Article pp.353-366 du Vol.25 n°5-6 (2005)

(1)

FOCUS : Émulsions alimentaires foisonnées

Impact des conditions d’émulsification

sur l’élaboration de mousses laitières type « topping »

H. Bouaouina

¹

, M. Labbafi

²

, A. Desrumaux

¹

*, C. Vial

²

, E. Insel

³

, P. Durosset

³

, S. Bérot

⁴

SUMMARY

Influence of emulsification step on whipped dairy food properties

Food foams are increasingly popular. Their texture properties are governed by their microstructure which depends on the interaction between the formulation and the process conditions. In the case of foamed emulsions, such as whipped cream or chocolate mousse, the effects of emulsification conditions on the foaming properties remain largely unknown. This paper focuses on the effect of emulsifying conditions on the properties of dairy toppings obtained by whipping. Two emulsification processes were tested: high pressure homogenisation from 60 up to 150 bar and membrane emulsification (100 and 500 nm inorganic ultrafiltration membranes). The foams were produced using a kitchen mixer and two continuous rotor/stator devices, a laboratory-scale device and a Hass-Mondomix pilot unit, respectively.

The overrun, the average size of bubbles and the rheological behaviour of the foams were quantified. A relationship was found between the overrun, the d₄₃ of the emulsions and the spreading of droplet size distribution. The best overrun and texture properties (highest G’ modulus) were obtained both for a mix homogenised at 60 bar and for one produced with a 100 nm membrane. In these cases, d₄₃ was around 2-3 µm and the size distribution of oil droplets was quite wide (multimodal droplet size). Conversely, no correlation could be found between the apparent viscosity of the mix and the structural properties of the foams (overrun and bubble sizes). These indi- cate that foam properties are not only governed by the dynamic equilibrium between bubble coalescence/break-up in the whipping unit for the formulation used in this work but by bubble recoalescence/stabilisation step just after foaming too.

Keywords

emulsification, dairy foam, foamed emulsions, high pressure homogenisation, mem- brane emulsification.

1. GEPEA-UMR CNRS 6144 – ENITIAA – Rue de la Géraudière – BP 82225 – 44322 Nantes Cedex 03 – France.

2. Laboratoire de Génie Chimique et Biochimique (LGCB) – Université Blaise-Pascal – 24, avenue des Landais – BP 206 – F-63174 Aubière Cedex – France.

3. ADRIA – ZA Creach’h Gwen – F-29196 Quimper – France.

4. URBIA-INRA – Rue de la Géraudière – BP 71627 Nantes Cedex 03 – France.

* Correspondance : [email protected]

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RÉSUMÉ

L’impact des conditions d’émulsification sur l’aptitude au foisonnement des systèmes type « topping » (crème chantilly industrielle) a été étudié. Deux procédés d’émulsifi- cation ont été testés : l’homogénéisation hautes pressions pour une pression comprise entre 60 et 150 bar ainsi que l’émulsification par membrane céramique (diamètres de 100 et 500 nm). L’aptitude au foisonnement a été évaluée sur un batteur ménager (GEPEA) et sur deux foisonneurs continus : une maquette de laboratoire (LGCB) et un pilote Hass-Mondomix (ADRIA).

Les résultats montrent que le taux de foisonnement est corrélé au diamètre moyen d₄₃ des émulsions : il semble y avoir un optimum pour un d₄₃ de 2,5 µm et le taux de foisonnement semble également dépendre de la largeur de la distribution granulomé- trique. Les meilleurs résultats en termes de taux de foisonnement et de texture ont été obtenus pour des émulsions de taille intermédiaire (2 à 3 µm) caractérisées par des distributions granulométriques assez larges, c’est-à-dire pour les émulsions résultant d’une part d’une homogénéisation à 60 bar et d’autre part d’une émulsifica- tion par membrane de pores de 100 nm de diamètre. En revanche, pour la formulation étudiée, aucune corrélation n’a été obtenue entre le taux de foisonnement et la visco- sité de l’émulsion à foisonner, ce qui montre que les caractéristiques structurales des mousses obtenues résultent non seulement de l’équilibre dynamique coalescence- rupture des bulles dans le foisonneur mais aussi des phénomènes de stabilisation et recoalescence des bulles en sortie de foisonneur.

Mots clés

émulsification, mousse laitière, émulsions foisonnées, homogénéisation hautes pres- sions, émulsification par membrane.

1 – INTRODUCTION

Les mousses alimentaires sont actuellement en plein essor dans l’industrie agroali- mentaire (crèmes glacées, mousses laitières, desserts aérés, mousses de viande…) ; elles sont particulièrement appréciées des consommateurs pour leur texture onctueuse, légère, aérée, tout en étant d’un apport calorique modéré. Il s’agit bien souvent d’émul- sions foisonnées, c’est-à-dire de systèmes triphasiques (G/L/L), voire tétraphasiques (S/

G/L/L) dans le cas des émulsions laitières foisonnées. Leur conception passe par la mise au point d’une formulation complexe (comportant des émulsifiants, des épaississants et des gélifiants) et leur élaboration comporte un grand nombre d’opérations mécaniques (pré-mélange, homogénéisation, foisonnement) et thermiques (stérilisation, maturation à froid, congélation dans le cas des crèmes glacées). Ces étapes thermomécaniques per- mettent de solubiliser les différents ingrédients, de mettre les macromolécules (protéines laitières, épaississant, gélifiant) dans des conditions optimales pour développer leur fonctionnalité : l’étape d’émulsification permet d’obtenir une émulsion relativement sta- ble, la maturation à froid provoque la cristallisation partielle de la matière grasse qui joue un rôle clef dans l’étape finale de foisonnement. Malheureusement, les interactions entre les agents de formulation (protéines/hydrocolloïdes notamment) restent encore mal con- nues (SEGALL et GOFF, 2002) et le réglage des variables procédé demeure trop souvent empirique. Quelques études se sont intéressées à la structure des émulsions foisonnées (BROOKER et al., 1986 ; LESER et MICHEL, 1999 ; TURNER et al.,1999 ; SMITH et GOFF, 2001) ou à la physicochimie des interfaces, mais le plus souvent dans des conditions statiques éloignées des conditions industrielles. Rares sont celles qui ont porté sur l’impact des variables procédé ; de plus elles ont essentiellement concerné l’influence des paramètres du foisonnement (VAN AKEN, 2001 ; MÜLLER-FISCHER et WINDHAB, 2005).

Pourtant, comme l’ont souligné TURNER et al. (1999) pour une émulsion chimique des- tinée au foisonnement, la distribution de taille des globules gras (donc l’étape d’émulsifi-

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cation) conditionne la viscosité du liquide à foisonner et joue donc un rôle direct sur son aptitude au foisonnement. Dans cette étude, nous nous sommes intéressés à l’impact de l’étape d’émulsification sur l’aptitude au foisonnement d’émulsions laitières présentant la composition typique d’une crème chantilly industrielle (ou « topping »). Différentes conditions d’émulsification ont été testées à l’échelle pilote (homogénéisation hautes pressions et émulsification à membrane). Leurs influences sur le foisonnement ont été étudiées à la fois sur un batteur ménager et deux foisonneurs continus, une maquette de laboratoire et un pilote industriel.

2 – MATÉRIELS ET MÉTHODES

2.1 Formulation

La formulation a été définie pour l’ensemble des partenaires du programme RARE SEA. Il s’agit d’une formulation de type « topping » (crème chantilly industrielle) contenant 20 % p/p de matière grasse laitière anhydre MGLA (LACTALIS, France), 0,35 % de E472B (ester lactique de mono et di-glycéride d’acide gras, DEGUSSA, France), 6,5 % de poudre de lait écrémée (Lactalis), 0,5 % de gélatine de peau bovine chaulée de degré bloom égal à 175 (Degussa) et 15 % de sucre (Beghin-Say, France), le complément étant de l’eau courante.

2.2 Préparation des bases à foisonner

Tous les partenaires de cette étude ont respecté le même protocole de préparation des émulsions. Ce protocole, décrit dans la figure 1, comprend des étapes de pré- mélange (préparations des phases aqueuses et grasses), une étape d’émulsification (pré- émulsification suivie d’une homogénéisation hautes pressions ou émulsification par membrane), une étape de stérilisation à 130 °C sur échangeur à plaques, suivie d’un refroidissement à 4 °C, puis d’une étape de maturation à 4 °C (figure 1).

Dans le cas de l’émulsification par homogénéisation hautes pressions (figure 2), les deux phases sont d’abord mélangées au moyen d’un système rotor/stator (turbine), puis l’émulsion grossière (ou « mixe ») ainsi obtenue passe dans un homogénéisateur hautes pressions à deux effets (homogénéisateur APV GAULIN, GEPEA). L’étape d’homogénéi- sation hautes pressions consiste à faire passer une émulsion grossière sous pression à travers un entrefer très étroit appelé valve ou filière. La combinaison des mécanismes de cisaillement, de turbulence et d’élongation aboutit à une réduction importante de la taille moyenne des globules gras de l’émulsion. Dans cette étude, nous avons fait varier la pression de 60 à 150 bar sur le 1^er étage ; une pression égale à 10 % de cette valeur a été appliquée sur le 2^e étage.

Afin de cerner l’impact du procédé d’émulsification sur l’aptitude au foisonnement des bases, une émulsification par membrane a été réalisée sur certaines bases à la place des étapes de pré-émulsification et d’homogénéisation hautes pressions. L’émulsification par membrane consiste à utiliser des membranes d’ultrafiltration pour émulsifier deux liquides dans des conditions de cisaillement faible et contrôlé (BÉROT et al., 2003) (figure 2). Dans ce procédé, la phase grasse fondue (80 °C) dans laquelle l’émulsifiant E472b a été dispersé est poussée à travers les pores de membranes céramiques Pall- Exekia (France) de diamètres respectifs 100 ou 500 nm dans le sens inverse de l’écoule- ment habituel (URBIA). L’émulsion est obtenue par le détachement de gouttelettes for- mées à la surface de la membrane hydrophile grâce au cisaillement de la phase continue (phase aqueuse incluant les autres ingrédients).

Par la suite, l’émulsion a été soumise à une étape de stérilisation (130 °C, 15 s) suivie d’un refroidissement (jusqu’à 4 °C en 30 s) grâce à un stérilisateur à plaques couplé avec un échangeur à plaques. Les bases ainsi préparées ont été stockées à 4 °C pendant

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12 heures. Afin d’avoir une première évaluation de leur aptitude au foisonnement, les émulsions ont été foisonnées sur un batteur ménager au GEPEA (Kitchen Aid, GEPEA), puis elles ont été expédiées pour être foisonnées sur des systèmes rotor/stator continus, d’une part sur une maquette au sein du LGCB, et d’autre part sur une unité pilote (Hass- Mondomix, NL) à l’ADRIA. Les caractéristiques de la maquette et du pilote sont données dans la figure 3.

Formulation

Phase aqueuse (eau + sucre + poudre de lait

+ gélatine) MGLA + E472b

70°C

Émulsification par membrane

Prémélange Rotor/stator, 85°C, 10 min

Homogénéisation hautes pressions, 2 effets

Stérilisation Refroidissement

Maturation à 4°C

Foisonnement (10°C max)

RSM RSP BP

Figure 1

Schéma de fabrication des systèmes « topping » (RSM : maquette de foisonnement, RSP : pilote de foisonnement, BP : batteur planétaire).

Schematic drawing of manufacturing process of the topping (RSM: whipping laboratory, RSP: whipping pilot , BP: kitchen mixer).

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Émulsion Grossière

Émulsion Fine

Valve (mobile) Siège de la valve Bague

d’impact Phase aqueuse

Phase grasse (2a)

(2b)

Figure 2

Schéma de l’émulsification par membrane (2a) et de l’homogénéisation hautes pressions (2b).

Schematic drawing of membrane emulsification (2a) and high pressure homogenisation (2b).

Mousse

Rotor

Réfrigérant

Émulsion + air

Roulement

Stator Rangées de dents Nombre de dents Diamètre stator Diamètre rotor Diamètre rotor + dents Longueur totale Dimensions des dents Entrefer axial

7 84 35 mm 15 mm 30 mm 180 mm 7,5 x 4 x 4 mm

2,5 mm

7 140 80 mm 35 mm 75 mm 180 mm 20 x 5 x 5 mm

2,5 mm Foisonneur continu Pilote

Figure 3

Schéma et caractéristiques du foisonneur continu de laboratoire du LGCB ; comparaison avec les caractéristiques du pilote (Hass-Mondomix, NL).

Schematic drawing of the laboratory-scale continuous foaming device (LGCB);

comparison with the pilot-scale unit (Hass-Mondomix, NL).

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2.3 Caractérisation des émulsions

À chaque étape du procédé, on a mesuré la granulométrie des globules gras de l’émulsion ainsi que le comportement rhéologique des mixes. Par ailleurs, des échan- tillons des bases ont été envoyés à l’INSERM d’Angers pour des caractérisations portant sur la concentration en protéines à l’interface H/E (BOUAOUINA et al., 2005b). Les mesures granulométriques ont été réalisées sur un granulomètre laser de type Mastersizer S (Mal- vern, UK) équipé d’une lentille inverse 300RF. La présentation utilisée est la 3NDD. Il s’agit d’une combinaison des indices de réfraction de la phase continue (n_eau = 1,33) et de la phase dispersée (n_MGLA = 1,4564). Les émulsions étant très floculées, les mesures ont été réalisées en ajoutant 10 volumes de SDS (Sodium de Dodecyl Sulfate à 1 % p/p) à un volume d’émulsion. Des distributions obtenues, nous avons extrait le d₅₀, le diamè- tre de Sauter (d₃₂), le diamètre moyen en volume (d₄₃) ainsi que la largeur de la distribution granulométrique (span).

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où d₉₀, d₅₀ et d₁₀ sont respectivement les diamètres de particules pour lesquels respectivement 90 %, 50 % et 10 % du volume de la phase grasse est dispersé sous forme de gouttelettes de tailles inférieures à ces dimensions.

Les courbes d’écoulement des émulsions ont été mesurées à 10 °C sur un rhéomètre à contrainte imposée équipé de cylindres coaxiaux au moyen d’une courbe aller/retour entre 10 à 1000 s^–1.

2.4 Caractérisation des mousses obtenues après foisonnement

Le taux de foisonnement a été calculé suivant la formule

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où ρmix et ρmousse (kg/m³) désignent respectivement la masse volumique de l’émul- sion et de la mousse.

Pour obtenir la granulométrie de la matière grasse après foisonnement, les échan- tillons de mousses ont été redispersés sous agitation douce dans une solution de SDS et les mesures ont été réalisées suivant le même protocole que les émulsions. Une comparaison avec la taille moyenne avant foisonnement permet de détecter la présence éven- tuelle d’un phénomène de coalescence partielle des globules gras.

La rhéologie des mousses a été mesurée sur le même rhéomètre que pour les émul- sions, mais avec une géométrie de type plan-plan. Après avoir déterminé le domaine de viscoélasticité linéaire des échantillons, les spectres mécaniques ont été mesurés pour une fréquence comprise entre 0,1 à 10 Hz à un taux de déformation de 2 %. Les répon-

d

nid i 1

n

nid i 1

32 n

i 3

i 2

= =∑

=∑

d

nid i 1

n

nid i 1

43 n

i 4

i 3

= =∑

=∑

span d d

d

90 10

50

=⎡⎣ − ⎤⎦

TF ^mix ^mousse

mousse

= ρ −ρ ρ

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ses mesurées sont les modules élastiques (G’) et visqueux (G’’). Toutes les mesures ont été répétées trois fois pour chaque échantillon.

Les tailles de bulles dans les mousses ont été mesurées par microscopie optique couplée à une caméra numérique et à un système d’analyse d’images. Les prises d’images ont été réalisées en ligne, à la sortie de la maquette de foisonnement au LGCB, par des prélèvements en sortie de foisonneur (ADRIA) ou bien in situ (GEPEA).

3 – RÉSULTATS ET DISCUSSION

3.1 Propriétés des émulsions

en fonction des conditions d’émulsification

La figure 4 et le tableau 1 montrent que les émulsions fabriquées par homogénéisa- tion hautes pressions sont monomodales et assez fines. Lorsque la pression d’homogé- néisation augmente, le d₄₃ diminue. Toutefois, comme la plage de pression étudiée est peu importante, cette diminution est peu marquée. En revanche, la distribution granulo- métrique obtenue est plus étroite (chute du span), ce qui est conforme aux résultats de la littérature dans cette gamme de pression (WALSTRA, 1983, FLOURY et al., 2004) : en effet, on observe classiquement dans cette gamme de pression une diminution du d₃₂ avec la pression suivant une loi de type d₃₂ = A.P^-m (m dépendant du régime d’écoulement), ainsi qu’une diminution de la largeur de la distribution avec l’augmentation de la pression de consigne. Concernant les émulsions fabriquées par membrane, les distributions sont polydisperses et les d₄₃sont plus élevés, ce qui est attendu puisque la densité d’énergie apportée au système est bien plus faible (de 10³ à 10⁶ J.m^-3) que pour l’homogénéisation hautes pressions (10⁵ à 10⁸ J.m^-3). Même si dans le cas des deux technologies, les rap- ports de viscosité entre les phases dispersée et continue sont les mêmes, les modes de fractionnement sont différents : dans le cas des homogénéisateurs hautes pressions qui sont souvent en régime laminaire, c’est essentiellement le fort cisaillement élongationnel en entrée de la valve et le cisaillement au sein de cette valve qui sont responsables des mécanismes de fractionnement des gouttelettes ; dans le cas de l’émulsification par membrane, les gouttelettes grossissent à la sortie des pores, se déforment puis se déta- chent lorsqu’elles atteignent une certaine taille. Ceci découle de la balance entre d’une part la force d’entraînement par la circulation de la phase continue et la poussée de la gouttelette induite par la différence de pression entre les deux côtés de la membrane et d’autre part les forces interfaciales. Les diamètres de gouttelettes obtenues sont directe- ment corrélés à la distribution de taille de pores de la membrane. Les populations obser- vées pour l’émulsification par membrane correspondent à ce qui pourrait être obtenu sur un moulin colloïdal : elles sont plus étalées avec 2, voire parfois 3 populations majoritai- res. Comme attendu, la taille moyenne la plus élevée est obtenue pour les diamètres de pores les plus grands (500 nm). De même, lorsque l’on multiplie le rapport des débits de MGLA/phase aqueuse par deux [manipulation 100 nm(2)], on augmente également le d₄₃ obtenu.

Concernant les comportements rhéologiques des émulsions, toutes les courbes d’écoulement présentent un comportement rhéofluidifiant qui peut être modélisé par une loi puissance (tableau 2 et figure 5). Lorsque la pression d’homogénéisation augmente, le caractère rhéofluidifiant s’accentue, ce qui est conforme à la littérature (WALSTRA, 1983).

En revanche, les émulsions préparées par émulsification par membrane présentent de manière surprenante une viscosité plus importante, alors que leurs d₄₃ sont plus élevés.

Ce résultat est vraisemblablement lié à leur forte polydispersité.

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Tableau 1

Caractéristiques granulométriques des émulsions obtenues par homogénéisation hautes pressions (HP) et par émulsification par membrane (Memb.).

Table 1

Droplet size characterisation after high pressure homogenisation (HP) and membrane emulsification (Memb.).

Type d’émulsification

HP 60 bar

HP 100 bar

HP 150 bar

Memb.

500 nm

Memb.

100 nm

Memb.

100 nm¹

d₄₃ (µm) 1,69 1,2 1,25 6,6 2,5 3,8

Span 1,93 1,7 1,12 – – –

Diamètre des pics des populations polydisperses

– – – 1,3 µm (5,6 %)

6,6 µm (89,6 %) 39,1 µm (4,8 %)

1,5 µm (53,8 %) 4,6 µm (46,2 %)

2,2 µm (53,3 %) 6,9µm (46,7%)

1. Le débit de matière grasse a été doublé par rapport aux autres expériences.

0 2 4 6 8 10 12 14 16

0,1 1 10 100

d (µm) vol. (%)

60 bar 100 bar 150 bar

membrane 100 nm membrane 500 nm membrane 100 nm (2)

Figure 4

Courbes granulométriques des émulsions obtenues soit par homogénéisation hautes pressions, soit par émulsification par membrane.

Droplet size distribution of the emulsions obtained either by high pressure homogenisation or membrane emulsification.

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Tableau 2

Indices d’écoulement (n) et de consistance (k) des émulsions préparées par homogénéisation haute pression (HP) et par émulsification par membrane (Memb.).

Table 2

Flow (n) and consistency (k) indexes of the emulsions prepared by high pressure homogenisation (HP) and by membrane emulsification (Memb.).

3.2 Effet de l’émulsification sur l’aptitude au foisonnement

Les émulsions préparées par homogénéisation hautes pressions et par émulsification par membrane ont été foisonnées sur la maquette du LGCB après avoir subi une maturation de 12 h à 4 °C. Les conditions de foisonnement ont été choisies après différents essais : une vitesse de rotation de la tête de 600 rpm, un rapport de débits volumiques azote/mixe de 2 et une contre-pression de 3,4 bar (+/– 0,3 bar). Ces émulsions ont égale-

Type d’émulsification

HP 60 bar

HP 100 bar

HP 150 bar

Memb.

500 nm

Memb.

100 nm

Memb.

100 nm¹

k (Pa.s^-n) 0,34 2,2 2,6 12 24 9

n (-) 0,76 0,56 0,52 0,39 0,3 0,44

1. Le débit de matière grasse a été doublé par rapport aux autres expériences.

0,01 0,1 1 10

10 100 1 000

Vitesse de cisaillement (s^-1) Viscosité

(Pa.s)

60 bar 100 bar 150 bar 100 nm 100 nm (2) 500 nm

Figure 5

Courbes d’écoulement des émulsions obtenues à différentes pressions d’homogénéisation (60, 100 et 150 bar) et par émulsification par membranes

(membranes 500 nm et 100 nm pour deux débits de MGLA différents).

Emulsion flow curves as a function of homogenisation pressure (60, 100 and 150 bar) and membrane emulsification parameters

(membranes 500 nm and 100 nm pore diameter for two milk fat flow rates).

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ment été foisonnées sur un batteur ménager au sein du GEPEA (10 minutes à vitesse maximale). Enfin, l’émulsion homogénéisée à 100 bar a été foisonnée à l’ADRIA sur le pilote (1 500 rpm, rapport débits volumiques azote/mixe = 1,7, contre-pression = 2 bar).

Les résultats sur la maquette montrent que le taux de foisonnement diminue lorsque la pression d’homogénéisation augmente, pour toutes autres conditions constantes. En revanche, il est toujours possible de modifier, pour chacune des émulsions, les conditions opéra- toires de foisonnement de manière à obtenir un taux de foisonnement de 175 % (B^OUAOUINA et al., 2005a). Toutefois, les mousses à la fois les plus aérées et les plus fermes (à G’ élevé) ont été obtenues pour une pression d’homogénéisation de 60 bar sur le 1^er effet.

Concernant les résultats sur les émulsions préparées par membranes, seules celles obtenues avec la membrane 100 nm ont donné un taux de foisonnement élevé ainsi qu’une mousse ferme et micro-aérée. En revanche, les émulsions obtenues avec la membrane 500 nm ont mal foisonné et les mousses formées ont été instables dans le temps.

Si l’on trace le taux de foisonnement en fonction du d₄₃ des émulsions pour la maquette (LGCB) et le batteur ménager (GEPEA), on observe un optimum voisin de 2,5 µm (figure 6). Pour les émulsions préparées par homogénéisation hautes pressions, les essais réalisés sur batteur ménager ont montré que le taux de foisonnement est vraisemblablement corrélé à la dispersion granulométrique des émulsions (figure 7), une distribution relativement large semblant favoriser le foisonnement. Ces résultats concordent avec ceux du foisonnement des bases préparées par membrane puisque les émulsions qui présentent une distribution de taille assez large foisonnent sensiblement mieux (résultats sur membrane 100 nm). Par contre, si la taille moyenne des gouttelettes est trop importante (par exemple, d₄₃= 6,6 µm pour la membrane 500 nm), le taux de foisonnement maximal atteint reste faible.

0 50 100 150 200 250

0 2 4 6 8

d43 émulsion (µm)

Taux de foisonnement (%)

Homo HP + maquette Membrane + maquette Homo hp + batteur

Figure 6

Taux de foisonnement obtenus sur le foisonneur continu du LGCB à conditions opératoires constantes (600 rpm, rapport des débits volumiques

gaz/émulsion = 2, contre-pression = 3,5 bar) et sur le batteur ménager (GEPEA, vitesse maximale, 10 minutes) en fonction du d₄₃ des émulsions obtenues soit par homogénéisation hautes pressions (Homo HP), soit par émulsification par membrane.

Overrun obtained with the laboratory-scale foaming device (LGCB) at constant operating conditions (rotor speed 600 rpm, gas/emulsion flow rate ratio 2, counter-pressure 3.5 bar) or with the kitchen foaming mixer (GEPEA) vs d₄₃ of the emulsions for high pressure

homogenisation (Homo HP) and membrane emulsification.

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3.3 Comment peut-on expliquer le rôle de la distribution granulométrique ?

Pendant le foisonnement, on sait que les globules gras migrent à l’interface gaz/

liquide pour former une couche entourant les bulles de gaz (VAN AKEN, 2001). La migration des globules vers l’interface est vraisemblablement fonction de leur taille, mais éga- lement de l’arrangement structural des globules gras à l’interface. D’après nos résultats, il semble apparemment préférable d’avoir des tailles assez variées de globules gras qui s’organisent probablement plus facilement qu’une population monomodale et peuvent donner des taux de recouvrement plus importants.

La diminution du taux de foisonnement lorsque d₄₃< 2,5 µm peut être expliquée à partir des dosages de protéines aux interfaces H/E. BOUAOUINA et al. (2005b) ont montré que plus la taille des globules gras diminuait, plus il y avait de protéines impliquées aux interfaces matière grasse/phase aqueuse et, en conséquence, moins de protéines dispo- nibles en phase aqueuse pour le foisonnement et la stabilisation des interfaces gaz/

liquide. Or, il a déjà été démontré que les protéines du lait, et notamment les protéines de lactosérum, jouaient un rôle clef dans l’étape de foisonnement en venant stabiliser immé- diatement les nouvelles interfaces gaz/liquide qui se créent (BROOKER et al., 1986), la migration des globules gras aux interfaces ne semblant intervenir qu’ultérieurement. En revanche, la présence des globules gras semble indispensable pour une stabilisation à long terme de la mousse. Par ailleurs, contrairement à ce qui avait été obtenu dans des travaux antérieurs (BROOKER et al. 1986), les mesures granulométriques effectuées après redispersion des mousses dans une solution de SDS n’ont pas montré d’augmentation significative du d₄₃, ce qui démontre l’absence de coalescence partielle des globules gras à la fois au sein de l’émulsion et même lorsqu’ils sont aux interfaces liquide/gaz. La stabilisation de la mousse ne peut donc pas être attribuée à la coalescence partielle pour la formulation étudiée. Ce résultat n’est pas surprenant, compte tenu de la faible teneur en matières grasses de cette formulation, alors qu’il est fréquemment observé pour des crèmes chantilly à plus de 30 % de matière grasse.

0 20 40 60 80 100 120 140 160

60 100 150

Pression d'homogénéisation (bar)

Taux de foisonnement (%)

0 1 2 3 4

Span dans mix

Overrun Span

Figure 7

Corrélation entre taux de foisonnement et largeur de la distribution de taille granulométrique de l’émulsion dans le cas de l’homogénéisation hautes pressions

et du foisonnement par batteur ménager.

Correlation between overrun and droplet size distribution (results using the kitchen mixer for the homogenised emulsions).

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Concernant le rôle de la viscosité, aucune corrélation n’a été obtenue entre viscosité apparente de l’émulsion et le taux de foisonnement mesuré, ni entre la viscosité apparente de l’émulsion et le diamètre de Sauter des bulles de la mousse (figure 8). Or il a été démontré que pour la maquette, le foisonnement s’opère essentiellement en régime laminaire (B^OUAOUINA et al., 2005a). Dans ce cas, la taille maximale des bulles dans le foisonneur d_B (m) est régie par un équilibre dynamique entre la coalescence et la rupture des bulles qui est classiquement décrit par un nombre adimensionnel de Weber critique We :

(5) qui est relié au taux de cisaillement D (s^-1), à la viscosité apparente η (Pa.s), et à la tension superficielle γ de l’émulsion (N m^-1). Cela signifie vraisemblablement que la taille des bulles mesurée sur les mousses obtenues sur la maquette dépend plus des mécanis- mes physico-chimiques de stabilisation et de recoalescence des bulles en sortie de foisonneur que de l’équilibre dynamique régnant dans le foisonneur pour la formulation étudiée.

Si l’on compare maintenant les trois systèmes utilisés dans ce travail, on constate par exemple en traçant le d₃₂ des bulles en fonction du rapport G’_mousse/G’_émulsion, qu’aucune tendance générale n’apparaît (figure 8), tous résultats confondus. Pour des taux de foisonnement voisins, cette figure montre que les tailles moyennes de bulles obtenues sur les trois appareils sont sensiblement différentes : autour de 100 µm pour la maquette, 30 µm pour le batteur ménager et 50 µm pour le pilote (figure 9). Ces écarts s’expliquent par des géométries de mélangeurs très différentes, des conditions de

We D d_B

= ⋅ ⋅η γ

1 200

160

120

80

40

0

10 100 1 000

G’mousse/G’ émulsion d32 (bulles, µm)

Homo HP + maquette Membrane 100 + maquette Membrane 100 (2) + maquette Homo HP + batteur

Homo HP + pilote

Figure 8

Diamètre de Sauter (d₃₂) des bulles dans les mousses obtenues sur le batteur, la maquette et le pilote en fonction du rapport G’_mousse/G’_émulsion. Bubble Sauter diameter (d₃₂) in foams obtained from the kitchen mixer, the laboratory-scale and the pilot foaming devices vs. G’_foam/G’_emulsion.

(13)

cisaillement différentes puisque la maquette opère en régime laminaire alors que le pilote est plus proche du régime turbulent, et enfin par les différences importantes de temps de séjour (10 min sur batteur, 2,5 min sur la maquette et 2 min sur le pilote). Finalement, on retiendra que les essais réalisés sur la maquette ont montré que les conditions d’émulsifi- cation optimales pour favoriser le foisonnement étaient d’une part 60 bar pour une homo- généisation sous pression et qu’elles correspondaient d’autre part à la membrane de 100 nm au débit de matière grasse le plus faible pour l’émulsification par membrane, alors que le batteur ménager trouve un optimum pour une pression d’homogénéisation de 100 bar. Toutefois, il semblerait que pour chaque foisonneur, notamment pour la maquette, il y ait une diminution du d₃₂ lorsque G’_mousse/G’_émulsion augmente. Globale- ment, ces résultats démontrent combien il est difficile de tirer des conclusions sur le changement de technologie et le changement d’échelle sans une étude approfondie, les résultats sur batteurs ne pouvant être « extrapolés » vers les systèmes rotor-stator continus. Cela est confirmé par une analyse de la texture de la mousse formée qui diffère for- tement selon le système utilisé : l’essai sur le pilote pour une base homogénéisée à 100 bar a fourni la mousse la plus ferme (G’_mousse = 878 Pa à 2 Hz), bien plus ferme que ce qui a été obtenu sur la maquette (G’_mousse = 238 Pa, dans des conditions optimales de foisonnement). En revanche, la figure 8 montre que c’est la maquette qui a produit le ratio G’_mousse/G’_émulsion le plus élevé.

4 – CONCLUSION

Les résultats que nous avons obtenus en faisant varier les conditions d’émulsification montrent que pour obtenir des mousses fermes et bien foisonnées, il semble y avoir un diamètre d’émulsion d₄₃ optimal qui se situe autour de 2,5 µm. En effet, il est apparu que si les traitements thermomécaniques servant à élaborer l’émulsion donnent une taille moyenne de globules gras trop faible, on défavorise le foisonnement. Cet effet est vraisemblablement dû à l’aire interfaciale des globules gras qui augmente et, en consé- quence, à une implication trop importante des protéines aux interfaces huile/eau par rapport aux interfaces eau/air. Les émulsions semblent également mieux foisonner lorsque la distribution granulométrique n’est pas trop étroite. Cependant, le taux de foisonnement chute lorsque le d₄₃ est trop élevé (autour de 6,5 µm).

Émulsification par membrane 100 nm + foisonnement par colonne

d₃₂ = 110 µm

Homogénéisation hautes pressions (100 bar + foisonnement par batteur)

d₃₂ = 30,7 µm

9a 9b

Figure 9

Comparaison entre la structure des mousses obtenues sur la maquette (9a) et le batteur ménager (9b).

Comparison between the structure of foams obtained using: 9(a) the laboratory-scale foaming device; 9(b) the kitchen mixer.

(14)

Dans ce travail, on a également montré que l’émulsification par membrane, technique développée pour l’instant à l’échelle du laboratoire pour des produits fragiles au cisaillement, offre des perspectives d’application intéressantes pour la fabrication d’émulsions foisonnées industrielles. En revanche, il est apparu que les propriétés des mousses ne semblent pas corrélées à la rhéologie des émulsions pour la formulation étudiée. Il semblerait donc que la structure des mousses soit peu sensible à l’équilibre dynamique entre coalescence et rupture des bulles dans le foisonneur pour la formulation étudiée, mais qu’elle soit plutôt liée aux phénomènes de stabilisation physico-chimiques (notamment la migration et la réorganisation des globules gras aux interfaces eau/air) et de recoalescence en sortie de foisonneur.

En perspective, il serait intéressant de confirmer nos résultats sur l’optimum de taille des globules gras en créant des émulsions modèles avec des populations multimodales, par exemple par mélange de plusieurs tailles d’émulsions monomodales, et en testant leur aptitude au foisonnement.

5 – REMERCIEMENTS

Ce travail a été financé par le ministère de l’Éducation nationale, de l’Enseignement supérieur et de la Recherche dans le cadre du Programme CANAL-SEA (Réseau RARE).

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