Sur l'origine des inhomogénéités de taille et de concentration des boucles de dislocation créées par irradiation électronique dans le CdTe

(1)

HAL Id: jpa-00246307

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Sur l’origine des inhomogénéités de taille et de concentration des boucles de dislocation créées par

irradiation électronique dans le CdTe

A. Gué, Mehdi Djafari-Rouhani, Daniel Estève, H. Idrissi-Saba

To cite this version:

A. Gué, Mehdi Djafari-Rouhani, Daniel Estève, H. Idrissi-Saba. Sur l’origine des inhomogénéités de taille et de concentration des boucles de dislocation créées par irradiation électronique dans le CdTe.

Journal de Physique I, EDP Sciences, 1991, 1 (1), pp.97-111. �10.1051/jp1:1991117�. �jpa-00246307�

(2)

J.

Phys.

I1

(1991)

97-1II _JANVIER I991, _PAGE 97

Classification Physics Abstracts

61.70 61.80 66.30

Sur l'origine des inhomogknkitks de taille et de concentration des boucles de dislocation crkkes par irradiation klectronique

dans le CdTe

A. M. Gub

(I),

M.

Djafari-Rouhani (2),

D. Estdve

(I)

et H.

Idrissi-Saba(1)

(1) L-A-A-S-, 7 _av. du Colonel Roche, 31077 Toulouse Cedex, France

~)

L-P-S-, Universitk P. Sabatier, I18 Rte de Narbonne, 31062 Toulouse Cedex, France

(Repu

le 22 _mars 1990, rdvisd le 18

juillet

1990,

acceptd

le 20

septembre 1990)

Rksumk. La thkorie de la

cinktique chimique

est

reprise

et

d6velopp6e

_en dcrivant la diffusion des interstitiels _vers les surfaces et leur recombinaison _sur celles-ci. Los r6sultats obtenus par ^cette

mod61isation montrent que les effets des surfaces sont I

l'origine

des gradients de concentration

en interstitiels libres, lacunes et boudes de dislocation dans la lame ainsi _que de la

large

distribution _en taille de _ces demidres.

Aprds

calcul de la vitesse de recombinaison des interstitiels

sur [es boucles de dislocation, il est montr6

qu'un

flux diffusionnel d'interstitiels peut ^s'6tablir localement vers les boucles de dislocation et

qu'un gradient

_en concentration de lacunes et interstitiels est ainsi

engendr6

autour des d6fauts 6tendus, modifiant sensiblement leur

dynamique

de croissance.

Abstract. The chemical reaction rate

theory

has been

developed

in order to describe the

dynamics

of electron irradiation

damage

in CdTe. The surface effects have been taken into

account

through

the diffusion of interstitials towards the surfaces. This model shows that, due to

the surface

effects,

interstitial, vacancy and dislocation

loop

concentrations exhibit _a

gradient

normal to the foil. For the _same _reason, tbe

loop

size is distributed around _a _mean value. The interstitial recombination rate _on dislocation

loops

has been calculated and it has been shown that interstitial diffusion towards the

loops

is

likely

to occur. As _a consequence, a

density gradient

is

generated

around the

loop

and modifies the

growth dynamics.

Introduction.

LeS dkfauts btendus

(dislocations,

boucles de

dislocation, vides,

tbtrahddres de faute

d'empilement,

ant fait

l'objet depuis toujours

d'un volume

important

de travaux

thboriques

et

expbrimentaux.

LeS nouvelles

techniques

et

technologies

_Se Sont _en effet

Souvent heurtbes _aux effets indksirables que ceux-ci

pouvaient engendrer

dans les

dispositifs

de tOuS genres :

probldmes

de durcissement et de

fragilisation

des

mktaux,

dktkrioration des

caractkristiques klectriques

et

optiques

dans les

dispositifs microklectroniques,

Un

probldme

de

premidre

nkcessitk _a donc ktk de connaitre _avec

prbcision

les mbcanismes

d'apparition

de _ces dbfauts afin de les

contr61er,

voire de les bviter. Cette

problbmatique

_se

(3)

98 JOURNAL DE

PHYSIQUE

I bt

trouve

aujourd'hui

rbactualisbe I travers les

probldmes

libs I la croissance cristalline _et _aux

dkfauts formks _aux interfaces couche

bpitaxike-substrat.

Les irradiations

permettent,

en crkant artificiellement dkfauts

ponctuels

et ktendus d'en ktudier la

dynamique

de croissance ainsi que d'en

dkgager

les

principales caractkristiques.

Le travail _que _nous

prksentons

ici est relatif I l'irradiation du tellurure de cadmium par des Electrons de

grande knergie (m

^I MeV

).

Dans _un article

prkckdent,

_nous _avons montrk _que la thkorie de la

cinktique chimique pouvait

dtre _un outil efficace pour dkcrire

globalement

la

dynamique

de croissance des dkfauts ktendus

[Ii.

Les irradiations ktant effectukes _sur des lames

minces,

l'effet des surfaces avait ktk

pris

_en

_compte

_en assimilant _ces demidres I des

pidges rkpartis homogdnement

dans le cristal. Cette Etude avait

perrnis,

_pour la

premidre fois,

de dkterminer les

Energies

d'activation des _processus klkmentaires intervenant lors de l'irradiation. Il

apparaissait

toutefois _que la

description

des effets de surface ktait

approxima-

tive _et

partielle [Ii.

Il s'avkrait donc

indispensable d'adopter

un mode de

description plus

rkaliste prenant en

compte explicitement

la diffusion des interstitiels _vers les surfaces. Les rksultats que nous

prksentons

ici dkmontrent la bonne cohkrence

gknkrale

entre les deux

mkthodes,

mais aussi leurs

points

de

divergence

ainsi que leurs limitations

respectives.

Ils

montrent aussi dairement _que les

inhomogknkitks

_en taille et _en concentration des dkfauts

btendus sent une

consbquence

directe des effets de surface. Ce travail _met surtout _en lumidre l'existence trds

probable

d'un _processus de diffusion

s'opbrant

localement _vers les dbfauts btendus. Lors de cette Etude la vitesse de recombinaison des interstitiels _sur les boucles de

dislocation est calculbe.

I.

Quelques rappels

fondamentaux.

Lors de travaux

antkrieurs,

_nous _avons _vu _que les atomes

dkplacks

de leur site _par les

Electrons incidents

s'agglomkraient

entre les

plans cristallographiques

et constituaient des boudes de dislocation

[2].

L'kvolution de leur taille et densitk _avec le

temps

et la

tempkrature

d'irradiation avait btk observbe

expbrimentalement

et il avait btb

permis

de constater

qu'au-

deli d'une certaine

tempbrature

_aucune boude _ne

pouvait

_se former. Un moddle permettant de dbcrire

globalement

la

dynamique

de croissance des boudes de dislocation avait alors ktk

dkveloppk [I].

Cette

approche

basbe _sur la thkorie de la

cinktique chimique

_suppose _que les dkfauts

ponctuels

et ktendus _sent

rkpartis

de

faqon homogdne

dans le cristal.

L'originalitk

du moddle rkside dans le fait _que _nous suivons l'kvolution _en taille de chacune des boucles de dislocation _au lieu de _nous intkresser _au nombre de boudes ayant un rayon bien dktermink I _un instant

donnk,

_ou de supposer que ^toutes les boudes _sent

identiques

_avec

un rayon moyen. Notre but est de dkterminer la distribution _en taille des boudes de

dislocation pour une

comparaison

_avec les mesures

expkrimentales.

Les mkcanismes klbmentaires considbrbs sont

la crbation des

paires

lacune-interstitiel. Le _taux de crbation _est G

= «. ~b off west la

section efficace de

dbplacement

et

#

la densitb de flux

blectronique

la recombinaison lacune-interstitiel

K~

I+u ~0

l'agglombration

interstitiel-interstitiel

qui

donne naissance I _un

agglombrat puis l'agglombration

_sur _ce demier

Kj I ₊ I

~ i~

Kj

I+SSI

(4)

Pt I BOUCLES DE DISLOCATION DANS LE CdTe 99

la recombinaison des interstitiels _sur les surfaces

I ₊ Surface

~ 0

A chacun de _ces mdcanismes est associbe _une constante de rkaction de la forme

E

Ki

=

0 exp t

kT

off 0 est la

frkquence

de vibration des atomes,

k la constante de

Boltzmann,

T la

tempkrature

et

E~

l'knergie

d'activation du

phknomdne

considkrk.

Les variations de la concentration des diffkrentes

espdces

sont dkcrites _par le

systdme d'bquations

diffkrentielles suivant

[4]

:

~~=G-2Kic/-K~cic~-Kic~

j~n(r,t)~)~dr-K~c~c~

dt

~

dc~ W ^~~~~

~~~

~"~°i~/

off _c;, _c~, _c~ sont les concentrations _en

interstitiels,

lacunes _et boudes de dislocation _et b la distance

interatomique.

Dans ces

Equations,

_r

reprksente

le rayon des boudes. La crkation de _ces dernidres ktant bchelonnbe dans le temps, il

appar#t

_une distribution de _rayons. La densitb des boudes dont le rayon ^est

compris

entre r et r + dr I l'instant _t _est notbe

n(r, t)

^dr. ^Notre ^moddle btant

uniforme,

_toutes les boudes crbbes I _un instant _to kvolueront de la mdme manidre. Par

conskquent

le rayon des boudes est lib de

faqon biunivoque

I l'instant de leur crkation.

Si

g(to)

est le taux de

gknkration

des boucles I l'instant to :

g(t0)

"

Kl C/(t0)

<o+A<o

et

n(r, t)

=

g(r)

dr

= g

(to)Ato

=

Ki c/(to) Ato.

<o

Cette formulation

permet

^de suivre

indkpendamment

l'kvolution de la taille des boudes crkkes dans chacun des intervalles de

temps

infinitksimaux At ainsi que leur

rkpartition

statistique.

Mais _cette relation ne permet pas de calculer

n(r, t) puisque

la relation entre _r et

to n'est pas encore

explicitbe,

elle

permet simplement

d'kliminer

n(r, t)

dans

l'kquation (I).

La relation _entre _r _et to est dkterminke I

partir

de la vitesse de croissance des boudes de dislocation

~~=Kibc~.

Nous remarquons que

$

ne

d6pend

_pas de _r ce

qui

veut dire que ^toutes les boudes t

grossissent

I la mdme vitesse. Ce rksultat est valable dans le _cas off

Ki,

ou

l'knergie

(5)

100 JOURNAL DE PHYSIQUE I Pt

Densitk

fes

~~~~~binaison interstitlels

i~cune inter§tltlel

Agglom6ration

des

, interstitiels _sur les _auras

/

~~'~~

-

~

- -

i i

j /IGK

l''~

j

t

~_

^Phase ^de

germination

Fig. I.- Evolution de la densit6 _en interstitiels _en _cours d'irradiation. Deux _zones d'influence

apparaissent

nettement croissance trds

rapide

_avec recombinaison lacune-interstitiel pr6pond6rante

puis

d6croissance lente _avec

agglom6ration prbdominante

_sur [es boudes. Entre les deux, _une

phase

interm6diaire

pendant laquelle

la concentration _en interstitiels est stabilis6e. Los 6chelles sont

logarithmiques.

[Interstitial density

variation _versus irradiation time. Two distinct

phases

_are observable while the interstitial density increases

rapidly

the

vacancy-interstitial

recombination is the dominant mechanism, then, while

decreasing,

the

agglomeration

_on

loops

is the most effective. In between, the

density

is

stabilized.]

d'activation

correspondant

I

l'incorporation

d'un interstitiel dans _une boude de

dislocation,

est

indkpendante

de la taille de la boucle.

Ainsi,

le rayon ^et la fonction de distribution

n(r, t) peuvent

^dtre ^calculks en fonction du

paramdtre

to. ^Mais ^il est _encore

plus Simple

d'utiliser les moments de la fonction de

distribution,

_en utilisant des relations de rkcurrence

qui

Seront abordkes

plus

loin.

Dans _ces

Equations

l'effet des surfaces avait ktk assimilk h celui de

pidges

de concentration c~

rkpartis

de

faqon homogdne

dans le cristal.

La

figure

I retrace les variations dans le temps ^de ^la concentration _en interstitiels.

Toutefois,

le fait que, au-deli de 480

K,

_aucune boucle de dislocation _ne

puisse

_Se former

nous amdne I penser

qu'il

existe _un processus de dissociation des boudes de dislocation. De la

mdme manidre _que

prkckdemment,

_nous _pouvons Schkmatiser celui-ci selon la rkaction

chimique

Suivante _:

K~

S~~S~_j

+I.

L'knergie

de dissociation d'un _atome d'une boude de dislocation varie _avec la taille de l'amas de l'ordre de

l'knergie

de liaison _pour les _amas constituks de

quelques

_atomes, elle tend _vers

l'knergie

de formation de l'interstitiel _pour les _amas de

grande

taille. La

probabilitk

(6)

de dissociation est donc

importante

_pour les

petites

boudes et devient

rapidement

trds faible.

En

premidre approximation,

il est

permis

d'introduire _une taille

critique,

caractkriske _par _un rayon

critique

_ro de la boude de

dislocation,

_permettant de diffkrencier les deux types ^de

comportement

:

.

lorsque

le _rayon _r de la boude est infkrieur I la valeur _ro,

E~

est

faible,

le processus de dissociation est

important

et la vitesse de croissance de la boucle est _:

=

Ki

_{ci b}

K~

b off

K~

est la constante de dissociation

.

lorsque

_rmro la

probabilitk

de dissociation ktant

faible,

_ce _processus est

nkgligk

et la vitesse de croissance devient

dr ~ ~

&

^" ^~'

Nous considkrerons _que, dans le _cas off _r

< ro,

E~

est constante.

La loi de variation du _rayon des boudes _est donc donnbe _par

dr

Ki

_{c; b}

K~

b si _r _~ ro

& Ki

_c;b si _r _m

r o

La

figure

I montre alors que trois stades distincts

apparaissent

dans le dkroulement de l'irradiation _:

~ l~~ stade 0 _~ t ~ ti.

Ki

_c;

K~

_w 0. La vitesse

globale

de croissance est

nkgajive

_ou nulle _: les _amas _ne

peuvent

se

former,

la

probabilitk

de dissociation btant

supbrieure

I la

probabilitk

de

germination.

. 2e Stade ti < t _< t2.

Ki

_c;

K~

_~ o. LeS boudes de dislocation _Se torment et croissent.

. 3e Stade _t _m t~.

Ki

_c;

K~

est I _nouveau nut _ou

nkgatif.

Aucun _amas

Supplkmentaire

_ne _peut _Se

former,

Seules les boudes

dbji

existantes croissent. La

phase

de

germination

est donc de durke

limitke.

Cependant,

afin de

Simplifier

le traitement

mathkmatique

il _a ktk considkrk que l'intervalle de

temps pendant lequel

la boude de dislocation _a _une vitesse de croissance

Ki

_ci

K~

est trds

court et que, I

partir

du moment off la boude est

viable,

c'est-I-dire off elle _se forme durant le deuxidme

stade,

_sa vitesse de croissance est

(

=

Ki

_c;. Ceci _a pour effet

qu'il

n'est

plus

t

nkcessaire de connaitre

explicitement

_ro, mais seulement de savoir si la

grandeur

Ki

_c~

K~

est

supkrieure

I o.

La

comparaison

des rbsultats

thkoriques

et

expkrimentaux

avait

permis

de dkterminer les diffkrentes

Energies

d'activation _:

E~

agglomkration

interstitiel-interstitiel

=

o,35

eV

E~

annihilation lacune-interstitiel

=

o,25

eV

E~

dissociation des

petits

amas ₌

I,I

eV.

Il ktait apparu essentiel de

prendre

_en compte ^les ^effets ^des ^surfaces et le traitement

simplifik

_que _nous avions

dkveloppk

_en

premidre approximation

_nous avait

permis

d'obtenir des rksultats

globalement

satisfaisants. Il est ici

important

de

prkciser

_que les calculs ont ktk

(7)

102 JOURNAL DE

PHYSIQUE

I bt I

effectuks _pour _c~

=

w~(

~

)~

^et ^dans ^le ^cas ^de

l'approximation proposke

_par J~iritani

c~=

(~ ^~ ^[3].

^Bien que ^cette demidre

puisse par#tre justifike,

ktant donnkes les

h

approximations

effectukes _sur les autres constantes de

rkaction,

_son

impact

_sur les rksultats est

important

_:

l'knergie _E~

de recombinaison _sur les

pidges

est estimbe h

0,32eV

_pour

C~=

"~~ ^~

^~~ ^~

^~'~~

^~~ ^~°~~

^~~

^~'

en

consbquence,

la concentration _en boudes de dislocation _ne

prbsente

_pas la mdme sensibilitk I la

tempkrature,

la

figure

2 illustrant dairement les variations de

comportement qu'une

telle

approximation peut

introduire.

Nous avions pu d'autre part constater

qu'un

bcart

systkmatique apparaissait

_par _rapport _aux valeurs

expkrimentales,

_que la distribution _en taille des boucles n'ktait pas

respectke

et

qu'il

ne nous ktait _pas

permis

de rendre

compte

^de ^la zone dknudke observke _en bord

d'kchantillon.

Ces

imprkcisions

et limitations _nous ont amenks I

dkvelopper

_un moddle

plus

rkaliste considkrant

explicitement

la diffusion des interstitiels _vers les surfaces et leur recombinaison

sur celles-ci.

3oo io

-~°~~ (al

~ w

" ~ (b)

]

I

_2Oo ^I ~~-7

I c

I ^~

«

i

#

loo

)

I I

~ ⁱ

~

d

lK) ~j~~

~5° ~°° ~5° ~°° ~5° 250 300 350 400 450

Fig. 2.-Comparaison

des r6sultats obtenus

avec

C~=

^~

)~ (courbesa))

et

C~= ar~(

~

h h

)~

(courbes b)).

Les

6nergies

de

migration

sont

respectivement

a)

E~

= 0,25 eV et b)

E~

= 0,32 eV. On

constate que

l'approximation propos6e

_par Kiritani entraine, _par _une m6sestimation de

E~,

_une

perturbation

des comportements de _r et C en fonction de la

temp6rature.

[Curves a) and b) have been obtained for C~

=

~ ~

and C~

= ar ~ ~ ~

respectively. The migration

h h

energies

are

E~

= 0.25 eV and

E~

=

0.32 eV

respectively.

These

pictures

show that in the _case of the

approximation proposed by

Kiritani, the

migration

_energy and then the behaviour of _r and C _versus temperature are

modified.]

2. Mkthode de la

cinkfique ch1nlique

avec diffusion _vets Ies surfaces.

Une mbthode

simple

_pour ktudier l'influence des surfaces est d'utiliser les

Equations

de la diffusion

[5, 6].

Au bilan de

gknkration-recombinaison

il convient de

rajouter,

dans le _cas des

interstitiels,

le _tenure _:

3 c; 3_~c;

=

D j Off

z est

dirigk

Suivant la normale I la lame 3_t

do _aux surfaces 3z

(8)

M I BOUCLES DE DISLOCATION DANS LE CdTe 103

D est le coefficient de diffusion. Celui-ci S'kcrit _:

D

= b^~ 0 exp

~~

Off

E~

est

l'knergie

de diffusion de l'interstitiel kT

LeS conditions _aux limites _Sont _:

c;(z

=

o)

=

o et

c~(z

=

h)

= 0

quel

_que Soit t.

La

premidre Equation

de

(I)

est donc modifike suivant _:

dc~ ~

jm

² ^~r

3_2c~

W

^~ ^{~ ~} ^~~

^~~

^~~^~~

~~

_~

~

~~~' ~~

f

^~~ ^~

$'

Si

g(t)

est le _taux de

gknkration

de boudes I l'instant _t

g(t)

=

KC/(t)

<o+

^A<0

et n

(r,

t ₌

g(r

dr

= g

(to) Ato

to soit

<o+

^A<o

n(r,

t

)

=

Ki c)(r ₎

_dr

=

Ki c/(to) _dto

to

De

plus,

la vitesse de croissance du rayon des boudes ktant

(

=

Kj

_cj

b,

il vient que t

< ^r'(r)

^dr =

It Ki bc;(r)

dr

=

r(t).

<o <o

L'kquation

d'kvolution s'kcrit alors _:

dc,

~ ~ ~

t 3_~c;

-=G-2Kic; -K~cic~-2wKic; c,(to) c(r)drdto-D-.

dt

o to

3z~

En effectuant les

changements

de variable _:

~~~

K

~~/@

et _en posant :

E

K~ =

AKi.

K _avec K

= 0 exp fi

kT

on obtient _:

dC;

~ ~ ~

j3~C;

= 2

AKI C; AK~ C; C~

2 _w

(AKI ) C; Ii

b

d° G

3z~

0

lo

ⁿ

Off

C/(@o)

_d@o

C;(T )

dT

=

n!

1~

0 00

lo

Û Û~ Ûj

avec

I~

=

C;(u~) du~

^~

C;(u~

i

du~

i, _,

C;(ui) du2 C/(°o) _d°o

o 0 0 0

(9)

104 JOURNAL DE

PHYSIQUE

I lint

La relation de rkcurrence entre les

I~ s'exprime

_par _:

dI~

~ "In-1(0). Ci(@).

Le

probldme

_se _pose donc _sous forme de la rksolution des

systdmes d'bquations

faisant

apparaitre

les diffkrents stades de l'irradiation _:

dIo

~

⁼ ^C~~

(o d(

~~~~~

~

⁼

C;(°) Io(°)

K~ dC~

~ ~ ~

jv3 ^~C,

Lorsque

_ci _m ₌ 2

AKI C; AK~ Ci C~

2 _w

(AKI

_C~

Ii

b

Ki

^do G

3z~

dC~

w

⁼

AK2 Ci Cv

~~

= b AK

j

Ci

dC~ dIo

~~~~

W

^"

^~~°~ W

Lors des

pkriodes prkckdant

et suivant la

phase

de

germination,

_ce

systdme

devient

dIo Hi

$

_do ^~

Stade 2

~~'

=

l 2 AK

j

C,~ AK2 C, C~

^b^~ ^~

~~j'

do

/~

3z

dC~

~

⁼ ^l

^{AK~ Ci C~}

dr

%

~

et Stade 3 _:

dIo dIj

$

do ^~

~~

₌ ^l

AK~ C, C~

² w

(AKj)~ Ci(o Ii (@~)

² w

(AK~)~

_C~

Io(o )

_x

x~~C,(@')d@'-b~ ^~~~j~

o~

G 3z

dC~

~

⁼ ^l

K~

C~

dr ~ ~ ~

%

^~ ^'

(10)

M I BOUCLES DE DISLOCATION DANS LE CdTe 105

Un tel formalisme _ne

permet

_pas une

dkcomposition

en sbries de Fourier

[6]

et

l'intbgration

a btk effectube _en discrktisant

l'espace

des

z suivant le

principe

3

~Ci Ci(z

+

Az)

₊

C;(z Az)

2

Ci(z)

~ _Az~

La

symktrie

du

probldme

autorise I _ne traiter _que la moitik de

l'kpaisseur

totale h. Si

~

est

dbcoupke

_en _n

parties,

5 _x _n

bquations

seront rksolues simultanbment. Cette mkthode 2

permet ^de ^traiter

indkpendamment

les diffkrentes _zones de la lame

qui

ne subissent pas forckment le mdme

rkgime.

En

effet,

_comme _nous le _verrons

ultkrieurement,

la concentration

en interstitiels libres varie fortement dans

l'kpaisseur

de l'kchantillon. Dans les _zones

proches

des surfaces la

germination

est

impossible

_c~ _<

^~~

cette zone ktant d'autant

plus

^ktendue

Kj

que la

tempkrature

est blevbe.

3. Irradiation

klectronique

de lames minces de CdTe _: rksultats de n1odkIisation.

Ce _nouveau traitement

permet

de retrouver les

caractkristiques

fondamentales

dkgagkes

lors

des travaux

prkckdents [I]

: montke

rapide

de la concentration _en interstitiels libres

iusqu'h

10-4 _s

environ), puis

dkcroissance lente due h

l'agglomkration

_sur les boudes de

dislocation,

absence de boudes au-dell d'une certaine

tempkrature

d'irradiation

(480K

_pour des

bchantillons d'environ 2 000

A), augmentation

de la taille des dbfauts et diminution de leur densitb

lorsque

la

tempbrature s'bldve, impossibilitb

d'assimiler les diffbrentes

dnergies

d'activation I

l'bnergie

de

migration

de l'interstitiel. Les valeurs de _ces

bnergies _permettant

un bon accord avec les rksultats

expkrimentaux

sont _:

~>nterstitiel-interstiUel "

°,35

~~

~lacune-interstitiel "

°,~~

~~

~d>ssoaat>on "

I,1

~~

E~i~~~~~~~ ⁼

0,32

eV

soit des valeurs

identiques

I celles dbterminkes _avec le moddle

prkckdent.

Une _assez bonne corrklation entre les rksultats

expbrimentaux

et

thkoriques

est _encore

obtenue _comme il est

permis

de le constater _sur la

figure

9. Nous reviendrons ultkrieurement

sur cette observation. Il

apparait

de manidre kvidente _sur les

figures

3 I 7 que les effets des surfaces _se concrktisent par une variation dans

l'kpaisseur

des concentrations _en

interstitiels, lacunes,

^boudes de dislocation ainsi _que du rayon moyen de _ces dernidres. Le moddle

dkveloppd

_permet d'en

apprkcier quantitativement

les

amplitudes

dans le

temps

et dans

l'espace.

Afin de faciliter la

prksentation

des

rksultats,

seules les variations et Evolution du

rayon moyen des boudes de dislocation _sont

proposkes

dans _ce texte.

3.I EVOLUTION DANS LE TEMPS. Les

figures 3,

4 et 5 montrent

respectivement

les

variations des concentrations _en interstitiels

libres,

boudes de dislocation et du rayon moyen des boucles dans le

temps

et I des

profondeurs

diffkrentes dans le _cas d'une lame

d'bpaisseur

2000

h.

_Les _trois

zones d'influence identifikes

prkckdemment [2] apparaissent

ici _encore

nettement

(voir Fig. I):

_une

premidre pkriode pendant laquelle

la recombinaison des

interstitiels _se fait essentiellement _sur les

lacunes,

une zone intermkdiaire

pendant laquelle

la densitk _en interstitiels _est stabiliske alors que les boudes sont peu nombreuses et enfin _une

pkriode pendant laquelle

la recombinaison _sur les boudes est forte et constitue le mkcanisme

prkpondkrant

d'annihilation des interstitiels libres. De

plus,

_une constatation essentielle

(11)

106 JOURNAL DE PHYSIQUE I Pt

io-6 ^~'

~ ~_~~ io.7 ^~'

- z-25oA

iO'7

_ ~ ~~A 10"~

io .8 io-9

io.9 io-

lo-I T=300K io-ii ^T=420K

t jai ^t jsj

io-6 _io -4 ioo io-6 _io _io -2 loo

Fig. 3. Variation dans le temps de la concentration _en interstitiels aux

profondeurs

_z 50, 250 et

1000h. Epaisseur

de la lame h

2000h.

_Tension acc6lkratrice V =1,5 MV. Flux

dlectronique

incident

= 6 _x 10'~

e/cm~.s.

Los r6sultats _sont donnds _pour les

temp6ratures

T

= 300 et 420 K.

[Interstitial density

variation _versus time and for three

depths

in the foil _: _z

=

50, 250 and 000

h.

_Foil thickness h

=

2000

h. Accelerating voltage

V =1.5 MV. Beam flux

density

=

fix

10'~e/cm~.s.

Irradiation temperature ^T = 300 and 420

K-j

T=300K T=420K

,6 cn 10"~ Cn

io.8 io-9

io

i~- ^- z=25oA

- z-5oA iO ^- z=50oA

io' - z 250A - z=ioooA

- z- iooOA

10

t is>

lo

' (s)

6 lo 4 io 2

100

~ ~ ~~ 2

loo ~~

Fig. ^4. Variation dans le temps ^{de la} concentration _en boucles de dislocation. Les conditions sont les mdmes _que

pr6cddemment. Lorsque

T

=

420 K, aucune boucle n'est form6e I

z = 50

h. Rappelons

_que

la concentration en boucles obtenue par le

prdcddent

moddle dtait de 0,755 _x lo-? I 300K et

0,7807 _x lo- ^~ i 420 K.

[Dislocation

loop

density

variation _versus irradiation time. The

experimental

conditions _are the _same _as

previously.

At T

= 420 K, no

loops

_are created at _z ₌ 50

h.

_The _values _of dislocation

loop density

calculated with the

s'impose

dds lors que le

rbgime pseudo-stationnaire

au stationnaire est atteint

~~

=

0

),

t

la vitesse de recombinaison des interstitiels

(tous

mkcanismes

confondus)

et par

conskquent

la vitesse de croissance des boudes de dislocation varient dans les mdmes

proportions

I _toute

profondeur

dans la lame _: ~~

et

~~

ne sont donc _pas fonction de la

position

de la boude mais

c r

varient seulement _en fonction du temps.

(12)

Pt I BOUCLES DE DISLOCATION DANS LE CdTe lo?

La

figure

5 montre bien _que, I toute

tempbrature,

et I toute

profondeur

l'bvolution du rayon moyen des boudes crkkes I la

profondeur

_z suit _une loi _en t~ off _q est de l'ordre de

1/2

_en

rkgime

stationnaire.

T=300K

rayon T=420K

10~ rayon

~ ~~j

jA)

~°

- z-50A

~~ - z=5°oA

- z=25oA

- z=250A

1°

~ z=io0oA

_ z=ioooA

i o

(s) ls)

10 10 100 10 6 10'4 ₁₀ ^~ _i ₁₀₀

Fig.

5. Evolution du rayon moyen des boudes de dislocation.

[Evolution

of dislocation

loops

mean

radius].

3.2 DISTRIBUTION DANS L'ESPACE. La concentration _en interstitiels libres 6tant

plus

faible

sur les bords de

lame,

la

probabilitk

de

germination

s'en _trouve rkduite, Il _en rksulte une

distribution de la densitb de boudes de dislocation dans la lame. Cette distribution est mise _en

2.10

J-'~

^~ ^{300K C}

- 3go~ c~~

---*--- 420KCx5

g

B

~ o n

g

g 1,10e~

w

lzm c m u c o u

0.

0 1000 2000

profondeur

IA)

Fig.

6. Variations de la concentration en boudes de dislocation dans

l'dpaisseur

I T

= 300, 390 et

420 K. Los concentrations I T

= 390 et 420 K ont 6t6

multipl16es

_par 5 pour faciliter la

repr6sentation graphique.

[Dislocation loop density

variation _versus

depth

in the thin foil at T

= 300, 390 and 420 K. The densities at T ₌ 390 and 420 K have been

multiplied by

5 for _an easier

representation.]

(13)

108 JOURNAL DE PHYSIQUE I lint

12oo

iooo

80O

«

)

_6OO

4oo

2OO

0

360 380 400 420 440 460 480 500

T (K)

Fig.

7.

Epaisseur

de la _zone ddnud6e _au

voisinage

de la surface. A 480 K, cette

6paisseur

atteint

1000h

_soit

h/2

_: la

germination

et croissance de boudes de dislocation n'est pas

possible.

Los

conditions

exp6rimentales

sont

identiques

I celles 6nonc6es

pr6cddemment.

[Thickness

of the denuded _area at the foil surface. At T

= 480 K, this thickness reaches 1000

h

_I-e- h

/2

nucleation and

growth

of dislocation

loops

is then

impossible.

The

experimental

conditions _are the

same as

previously.]

8ooo~

rm=195A

T=300K T=420K #

sooo~

f

8o,o%

jh

f

^~o

4o,0°A

~rm=80A

_5o~o/

~

°

30,0%

I

20,0°A _~ ^~o

~~

~

f

~ #

oo

£

~o f

10,0% t

$

°~ ~°'°% ~ ~

£

³

" ~o 11

~~~~ ^oi ^oi

~° ~° 6° 8° loo 120 230 280~~~~

Fig.

8. Distribution de la taille des boudes de dislocation _pour T

=

300 _et 420 K. La valeur _moyenne est

respectivement

80 et 195

A. [Size

distribution of dislocation

loops

at T

= 300 and T

=

420 K. The _mean value is 80 and 195 h

respectively.]

bvidence dairement par la

figure

6. Il

apparait

ainsi _que les _zones _en bord de lame sont exemptes ^de ^dkfauts ^ktendus. ^Cette zone est de faible

importance jusqu'i

380 K

puis

croft

progressivement lorsque

la

tempkrature

s'kldve _pour

reprksenter

la totalitk de l'kchantillon I la

tempkrature critique.

Ces rksultats _sont illustrks _par la

figure

7. Ce comportement est

dassiquement

observk _en

microscopie klectronique

off les kchantillons amincis

chimiquement jusqu'i

obtention d'un trou, ont la forme d'un biseau. Dans les

parties

les

plus

minces de

l'bchantillon la

germination

est rendue

impossible

et une zone dite «dknudke»

apparait.

L'kpaisseur

maximale _que

peut

atteindre cette zone a ktk calculke _et _est de l'ordre de 800 I 900

A

_entre ₃₀₀

et 420 K _ce

qui

est _en bon accord _avec les valeurs observkes

expkrimentale-

ment. De

plus,

il _est

permis

de noter _sur la

figure

5 que le rayon moyen des boudes de

(14)

dislocation varie sensiblement _avec la

position

du dkfaut dans la lame. A 420 K par

exemple

(et

_pour les conditions

expkrimentales

suivantes:

#

=

6

x10~~e/cm~.s,

v

=1,SMV

et h

=

2 000

h)

_celui-ci _est _de ₅₀

A

_I ₁₂₅

h

_du _bord

contre

2301en

_milieu _de _lame. _Comme _il

avait btb constatk

prkcddemment [Ii

_que l'ktalement _de _la

germination

dans le

temps

ne

pouvait expliquer

la distribution _en taille des boudes de

dislocation,

il

appar#t

_sans

ambigditb

que les surfaces ont pour effet d'introduire _une

large rkpartition

de la taille des dkfauts.

Quelques exemples

sont donnks _sur la

figure

8.

3.3 COMPARAISON _Au MODtLE PRtCtDENT. II est enfin int6ressant d'examiner et de

comparer les

comportements respectifs

des deux moddles

dkveloppks.

Nous _avons _vu _en

dkbut de

chapitre

_que les deux traitements

prksentaient

des

caractkristiques

tout I fait

analogues

et que les

paramdtres knergktiques permettant

^la

description

des rksultats

expkrimentaux

btaient

identiques

dans les deux _cas. Il est

cependant important

de noter

quelques

diffbrences essentielles. Sur la

figure

9 sont

reportkes

les variations obtenues

expkrimentalement

et

calculkes,

_en fonction de la

tempkrature,

des rayons moyens des boudes de dislocation ainsi _que de leur concentration. Une constatation

s'impose

_:

quel

_que

soit le moddle

considkrk,

il existe _un kcart

systkmatique

entre rksultats

expkrimentaux

et

thkoriques.

Contrairement I _ce que l'on

pouvait

_en

espkrer

le deuxidme moddle

dkveloppk

ne

permet pas une

description plus prkcise

_que le

prkckdent

de la

dynamique

de croissance des boudes de dislocation. Il

appar#t

mdme que la concentration _en boudes est sous-estimke _par la deuxidme modklisation.

4. Discussion.

C'est _sur _ce demier

point qu'il

nous convient de revenir essentiellement.

Nous _avons _en effet not6 _sur la

figure

9 que la densitk

expkrimentale

des boudes ktait

systbmatiquement plus

klevke et le rayon

plus

faible que

prkvu

_par la modklisation. Une constatation allant dans _ce _sens avait ktk faite _par Ruault I _propos de l'irradiation

klectronique

de l'or

[7].

Cet effet s'avdre moins

prononcb

dans le _cas du traitement _par

pidges rkpartis

bien que celui-ci

paraisse

moins rkaliste _que la modklisation _par diffusion. Deux

explications

sont alors

envisageables

_:

200 lo

~

4

~

i

@

o

~-

~

i

lo "7

~

i

# ^' ^exp

I

C

U

~§

o

"~ Th dtusn ^m

>

~ ~

f

Th p~gesdisInb

)

C

o T(K) ^T (Kj

250 300 350 400 450 250 300 350 400 450

Fig. 9.

Comparaison

entre les rdsultats

expdrimentaux

et les rdsultats

thdoriques

obtenus I

partir

des deux mod61isations: surfaces assimi16es I des

pidges r6partis

_et diffusion des interstitiels _vers les surfaces. Variation de la concentration _en boudes de dislocation et de leur rayon moyen en fonction de la

temp6rature

d'irradiation.

[Comparison

between

experimental

and theoretical data of both models _: surfaces _as distributed sinks and interstitial diffusion towards the surfaces. Dislocation

loop

density and _mean radius _versus

temperature.]

JOURNAL DE PHVS>QUE T >, M I, JANV>ER 199> 8

(15)

1lo JOURNAL DE PHYSIQUE I Pt

(I)

la vitesse de recombinaison _sur les surfaces n'est pas infinie. Il _en rksulterait _un

comportement comparable

I _une

sbgrbgation

_en surface. Cette

hypothdse

n'a pas ktk

approfondie

et _ne _sera pas

dkveloppke

dans cot article _;

(it)

la

description

des

phknomdnes,

base de notre modklisation est

incompldte.

En effet

nous avons vu que les boudes de dislocation _et les dkfauts ktendus d'une manidre

gknkrale

_se

comportent

comme des

pidges

vis-I-vis des dkfauts

ponctuels

mobiles. Par similitude _avec le

comportement

des

surfaces,

_on

peut

^donc

envisager

_une diffusion locale des interstitiels _vers les boudes de dislocation.

Toutefois,

deux conditions doivent alors dtre satisfaites

la concentration _en interstitiels est suffisamment

importante

_par

_rapport

I la densitk _en boudes _;

la vitesse de recombinaison _sur les boudes est

grande

sinon infinie devant la vitesse de diffusion.

Nous _savons

qu'il existe,

dans la

chronologie

de

l'irradiation,

_une

phase qualifike

d'intermkdiaire durant

laquelle

la concentration _en interstitiels est klevke alors _que celle _en boudes est faible

[1, 2].

Le

systdme

satisfait

donc, pendant

cette

pkriode,

I la

premidre exigence.

La vitesse de recombinaison _sur les dkfauts ktendus est _:

b0

~

Ei E~

exp exp

et varie de 5

mm/s

I 300 K I 29

cm/s

I 420 K.

Soit _u~ la vitesse relative de

recombinaison,

u~ =

~~

=

~~ off L est la

longueur

de diffusion de l'interstitiel.

c D

Dans la

pkriode

de diffusion

considkrke,

les lacunes ktant _encore _en faible

proportion (de

l'ordre de

10-6),

la diffusion des interstitiels est en fait limitbe par la recombinaison _sur les

surfaces;

la

longueur

de diffusion

correspondante peut

donc dtre assimilke I la demi-

kpaisseur

de la lame. Dans _ce _cas, la vitesse relative vane entre 121 _et 176 _entre 300 et 420 K.

Cette demidre _est donc

importante

et .il

apparait

tout I fait

justifik

de considkrer _un flux diffusionnel d'interstitiels

dirigb

vers les boudes _et

l'apparition

d'un

gradient

de concentration

en interstitiels _et lacunes _autour de la boude.

L'hypothdse

de base d'une

rkpartition homogdne

des dkfauts

ponctuels

dans le cristal n'est alors

plus

valable et _en

particulier

l'efficacitk des diffkrents

pidges (boudes

de dislocation et

surfaces)

peut dtre sensiblement modifike.

5. Conclusion.

Ce travail

apporte

confirmation que la

cinktique chimique, quel

_que soit le moddle

utilisk,

constitue _une bonne

approximation

des

phknomdnes

d'irradiation dans la limitation d'une

germination homogdne.

La

comparaison

directe _avec les rksultats

expkrimentaux

_a montrk que les

Energies

d'activation des processus klkmentaires mis _en

jeu pouvaient

^dtre identifikes.

Toutefois,

la modklisation successive de l'effet des surfaces par deux

approches

diffkrentes

nous

permet aujourd'hui

d'une

part

de mettre _en Evidence les faiblesses de chacun des deux moddles et d'autre

part

d'atteindre _aux limitations _propres d'une modklisation

macroscopique

des

phknomdnes

de diffusion _sous irradiation. Il _a ktk

montrk,

_en

effet,

_que lors de l'irradiation _un flux d'interstitiels

pouvait

s'ktablir _vers les boudes de dislocation. Etant donnk la forte vitesse relative de recombinaison _sur celles-ci

(~ 100),

il _a ktk montrk

qu'un

(16)

Pt I BOUCLES DE DISLOCATION DANS LE CdTe ill

gradient

de concentration _en dkfauts

ponctuels

s'ktablissait autour des dkfauts ktendus et que la

dynamique

de croissance

pouvait

s'en trouver affectke.

Bibfiographie

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