Méthode de préparation de monocristaux

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Méthode de préparation de monocristaux

H. Piatier, A. Accary

To cite this version:

886

fins à cause de la chute nuisible de tension à l’anode et de leur

fragilité

mécanique.

Il fallait donc établir une

_technique

basée sur des

considérations différentes.

_Or,

l’étude du

_polissage

électrolytique

montre que l’ion

métallique quitte

l’anôde surtout par diffusion

_[2]

si l’on

_peut

créer

un

_gradient

de concentration des

_produits

de disso-lution

_anodique

tel

_qu’il

reste le même tout le

_long

du

fil,

on

_peut

donc amincir celui-ci de

_façon

uniforme

(ce gradient

varie forcément aux

_points

d’amené

du _courant, car la densité _{de courant y est}

_beaucoup

plus élevée).

On

peut

y arriver en fixant les deux extrémités

du fil à amincir sur deux côtés

_opposés

d’un cadre

rectangulaire

constitué d’un fil de même métal,

mais de diamètre nettement

_supérieur

(par exemple :

i mm _{pour amincir} un _{fil de 100 03BC de}

_diamètre).

Afin de

_répartir

convenablement le

_gradient

de

concentration le

_long

du fil à

_amincir,

on

_peut,

soit

agiter mécaniquement

le

_cadre,

soit superposer un

_{champ magnétique}

convenable

_qui

provoque une

agitation

du bain. Si l’on

_n’agite

pas, le fil casse en ,

général lorsqu’on

a enlevé les

_2/3

de son

_épaisseur.

La densité de courant aux extrémités du fil étant

très

forte,

il est

_{indispensable}

de

_plonger

le fil dans le bain à une

_profondeur

bien déterminée et de retourner

plusieurs

fois le cadre au cours de

_{l’amincissement;}

lorsqu’on

a enlevé

plus

des

_2/3

de son

_épaisseur,

il est bon de vernir les attaches du fil. On arrive de cette

manière à enlever les

_9/loe

de

_{l’épaisseur}

initiale du

fil;

par

exemple,

on obtient un fil de de dia-mètre à

_partir

d’un fil de diamètre de i oo _~.

Pour descendre à des diamètres

_plus

faibles,

on doit

répartir

le

_gradient

de concentration de

_{façon plus}

précise.

A cet

effet,

on

peut

fixer sur le cadre

_plusieurs

fils très

_rapprochés

les uns des autres Pour arriver

à une

_épaisseur

de 4 il est nécessaire de sacrifier un

_plus

ou moins

_grand

nombre de ces

_fils;

_cependant,

on

_peut,

avec un _peu

_{d’habitude,}

obtenir deux à trois fils uniformes sur une

_longueur

de 6 à 8 cm

après

avoir fixé sur le cadre une dizaine de

fils de 10 cm de

_longueur.

De même que _pour

l’amin-cissement des rubans, l’état de surface du métal

présente

une

_{grande importance}

Pour obtenir des fils de 4- 1-1 de diamètre à

partir

de fils de 10 il est

donc

_préférable

de les avoir

_{préalablement}

amincis

à

_partir

d’un diamètre

_{plus grand}

en utilisant la

technique indiquée

ci-dessus

_plutôt

que d’utiliser des fils de io / obtenus par un

_{procédé mécanique.}

Pour éviter la détérioration de

fils,

on

_{peut procéder}

de la même manière _{que pour les rubans} en

répartis-sant convenablement le courant de

_polissage;

_pour

cela, le cadre doit être

_remplacé

par un

_support

d’anode de métal massif en contact avec le fil sur toute la

_longueur

de ce dernier. Cela

_permet

d’arriver à une

_épaisseur

_{de fi 1-L}

_pratiquement

sans

déchet,

mais le

_profil

du fil aminci n’est

_plus

circulaire alors

qu’il

le reste si l’on utilise le

_{précédent procédé}

(cadre).

Nous utilisons au laboratoire ces

_procédés

d’amin-cissement des fils _{pour les} mémes _{fins que}

l’amin-cissement des

rubans,

car ils nous

_permettent

d’éli-miner la couche altérée par les

procédés mécaniques.

Nous

_indiquerons,

par ailleurs, les nouveaux résultats

que nous avons _{ainsi pu obtenir}

_[3].

[1] CHALIN C. et EPELBOIN I. - J.

Physique Rad., 1951 12, 000.

[2] ELMORE W. 2014 J. _{Appl. Phys., 1939, 10, 724} et 1940, 11, 797.

(3) I. EPELBOIN. - Amincissement

électrolytique très poussé et ses _{applications.} Séance du 26 octobre 1951 des

journées

métallurgiques d’automne de la S.F.M. à paraître

dans la Revue de Métallurgie

(référence

ajoutée en cours

d’impression).

Manuscrit reçu le 2 octobre 1951.

MÉTHODE

DE

PRÉPARATION

DE MONOCRISTAUX

Par H PIATIER et A.

_ACCARY,

Laboratoire des

_Rayons

_X,

de

l’École

_pratique

des Hautes

Études,

Laboratoire Central des Poudres.

Le but de la méthode décrite ici est la

_préparation

d’un cristal

_unique

d’assez

_grandes

dimensions. Elle

est, en

_particulier,

_{utilisable pour} des

_produits

altérés

Fig. 1. i

par un

_chauffage

_{prolongé à}

leur température de fusion en

_présence

d’air, Elle a été utilisée avec succès dans le cas du stilbène et du tolane,

Dans son

_principe,

la méthode consiste à nourrir

un _{germe monocristallin}

_(petit

cristal du

_produit)

MÉTHODE

DE

PRÉPARATION

DE MONOCRISTAUX

Par H PIATIER et A.

_ACCARY,

Laboratoire des

_Rayons

_X,

de

l’École

_pratique

des Hautes

Études,

Laboratoire Central des Poudres.

Le but de la méthode décrite ici est la

_préparation

d’un cristal

_unique

d’assez

_grandes

dimensions. Elle

est, en

_particulier,

_{utilisable pour} des

_produits

altérés

Fig. 1.

par un

_chauffage

_{prolongé à}

leur

température

de fusion en

_présence

d’air, Elle a été utilisée avec succès dans le cas du stilbène et du tolane.

Dans son

_principe,

la méthode consiste à nourrir

un _{germe monocristallin}

_(petit

cristal du

_produit)

887

dans le

produit

fondu,

le germe étant refroidi par un courant gazeux. Elle

s’apparente

à d’autres

méthodes

précédemment

décrites

_{[1], [2], [3], [4].}

L’appareil

utilisé est constitué d’un vase

cylin-drique

V

_immergé

_{partiellement}

dans un

ther-mostat T. Ce vase est _{fermé par} le bouchon rodé B. Le germe G est fixé à la

_{tige support}

S. Cette

_tige

animée d’un lent mouvement de rotation sur

elle-même passe à travers le bouchon par le

joint

de

mercure J. Le vase

_porte

un

_ajutage

latéral en A.

Le bouchon

_porte

un

_ajutage

à sa

_partie

supé-rieure en C.

Le

_produit

à cristalliser est introduit à l’état solide

dans le vase. Par

_l’ajutage

_A,

on _admet un _gaz ne

réagissant

pas avec ce

_produit,

_{le gaz}

_remplit

la

partie

supérieure

du vase et

_s’échappe

en

C,

formant

ainsi une

_atmosphère

inerte

au-dessus du

_produit.

Celui-ci est alors fondu et sa

_{température réglée}

à une valeur très

_{légèrement supérieure}

à sa

tempé-rature de fusion. Le _germe est _{alors introduit}

par-tiellement dans le

_liquide

et _{le courant gazeux}

_ajusté

de manière à

_produire

une lente croissance du _germe, Le cristal formé

_occupant

un volume inférieur à celui du

_{liquide qui}

lui a donné

_naissance,

il en résulte une baisse continuelle du

_liquide

et le cristal

se

_développe

vers le bas en

_épousant

approximati-vement la forme d’un

_cylindre

de révolution à axe

vertical.

La cristallisation est _{d’autant meilleure que} le

produit

de

_départ

est

_plus

_pur;

_cependant

la méthode elle-même constitue une

_{purification,}

les

_impuretés

s’accumulant dans le

_liquide,

et

_permet

de se contenter d’un

_produit

de

_départ

d’une

_pureté

relative à

condi-tion de ne cristalliser

qu’une partie

du

_liquide.

Le refroidissement à

_température

ambiante du

monocristal terminé doit être extrêmement lent sous

peine

de voir celui-ci se fendre par suite des tensions

prenant

naissance dans sa masse.

La méthode fournit des masses monocristallines claires et

_exemptes

de bulles

_(s’il

se forme

_quelques

bulles au début de la

cristallisation,

leur formation s’arrête

_rapidement).

[1] CZOCHRALSKI J. - Z.

phys. Chem., g ~ 8, 92, 2 I g-22 ~. [2] NACKEN R. - Neues Jahrb. Minéral.

Geol., 19 15, 2,

133-164.

[3]

KYROPOULOS S. - Z.

Anorg. Chem., 1926, 154, 308-3i3; Z. Physik., 1930, 63, 849-854.

[4]

HARDING G. N. -

A.E.R.E., 43.

Manuscrit reçu le 5 octobre 1951.

MISE EN

ÉVIDENCE

DIRECTE DE LA

CONDUCTIBILITÉ

D’UN

_{DIÉLECTRIQUE}

MINCE SOUMIS A UN BOMBARDEMENT

_{ÉLECTRONIQUE}

Par CH.

_DUFOUR,

A. HERPIN * _{et J.-P.}

THOMAS,

Laboratoire de la

_Compagnie

des

_{Compteurs. Montrouge.}

1. Un bombardement

électronique d’énergie

suffi-sante

_{(quelques kilovolts)}

crée dans un

_{diélectrique}

des

électrons

secondaires internes. Ces électrons

secondaires sont dans les bandes de conduction du

solide et leur vitesse est de l’ordre de

_grandeur

de

la vitesse

thermique.

Ils ne

_peuvent

s’arrêter que

s’ils sont

_captés

_par un

_piège

à

électrons,

ce

_qui

se

produit

au bout d’un certain

temps.

Pendant ce

_temps,

ils

_peuvent

diffuser dans le

_solide,

_et, s’ils sont créés

au

_voisinage

de sa

surface,

ils

_peuvent

en

sortir,

provoquant

ainsi l’émission secondaire bien connue. Si l’on soumet le

_{diélectrique}

à un

_{champ électrique,}

ils sont entraînés en sens inverse du

_champ,

donnant alors naissance à un courant induit. Dans un

diélec-trique

en couche

_épaisse,

il se forme une

_charge

d’espace qui

vient très vite annuler le courant induit.

Ces courants de

_déplacement

instantanés ont été mis en évidence par Mc

_{Kay [~],}

à l’aide d’une méthode par

impulsions.

Dans un

_{diélectrique}

en couche

très

_mince,

le rôle de la

_{charge d’espace}

est

_plus

réduit,

et l’on

peut

observer un courant induit perma-nent. Ce

_phénomène

a été _{étudié par Pensak}

_{[2] qui}

mesurait le courant traversant une couche mince

(de

l’ordre du

_{micron) déposée}

sur une

_plaque

métal-lique.

La face avant de la couche

diélectrique

était

portée

à un

_potentiel

_{constant par} un bombardement

électronique

auxiliaire.

2. Nous avons cherché à mettre en évidence le

courant _{induit par} une méthode

_plus

directe,

ne

Fig. 1.

nécessitant .pas l’utilisation d’un bombardement auxiliaire

et,

par là

même,

affranchie de toute

hypo-thèse sur l’émission secondaire de l’isolant. Pour

cela,

nous avons

_déposé,

_par

_{évaporation,}

sur un

support

de verre une

_triple

couche Al-ZnS-Al.

Les deux couches

_métalliques

étant très minces

(3o

m

_,~),

donc

_{semi-transparentes,}

l’ensemble forme un filtre interférentiel

qui permet

une mesure

_optique

facile de

_{l’épaisseur}

du

_{diélectrique.}

Les deux couches

métalliques

servant d’électrodes sont

_disposées

de

façon

à être

_parfaitement

isolées l’une de l’autre.

L’évaporation

doit être conduite avec un soin

parti-culier,

pour éviter les

poussières qui

court-circui-teraient les électrodes. Le

montage

électrique

très

simple

est schématisé sur la

_figure

i. La couche

d’aluminium extérieure freine les électrons

_primaires;

la formule de

_Whiddington

_{montre que}

l’affaiblis-sement

_correspond

à environ 1000 _V, soit seu-lement de la tension d’accélération de 10 ooo V

géné-ralement utilisée pour le faisceau

électronique

pri-maire.

3. Pour toutes les cibles utilisables

(résistance

de la couche au moins

_égale

à 106 Q sous

_quelques

volts pour une surface utile de l’ordre du centimètre

* _{Laboratoire de Recherches}

Physiques, Faculté des