ÉTUDE PAR DIFFRACTION DE NEUTRONS DES SPINELLES ZnFe2 - xCrxO4

(1)

HAL Id: jpa-00213924

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00213924

Submitted on 1 Jan 1971

HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are published or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.

ÉTUDE PAR DIFFRACTION DE NEUTRONS DES SPINELLES ZnFe2 - xCrxO4

A. Oléś

To cite this version:

A. Oléś. ÉTUDE PAR DIFFRACTION DE NEUTRONS DES SPINELLES ZnFe2 - xCrxO4. Journal de Physique Colloques, 1971, 32 (C1), pp.C1-328-C1-329. �10.1051/jphyscol:19711109�. �jpa-00213924�

(2)

JOURNAL DE PHYSIQUE CoIloque C I, suppbe'menb au no 2-3, Tome 32, Fe'urier-Mars 1971, page C 1

-

328

ETUDE PAR DIFFRACTION DE NEUTRONS DES SPINELLES ZnPe,

.,Cr,04 par A. OLE$

Institut des Techniques Nucltaires A. G. H., Krak6w

RBsumB. - On a Btudie par diffraction de neutrons une serie de composBs ZnFe~-~Cr,04 oh x = 0 ; 0,l ; 0,5 ; 1,O ; 1,5 ; 1,9 ; 2. Tous sont des spinelles cubiques normaux. Le paramktre u de I'oxygene a ete precis8 pour chaque echantillon.

Pour ^x=G 1,5, on n'observe, ^abasse temperature, que de l'ordre B courte distance. La structure magnktique des compo- sQ x = 1,9 et 2 est analogue a celle de MgCrzO4. Le moment magnetique du chrome vaut 2,4 PB.

Abstract. - The ZnFez-%Cr, compounds with x ⁼0 ; 0.1 ; 0.5 ; 1.0 ; 1.5 ; 1.9 ; 2 where investigated by neutron diffraction. These are normal cubic spinels. The oxygen u parameter was obtained for each sample. For x s 1.5, one observes at low temperatures only short range magnetic order. The magnetic structure of compounds x ⁼1.9 and 2 is analogous to the MgCr204 structure. The magnetic moment of chromium ion is 2.4 PB.

On a Ctuditi une strie de spinelles de formule : ZnFe2~,Crx04avecx=0;0,1 ;0,5; 1,O; 1,5; 1,9;2,0;

I. Structure cristalline et propriktks magnktiques.

- Les rayons X ont montrt, pour chaque tchantillon, l'existence d'une phase unique de type spinelle cubique (Fd 3 m, 0;). Le parambtre a varit lintairement avec x depuis a = 8,441

A

pour ZnFe204 jusqu'a a = 8,323

A

pour ZnCrz04. La structure crlstalllne a kt6 dtduite des spectres de diffraction rtalists B tempdrature ambiante (rkacteur El, de Saclay), Tous les tchantillons, .qui ont subi le m&me traitement thermique (refroidissement lent depuis 1 000 OC) prt- sentent une structure spinelle normale. Le parambtre u varie bntairement avec x deru ⁼0,385 4

t

0,000 3 pour ZnFe204, B u = 0,386 4 f 0,000 2 pour ZnCr20,.

Le facteur de confiance R=C

I

A2

I/C

I calc, est pour tous les tchantillons, au plus tgal B 3

%.

Des mesures de susceptibilitt magnttique montrent que 170n n'observe un maximum B basse temperature que pour les tchantillons voisins des extremites de la skrie, x = 0, 0,l ; 1,9 et 2. .Des rbultats plus dtitaillks sont donnes dans la rdftrencec (1).

11. Structure magnktique. - Les spectres de diffraction de neutrons ont t t t faits, pour chacun des tchantillons, B la temptrature de I'htlium liquide.

Le spectre de ZnFe,04 est analogue B celui antt- rieurement observt par Hastings et Corliss (21, ainsi que celui du compost x = O,l',[Fig. 1). On peut penser expliquer la prksence du pic diffus entre 6 et 110 d'une mani6re analogue' 8 celle proposte par ces auteurs (2). I1 faut cependant noter qu'une telle expli- cation ne rend pas clairement compte de la forme du pic. Elle exige en effet que les raies, qui le forment apparaissent aux angles marquCs par des fl6ches sur la figure 1. Derni*rement, Boucher et coll. (3) ont obtenu, sur un Cchantillon de ZnFe204 prepart d9une manibre difftrente, un spectre de diffraction mettant en tvi- dence une structure magndtique ordonnte (la maille magnttique ayant un volume double de la maille nucltaire). Un spectre analogue a Cgalement t t t rtcem- ment observt avec un ferrite de composition

Zn0,87Mn0,13Fe204 (4>

I1 parait raisonnable de penser que le pic diffus observk dans notre spectre (Fig. 1) est dfi A de l'ordre B courte distance.

Les spectres B 4,2 OK des Cchantillons suivants dans la strie (x = 0,5 ; 1,O ; 1,5) ne montrent qu'une aug- mentation du bruit de fond pour des angles 2 6 compris entre 13 et 21°, comme on peut le constater sur la

FIG. 1. -Spectre de diffraction des neutrons de ZnFez04

et ZnFel,sCro, ¹⁰⁴

figure 2 pour le compost x = 1,s. On notera que c'est dans ce mSme domaine angulaire que l'on observe les raies magnttiques les plus intenses pour ZnCr204 (Fig. 3). D'autre part, B la' m&me temptrature, cette diffusion augmente avec la proportion de chrome. On peut donc penser qu'elIe est due B de l'ordre magn6- tique

B

courte distance lit aux interactions responsables de la structure magnttique ordonnde de ZnCr204.

Pour les composts x = 1,9 et 2, on observe B 4,20K une structure magndtique ordonnte (Fig. 3). Les rtflexions peuvent s'indexer sur la base d'une maille magnktique de paramttres doubles de ceux de la maille chimique avec h et k de m&me paritt, 1 de la

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19711109

(3)

ETUDE PAR DIFFRACTION DE NEUTRONS DES SPINELLES ZnFe2-xCrx04 C 1

-

³²⁹

FIG. 2. - Spectres de diffraction des neutrons de ZnFeo,sCrl,s04.

FIG. 4. - Projection suivant 001 de la structure magnCtique ordonnke de ZnFeo, lCr1.904.

Le tableau 1 montre qu'il y a bon accord entre les intensitCs observCes et calculCes. On trouve pour moment magnktique du chrome ?4,2 iOK: 2,4 pg.

hkl jq2 F 2 calc. jq2 F2 obs.

- - -

201" 33,7 33,8

112 18,l 20

3io 21,8 21,1

FIG. 3. - Spectre de diffraction des neutrons de ZnFeo, lCr1.904.

parit6 opposCe, et h

+

^k⁼^{4 n}^i-2. Le spectre est tout & fait analogue a celui obtenu pour MgCr,04 par Plumier ( 5 ) , qui suggbre que ZnCr204 doit avoir une structure analogue. Sur la base d'une telle structure (Fig. 4) nous avons calculC les intensitks magnB tiques pour ZnFeo,ICrI,904.

[I] OLB$ (A.), Phys. Status Solidi, 1970 (a) 3 , 569.

[2] HASTINGS (J. M.) et CORLISS (L. M.), Phys. Rev., 1956, 102, 1460.

131 BOUCHER (B.), RUHL (R.), PERRIN (M.), Phys. Status Solidi. 1970. 40. 171.

[4] FAYEK (M. K.); LECIEJEWICZ (J.), MURASIK (A.), Phys. Stat. Sol, 1969, 34, K29.

[5] PLUMIER (R.), T h b e , Pans, 1968.