont un enjeu intermédiaire entre les couches minces continues et le stockage moléculaire et l’ordinateur quantique.

Figure.3 : Evolution de la densité de stockage magnétique dans le temps selon [15].

Figure.5 : Evolution de la densité linéaire, surfacique et de pistes de stockage magnétique dans le temps selon [15].

1-3 Les têtes d’écriture-lecture

a- Fonction d’écriture

L’écriture des données est accomplie par la partie inductive de la tête. Cette dernière est constituée d’un micro électroaimant coupé d'un entrefer étroit positionné en regard du média à écrire. La position du bobinage d’induction dépend de la génération de tête, longitudinale ou perpendiculaire.

La nature du matériau constitutif du circuit magnétique est déterminée par plusieurs paramètres prépondérants. Le champ maximum généré dans l’entrefer est l’aimantation saturante Ms du matériau : celle-ci doit donc être suffisamment élevée pour que l’écriture du média à forte coercitivité ait lieu. Le matériau du circuit doit en outre présenter une grande perméabilité relative µr afin d’assurer un transfert maximum de la force magnétomotrice

générée par la bobine (NI) vers l’entrefer, (N est le nombre de spires, I est le courant d’excitation de la bobine). Cela définit l’efficacité de la tête, fraction de flux qui atteint l’entrefer.

L’information à enregistrer est transformée en un signal électrique qui circule dans la bobine d’excitation de l’électroaimant. Le courant d'écriture prend deux valeurs ± Iecr

générant un champ dans l’entrefer supérieur en valeur absolue au champ de saturation du média. L’aimantation du média est modifiée d’une façon très locale en formant une suite de petits domaines magnétiques d'aimantation +Mr ou –Mr, (Mr étant l’aimantation à la

rémanence). Entre deux domaines successifs d’aimantations opposées, il existe une zone de transition où l'aimantation fluctue. L’étendue spatiale de cette zone, appelée largeur de

transition, ainsi que sa forme, dépend des caractéristiques du milieu d'enregistrement, mais

aussi de celles de la tête d’écriture (rapport d’aspect de l’entrefer). Elle est liée directement à la densité (nombre de changements de flux par unité de longueur) que peut contenir le support.

b- Fonction de lecture

La lecture des données est assurée par un élément magnétorésistif, dont la variation de résistance induite par les champs de fuite du média, est traduite en variation de tension.

Le capteur incorporé dans les têtes de lecture actuelles est une vanne de spin (spin-valve) constituée d’un élément à magnétorésistance géante (GMR) ou à magnétorésistance tunnel (TMR). Ces systèmes comprennent deux couches magnétiques séparées par une

couche (non-magnétique métallique ou isolante) [5]. L’aimantation de l’une des couches magnétiques est piégée dans une direction fixe par interaction d’échange avec une couche antiferromagnétique. L’autre couche magnétique est constituée d’un matériau doux (principalement Permalloy Ni80Fe20) dont l’aimantation s’oriente facilement dans la direction

du champ dans lequel l’élément magnétorésistif est plongé (ici le champ rayonné par le média). Lorsqu’un courant circule dans la structure, le changement d’orientation relative des aimantations des deux couches produit une variation de résistance : c’est le phénomène de magnétorésistance géante initialement découvert dans les multicouches (Fe/Cr) [6].

Ainsi, dans une tête de lecture, la variation de résistance de la vanne de spin est directement reliée au champ de fuite du média, et plus particulièrement à son intensité et à sa polarité. La distance de vol par rapport au disque doit être optimisée, puisque l’intensité du champ de fuite décroît drastiquement avec cette dernière. Les blindages situés de chaque côté du capteur (voir figure.2) canalisent les lignes de fuite sous le gap de lecture, afin d’optimiser la résolution spatiale le long de la piste d’enregistrement et le rapport signal sur bruit (SNR). La détection des bits, i.e. de la polarité d’un domaine magnétique (dans le cas perpendiculaire), ou d’une transition (dans le cas longitudinal), nécessite de faire une lecture efficace en temps réel de la résistance de l’élément de lecture.

1-4 Le média d’enregistrement

a- Couche sensible

Les médias magnétiques sont des couches minces polycristallines d’alliage à base de Co, d’épaisseur avoisinant la dizaine de nm, et déposées par des procédés industriels tels que la pulvérisation cathodique. Les éléments d’addition au Co sont par exemple le Cr ou le Ta, le B ou le C [8,9]. L’alliage croît généralement en structure hexagonale compacte, avec l’axe c (selon les plans denses), orienté dans le plan ou perpendiculairement au plan, correspondant à l’enregistrement longitudinal ou perpendiculaire (figure.6).

Les cristallites de ces couches sont petites, d’un diamètre inférieur à 10nm, (8-10nm) et relativement monodisperses. Un bit est constitué d’un nombre fini de grain (10-100 selon les générations de disques aujourd’hui) et représente un domaine magnétique. Les grains sont relativement découplés afin d’écrire les domaines les plus petit possibles et de stabiliser les transitions. Les éléments d’addition tels que le Cr ont pour rôle le découplage des grains, car ils ont la propriété de migrer aux joints de grains, lors du dépôt, et sous l’influence de la température. Les autres éléments agissent à la fois sur les propriétés structurales et les propriétés magnétiques. La coercitivité des médias d’enregistrement est en effet assez élevée (champ de renversement de l’ordre de 0.5-1T [9,10]). Elle peut être reliée à une bonne croissance de la couche en structure hcp, à la qualité de la texture, et en général, à l’anisotropie de la couche. Même si le champ coercitif reste une qualité extrinsèque d’une couche mince, les paramètres intrinsèques comme la constante d’anisotropie permettent de l’ajuster (l’ajout du Pt au fort couplage spin orbital agit dans ce sens).

b- Couches de croissances et tribologiques

Le disque de diamètre 2,5 pouces (6.35cm) ou 3,5 pouces (8.89cm), sur lequel croissent les différentes couches, est un disque rigide en alliage d’Al. Il doit être résistant puisqu’il tourne à des vitesses de rotation importantes (actuellement (2007) la vitesse de rotation est comprise entre 3600 et 15000 tours/minute). Sur ce disque, une couche de NiP d’épaisseur micrométrique permet une bonne adhésion des couches déposées, une faible rugosité de la surface et contribue à donner au matériau la texture nécessaire pour l’obtention des propriétés magnétiques recherchées (en particulier la forte coercitivité). La couche

Figure.6 : Les médias sont des couches polycristallines à base de Co dont les grains sont découplés grâce à des éléments d’addition tels que le Cr ou le C. Les deux modes d’enregistrement longitudinal (1) ou perpendiculaire (2) dépendent de l’orientation de

tampon de Cr (10-20nm) permet de renforcer la bonne structure cristallographique du médium qui est un alliage hexagonal à base de Co (10-20nm). Enfin la partie tribologique du disque est constituée d’une couche de carbone diamant recouverte d’un lubrifiant. Une coupe verticale de l’ensemble « disque » est présentée sur la (figure.7).

2- Les limites de la technologie d’enregistrement longitudinal

2-1 Largeur de transition

Dans un média d’enregistrement planaire, le champ de fuite rayonné par une transition est proportionnel à l’aimantation effective du média Mr

δ

rémanence et

δ

δ

Il est typiquement de l’ordre de 10kOe pour l’enregistrement longitudinal). Afin de réduire ce paramètre, il est possible d’augmenter le champ coercitif en agissant par exemple sur l’anisotropie du média, mais cela reste limité par le champ maximum généré par la tête pour écrire l’information. Un autre moyen est de réduire le produit Mrδ mais il est très limité par la

Figure.7 : Représentation schématique des différentes couches constitutives d’un disque dur d’ordinateur.

lecture (Il faut que le champ magnétique rayonné par le disque demeure suffisant pour produire un signal exploitable). Le paramètre ultime pour minimiser les transitions est en effet la taille des bits mais il se heurte alors à la limite superparamagnétique du grain magnétique individuel.

2-2 Limite superparamagnétique.

Les média magnétiques peuvent être vus comme une assemblée de grains magnétiques découplés possédant chacun deux états d’aimantation orientés suivant leur axe de facile aimantation. Le passage d’un état à l’autre peut se faire sous l’action d’un champ extérieur, ou/et de la température. En effet, une barrière de potentiel sépare les deux états d’aimantation et le franchissement de cette barrière est thermiquement activé. Dans un modèle de Néel-Arhénius, le temps de renversement moyen de la barrière est donné par : _e E/kBT

0 ∆

=τ

τ où

τ0 (typiquement ~10-9s) représente la période d’oscillation de l’aimantation au fond de son

puit de potentiel (voir figure.8 ci-dessous),

∆E la hauteur de barrière d’énergie qui s’oppose au renversement et kBT l’énergie

d’activation thermique. La barrière d’énergie est dans le cas le plus simple le produit de l’anisotropie effective Keff et du volume renversé, soit le volume du grain. En champ nul, à la

rémanence, le renversement spontané de l’aimantation dans un grain est possible lorsque la barrière d’énergie est petite devant le terme kBT. Plus simplement, si l’on veut stocker de

l’information, stable pour au moins dix années, il faut vérifier selon la relation de Néel-Arhénius ∆E > 40 kbT (avec un temps τ0 de 1 ns).

Les média actuels (alliages du type CoCrPt) ont des anisotropies magnétiques de l’ordre de 2.2 105J/m3. La condition de stabilité magnétique pendant au moins 10ans impose pour cette

+Ms

∆∆∆∆

E

- Ms

+Ms

∆∆∆∆

E

- Ms

∆∆∆∆

E

- Ms

Figure.8 : Barrière d’énergie à franchir pour la particule pour changer d’état d’aimantation.

anisotropie un volume de grains minimum de 8nm. A 100Gbit/pouce², chaque bit à une taille d’environ 125nm*50nm. On a donc 6 à 7 grains par bit parallèlement à la piste et une quinzaine transversalement à la piste, soit environ 100 grains par bit en tout. C’est vraiment un minimum pour garder un rapport signal sur bruit suffisant à la lecture. C’est pourquoi la technologie classique est très proche maintenant de la limite superparamagnétique.

2-3 Limite démagnétisante

Les champs démagnétisants ont tendance à effacer les informations puisqu’ils sont un moteur au renversement. Ces effets viennent s’ajouter à l’activation thermique et réduisent encore la taille superparamagnétique en géométrie longitudinale.

Il existe une taille limite de bit ainsi qu’une largeur de transition minimale pour éviter la génération de renversements spontanés. En enregistrement planaire, le champ démagnétisant augmente au fur et à mesure que la largeur du bit diminue, ce qui tend à rendre l’information de plus en plus instable. En géométrie perpendiculaire, il en va différemment : les champs démagnétisants diminuent avec la dimension latérale des bits (pour une épaisseur donnée) ce qui permet de repousser l’impact des champs démagnétisants sur la limite superparamagnétique (voir figure.9).

3- Les alternatives de l’enregistrement magnétique sur disque dur

3-1 Enregistrement Perpendiculaire

Avant même la sortie du prometteur RAMAC en 1956, IBM avait lancé un projet de nouvelle génération de disque basée sur l’enregistrement perpendiculaire (Advanced Disk

Cas longitudinal Cas perpendiculaire

+ + + + + + + + + +

Cas longitudinal Cas perpendiculaire

+ + + + + + + + + +

Figure.9 : Les champs démagnétisants peuvent être vus comme l’angle solide qui s’appuie au centre du bit. Ainsi il est clair que dans le cadre d’une augmentation des densités, et donc

File), dont les objectifs étaient déjà d’augmenter les performances du RAMAC [11]. Mais cet essai prématuré s’est conclu sur un échec, ce qui a entraîné le développement du mode d’enregistrement longitudinal, qui a perduré jusqu’à aujourd’hui. Parallèlement, les médias à anisotropie perpendiculaire n’ont jamais cessé d’être étudiés, notamment à cause de leurs implications dans l’enregistrement magnéto-optique. Durant les années 90, on trouve de nombreuses publications, en particulier dans les journaux japonais, mais aussi européens ou américains, traitant d’alliage CoPt, voire de systèmes à multicouches Co/Pt [3,12,13].

L’enregistrement perpendiculaire, déjà intégré dans des disques durs sur le marché (Travelstar 5K160 d’Hitachi, Momentus 5400.3 de Seagate avec une capacité de 160GB en format de 2.5 pouce destiné aux ordinateurs portables, par exemple), permet de repousser la limite superparamagnétique en limitant les effets démagnétisants (voir sections précédentes), tout en réduisant la taille des bits élémentaires. Aussi, en utilisant une sous-couche magnétique douce, il est possible d’accroître le champ d’écriture d’un facteur deux, ce qui permet d’utiliser des médias plus épais et plus durs magnétiquement pour assurer une bonne stabilité thermique.

Comme l’indique son nom, l’enregistrement perpendiculaire est basé sur l’utilisation de médias magnétiques qui présentent une anisotropie perpendiculaire au plan du média. Il consiste à utiliser une tête d’écriture perpendiculaire avec le média déposé sur une sous couche magnétique douce (figure.10). La tête est constituée d’un petit pôle pour l’écriture séparée par un entrefer d’un large pôle destiné à collecter le flux. La sous couche douce sert à canaliser le flux du pôle d’écriture au collecteur, ce qui fait d’elle une partie de la tête.

Figure.10 : Présentation schématique du mode d’enregistrement perpendiculaire, en utilisant une tête perpendiculaire et une sous couche magnétique douce.

3-2 Enregistrement thermomagnétique

L’enregistrement thermomagnétique (Thermally Assisted Magnetic Recording) est un concept qui utilise la dépendance en température de l’anisotropie du media magnétique. Il est aussi connu sous le nom d’enregistrement hybride puisqu’il combine la technologie classique d’enregistrement magnétique et l’enregistrement magnéto-optique en appliquant un champ d’écriture local assisté par un chauffage thermique. Il peut s’appliquer aux médias longitudinaux ainsi qu’aux médias perpendiculaires.

Le principe de base de cette méthode consiste à réduire le champ de retournement des grains magnétiques à écrire en chauffant instantanément et localement le média durant l’étape d’écriture. Le média est ensuite refroidi immédiatement à la température ambiante pour mémoriser l’information.

Un tel système autorise l’écriture sur des médias à très forte anisotropie, très durs magnétiquement, et peu inscriptibles avec une tête traditionnelle et purement inductive, dans le but de repousser la limite superparamagnétique et d’utiliser des grains encore plus petits.

Malgré le potentiel important de cette technologie, elle reste encore hâtive. Contrairement à l’enregistrement perpendiculaire, l’implantation de l’enregistrement thermomagnétique dans l’industrie du disque dur demande des changements considérables dans l’architecture du système et de la tête d’écriture à laquelle il faut rajouter une source de chauffage très localisée et très rapide. La faisabilité de l’enregistrement thermomagnétique a néanmoins été démontrée expérimentalement en utilisant un laser comme source de chauffage [14], ou en utilisant une pointe chauffante et un média en silicium poreux [16].

3-3 Enregistrement sur media discret

Le concept de média discret est le plus éloigné des technologies actuelles et il est pourtant pressenti comme l’alternative la plus plausible pour atteindre des densités supérieures au Tbit/in². Il s’agit en fait d’un découpage régulier de la couche magnétique en éléments fortement submicroniques par des techniques lithographiques [20]. Ainsi, au lieu d’avoir une centaine de grains magnétiques par bit, un seul grain (de volume thermiquement stable) par plot est suffisant pour assurer la mémorisation des données.

L’insertion de ce type de média dans l’industrie du disque dur passe par plusieurs défis à relever, notamment en ce qui concerne le vol de la tête au-dessus du média, la synchronisation spatiale de l’écriture, ainsi qu’au niveau de la méthode de réplication des substrats structurés qui doit être à moindre coût et à haut rendement.

Dans ce contexte, à SPINTEC, il a été développé une méthode originale pour la fabrication de médias discrets que l’on appelle pré-graver [1,2,3,4]. Elle consiste à fabriquer des réseaux de plots en silicium par lithographie et gravure, et ensuite déposer le matériau magnétique. Cette technique rassemble plusieurs avantages : il n’y a pas de traitement supplémentaire du média après le dépôt magnétique ce qui assure la liberté de déposer des matériaux différents. Hormis les problèmes de tribologie et de synchronisation, l’inconvénient des medias pré-gravés réside dans la difficulté de déposer une sous couche magnétique douce qui permettra de focaliser le champ d’écriture en utilisant des têtes d’écritures pour l’enregistrement perpendiculaire.

Les travaux présentés dans cette thèse ont été réalisés sur deux types de plots : des plots pré-gravés avec une multicouche de Co/Pt fabriqués par la technique de la nanoimpression en collaboration avec le LTM, et des plots magnétiques répartis en pistes circulaires gravés directement dans la couche magnétique en alliage de CoCrPt réalisés chez Seagate par lithographie électronique.

Conclusion

Nous avons présenté dans ce chapitre brièvement le principe et les éléments de base de l’enregistrement magnétique. Nous avons aussi passé en revue les évolutions de l’enregistrement magnétique sur disque dur en examinant les phénomènes physiques qui s’opposent à l’évolution de la densité de stockage des médias continus. La communauté de l’enregistrement magnétique est convaincue que le problème majeur est lié au média, pour lesquels le volume des grains ne peut pas être réduit sans fin (8nm pour un média de CoCrPt avec une constante d’anisotropie effective de Keff=2.2 105J/m3).

L’enregistrement perpendiculaire offre la possibilité d’augmenter la densité de stockage d’un ordre de grandeur au-delà de la limite de stabilité thermique associée à l’enregistrement longitudinal. Des disques dur adoptant cette technologie sont déjà mis sur le marché par plusieurs fabricants. Cependant, dans le but d’atteindre les ultra hautes densités, au-delà du Tbit/in², les médias discrets sont présentés comme les candidats potentiels. Ces types de médias font l’objet des travaux présentés dans cette thèse. Des études concernant leur fabrication, leur écriture/lecture et leur analyse de bruit seront présentés dans les chapitres suivants.

Références

[1] S. Landis. Réseaux de plots magnétiques sub-microniques réalisés à partir de substrats pré-gravés, Thèse de l’Université Joseph Fourier, (2001).

[2] J. Moritz. Enregistrement ultra-haute densité sur réseau de plots magnétiques nanométriques à aimantation perpendiculaire au plan. Thèse de l’Université Joseph Fourier,

(2003).

[3] S. Landis, B. Rodmacq, and B. Dieny. Domain structure of magnetic layers deposited on patterned silicon. Appl. Phys. Lett. 75 (1999) 2473.

[4] J. Moritz, B. Dieny, J. P. Nozières, S. Landis, A. Lebib and Y. Chen. Domain structure of magnetic dots prepared by nanoimprin and e-beam lithography. J. Appl. Phys. 91 (2002)

7314.

[5] B.Dieny, V. S. Speriosu, S. S. P. Parkin, B. A. Gurney, D. R. Wilhoit and D. Mauri. Giant magnetoresistance in soft ferromagnetic multilayers. Phys. Rev. B.43 (1991) 1297.

[6] M.N.Baibich, J. M. Broto, A. Fert, F. Nguyen Van Dau and F. Petroff. Giant magnetoresistance in (Fe/Cr) multilayers, Phys. Rev. Lett .61, (1988) 2472.

[7] D. A. Thompson and J. S. Best. The future of magnetic data storage technology. IBM J.

Res. DEVELOP. 44 (2000) 311.

[8] A. Moser, K. Takano, D. T. Margulies, M. Albrecht, Y. Sonobe, Y. Ikeda, S. Sun and E. E. Fullerton. Magnetic recording: advancing into the future. J. Phys. D: Appl. Phys. 35 (2002)

157.

[9] H. N. Bertram. Theory of magnetic recording. Cambridge Press, (1994).

[10] S. X. Wang and A. M. Taratorin. Magnetic information storage technology. Academic

Press, (1999).

[11] A. S. Hoagland, History of Magnetic Disk Storage Based on Perpendicular Magnetic Recording, IEEE Trans. Magn. 39 (2003) 1871.

[12] J. P. Hu and P. Lin, High-Coercivity Copt Alloy Films Grown by Sputteririg. IEEE

Trans. Magn. 32 (1996) 4096.

[13] T. Aoyama, S. Okawa, K. Hattori, H. Hatate, Y. Wada, K. Uchiyama, T. Kagotani, H. Nishio, I. Sato. Fabrication and magnetic properties of CoPt perpendicular patterned media. J.

M.M.M. 235 (2001) 174.

[14] M. Alex, A. Tselikov, T. McDaniel, N. Deeman, T. Valet, and D. Chen, Characteristics of Thermally Assisted Magnetic. IEEE Trans. Magn. 37 (2001) 1244.

[16] E. Algre, Enregistrement thermomagnétique sous pointe AFM: vers les ultrahautes densités d'enregistrement, Thèse de l’Université Joseph Fourier, (2006).

[17] T. C. Arnoldussen, L. L. Nunnelley. Noise in digital magnetic recording. World

Scientific.

[18] M. M. Aziz. Thesis submitted to the University of Manchester. Signal and Noise Properties of Longitudinal Thin-Film Disk Media, (1999).

[19] A. M. Barany and H. N. Bertram. Transition Position and Amplitude Fluctuation Noise Model for

Longitudinal Thin Film Media. IEEE Trans. Magn. 23 (1987) 2374.

[20] R. L. White, R. M. H. New, R. F. W. Pease. Patterned Media: A Viable Route to 50 Gbit/in² and Up for Magnetic Recording?. IEEE Trans. Magn. 33 (1997) 990.

Chapitre 2

Elaboration de media pré-gravés par

nano-impression

Il a déjà été démontré que la faisabilité de l’enregistrement magnétique sur médias discrets était liée entre autre, à la qualité des nanostructures qu’on était capable de répliquer sur de larges surfaces (et potentiellement à moindre coût). Ainsi les étapes traditionnelles de lithographie sont devenues décisives dans le cadre de cette application. Jusqu’à très récemment, les technologies microélectroniques étaient incapables de relever ce challenge, car trop coûteuses en temps et en matériel.

Stephen Y. Chou [1], en 1995, a proposé la nanoimpression comme technique de lithographie (NIL) alternative pour réaliser des nanostructures de mêmes résolutions que la lithographie électronique sur de larges surfaces, en utilisant un équipement relativement simple. Elle consiste à imprimer les motifs d’un moule solide prédéfini, par une des techniques de lithographie conventionnelles, dans un polymère thermoplastique, en le déformant physiquement à chaud. Depuis, la crédibilité de cette méthode n’a cessé de croître, et c’est tout naturellement que nous avons développé, en étroite collaboration avec le Laboratoire des Technologies de la Microélectronique (LTM), son adaptation à la réplication de nanostructures denses destinées au stockage magnétique ultra haute densité.

Je vais présenter le NIL et ses différentes facettes (possibilités et limitations) et détailler les points particuliers relatifs à la fabrication des plots pour l’enregistrement.

1- Motivation et généralités

L’utilisation de nanostructures magnétiques en réseau pour le stockage de l’information n’est pas une idée récente puisque proposée par Shew en 1963 [24]. Elle est devenue de plus en plus intéressante au cours de la dernière décennie, car elle présente les avantages de repousser les limites physiques de l’enregistrement vers les ultra hautes densités. Sa faisabilité a pu être aussi démontrée à petite échelle grâce aux progrès toujours croissants des techniques de la microélectronique. Des groupes comme ceux de Bruce Terris à Hitachi-IBM, ou de Bernard Dieny à SPINTEC, ont ainsi montré qu’il était possible d’écrire et de lire des informations sur des réseaux de plots magnétiques obtenus par lithographie électronique et gravure. Cependant, les industriels du stockage estiment que cette alternative technologique ne peut être viable que si elle permet d’atteindre le Tbit/in² (ce qui correspond à des cellules de 25nm de période). Les moyens de réplication des substrats doivent en outre être fiables, économiques et transférables facilement. Plusieurs méthodes non conventionnelles de réplication ont alors fait leur apparition, notamment la technique d’auto-organisation, et la nanoimpression.

La lithographie par nano-impression (NIL : nano-imprint lithography) est une méthode de nano-structuration prometteuse qui s’affranchit des limites imposées par les autres techniques lithographiques traditionnelles, comme la vitesse requise par certains procédés (e-beam), la longueur d’onde et la diffraction de la lumière, la diffusion et la rétro-diffusion des électrons, ainsi que le coût élevé des équipements. Le fait que le moule utilisé par la NIL soit généralement préfabriqué par lithographie électronique (pour les dimensions sub-200nm) permet d’atteindre des résolutions comparables à celles obtenues en e-beam, tout en étant relativement plus rapide et en exploitant des surfaces plus larges. Des résolutions inférieures à 10nm [2] ainsi que l’utilisation de plaques de 6 et 8 pouces [3,4,20] ont été démontrées.

Pour que le NIL soit considéré comme une technique de réplication de substrats compétitive, plusieurs facteurs clés doivent être étudiés pour comprendre les mécanismes de son procédé [21]. Parmi ces facteurs on peut citer : la contrainte de l’alignement pour répondre aux applications microélectroniques, l’uniformité du pressage sur de larges surfaces, les déformations du moule et du substrat, les effets d’adhésion et le comportement des polymères utilisés selon leurs propriétés intrinsèques et extrinsèques. Plusieurs groupes de recherches ainsi que des industriels se sont investis dans le développement de cette technologie.

Dans ce contexte, le LTM (Laboratoire des Technologies de la Microélectronique) a fait l’acquisition depuis 2001 d’une DIGIPRESS, puis d’une presse industrielle EVG®520HE fabriquée par la société autrichienne Electronic Vision Group (EVG). Cet équipement permet d’étudier le pressage sur des substrats de 4, 6 et 8 pouces. Une collaboration étroite a ainsi vu le jour entre SPINTEC et le LTM, afin de développer la nanoimpression de réseaux de plots denses destinés au stockage magnétique de l’information.

2- Principe et éléments de base de la lithographie par nano-impression

2-1 Principe

Le principe de base de la nano-impression est schématisé sur la figure-3a (d’autres techniques de lithographie par impression sont présentées dans l’annexe-A). Il consiste simplement en un pressage par un moule solide (Si, Ni,…) qui présente en surface le négatif des structures souhaitées, sur une fine couche de polymère thermoplastique. Le polymère est déposé sur un substrat par centrifugation puis placé parallèlement au moule. L’ensemble est chauffé à une température supérieure à la température de transition vitreuse du polymère notée Tg. Après un délai de quelques minutes pour l’établissement de l’équilibre thermique, le

moule est pressé contre le substrat. L’ensemble est ensuite refroidi jusqu’à une température T<Tg en maintenant constante la pression appliquée sur le moule.Ce dernier est alors séparé

du substrat en laissant un profil négatif des nanostructures existantes sur sa surface dans la résine. L’épaisseur de la résine et la profondeur du moule sont choisies de façon à ce que, une fois le moule rempli, une fine couche de résine, appelée épaisseur résiduelle (hr), reste en

surface du silicium entre les motifs. Elle permet d’éviter un contact direct des deux plaques. Cette couche est cruciale dans la détermination de la durée de vie du moule. Un seul moule a été utilisé pour la fabrication de tous les échantillons étudiés dans cette thèse (60 pressages environ avec la même plaque sans être endommagée). Les motifs imprimés sont alors utilisés comme masque pour la gravure (figure.3b) si la résine utilisée est assez résistante à la nature du plasma utilisée ou bien comme masque pour appliquer un procédé de lift off. Le procédé de gravure utilisé est détaillé dans le paragraphe 4.

a-

b-

2-2 Fabrication du Moule

Le moule en nanoimpression, comme le masque en lithographie optique, est l’élément dont on reproduit les motifs sur la résine. Sa fabrication est effectuée par une des techniques de lithographie conventionnelles. Le choix de la technique de lithographie à utiliser est déterminé par la taille des motifs que nous souhaitons obtenir, et donc par la résolution de la technique. Généralement, la photolithographie ultraviolet (DUV λ = 248nm) est employée, mais pour des motifs sub-200nm la lithographie électronique (e-beam) est adoptée. Le moule est réalisé avec des matériaux sélectionnés selon plusieurs critères, comme leur rigidité, leur coefficient de dilatation thermique et leur compatibilité avec les procédés de la micro- et nano-fabrication traditionnelle. Le coefficient de dilatation thermique est un facteur très important pour la nanoimpression puisque le transfert du motif s’effectue à des températures élevées. Un gradient de température entre le moule et le substrat pourrait affecter la fidélité de réplication durant le cycle de refroidissement en déformant les motifs imprimés. Plusieurs

Séparation T<Tg Moule Si Résine NEB22 Oxyde SiO2 Substrat Si Impression T>Tg

Figure.3: Représentation schématique des procédés de nanoimpression (a) et du transfert par RIE (b).

HBr/O2/5mT Ouverture de l’épaisseur

résiduelle

Ar/CF4/C4F8/10mT Transfert dans le masque

dur de SiO2

HBr/cl2/O2/5mT Transfert dans Si

types de matériaux comme le Si, SiO2, SiC, Ni et le diamant ont été étudiés par plusieurs

groupes de recherche [5,8]. Comme on va le voir dans le quatrième paragraphe, l’utilisation de matériaux trop durs pour la fabrication du moule peut aussi avoir des conséquences sur l’uniformité du pressage dues aux faibles degrés de déformations.

Le moule, dont on a répliqué les motifs pour fabriquer nos échantillons, a été fabriqué sur une plaque de Si de 200mm par la combinaison de deux techniques de lithographie. Nous avons utilisé la lithographie électronique pour réaliser six réseaux de 1mm² de surface chacune (figure.4). Les dimensions des trous du réseau (R1) sont de 200x100nm² séparés de 100nm et de 100nm de profondeur, et celles du deuxième réseau (R2) sont de 100x100nm² séparés de 80nm et de 100nm de profondeur. Ces trous, une fois remplis, conduisent à la formation de plots.

Pour éviter l’endommagement du moule durant le pressage par la concentration de la force appliquée sur nos puces, nous avons rajouté d’autres puces (DUV FUTEBM3) constituées de lignes et plots plus larges sur toute la surface restante de la plaque afin de répartir uniformément la pression. Ces puces ont été réalisées par lithographie optique ultraviolet (DUV).

Figure.4 : Représentation schématique de la répartition des motifs sur la surface du moule. R1 et R2 sont les deux grilles de 1mm² contenant des réseaux de plots, les DUV FUTEBM3 sont des puces rajoutées pour équilibrer la pression durant le

Après la lithographie, les motifs sont transférés dans le Si par gravure ionique réactive (RIE). Une couche de quelques nanomètres (~5nm) de démoulant est ensuite déposée sur la surface du moule pour faciliter l’étape de démoulage et éviter l’arrachage des plots comme on peut le voir sur la figure.5 [12]. Le but du démoulant est de diminuer l’énergie de surface du moule en le couvrant par un dépôt hydrophobe comme le téflon, le PTFE (PolyTétraFluoroEthylène) ou le Perfluorooctyltrichlorosilane que nous avons appliqué à notre moule et dont l’énergie de surface est de 12mN/m².

2-3 Equipement de pressage

Nous avons fabriqué nos échantillons en utilisant une presse semi-automatique EVG®520HE (figure.6) commercialisée par Electronic Vision Group (EVG). Cet équipement a été conçu en technologie 200mm, mais est aussi adaptable à des plaques de 100 ou 150mm voire de 300mm de diamètre. Il est principalement constitué de deux plateaux circulaires en acier entre lesquels le moule est pressé contre le substrat. Cet ensemble est placé dans une chambre sous vide secondaire à 10-2mbar. La contrainte de pressage est appliquée sur le plateau supérieur à l’aide d’un piston hydraulique capable de générer une force maximale de 40kN, équivalente à 13bars sur une surface de 200mm. Pour garantir une répartition de température stable et uniforme, les deux plateaux sont chauffés, et peuvent atteindre une température maximale de 350°C. Leur refroidissement avant le démoulage est assuré par un

Figure.5 : Images MEB représentant l’effet de démoulant sur le pressage (a) moule avec démoulant, (b) moule sans démoulant [12].

Figure.6 : EVG®520HE press

circuit d’eau. Le temps de refroidissement de 130°C (température à laquelle nous avons réalisé nos pressages) jusqu’à 70°C était d’environ 20min.

2-4 Résine pour la nanoimpression

La nanoimpression utilise les propriétés mécaniques et thermiques particulières des polymères [17,19,22,23]. Les résines servant au pressage doivent être facilement déformables sous l’application d’une pression locale. Elles sont typiquement des polymères thermoplastiques qui présentent une température de transition vitreuse (Tg) relativement faible. Sur la figure.7 sont schématisées les variations de la déformation en fonction de la température. L’agitation thermique déplace en effet les molécules constituant la résine étudiée. On constate que pour des températures inférieures à Tg les contributions à la

déformation proviennent généralement de faibles élongations dans les distances interatomiques (comportement élastique). Juste avant Tg, il y a rupture des liaisons

secondaires du polymère et formation de segments de chaînes quasiment immobiles à cause des fortes interactions moléculaires : c’est l’état vitreux. Au-dessus de Tg, des segments de

chaînes commencent à se mouvoir localement, d’où le saut important de déformation observé. Au-delà d’une température Tf qui est de l’ordre de 1.5Tg,des chaînes entières se libèrent pour

se déplacer sous les effets de l’agitation thermique et se retrouver dans un régime liquide visqueux. C’est lors de cet état réversible et de faible viscosité que la nanoimpression prend place.

La température de transition vitreuse est donc un paramètre primordial. Elle peut influer, si elle est trop proche de l’ambiante, sur la tenue des motifs imprimés dans le temps. Sur la figure.8, extraite de l’article [5], sont présentées deux images MEB de motifs pressés dans la résine polycyclohexyl acrylate ( faible Tg de 19°C), juste après le démoulage (a), et 10

jours après (b). On constate que les motifs sont correctement reproduits après le démoulage. Mais leur forme a tendance à évoluer dans le temps en se relaxant sous les effets de la température ambiante. Afin de pallier à ce problème, on utilise des résines avec une Tg plus

élevée mélangées à un solvant, (tel que le PGMEA utilisé dans la résine NEB22). Ce dernier utilisé pour la dilution du polymère est complètement évaporé lors du premier recuit après le couchage de la résine sur les plaques.

Figure.8 : Images MEB réalisées sur des structures imprimées dans la résine (polycyclohexyl acrylate) représentant la relaxation de cette dernière dans le temps : (a) juste après impression (b) 10 jours après

impression.[5]

(a) (b)

Figure.7 : Evolution des déformations des polymères thermoplastiques en fonction de la température [5].

Pour fabriquer nos échantillons, nous avons choisi de travailler avec la résine NEB22. Cette résine photosensible à amplification chimique négative à base d’un polymère thermoplastique est commercialisée par Sumitomo Chemicals pour la lithographie électronique [6,16]. Elle est composée essentiellement d’un copolymère à base de Polyhydroxystyrène (PHS), un agent réticulant, un composé photosensible et un solvant (PGMEA : Propylène Glycol MonométhylEther Acétate). Notre choix de ce polymère pour la nano-impression est justifié par sa faible température de transition vitreuse (Tg = 80°C) (voire

figure.9) et sa bonne résistance dans un plasma de gravure de Si, ce qui permet de réduire le temps du cycle de fabrication et le transfert direct des images imprimées dans le Si. Sous une température T>Tg, ce polymère se transforme en un liquide visqueux ce qui facilite son

écoulement entre les cavités du moule, et leur remplissage sous l’application d’une contrainte. Sur la figure.9, on observe plusieurs pics sur la courbe irréversible. Les deux pics endothermiques situés autour de 100 et 130°C sont attribués à l’évaporation de différents composés de la résine tels que le soulevant résiduel et le composé électrosensible [6,7]. Il existe aussi un pic exothermique centré sur 160°C, qui commence vers 140°C et correspond à la réticulation de la résine d’où le besoin d’une température de pressage T<140°C.

Le dépôt de cette résine est effectué sur des plaques en Si de 8’’ par centrifugation à l’aide d’une tournette. L’épaisseur obtenue est liée au nombre de tours par minute et aux propriétés rhéologiques du polymère. Juste après le dépôt, la plaque est chauffée pendant 2 minutes sous une température constante de 110°C dans le but d’évaporer le solvant.

Figure.9 : Thermographe mésuré par DSC (Differential Scanning Calorimetry) pour la résine NEB22

3- Transfert des motifs

Le transfert des motifs dans le substrat après leur impression est accompli par une étape de gravure plasma. Les phénomènes physiques et chimiques qui se produisent dans un plasma sont très complexes et ne sont pas toujours bien compris. C’est pourquoi seules seront présentées ici les principales propriétés du plasma, et de manière relativement succincte.

3-1 La gravure plasma

Lorsqu’un gaz neutre est soumis à des conditions particulières telles qu’une élévation de température, une irradiation par des photons énergétiques ou encore un champ électrique, des charges libres apparaissent dans le milieu, qui devient alors conducteur. Dans certaines conditions, cet état peut être entretenu : le gaz est alors partiellement ionisé et composé d’une multitude d’espèces différentes : des neutres (atomes et radicaux), des ions (positifs en majorité), et des électrons. Dans ce gaz ionisé, s’instaure spontanément une condition de neutralité macroscopique, c’est-à-dire que la densité volumique des ions est quasiment égale à la densité volumique des électrons. Cet état de matière bien particulier est appelé plasma.

Plus particulièrement, les plasmas utilisés pour la gravure sont générés par l’application d’un champ électrique extérieur (en général radio fréquence). Ce champ accélère les électrons libres et leur communique une certaine énergie cinétique. Selon l’énergie qu’ils ont emmagasinée, des électrons peuvent par impact électronique, ioniser une particule neutre, ou dissocier des molécules ou simplement exciter les atomes à l’état fondamental vers des états excités. Les paires électrons-trous créées dans le volume se perdent sur les parois du réacteur ou se recombinent. C’est ainsi que le plasma peut s’entretenir.

Les espèces chargées du plasma gagnent de l’énergie cinétique grâce à des champs électriques locaux. Les électrons qui sont beaucoup plus légers que les ions sont accélérés plus rapidement sous l’effet de ces champs et se perdent en plus grand nombre sur les parois. Cette situation n’est pas viable pour le plasma, car il ne conserverait plus sa neutralité macroscopique. Pour limiter la perte d’électrons au niveau des parois, le plasma s’autopolarise positivement par rapport aux parois (potentiel plasma, noté Vp) et développe entre lui-même et chaque surface une gaine de charge d’espace positive qui a pour effet de confiner les électrons dans le plasma et d’accélérer les ions positifs vers la surface (voir figure.10). La valeur du potentiel plasma s’ajuste de telle sorte que les flux d’ions et d’électrons perdus sur les parois soient égaux en moyenne dans le temps.

Le point important pour la gravure plasma, découlant de la formation de gaines électrostatiques, est que la surface du matériau à graver reçoit un flux d’ions qui sont accélérés par la chute de potentiel entre la gaine et le substrat et dont le vecteur vitesse est quasi perpendiculaire à la surface du substrat. Ceci est un des points clefs pour obtenir une gravure anisotrope, comme on le verra ci après.

3-2 Mécanismes de la gravure plasma anisotrope

La gravure anisotrope par plasma est basée sur une synergie ions/neutres. En effet, elle met en jeu deux types de gravure aux effets complémentaires :

• la gravure chimique : action des espèces neutres du plasma,

• la gravure physique : régie par le bombardement énergétique et directionnel des ions.

a) La gravure chimique

Elle est essentiellement due à l’interaction entre le substrat à graver et les espèces réactives générées dans le plasma. Il s’agit là d’une gravure spontanée dont le mécanisme peut se décomposer en quatre étapes élémentaires décrites ci-après et appuyées sur l’exemple de la gravure du silicium par un plasma à base de CF4 (les lettres g ou s indiquent l’état, gaz ou

solide, des produits concernés):