Étude par diffraction de neutrons à 0,31 °K de l'antiferromagnétisme du grenat de gallium et d'erbium

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Submitted on 1 Jan 1968

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Étude par diffraction de neutrons à 0,31 °K de

l’antiferromagnétisme du grenat de gallium et d’erbium

J. Hammann

To cite this version:

J. Hammann. Étude par diffraction de neutrons à 0,31 °K de l’antiferromagnétisme du grenat de

gallium et d’erbium. Journal de Physique, 1968, 29 (5-6), pp.495-500. �10.1051/jphys:01968002905-

6049500�. �jpa-00206678�

ÉTUDE

PAR DIFFRACTION DE NEUTRONS A

0,31

^oK

DE

L’ANTIFERROMAGNÉTISME

DU GRENAT DE GALLIUM ET D’ERBIUM

Par

J. HAMMANN,

Service de Physique ^{du Solide et de Résonance} Magnétique,

Centre d’Études Nucléaires de Saclay, ^{B.P. n°} 2, gi-Gif-sur-Yvette, ^France.

(Reçu

^le 21 novembre

1967.)

Résumé. 2014 Les

spectres

^{de neutrons effectués sur le} grenat ^de

gallium

^{et d’erbium}

(TN

^{= 0,789}

°K),

^{à 4,2 °K et à 0,31 °K,}

permettent

de confirmer la validité de la structure

antiferromagnétique proposée théoriquement

par

Capel,

^et

déjà

vérifiée dans le cas du DAG

(1).

La variation du moment des ions erbium en fonction de la

température

^donne, par

extrapolation,

une valeur à 0

°K 03BC

⁼ 5,9 03BCB. L’étude ^sous

champ magnétique

^{a mis en} évidence l’existence d’une transition

métamagnétique comparable

^{à celle du DAG. Les} structures obtenues pour H >

Hs

^{sont de trois}

types

^{suivant la direction du}

champ appliqué.

Abstract. ²⁰¹⁴ The neutron

patterns

^{of erbium}

gallium garnet (TN

^{= 0.789}

°K) ,

^{at 4.2°K}

and 0.31°K, ^{confirm the} theoretical

antiferromagnetic

^structure

proposed by Capel,

^and

verified in the case of the DAG

(2) .

The variation of the erbium

magnetic

^{moment with}

temperature, extrapolated

^{to 0 °K,}

gives

^the

value 03BC

^{= 5.9} 03BCB. The

application

^{of a}

magnetic

field shows a

metamagnetic

transition,

comparable

with that of the DAG. The structure observed for H >

Hs depends

^on the direction of the

applied

^field.

Les

propri6t6s magn6tiques

des ions de Kramers de terre rare dans les grenats d’aluminium ^et de

gal-

lium ^ont ete 6tudi6es

theo’riquement

^{dans un modele}

de

champ mol6culaire,

^en

supposant

que les inter- actions entre les ^moments des ions 6taient

d’origine dipolaire [1].

^{La structure}

magn6tique propos6e

par

cette theorie a ete v6rifi6e

expérimentalement

^{dans le}

cas du

grenat

^de

dysprosium

^et d’aluminium

[2]

pour

lequel

la contribution

dipolaire

^a

1’energie

^{est d’en-}

viron 70

%.

^{Des mesures} de chaleur

spécifique

^ont

montre que pour le grenat ^{d’erbium et de}

gallium (ErGaG) ( TN

⁼

^0,789 °K)

la contribution

dipolaire

etait inferieure a 30

% [3].

I1 a semble int6ressant dans ces conditions de v6ri- fier la structure

magn6tique

^{de ErGaG} par ^une

exp6-

rience de diffraction de neutrons. Cette

experience

a ete r6alis6e avec un

cryostat

^{a 3He}

adapt6

^{aux condi-}

tions

d’expérimentation neutronique

^et

^permettant

d’atteindre toutes les

temperatures

^entre

0,31

^{OK et}

4,2

^oK.

Montage expdrimental.

^{- Dans son}

principe

^de

fonctionnement,

^le cryostat derive de celui

qui

^a

ete d6crit _par 0. Testard

[10].

^Le

porte-échantillon

contenant la

poudre

^{a 6tudier}

peut

^{6tre mis en contact} soit avec un bassin a helium 3

liquide,

^{soit avec un}

bassin situe au-dessus du

premier,

^{contenant de}

1’helium 4

liquide.

L’ensemble se trouve dans une

enceinte a vide

qui

^est

plong6e

^{dans un dewar a}

helium

4,

^{et dont le vide est assure} par ^une pompe a charbon actif. Les variations de

temperature

^sont

obtenues par pompage, ^sur le bassin a helium 4

liquide

^entre

^4,20

^{et 1}

^OK,

^sur le bassin a helium 3

en dessous de 1 OK

(1’helium

³

ayant

^ete

pr6alable-

ment condense par passage dans le thermostat a 1

°K) .

L’autonomie du

cryostat (pour

³ cm3 d’h6lium 3

liquide)

^{est en} moyenne de 30 heures.

Les mesures absolues des

temperatures

^{se font} par lecture des

pressions

^de vapeur ^saturante au-dessus des

liquides

^{3He et4He. Le}

porte-échantillon

^n’6tant pas

en contact

thermique

^{direct avec} les thermostats porte deux resistances en carbone

qui permettent

^de controler la stabilite de la

temperature

^{et le}

gradient

existant éventuellement sur l’échantillon. Les lectures

se font avec une

precision

de l’ordre de 10-3 OK pour ^toutes les

temperatures

inferieures a 1 OK.

Le

probl6me principal

pour

l’adaptation

^du

cryostat

a la diffraction des neutrons est la mise en

temperature

de la

poudre

^a l’int6rieur du tube

porte-échantillon.

L’utilisation,

^en

quantite suffisante,

d’h6lium 3 comme

gaz

d’6change

^{est rendue}

impossible

par le _passage du flux de neutrons; celle de I’h6lium 4 se heurte

aux difficult6s dues a

l’apparition

^{du film}

superfluide

dont la remont6e le

long

des tubes d’amen6e provoque des

pertes thermiques prohibitives.

^Le

probl6me

^{a 6t6}

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01968002905-6049500

496

resolu en fermant le

porte-échantillon

par ^{une sou-} pape ^{et en} y enfermant de 1’helium 4 sous

pression,

avant montage ^{sur le} cryostat, c’est-a-dire a la

temp6-

rature ambiante. La

pression introduite,

^{de l’ordre}

de six

atmospheres,

^est suffisante _pour donner nais-

sance a tres basse

temperature

^{au film}

superfluide qui

^assure

1’equilibre thermique

^{de la}

poudre.

^Des

essais effectues sur un montage

s6par6

^{ont montre}

que, dans ces

conditions,

^{le film}

apparaissait

^vers

1,6

^{OK et} que le

gradient

^de

temperature

etait alors inferieur a 10-3 °K.

Un

probleme technologique

^{a ete soulev6} par le passage du faisceau de ^neutrons dans la

partie

^inf6-

rieure du

cryostat,

c’est-a-dire au niveau de 1’echan- tillon. Les

quatre parois

^{servant d’écrans}

thermiques

ont ete r6alis6es en aluminium _pur sur toute la hau-

teur soumise au flux. L’aluminium ^{a une} section efficace

d’absorption

^faible

(a a = 0,13

^barn pour À ⁼

1,08 Å);

^sa section de diffusion cohérente est a =

1,5 barn,

^{mais la}

premiere

^raie

(raie 111)

^se

situe a 26 ⁼

28,180

^et n’est pas

g6nante

^{dans le cas}

de ErGaG ou les

principales

^raies

magn6tiques

^se

trouvent a des

angles

²⁶ 270. Le diamètre ext6- rieur de cette

partie

^du

cryostat

^a

ete,

^en outre, ^r6duit le

plus possible,

^ce

qui permet

^son introduction dans 1’entrefer d’un électroaimant. ^Les

experiences

^sous

champ magn6tique presentees

^{ici ont} ainsi ete r6ali- s6es avec un entrefer de 30 _mm, l’électroaimant uti- lis6 donnant alors un

champ

^{maximum de 10 000} gauss.

Structure nueldaire de ErGaG. - _{Le groupe}

d’espace

^{est le} groupe

Ia3d,

^les

positions

^{des atomes}

sont les suivantes : erbium en site :

24c,

gallium

^en sites : 16a et

24d, oxygene

^en site : 96h.

Le

parametre

de la maille est a ⁼

12,255 Å.

Les coordonn6es des atomes

d’oxygene

^{ont ete d6ter-}

min6es par la m6thode des moindres carr6s ^a

partir

d’un

spectre

de diffraction realise a

temperature

^am-

biante. Les valeurs

adopt6es

pour les

amplitudes

^de

diffusion ^sont les

suivantes : bo

⁼

^0,577, bEr

⁼

^0,79, bGa

⁼

0,77 [4].

^On obtient dans ces conditions :

avec un facteur R ⁼

5,6 %.

Dans le tableau

II,

^on

peut

comparer les intensités nucl6aires calcul6es a

partir

des valeurs

pr6c6dentes,

avec les intensités

experimentales

^{dont les valeurs}

absolues ont 6t6 d6termin6es _par

comparaison

^avec

les raies du nickel. Pour ne pas

surcharger

^le

tableau,

on n’a donne que les raies nucl6aires

importantes

^pour

le

d6pouillement

^du spectre

magn6tique,

le raffine-

ment des moindres carr6s ayant ete effectue

jusqu’aux

raies 640 et 642

qui

^{sont les}

plus

intenses nucléairement.

FIG. 1. ^-

Spectres

de diffraction

neutronique

du

grenat

^de

gallium

^{et d’erbium a 4,2 et 0,31 OIK.}

Structure

magndtique.

^{- La}

comparaison

^des

spectres

^{obtenus a}

4,2

^{OK et a}

0,31

^OK

(fig. 1) permet

de voir que la ^structure

propos6e th6oriquement

^et

v6rifi6e _pour le DAG est

egalement

^valable pour ErGaG : les 24 ^atomes d’erbium en site c se subdi- visent en six

sous-r6seaux;

l’aimantation de

chaque

sous-r6seau est

parall6le

^a l’une des six directions des

axes

quaternaires, qui

^est pour le site considere ^une direction de facile aimantation

[5].

^{Le tableau I donne}

la

r6partition

^{des atomes dans ces} sous-r6seaux ainsi que la direction d’aimantation dans

chaque

sous-reseau :

TABLEAU I

Le tableau II montre

qu’il

y ^a bon accord ^entre les intensités

magn6tiques experimentales

^et les intensités calcul6es

lorsqu’on prend

uEr ⁼

5,9 uB à ^0,31

^oK.

Le facteur R est de

4,7 % :

TABLEAU II

Intensites donnees en milliers de barns par maille.

Variation de l’aimantation en fonction de la tem-

pdrature.

^{- La}

figure

² donne la variation de l’inten- site de la raie

magn6tique

^{110 avec la}

temperature.

FIG. 2. ^- Variation de l’intensit6 de la raie 110

avec la

temperature.

On en deduit une valeur de

TN compatible

^{avec la}

valeur

TN

⁼

0,789

^{OK trouv6e} par chaleur

sp6ci- fique [3, 6].

^Par

extrapolation

^{a 0}

OK,

^{on obtient}

la

grandeur

^{des moments} des ions erbium :

Les modeles

th6oriques

^{donnent au}

voisinage

de la transition une loi de variation de la forme

avec n =

1/2 dans l’approxi-

mation de

champ

moleculaire et n ⁼

5/16

^dans

le modele

d’Ising.

^{En retraçant} la courbe de la

figure

^{2 sur un}

graphique

^{a 6chelle}

logarithmique ( fig. 3),

^on

peut

comparer imm6diatement les valeurs des

exposants

^{n. La} variation de 1’aimantation de

FIG. 3. ^-

Comparaison

^{de la} variation du moment

magn6- tique

^{avec la}

temperature

observ6e pour l’ErGaG et le DAG au

voisinage

^{de la}

temperature

^de transition,

avec les modeles

th6oriques : approximation

^de

champ

mol6culaire

(n

⁼

1/2)

^{et modele}

d’Ising (n

⁼

5/16).

ErGaG ^est

plus rapide

que dans un modele

d’Ising,

mais

beaucoup plus

lente que dans le

champ

^mole-

culaire. On trouve pour n ^une valeur

approximative

de

0,36.

^{On a}

represente

pour

comparaison

^{la courbe}

obtenue avec le DAG

[2].

Effet d’un

champ magndtique.

^{- La tres forte}

valeur de

1’energie d’anisotropie

cristalline par rap-

port

^a

1’energie

d’interaction

magn6tique

^laisse

pr6voir

1’existence d’une transition

métamagnétique

^{ou l’on}

passe, ^sous 1’action d’un

champ ext6rieur,

^{de la struc-}

ture

antiferromagnétique

^{normale a une structure due}

a un 6tat

paramagnetique plus

^ou moins satur6. Le

champ

^seuil

correspondant

^a la transition est au maxi-

mum de l’ordre de

grandeur

^du

champ

^interne

Hi.

On

peut

^{1’evaluer en} theorie de

champ

moleculaire

en

prenant gx

⁼ gy ⁼

0,

gz ⁼ 10

[5]

^{et en carac-}

t6risant le niveau fondamental des ions _par un

spin

fictif S’

= 1/2.

^{On 6crit alors} gz uB

S" Hi ! k TN,

soit

Hs : Hi ~

^{2 400} gauss. Le

champ

^maximum

accessible dans les conditions

d’experimentation

^6tant

de 10 000 _gauss, on a pu 6tudier la transition et d6ter- miner 1’etat

magn6tique

obtenu au-dessus de ^cette transition. Cet 6tat doit 6tre caractérisé _par le fait

498

que

1’energie

^{due au}

champ

^ext6rieur

(plus

^forte que

1’energie d’interaction)

^reste

beaucoup plus

^faible

que

1’energie d’anisotropie.

^Les

spins plus

^{ou moins}

polarises

par le

champ

^ext6rieur

gardent toujours

^leur

direction de facile

aimantation,

^leur

polarisation dependant

ainsi de la valeur de la

projection

^du

champ

sur cette direction.

En

particulier, lorsque

^le

champ

^est

perpendiculaire

a l’un des axes

d’anisotropie,

les ions des sous-r6seaux

correspondants

^{ont des moments moyens}

^nuls,

^a

condition 6videmment de

negliger

^leur

couplage

^anti-

ferromagnétique,

c’est-a-dire a une

temperature

^assez

6lev6e. Les ions des ^autres sous-r6seaux

portent

^alors des mornents

alignes

^{sur leur axe}

d’anisotropie

^dans

un sens tel que leur

energie

^{dans le}

champ

^ext6rieur

soit minimum. On

peut

ainsi d6finir trois cas de struc- tures

dependant

de la direction du

champ applique (voir

^tableau

III) :

CAS 001 : Le

champ

^est

dirig6

^suivant

[001],

^axe

de facile aimantation des sous-r6seaux oc et oc’. A la

transition,

^{les deux} sous-r6seaux

primitivement

^anti-

ferromagnétiques

deviennent «

ferromagnetiques »,

les ions oc’ 6tant

polarises

par le

champ.

^{Les ions des}

sous-réseaux , ’

^et y,

y’

^{ont des moments} moyens nuls

(hypothese

^du

paragraphe precedent) ,

^{11 existe}

dans ce cas un moment resultant

macroscopique

^dans

la direction

[001] (structure

^{not6e PARA}

001).

CAS 110 : Le

champ

^est situe dans le

plan z

^{= 0.}

Les moments moyens des ions des sous-r6seaux oc et oc’

s’annulent a la

transition,

^{ceux des ions}

de P

^et

y’

changent

^{de sens et}

prennent

^{meme direction} respec- tivement

que P

^et y. 11 existe un moment resultant

macroscopique

suivant 110

(structure

^PARA

110)

dans le cas ou le

champ

^est suffisamment fort _pour

saturer tous les sous-r6seaux

B, B’,

y,

Y’.

CAS 111 : : C’est le cas

general

^{ou tous les sous-}

r6seaux sont

polarises

par le

champ

suivant leur axe

de facile aimantation. Le moment resultant

global

^est

dirig6

^suivant

[111]

^{dans le cas ou la}

polarisation

^est

la meme ^sur tous les sous-r6seaux

(sous-r6seaux

^satur6s

ou

champ dirig6

^suivant

[111]).

Le tableau III sch6matise le

comportement

^des ions de

chaque

sous-r6seau dans chacune de ces struc- tures et donne les intensités

th6oriques correspondantes

des

principales

^raies

magn6tiques (a

^{un facteur de}

proportionnalite pres) .

TABLEAU III

Intensites des

principales

^raies

magnetiques

dans les diff6rents cas de structures. Les sous-reseaux donnes entre

parentheses

a cote des valeurs des intensités sont ceux

qui

^{donnent une} contribution ^non nulle.

Les

figures 4, 5, 6,

7 donnent les resultats

experi-

mentaux, c’est-a-dire la variation d’intensit6 ^a

0,31

^OK

des raies

110, 310,

^{211 et 321}

respectivement,

^{en fonc-}

tion d’un

champ magn6tique applique parallelement

au vecteur de diffusion. La forme de ces variations

est

caractéristique

de la transition

pr6vue;

^{elle est}

identique

^{a celle}

qui

^a ete trouv6e _pour le DAG

[7].

L’intensit6 des raies 110 ^et

310,

nulle au-dessus de la

transition, correspond

^{bien a} celle d’une structure

PARA

(110)

^d6crite

pr6c6demment

pour ^un

champ

situe dans le

plan z

^{= 0.}

Le

16ger

accroissement observe sur la 310

(fig. 5) a partir

^{de 8 000} gauss

peut

^être

interprete

^en suppo-

sant que les ^moments des ions _y,

y’

^{ont tendance a}

quitter

leur direction de facile aimantation. Ce ^sont

en effet ces ions

qui

subissent le

couple

^le

plus

^élevé.

Mais pour que l’intensit6

magn6tique

^{due a cet effet}

soit non

nulle,

il faut supposer ^en

plus

que les ions y et

y’

^ne

r6agissent

pas de la meme

façon

^{et devient}

d’un

angle

^different par rapport ^a leur direction

d’anisotropie.

Pour observer le meme

phenomene

^sur

la raie

110,

^{il faudrait}

pouvoir appliquer

^un

champ

beaucoup plus

intense. Cette

interpretation

^concorde

avec le fait que le DAG

ayant

^une

energie

^d’aniso-

tropie beaucoup plus forte,

^{sa raie 310 ne}

presente

aucune variation du meme genre dans la zone para-

magn6tique

^6tudi6e

(Hmax

^{= 15 000}

gauss) [7].

Pour les raies 211 et

321,

^{la structure}

theorique pr6vue

^en

champ

^fort est,

d’apr6s

^ce

qui précède,

^une

structure PARA

(111).

L’intensit6

experimentale

^est

plus

faible que celle

pr6vue

pour ^une telle structure.

Cette diff6rence

peut

^{6tre attribuee a un effet de retour-}

nement des

grains

de 1’echantillon du a 1’action du

champ

^{sur le moment resultant}

dirig6

^suivant

[111].

Cette

explication

^{est confirmee} par la diminution d’intensit6 de la raie 321 en

champ

^{tres élevé et} par

I’hyst6r6sis

^{observ6e en}

reprenant

^certains

points

^par

valeurs d6croissantes du

champ.

Champs

^{seuils. - En}

supposant

les interactions

d’origine

purement

dipolaire,

^on

peut appliquer

^la

FIG. 4.

FIG. 5.

FIG. 6.

FIG. 7.

FIG. 4 a 7. ^- Variation de l’intensit6 des raies

magn6tiques

110, 310, ^{211 et 321}

en fonction d’un

champ applique parallelement

^au vecteur de diffusion.

500

theorie

propos6e

pour le DAG

[8] qui

^{donne comme}

valeurs de

champ

^{seuil :}

La faible valeur

theorique

^de

HS(111),

par rapport a la valeur du

champ

^interne

Hi

^{= 2 400} gauss calcul6e

pr6c6demment,

^{est due aux} interactions a

longue port6e (dipolaires

^{dans ce}

cas) qui

^donnent

lieu a des effets collectifs entre les ions

[8]. L’expé-

rience montre, ^{dans le cas du}

DAG,

que la variation du

champ

^{seuil avec} la direction suivant

laquelle

^le

champ

^est

applique,

^{est telle que sa}

projection

^{sur la}

direction

[111]

^reste constante, sauf dans le

voisinage

des directions

[001]

^ou interviennent d’autres effets

cooperatifs [9].

Les valeurs des

champs

seuils dans les direc- tions

[110], [310]

^et

[211]

^{obtenues a}

partir

^des

figures 4, 5,

^{6 sont} donnees dans le tableau

ci-dessous,

ainsi que leurs

projections

^sur les directions

parti-

culi6res

[111]

^et

[001].

^La

precision

^{sur ces valeurs}

est tr6s faible. On peut ^{voir tout de} meme que, si les

projections

^sur

[111]

des valeurs trouv6es _pour

[110]

et

[211]

^sont

approximativement

^les

memes,

^celle

correspondant

^a

[310]

^est

plus

^{faible. La}

projection

sur

[100]

de la valeur

correspondant

^a

[310]

^{est donc}

6quivalente

^a

Hs(001).

^{On en} deduit que :

La

comparaison

^avec les valeurs

th6oriques

^montre

la faible contribution a

1’energie

de l’interaction

dipolaire.

La forme de variation de la raie 321

(fig. 7)

^ne

permet

pas

d’extrapoler

la valeur du

champ

^seuil

correspondant.

^On

peut

la determiner a

partir

^de

celle de la raie 211 en 6crivant _que les

projections

^sur

la direction

[111]

^{sont les memes}

(les

directions

[321]

et

[211]

^{sont assez} voisines de

[111]).

^{On trouve}

alors un

champ

^seuil de l’ordre de 2 300 _gauss,

qui place

^le

point

de transition ^au

voisinage

^{du minimum}

de la courbe de variation de la raie 321. La d6crois-

sance de l’intensit6 avant la transition peut ^corres-

pondre

^{a une} deformation de la structure antifer-

romagn6tique qu’il

^est difficile de

pr6ciser,

^{vu la}

complexite

de la variation du facteur de structure en

fonction des

param6tres d’ordre;

^{ce facteur}

depend

des

quatre

sous-r6seaux _a,

oc’, P, P’

^en

phase

^antifer-

romagn6tique

^{et des} sous-r6seaux y,

y’

^en

phase paramagnétique.

^La variation de l’intensit6 au-dessus de la transition doit

correspondre

^a la saturation _pro-

gressive

^des sous-r6seaux

y et y’

^{dans le}

champ

ext6rieur.

Cette

explication qualitative

^est

egalement

^valable

pour la variation de la raie 211

qui depend

^en

phase paramagnétique

de la saturation des

sous-r6seaux P, p’.

Le

champ

que voient ces sous-r6seaux est, pour ^une valeur donnee du

champ applique, 1,53

^fois

plus

^fort

que celui que voient les sous-reseaux y,

y’

^{dans le}

cas 321. A la

transition,

^le

champ applique

^{est suffi-}

sant pour ^saturer

completement

les sous-r6seaux

P, P,

ce

qui explique

^le

palier

^obtenu pour la raie 211

( fig. 6),

c’est-a-dire l’absence d’un minimum d’inten- site avant l’obtention de la valeur a saturation

(cas 321).

Remerciements. ^- L’auteur tient a remercier Mme

Saint-James

pour la

preparation

de 1’echantillon

qui

^{a ete 6tudi6}

ici,

^ainsi que M. M6riel ^et M. Vivet pour les nombreuses discussions

qu’il

^a pu avoir avec eux et pour les communications

d’expériences

^{et de}

resultats non

publi6s,

concernant en

particulier

^le

grenat d’aluminium et de

dysprosium.

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