Fusion du graphite sous pression d'argon de 1 à 11 500 kg/cm2. Détermination du point triple et établissement d'un diagramme provisoire des états solide, liquide et gazeux du carbone. I

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Fusion du graphite sous pression d’argon de 1 à 11 500

kg/cm2. Détermination du point triple et établissement

d’un diagramme provisoire des états solide, liquide et

gazeux du carbone. I

James Basset

To cite this version:

FUSION DU GRAPHITE SOUS PRESSION D’ARGON DE 1 A 11 500

kg/cm2

DÉTERMINATION

DU POINT TRIPLE ET

ÉTABLISSEMENT

D’UN DIAGRAMME PROVISOIRE DES

ÉTATS

SOLIDE,

LIQUIDE

ET GAZEUX DU CARBONE. I.

Par M. JAMES BASSET.

Laboratoire James Basset pour la recherche aux _{ultra-pressions}

Sommaire. 2014 La fusion du

graphite a été étudiée sous des _{pressions d’argon} croissant de 1 _kg/cm2 à 11 500 _kg/cm2.

Le _{dispositif expérimental, logé} dans une chambre à _{ultra-pressions,} dans laquelle on _{peut comprimer} de

l’argon à une _{pression quelconque, permet} de fixer entre deux mâchoires un bâtonnet de _graphite pur dont le diamètre est réduit à environ 2 mm sur 15 mm de longueur. Lorsque la chambre est sous pression, on

fait passer dans le bâtonnet un courant _électrique d’intensité croissante _jusqu’à volatilisation ou fusion. Le

phénomène est observé à travers une _glace en _quartz. Les _{températures} sont mesurées au _{moyen d’un}

pyro-mètre à _disparition. La _température de base est celle du cratère de l’arc électrique dans l’air sous la _pression

atmosphérique = _{3 800°} K. La _pression est mesurée par un manomètre. Les résultats suivants ont été

ob-tenus :

1° Les coordonnées du _{point triple} du carbone sont voisines de _{105 kg/cm2} et 4000° K ;

au-dessous de cette _pression, le carbone se sublime sans fondre ; au delà de cette _pression, le carbone _peut exister

sous les trois états _{solide, liquide} et gazeux;

2° En raison des difficultés des mesures de _{température il n’a pas été possible jusqu’ici} de déterminer

avec certitude comment varie la _température de fusion du carbone avec la _pression. L’abaissement du _point de fusion avec la _{pression précédemment} annoncée ne _{paraît pas} se _confirmer, la _température de fusion

croîtrait _légèrement avec la _{pression ;}

3° Une densité de 2,25 a été mesurée sur des _particules de _graphite fondu sous 4 000 _{kg/cm2 ;} 4° Le carbone fondu cristallise en se refroidissant dans ces conditions et _jusqu’à 11 500 _kg/cm2 unique-ment sous la forme _{graphite ;}

5° Un _{premier diagramme caractéristique provisoire complet} des états _{solides, liquide} et gazeux du

car-bone a pu être dressé et est donné dans le _{mémoire ;}

6° Des _{enseignements qu’on peut} tirer du _{diagramme caractéristique, il résulte que les températures}

indi-quées par les auteurs qui ont étudié _jusqu’ici les _propriétés du carbone dans l’arc _{électrique paraissent} ne

pouvoir s’expliquer que par l’existence de phénomènes particuliers. Les températures annoncées étaient très

supérieures à la _température de _{sublimation du carbone que} nous avons déterminée _{expérimentalement.} L’étude de la fusion et de la volatilisation du carbone dans le cratère d’arcs _électriques observés dans les mêmes conditions de _pression est en cours.

1. Introduction. - Dans _un

précédent mémoire,

nous avons

_exposé

les résultats de nos

_expériences

sur la cristallisation du carbone sous très hautes

pressions

(1)

et dans une note les

_premiers

résultats

de nos essais de fusion du

graphite

_(2).

Nous avons

_entrepris

une nouvelle série de

re-cherches dont le but

_beaucoup

_{plus général}

est

de fixer le

_diagramme

inconnu des états

_solide,

liquide

et _gazeux du carbone et

_d’apporter

ainsi

quelques précisions

sur les

_{propriétés physiques}

de ce _corps

_qui

n’ont _{pu être fixées}

_jusqu’ici,

en raison

des difficultés des conditions

_{expérimentales}

à

réa-liser pour les études de ce _genre.

Il est en effet nécessaire de

_pouvoir

mettre en ocuvre simultanément les

_plus

hautes

_pressions

_qu’il

soit

_possible

d’atteindre et les

_plus

hautes

tempéra-tures connues, tout en assurant l’observation

ocu-laire constante des

_{phénomènes étudiés.}

Les

_{perfectionnements}

_apportés

au matériel de notre laboratoire

_depuis

le mémoire

_précédent

nous ont

_permis

d’aborder avec fruit ces recherches

cons-tituant la

_première

_partie

de l’étude

_générale

des états du carbone.

2.

_Programme

des recherches. - Nous avons

étudié en

_{atmosphère d’argon,}

et sous des

_pressions

comprises

entre la

_pression

_{atmosphérique}

et

11 500

_kg/cm2,

dans

_quelles

conditions se

_produit

la volatilisation ou la fusion de

_baguettes

de

_graphite

portées

à haute

_température

_{par le passage d’un}

courant

_électrique.

3. Matériels à

ultra-pressions.

z L’ensemble

expérimental

du laboratoire pour les recherches en

milieux _gazeux sous

pression

se _{compose d’un}

com-presseur

primaire

à membrane à 3

étages

A

fig.

1)

permettant

de

_comprimer

_{des gaz}

_{rigoureusement}

purs

jusqu’à

1000

kg jcm2 (3).

,

Les gaz issus de ce _compresseur sont ensuite

sur-comprimés jusqu’aux pressions

voulues au _moyen

de _{groupes à}

_{ultra-pressions}

se

_composant

d’une

presse

primaire

B alimentée par une _{pompe à} main

_C,

218

cette _{presse pou;;e le}

_{piston L)}

d’un _p’"’t ultra-compresseur E en _{liaison par des tubulure- F} Pt des

vannes de sectionnement G et H a~-e,~ : dBU1P _part

la chambre a

_expérience

I et. d’autre _part. le

l’l)n1-presseur

primaire A qui

permet dt

_remplir

tuut

l’ensemble de gaz sou", de~

pressions

_{.>nipi:1;o,}

entre

1 et 1 1>ÎIÎ_>

_kg

cn12.

Pour les

_{pressions supérieures}

a 1 1 11 Îl >

_k~’

_uni2,

la vanne H est ie1-niée. et en man0153uvrant _{la pompe C;} on

_comprime

te ~?:az dans la chambre it

_expérience

J

au _{moyen du}

_pot

_{ultra-compresseur}

E

_jusqu’à

la

pression

voulu. Cette

_pression

_peut

être maintenue

indéfiniment à la valseur choisie, tous les

_joints

de

ce matériel étant d’une étanchéité

_{rigoureusement}

absolue pour tous _{les gaz y}

_{compris l’hydrogène}

et

rhéliunl. La

_figure

2 montre tout cet ensemble dans

lequel

la chambre J est

_disposée

_{;verticalement pour}

permettre une meilleure observation par visée axiale

verticale, le

_{dispositif optique}

JI étant à la

_partie

ini’éneure.

hï~ ?, - ~;ruulm hm~l 1~~ ~~er_°lnruE~ rn miliEn~ ~~z~m 5uu~ tré~ InrutP~ ~7~~e~~iun~.

4. Mesure des

_pressions.

-- Les

pressions

sont

mesurées à l’aide d’un manomètre 0 à tube

_élastique

(fig. 3)

construit au laboratoire et dont le tube a subi

des

_opérations

de formation sous Il-) ()()0

_kg

C1112.

L’étalonnage et le contrôle

_périodique

_{de la} gl’a-duation de ces manomètres

(dont

nous avons

cons-truit 4 ni>li>1>s caducs pour l; 1>Jl), 8 lil>>, lU l101! et

tFi~ 3 - Nf BIl"mptrt- 1_111111 le.; meSUF lIn,’ « > _{LLtrri pr"’’’’’¡lD"}

’13 000

_{kg ’ici2)}

est effectue avec un manomètre

absolu à

_piston

libre dont le

_{principe, imaginé}

_par

Gally-Cazaiat

et _{réalisa par}

_Amagit

en 1890

_{(fig. 4)}

219

Fig. 5. -

Manomètre absolu

pour l’étalonnage des manomètres

jusqu’à 12 000 _kg/cm2

la

_pression

sur un

_piston

A de diamètre connu, ce

piston

ne devant

_permettre

aucune

_fuite,

est très

bien

_ajusté

dans un

_cylindre

B et est animé d’un

mouvement d’oscillatiôn autour de son axe vertical pour

supprimer

les frottements au moment des

mesures. Cet

_{appareil représenté,}

_{(fig. 5) permet}

de

mesurer les

_pression3

de 1 à 10 000

kg /cm2

à

1/5000

près

de la

pression

mesurée

₍₁₀

000

_{kg Jcm2}

à

~ 2

_{kg jcm2) .}

5.

_{Aménagements}

des chambres à

expériences

pour la fusion de bâtonnets de

_graphite.

--Les

_expériences

se font dans deux chambres

inter-changeables.

La

_première

étant _{construite pour}

tra-vailler

_jusqu’à

des

_pressions

de 6 000

_{kg fcm2 (fig.}

_6).

La seconde

_permettant

_{l’étude dans les gaz}

_jusqu’à

15 000

_{kg /cm2}

_{(fig. 7).}

Le

_{dispositif expérimental}

_logé

dans la chambre

à

_expériences

E

_{(fig. 8)}

se _{compose de deux}

mâ-choires en cuivre A et

_B,

dont une reliée à la masse _par des câbles

_souples

est mobile pour

per-Fig. 6. _{-]Groupe§pour} la fusion du _graphite dans _{l’argon jusqu’à}

6 000

mettre la libre

_{dilatation ;}

la seconde mâchoire B est fixée à une électrode isolée H traversant la culasse

de fermeture de la chambre E. ’

On fixe entre les deux mâchoires un bâtonnet de

graphite

C dont la

_partie

centrale est réduite à un

diamètre voisin de 2 mm et dont les extrémités sont

cuivrées pour assurer un bon contact avec les

mâ-choires. A l’aide des câbles

_souples

on exerce une

légère compression

axiale du _{bâtonnet pour éviter}

sa

_rupture

_{par action}

_mécanique.

La

_partie

centrale J du bâtonnet

_porte

un

_{léger replat}

sur

l

Fig. 7. -

Groupe pour la fusion du graphite dans _{l’argon jusqu’à}

.

220

Fig. 8.

5 à 6 mm _pour localiser dans cet endroit la

portion

où s’effectue la fusion et rendre

_plus

commode la

mesure des

_{températures.}

Les

_figures

9 et 10

repré-sentent ces

_montages

intérieurs,

et la

figure

11 une

chambre à

_expériences

_pour fusions

_jusqu’à

15 000

_{kg /cm2}

de

_{pression d’argon}

_aménagée

suivant

le

_{schéma, figure}

12.

6. Observation oculaire et mesure des

tem-pératures.

- Une fenêtre de

quartz

D

_(fig.

₈₎

est

disposée

dans la seconde culasse de fermeture K

de la chambre E. Elle

_permet

de suivre constamment

la marche de

_{l’expérience}

et de mesurer

_{à. chaque}

instant la

_température

du bâtonnet au _moyen d’un

pyromètre

à

_disparition

de filament F muni d’écrans étalonnés _{pour les} hautes

_{températures.}

Tout l’en-semble

_{expérimental}

_peut

être

_disposé

horizontale-ment ou verticalement et le bâtonnet de

graphite

peut

être fixé dans une

_position

_quelconque.

La

position

la

_plus

favorable pour l’observation

ocu-laire étant la

_position

verticale avec la fenêtre D en dessous.

7. Pureté du

_graphite.

- Le

graphite

cons-tituant les bâtonnets provenant de coke de

_pétrole

Fig. 9. Fig. 10.

Jusqu’à 6 000 _kg/cm2. De 6 000 à 15 000 Nlontages intérieurs du bâtonnet de

graphite.

Fig. 11. - Chambre pour essais

jusqu’à 15 000 kg/cm2 avec obser-vateur oculaire et _{enregistrement} de _{spectrogrammes.}

porté

recuit à haute

_température

est le

_plus

_pur

_possible,

toutefois il ne _{l’est pas}

_{rigoureusement}

et donne environ

0,08

%

de

_cendres,

mais il est inutile de chercher

mieux,

car il suffit de maintenir les bâtonnets

_quelques

ins-tants dans

_l’argon

à une

_température

de l’ordre de

3 5000 K pour le

purifier complètement

en volatilisant

toutes les

_impuretés,

sauf les carbures

_métalliques

ci-après qu’on

ne

_peut

trouver

qu’exceptionnellement

et en

quantité

tout à fait

négligeable

(voir

tableau).

La combinaison CtC + 4 TaC constitue le

produit

à

_plus

haut

_point

de fusion connu

_égal

à 4215~ K

_(16).

8. Volatilisation ou fusion des bâtonnets de

_graphite.

--- Le

dispositif

étant en

_place,

on

221

CARBURES MÉTALLIQUES A POINT DE FUSION ÉLEVÉ D’APRÈS AGTE ET ALTERTHUM

_~ls~

contrôle le bon état du circuit

_électrique

du bàtonnet

et on relie le

_pôle

isolé et la masse de

_l’appareil

aux

bornes d’un transformateur à tension variable établi

spécialement

et

_capable

de fournir 300 A sous 12 à 30 V. La tension aux bornes est

_réglable

_{par le}

primaire

au _{moyen d’un} commutateur _réducteur

per-mettant de faire varier en

_charge

le nombre de

spires

du

_primaire

sans

_interrompre

le courant et sans

court-circuit entre

_plots

au moment _{du passage. La}

variation du

_rapport

de transformation est obtenue ici

par variation du flux

inducteur,

le nombre de

spires

du secondaire restant constant et le courant ne subis-sant aucune

_{interruption pendant}

les manocuvres.

Un constate alors les

_phénomènes

suivants : ‘1.

_Région

de sublimation du carbone.

--A la

_{pression atmosphérique,}

les bâtonnets se

_rompent

suivant une section droite

qui

se volatilise sans

présenter

aucune trace de fusion. Dans la section

rompue, la

température

atteinte est voisine de celle observée dans le cratère de l’arc

_électrique

_(sous

les réserves

_exposées

_plus

loin au

_paragraphe

Mesure

des

_{températures).}

Le carbone volatilisé se condense sous forme d’une

_poudre

_noire,

soit sur les

_parois

du

_calorifuge,

soit le

_long

de la

_baguette.

L’aspect

extérieur

_légèrement

_granuleux

_{(tig. 13,}

14, 15,

Pl.

_I)

est celui _{souvent décrit par les} auteurs

ayant

déjà

fait des

_{expériences analogues.}

L’expérience

étant

_répétée

en élevant la

_pression,

on constate le même

_aspect

_général

extérieur et une

coupure nette et

_anguleuse

de la section

_qui

se

_rompt

toujours

par

vaporisation

sans

_présenter

de traces

de coulures. La

_quantité

et le diamètre des

_granules

va toutefois en croissant et les condensations de vapeur de carbone se font en

_majorité

dans une

_région

se

_rapprochant

de

_plus

en

_plus

de la

_partie

centrale rompue de la

baguette (fig.

13, 14, 15,

jusqu’à

80

_{kg /cm2).}

Pour

_expliquer

le sectionnement très net des

baguettes,

dont l’extrémité

_présente

le même

_aspect

granulé

que

l’extérieur,

on

_peut

_{supposer que dès}

que la

température

de sublimation est atteinte vers

le milieu de la

_baguette,

les

_{premières portions}

vola-tilisées sur la section la

_plus

faible réduisent la

sec-tion de la

_baguette

à cet

_{endroit ;}

la densité de courant

augmentant

dans cette tranche très mince la

vapori-sation du carbone

_{s’y produit}

avec un

_rythme

accé-léré et la

_rupture

de la

_baguette

a _{lieu par} une sorte

de sectionnement

_transversal,

les dernières

_portions

pouvant

se

_séparer

_{mécaniquement}

_par l’effet de

poussée

de la vapeur de carbone émise de

_plus

en

plus rapidement

dans cette crevasse

_profonde.

La

_{pression d’argon}

continuant à

_croître,

_l’aspect

du bâtonnet se modifie de

_plus

en

_plus.

Les

conden-sations de carbone se

_groupent

en masses adhérant

légèrement

à la surface du bâtonnet. Vers 100

kg-cm2,

on voit

_apparaître

au centre _rompu, des

ba-guettes

une excroissance tendant vers la forme

sphérique

montrant _{que le carbone} arrive dans cette

région

à un _{état presque} fluide

_{(fig. 16,}

Pl.

_L).

Cet

aspect

général

pourrait

faire croire à l’obtention d’une

_fusion,

mais on constate _que toutes les masses

adhérentes et les

_{parties sphérulées}

ont une structure

caverneuse et boursouflée sans solidité

_mécanique,

ces

caractéristiques

étant celles de l’état _que

prend

une matière

_pâteuse

boursouflée _par des

dégage-ments _gazeux ou

_l’aspect

de condensations de nuages

de vapeurs très denses.

Il suffit de _passer un

_pinceau

sur les bâtonnets

pour détacher les boursouflures ou les condensations

adhérentes

_qui

n’offrent _{que peu} de résistance

më-canique

et

_qui

ne sont _pas soudées à la surface du bàtunnet

_qui

reste intacte.

Tant que la

pression critique

du

_{point triple}

n’est

pas

dépassée,

ce sont ces

_aspects

et cette structure

qu’on

constate,

Remarque générale. -

Dans un milieu

ambiant fortement

_comprimé

et très

_dense,

les

phé-nomènes se

_produisant

dans un

_temps

très court

dans la section

_qui

se

_{rompt, peuvent}

_produire

des

surpressions

locales

_importantes

et on

_peut

cons-tater des différences

_d’aspect

et de structure assez

notables d’un essai à un autre _pour une même

pres-sion.

Il. Point

_triple

et

région

de fusion.

-Vers 105

_{kg jcm2}

des traces de fusion _nette,

_réelle,

apparaissent ;

des

_{granules sp’lériques}

de

_grand

dia-mètre de

_graphite

fondu

_compact

sont soudés à

l’extrémité des

_baguettes

ou le

_long

de leur surface.

Les

_dégagements

_gazeux, encore très abondants à cette

_pression

voisine de la

_pression

_critique,

donnent

une structure encore alvéolaire aux masses fondues

par ce

_procédé,

mais l’état fluide de celles-ci leur

permet

de

_prendre

la forme

_sphérique

sous l’effet de

la tension

_{superficielle (fig.}

_{17, 18,}

Pl.

_I).

Une section du bâtonnet faite au

voisinage

de la

partie

fondue

222

caractéristique

d’une veine

_liquide

cristallisée par

refroidissement.

12. Fixation des coordonnées du

_{point triple}

du carbone. - Pendant toutes _ces

fusions,

l’obser-vation au

_pyromètre

_optique

du bâtonnet montre

que la

température

de sublimation s’élève avec la

pression.

La

_température

de brillance du cratère de l’arc étant

_prise

comme base

_égale

à 3 8000 K. Nous

évaluons à environ 4 0000 K la

_température

à

_laquelle

se

_produit

la

_rupture

des bâtonnets sous 105

_{kg /cm2.}

La

_température

de la

_paroi

extérieure du bâtonnet visée _{par le}

_pyromètre

est inférieure à celle atteinte par les couches

centrales,

on _{remarquera toutefois}

dans les

_expériences

faites dans la zone de fusion

que les coulures de

graphite

fondu adhérent d’une

façon

parfaite

et font _corps avec les surfaces comme une soudure

_autogène

bien faite

_(fig.

20 et

_suivantes),

Pl. 1 et

_{II ;}

ceci est une indication _{que la}

tempé-rature extérieure est néanmoins très voisine du

point

de fusion dans la

_région

où le

_phénomène

se

produit.

Cette différence de

_température

_permet

toutefois de constater

_l’approche

du

_changement

d’état dans

l’aspect

de la cassure d’une section droite faite dans

la

_partie

de la

_baguette

_ayant

atteint la

_plus

haute

température

lorsque

cette zone centrale montre un

commencement de cristallisation

_rayonnée.

On

_peut

admettre _{que, pour} un

_phénomène

se

passant

dans un

_temps

très

_court,

_{l’apparition}

dans

la cassure d’une zone centrale avec cristallisation

rayonnée

indique

dans cette zone le passage à l’état

liquide

permettant

les mouvements moléculaires nécessaires _pour réaliser

_{l’arrangement}

cristallin

caractérisant la structure d’une veine

_liquide

cris-tallisant _par refroidissement.

Ceci est un avertissement

_indiquant

_{que la}

tempé-rature atteinte dans

_{l’expérience}

est très voisine de

celle

_qui

_peut

_produire

la

_rupture

de la

_baguette

_par

fusion

_complète

de la section la

_plus

chaude.

Dans nos

_expériences

cet

_aspect

se manifeste _pour une

_{pression comprise}

entre 90 et 110

_{kg /cm2.}

Nous avons

_fixé

_{provisoirement}

les coordonnées

critiques

du

_{point triple}

du carbone à P = 105

kg

/CM2

et 0 = 4 0000 K.

Dans une

_première

note

₍₂₎

nous avions

_indiqué

une

_pression

voisine de 170

_{kg /cm2}

au

_point

_{triple ;}

notre

_appareillage

_prévu

_pour travailler sous des

pressions supérieures

à 1 000

_kg/cm2

étant alors mal

_adapté

_{pour la} mesure de ces basses

_pressions.

Une nouvelle série

_{d’expériences}

nous a

_permis

de

mieux

_préciser

cette valeur.

13.

_c)

Fusion du carbone sous

_pressions

éle-vées au delà du

_point

_triple.

- Au delà de la

pression

critique

la tension de _{vapeur du carbone}

s’éloigne

de

_plus

en

_plus

de la

_pression

du milieu

ambiant vers 200

_{kg /cm2}

on obtient des

_gouttes

fondues souvent boursouflées

_{(fig. 18).}

Au fur et à

mesure de l’accroissement de la

_pression,

ces

_gouttes

prennent

rapidement

une meilleure

_compacité,

mon-trant dans leur cassure la structure

_rayonnée

_que

prend

un _corps

_liquide

en _{cristallisant par} refroi-dissement

_{(fig. 24,}

Pl.

_I).

Sous 300

_{kg /cm2}

on a

_l’aspect

des

_figures

19 et

_20,

Pl.

_I,

_qui

montrent le bâtonnet fondu

_{photographié}

tel

_qu’il

se

_présente

à la sortie de la chambre à

expé-riences

_(fig.

₁₉₎

et

_après

_brossage

au

_pinceau

des

condensations _{de vapeur de} carbone

_qui

cachent les

parties

fondues

_{(fig. 20).}

Les

_{photographies}

suivantes montrent

_l’aspect

de l’extrémité des

_baguettes

de

_graphite

fondues

sous des

_pressions

croissantes

_depuis

500

kg /cm2

jusqu’à

11 500

_kg/cm2

_(fig.

21 à

_{fig. 37).}

Les

_figures

25 et 26 montrent une fusion sous 3 000

_{kg /cm2}

_{particulièrement}

_{intéressante ;}

le courant

ayant

été accidentellement

_coupé

au moment

_précis

où le bâtonnet fondait. Les deux extrémités du bâtonnet sont soudées _{par la coulure de}

_graphite

qui

s’est solidifiée. Cette

photographie

montre com-ment le

_graphite

s’écoule de la

_partie

en cours de fusion.

Les condensations _{de vapeur} de carbone se

loca-lisent de

_plus

en

_plus

et deviennent de moins en moins

importantes ;

sous 11500

_{kg /cm2,}

l’extrémité des

bâtonnets n’est

_plus

recouverte _{que d’une faible}

couche de

_graphite

condensé

_(fig.

_36,

_aspect

brut

et

_fig.

_37,

_aspect

_brossé).

14. Zone de condensation de vapeurs et

_jets

de

graphite

fondu. - Dans les conditions

expéri-mentales

_{présentes (c’est-à-dire}

_pour des

_expériences

très

_courtes),

à la

_{pression atmosphérique,}

les

con-densations de

_graphite

s’étendent

_jusqu’à

une dis-tance du

_point

de fusion de l’ordre du

_{centimètre ;}

à 100

_kg/cm2,

la zone de diffusion est

_déjà

réduite

à un _rayon d’environ _{4 mm, à} 4 000

_{kg ~cm2}

ce _rayon

est de l’ordre de 2 mm ;

enfin,

sous 11 500

kg /cm2

la zone de diffusion est seulement d’une fraction de

mm

(il

n’est pas

_question

ici de la

projection

de

_jets

liquides,

mais seulement de diffusion de carbone

vaporisé).

On remarque sur certaines

_{photographies}

la

pro-jection

de

_jets

de

_graphite

fondu solidifiés dans le milieu

_d’argon

sous

_pression

dont la densité est

voisine et même

_supérieure

à celle d3 l’eau

_(fig.

25,

31, 33, 36).

Ceci montre le haut

_degré

de fluidité

du

_{graphite liquide.}

Nous donnons à la _{page suivante} les densités de

l’argon

sous

_pression

mesurées

_pendant

l’étude directe de la

_{compressibilité (5),}

_que nou3 effectuons

actuel-lement.

Au moment de la

_rupture

de la

_baguette,

la coulée de la

_partie

fondue est soumise à diverses actions

mécaniques

provoquées

soit par le courant, soit par les vapeurs de carbone se

_dégageant

dans la tranche en cours de

_rupture

et où se concentre à cet instant

H

W

...-1

W

M

4

223

de cette

_tranche;

il se

_produit

alors des écarts locaux de

température

importants,

tout ceci

_expliquant

l’appa-rence tourmentée des

parties

fondues,

l’émission de vapeurs et le lancement de

jets

même sous très haute

pression.

15.

_{Températures}

de fusion au delà du

_point

triple.

- La

quantité

relativement

_importante

de

vapeurs de carbone en cours de condensation au

voisinage

des

_parties

fondues rend difficile la mesure ,

de la

_température

de cette

_région

au moment de la

fusion.

Bien _{que le}

_phénomène

intéressant soit de très courte durée on

_peut,

_{par des}

_expériences

prélimi-naires,

en faisant varier

progressivement

la

puissance

électrique dépensée

dans le

_batonnet,

_régler

_le

pyro-mètre à

_disparition,

muni d’écrans

convenables,

à une

température

très voisine de celle

_provoquant

la fusion. On constate ainsi _{que la}

_température

de sublima-tion croît

_légèrement

et s’élève d’environ 200°

_depuis

la

_{pression atmosphérique jusqu’au point triple}

_{et que} la

_température

de fusion croît

_lentement

_lorsque

la

pression

s’élève au-dessus du

_{point triple,}

répart

parais-sant de l’ or,l re de 200o entre la

_température

de fusron au

point triple

et

_{la température}

de fusion sous 5 000

_{kg CM2.}

16. Mesure des

_{températures}

et variations du

_point

de fusion. ~-- Les

températures

mesurées sont des

_{températures}

de brillance en lumière _rouge

pour une bande de _passage de

_longueur

d’onde

com-prise

entre

_0,7

et

_1,5

microns

_(6).

La radiation observée est absorbée

_{partiellement}

par :

1" La couche de vapeur de carbone en cours de

condensation

_qui

s’étend

_jusqu’à

une certaine dis-tance du

_{bàtonnet ;}

20 La couche

_d’argon

sous

_{pression ;}

30 La

_glace

obturatrice de la culasse

d’observa-tion ;

4° Le

_prisme

à réflexion

_{totale ;}

50 La couche d’air et le

_système

_optique

_du pyro-mètre.

On élimine

_{expérimentalement}

les causes

_{2, 3,}

4 et 5 par les

opérations d’étalonnage

du

_pyromètre

en

_opérant

de la

_façon

suivante :

La chambre à

_expérience

E

_{(fig. 38),}

où se fera la

fusion du

_graphite

en

_F,

est obturée à l’aide de deux culasses A et B

_comportant

chacune un

_équipement

, optique identique

à celui

_qui

servira aux

_{expériences,}

on

_dispose

en C un arc

_électrique

à charbons massifs

de

_graphite

_pur sans mèche de 6 et 8 mm de diamètre

dont la

_température

du cratère se stabilise à la

tem-pérature

de sublimation du

_graphite

à la

_pression

atmosphérique

pour une intensité de 20

_A,

le cratère de l’arc constituant un étalon de

_température

de

l’ordre de

_grandeur

des

_{températures}

à mesureur et

de

_pouvoir

émissif semblable fixant notre base de

mesure des

_{températures}

à 0 = 3 8000 K.

Le

_pyromètre

à

_disparition

étant

_disposé

en

_P,

on vise d’abord le cratère de l’arc directement dans la direction

_PC,

on vise ensuite le cratère dan~ la

direction PABC à travers ces deux

_équipements

optiques,

on a ainsi une

_absorption

sensiblement

double de celle _que

_produira

le

_système

A

_qui

servira seul aux mesures.

. Pour toutes les mesures, le

pyromètre

est

disposc

à

une distance telle _que

_l’objectif

soit bien _{couvert par}

le cône lumineux issu de la source

_(*).

17. Correction due à la couche

_d’argun

comprimé. -

On

_répète

les mesures de corrections

ci-dessus en

_comprimant

de

_l’argon

dans la clianibre

à des

_pressions

de

_plus

mn

_plus

élevées et un

_possède

ainsi tous _{les éléments pour les corrections} relatives

aux causes

_2,

3,

4 et 5 _{bien que les conditions} eu

soient _pas

_{rigoureusement}

celles réalisées au moment

de l’observation du fait du

_gradient

de

_température

existant alors dans la couche _{de gaz} à travers

_laquelle

se fait l’observation. L’ensemble des corrections

_2,

3,

4 est de l’ordre de 80’B

17. a)

Corrections dues à la vapeur de carbone 1lestent les corrections de

_température

à

_apporter

du faite de la

_présence

_{de la couche dc vapeur de}

carbone eu cours de condensation.

Ici les éléments

_permettant

une

_{appréciation}

exacte font défaut. On constate

_{expérimentalement}

(1) Nous remercions ici M. le prolesseur Ribaud pour la véri

tiea-Hon et des écrans de notre _pyrométre à

224

que la zone où se

_produit

la condensation de la vapeur

de carbone est d’autant

_plus

_{réduite que la}

_pression

du milieu est

_plus

_élevée,

ceci

_s’explique

facilement par la diffusion d’autant

plus

rapide

des vapeurs de carbone que la densité du milieu gazeux

comprimé

est

_plus

_petite.

Pratiquement

à

_partir

de 300

_{kg ~cm2}

la totalité

du carbone en _vapeurs se trouve dans la zone observée

à travers l’orifice de

_2,5

mm de diamètre de la

_glace

de

_quartz

d’observation.

Il en _{résulte que la}

_quantité

de carbone en _vapeur

partiellement

condensée,

se trouvant dans _{le nuage}

interposé

entre la surface lumineuse visée et l’orifice

d’observation,

croîtrait avec la

_pression

si la même

quantité

de carbone était

_vaporisée,

mais on constate

que la

quantité

de

_{graphite pulvérulent}

condensé

au-tour du bâtonnet va en décroissant avec la

_pression.

Du fait de la variation de volume de la

_région

de

diffusion et de

_{l’inégale répartition}

de la matière

dans cette

_région,

le

_gradient

de

_température

du nuage de

particules

de carbone

interposées change

également

avec la

_pression.

Tous ces

_phénomènes

très

_complexes

rendent très dif-ficile la détermination de

_{l’importante}

correction

_qu’ils

nécessitent et

_qu’on

ne

_peut

_guère

fixer

qu’arbitraire-ment. Comme une

_partie

de ces causes en _compense

d’autres,

on

_peut

en

_première

_{approximation}

admettre que

l’absorption

due à la vapeur de carbone reste

du même ordre à toutes les

_pressions.

18. Difficultés d’observation dues aux

mouvements de convexion du milieu ambiant.

- A la difficulté de _mesure de la

température

due

aux _{vapeurs de} carbone s’en

_ajoute

une autre encore

plus importante

due aux mouvements de convexion

du gaz fortement

comprimé.

Les énormes écarts de

température

des couches successives de gaz autour

du bâtonnet

_provoquent

de violents mouvements

de

_convexion,

et les couches gazeuses à différentes

températures

possèdent

des indices de réfraction

différents. La visée de la surface chaude est très

_fugitive

et rendue d’autant

_plus

dif-ficile que le

phénomène

est

_plus

court et

approche

de son

_point

culminant.

Néanmoins en

_disposant

la chambre à

expériences verticalement,

le bàtonnet étant

horizontal,

on arrive à faire des visées

relati-vement faciles

_jusqu’à

une

_température

assez voisine de celle

_provoquant

la fusion et

c’est seulement au

_voisinage

de cette

tem-pérature

que les

dégagements

de carbone gazeux viennent

amplifier

ces mouvements cau _gaz et _{que les}

_phénomènes

de convexion

prennent

une

importance

telle que la visée est rendue très

_précaire.

La mesure exacte de la

_température

est

I

cependant

très

_importante

_pour

_pouvoir

décider si la

_température

de fusion croît

Fig.39. ou décroit avec la

_pression.

Il

_apparaît

_d’après

les ubscrratiolls

_{pyrolllétriqnes}

de nos

_expériences

_{que la}

_température

de

_fusion

du

graphite

varie peu et semble croître

_légèrement

avec

la

_pression.

Nous nous _{proposons de}

_disposer

ultérieurement

tout l’ensemble

_{expérimental}

verticalement et de

viser dans l’axe A de la chambre à

_expériences

au

centre d’un bâtonnet

_percé

d’un trou et

_façonné

comme

_l’indique

la

_figure

39

_jusqu’au

moment de

la fusion un courant

_d’argon

ascendant A - B.

permettra

de

_balayer

les vapeurs de carbone émises dans le trou de visée. Le bâtonnet sera

disposé

dans un

_montage

comme celui de la

_figure

10.

19. Densité du

_graphite

fondu et dia-gramme de rayons X. Forme cristalline du

graphite

fondu refroidi. - Nous

avons déter-miné la densité de

_{particules prélevées}

dans la

_partie

fondue sous 4 000

_{kg /cm2}

de l’extrémité de

_baguettes

de

_graphite.

Ces

_particules

restent en

_suspension

dans un

_{mélange liquide}

de densité

_{2,26 composé}

de :

- 8

parties

de bromure

_{d’éthylène}

_{pour 1}

_partie

de bromoforme.

La densité du

_graphite

fondu sous forte

_pression

paraît

donc être du même ordre _que celle du

_graphite

ordinaire.

Toutefois,

il se

_pourrait

_que ces

_particules

soient encore vacuolaires et ne

_présentent

_pas une

com-pacité

absolue donnant la densité vraie.

Dès

_qu’il

nous sera

_possible

d’avoir une

_quantité

de

_graphite

fondu assez

_importante,

nous en mesure-rons la densité

_après

_dégazage

et

_compression

en

cylindres

sous 20 000

_{kg /cm2}

et en ferons la

comparai-son avec la densité des

_graphites

_ordinaires,

trai tés de

la même

_façon

_que nous étudions actuellement.

Le

_diagramme

aux _{rayons X} montre une struc-ture cristalline

_identique

à celle du

_graphite

naturel. La

_figure

39 bis montre le

_diagramme

obtenu avec une

petite

sphère

de

_graphite

fondu sous 4 000

_kg/cm2

_(*).

Le carbone

_fondu

et

_refroidi

sous haute

_pression

jusqu’à

’11 500

_{kg jcnI2}

cristallise

_toujours

sous la

forme graphite qui

est sa

_forme

stable dans nos

eon-ditions

_{expérimentales.}

Nous n’avons en aucun cas, ni dans les rognons

fondus,

ni dans les condensations de vapeur, pu

déceler des traces de cristaux de diamant.

20. Résistance

_mécanique

du

_graphite

à haute

_{température. -}

Dans aucune des

expé-Fiâ, 39 bis.

)iagramme de rayons X d’une sphère de graphite fondu sous 4 000 (*) Nous devons ce _diagramme à _{l’obligeance} de 1I. Mathieu

et nous l’en remercions.

225

riences exécutées avec des bâtonnets

horizontaux,

et comme on

_peut

le voir sur toutes les

_{photographies,}

nous n’avons constaté une amorce de courbure des

baguettes

de carbone comme cela se

_produirait

si un état

pâteux

précédait

l’état

liquide

et

permettait

un fléchissement du bâtonnet avant fusion.

Cepen-dant la

_baguette

atteint une

_température

très voi-sine de son

_point

de fusion

_{pendant quelques}

secondes sur

_près

de 10 mm de

longueur.

Le carbone conserve donc une résistance

méca-nique importante jusqu’à

sa

_{liquéfaction puisque}

le

propre

poids

du bâtonnet

auquel s’ajoutent

les réactions

_{électro-magnétiques}

du courant de fusion

(atteignant parfois plus

de

_200Amp.),

sont

_incapables

de le fléchir d’une

façon

appréciable,

tout au moins

dans un

_temps

_court,

car le

_graphite

à haute

tempé-rature

_présente

néanmoins une

_plasticité

lui

permet-tant de

_prendre

des

_empreintes

ou de subir une

cer-taine tortion comme l’ont

_signalé

divers auteurs.

21. Fusions du

_graphite

observées

anté-rieurement. - Divers auteurs et en

_particulier

Agte

et Alterthum

(16)

ont cru observer la fusion du

carbone à basse ou _moyenne

pression.

Les

coor-données du

_{point triple}

_que nous avons déterminées montrent _{que le carbone} ne

_peut

_que se sublimer

tant que la

_pression

du _{milieu ambiant n’atteint pas}

au moins sa tension de vapeur limite au

_{point triple}

qui

est de l’ordre de 105

_{kg /cm2.}

L’aspect particulier

de la surface de

_baguettes

de

graphite

à la

_température

de sublimation

_peut

faire croire à une sorte de fusion

_partielle

en une multitude

de

_{petites spérules}

mais il ne

_s’agit

là que d’une

apparence,

l’aspect caractéristique

d’une masse fondue

ne

_pouvant

en aucun cas être décelé dans la zone

intéressée. Peut-être

_peut-il

_s’agir

de

_particules

de

graphite atteignant

une sorte d’état

_pâteux

à

l’ex-trême limite de la

_température

de sublimation et

pouvant

dans cet état

_être

_façonnées

en forme de

mamelons sous l’action combinée des tensions

super-ficielles et _{par l’action}

_mécanique

_{des vapeurs de}

carbone émises par la

surface,

on

_peut

_{supposer aussi} que ces _{vapeurs de} carbone se condensent à l’état de

_{petites sphères liquides}

surfondues.

Nos

_expériences

_permettant

d’autre

_part

de

cons-tater que le carbone conserve une résistance

méca-nique importante

même au

voisinage

du

point

de

fusion,

nous ne _{formulons que} sous réserve

l’hypo-thèse ci-dessus comme

_pouvant

_{expliquer l’aspect}

rognonneux des surfaces observées au-dessous du

point triple.

22. Prévision d’un ordre de

_grandeur

des

températures

d’ébullition du carbone sous

pression

et établissement d’un

_diagramme

provisoire

des états du carbone. - Les

re-cherches ci-dessus nous

_permettent

de tracer les

portions

du

_diagramme

des états du carbone

rela-tives aux

_phases

de sublimation et de

_{liquéfaction.}

Il est intéressant de chercher à fixer la

_région

pro-bable où

_peut

se situer la

_portion

du

_diagramme

relative à la

_{vaporisation, portion}

se

_prolongeant

en

deçà

du

point triple

_par la

région

de surfusion.

Il est bien entendu

_qu’il

ne

_peut

être

question

ici

de chiffres

_précis

mais

_simplement

de la fixation d’un ordre de

_grandeur

basé sur des considérations

physiques générales,

en admettant _que le carbone ne

change

pas d’état dans les

régions extrapolées.

Considérations

_générales

sur les

_{températures}

de

fusion,

d’ébullition et les

_{températures critiques.}

-Si pour divers corps, ne

_changeant

_pas d’état

allotro-pique,

on construit le

diagramme

caractéristique

relatif à la

_{phase liquide}

vapeur on _{remarque que}

pour des corps très

différents,

la

température

d’ébulli-tion croît avec la

pression

suivant une loi

exponen-tielle

_qui

est _{sensiblement la même pour} tous les corps

quand

on considère une même

portion

relative

de la

_{caractéristique.}

La courbe de fusion étant _peu

influencée par l’élément

pression.

Une

_pression

de

_{départ initiale,}

située

_près

du

point

triple,

par

exemple,

étant choisie comme

_{unité ;}

lorsque

la

_pression

croît de 1 à

_100,

_{suivant par}

exemple

la

_progression

_{1; 10; 20; 50; 100,}

les

tempé-ratures absolues d’ébullition sont entre elles comme

1; 1,30;

1,40; 1,57

et

_1,70

environ et _{cela pour des}

corps très différents comme

_l’eau,

l’ammoniaque,

le

chlore ou le mercure ainsi que

l’indique

le tableau

ci-dessous et cette loi semble être

_générale

_pour des

corps ne

_présentant

_{pas de}

_changement

d’état

226

Si nous admettons _que sous haute

_température

le carbone

_graphite

_puisse

être dans un état

_physique

lui

_permettant

d’obéir à une loi

_analogue,

comme

nous connaissons les coordonnées du

_point

_triple

nous _pouvons déterminer l’ordre de

grandeur

possible

des

_{températures}

d’ébullition en

_atmosphère

inerte en fonction de la

_pression

et dresser le tableau

sui-vant :

On

_peut

de même et sous les mêmes réserves faire une _rerrcarque

_générale

sur le

_rapport

existant entre la

température

absolue au

_point

critique

et la

_température

absolue de

fusion

an

_{point triple.}

Pour

_beaucoup

de corps

simples

très dissemblables comme

_l’hélium,

l’hydrogène,

l’azote,

les

_halogènes

ou les _{gaz inertes}

de la famille de

_l’argon,

ce

_rapport

est voisin de 2 comme on

_peut

le voir dans le tableau ci-dessous :

Si,

nonobstant l’ordre de

_grandeur

tout aifférent des

_{températures}

et sous _{la même réserve que}

ci-dessus,

ce

_rapport

voisin de 2

_{s’appliquait}

au

_carbone,

le

_{point critique}

se situerait dans une

_région,

dont les coordonnées seraient de l’ordre de 7 000° _{K pour la}

température

critique,

et 1 000

_{kg ~cm2}

_{pour la}

_pression

critique.

A l’aide des chiffres déterminés

_{expérimentalement}

jusqu’à

11500

_kg/cm2

_{pour la} sublimation et la

fusion,

et des considérations

_ci-dessus,

nous avons

dressé le

_{diagramme provisoire}

des états du carbone

(fig.

40 en coordonnées

_{arithmétiques}

et

_{f g.}

41 en coordonnées

_{logarithmiques}

_{pour les}

_pressions),

ce

diagramme

étant destiné à être rectifié et

_complété

au

fur et à mesure de l’avancement des travaux

_qui

pourront

être faits sur la

_question

et en

_particulier

de l’étude _que nous avons commencée sur les arcs

électriques

sous

_pression.

23. Travaux de divers auteurs sur les

tem-pératures

d’ares

électriques

sous _pression.

-Le

_diagramme

_que nous donnons est

_{partiellement}

en contradiction dans sa

_partie

_{expérimentale}

avec les travaux

_publiés

sur les

_{températures}

d’arcs

électriques

et en

_particulier

avec les chiffres donnés par Lummer

(7),

Kohn et Guckel

_{(1) (9)}

et Rochan Zaer

_(1°).

Toutes les

_{températures}

étant

_rapportées,

_pour être

_comparables,

à la

_température

de brillance de

l’arc sous la

_pression

_{atmosphérique}

fixée à 0

227

Si on construit le

graphique

de ces

_{températures}

(fig.

42)

on constate _{que la courbe}

_PQ,

des

tempé-ratures de l’arc données _{par Lummer}

_depuis

le

_pression

atmosphérique

et la courbe AP des valeurs données par lui pour la tension de vapeur du carbone de

0,1

à 1

_{kg /cm2}

ne se

_prolongent

_pas.

La courbe

_PR,

des

_{températures}

d’arc données d’autre

_part

par Rochan Zaer s’écarte sensiblement des

_{températures}

_Lummer,

mais _pour une

_partie,

cette courbe

_prolonge

sensiblement la courbe de subli-mation de Lummer située au-dessous de la

_pression

atmosphérique.

Fig.42.

Enfin,

si on trace la

_portion

de la courbe de subli-mation

_PS,

_qui

doit

_rejoindre

le

_{point triple}

sous la

pression

et à la

_température

_que nous venons de

déterminer. Cette courbe s’écarte

_beaucoup

des courbes

précitées

et elle n’est en accord avec les courbes

Lummer _que

_jusqu’à

la

_{pression atmosphérique.}

L’allure des courbes Lummer serait celle d’une courbe de

_vaporisation

_pour un

_{point triple}

de

coor-données

_égales

à :

Fig. 41. -

228

La courbe Rochan

_Zaer,

_{qui prolongerait}

la courbe Lummer au-dessus de 1

_kg

montre un

_point

d’in-flexion vers la

_pression

_{3,8 kg /cm2}

et

_prend

alors

l’allure d’une courbe de

_vaporisation

_pour les

coor-données d’un

_point

_{triple qui}

serait voisin de : P =

3,8

kg /cm2

et 0 = 3 930~ K

Ces écarts montrent _{que les}

_dispositifs

expéri-mentaux et _{les moyens} de mesure de la

_température

n’ont pas donné des chiffres concordants pour les deux

auteurs cités et on

_s’explique

mal les discontinuités

relevées sur ces courbes.

Toutes les

_{pressions employées}

_par ces auteurs

étant inférieures à la

_pression

_critique

au

_{point triple.}

Il faudrait donc admettre que des

phénomènes

parti-culiers se

_produisent

dans l’arc sous

_pression

_pour

permettre

la constatation de telles

_{températures}

dont l’ordre de

_grandeur

les situe dans la zone de

vaporisation

et non sur la courbe de sublimation.

Les

_hypothèses

_peuvent

être nombreuses et on

_peut

supposer soit que la couche

superficielle

de passage

se

_présente

dans un état réalisant de très

_grandes

tensions

_{superficielles,}

soit _{que le} carbone existe dans cette couche ou dans sa _vapeur sous forme d’un

état

_allotropique

_particulier,

soit

_qu’une

réaction

chimique

avec le milieu

_permette

au carbone de créer

des carbures instables à très haut

_point

de fusion. Ou bien encore _que la vapeur de carbone elle-même

est le

_siège

de l’émission des radiations

_{correspondant}

aux

_{températures observées,}

_par

_exemple

_par

recom-binaison de carbone

_atomique

en carbone de forme

plus

condensée.

Il est donc intéressant de chercher les raisons de

ces contradictions en

_poussant

_plus

loin l’étude du

carbone

_et,

dans ce

_but,

nous avons réalisé dans une

chambre à

_expériences

un arc

_électrique

dont le cra-tère

_peut

être observé à travers deux

_glaces

d’obser-vation.

Le cratère de l’arc entre électrodes de carbone ou

de métaux ou combinaisons réfractaires _pourra ainsi

être étudié

_jusqu’à

6 000

_{kg /cm2}

et la

_température

de volatilisation du

_carbone,

ou de ces

_matières,

pourra être fixée.

°

Nous avons

_déjà

abordé cette

_question

_{il y} a

_cinq

ans et construit alors un

_{petit dispositif}

avec

solé-noïde de

_réglage

de l’arc

_{qui pouvait}

fonctionner

quelques

instants sous de très hautes

_pressions

avec

des électrodes de

_graphite,

de carbure de

_tantale,

ou de

_tungstène.

Les

_{quelques expériences qui}

ont été faites avec un matériel très

_{imparfait jusqu’à}

9 000

_kg/cm2,

dans

_l’azote,

ne nous ont _pas

_permis

de constater autres choses _que des successions d’arcs de

_rupture

plutôt

que des arcs entretenus un

_temps

suffisant pour atteindre leur état de

régime (sauf

toutefois

avec des électrodes de

_tungstène)

mais nous n’avions

pas constaté dans les

photographies

qui

ont été

prises

de ces arcs les luminosités extraordinaires

dues aux très hautes

_{températures qu’on}

devrait

atteindre à ces

_pressions

si on obtient

_{déjà 6}

0000 à 22

_{kg /cm2.}

Le manque de crédits ne nous avait _pas

_permis

de

perfectionner

le matériel et c’est seulement

récem-ment _que nous avons _pu commencer la réalisation

d’un ensemble

_{expérimental}

très

_complet

_permettant

de

_{reprendre la question,}

_grâce

à

_l’appui

de la Caisse nationale de la Recherche

_{scientifique qui}

a bien voulu nous aider _{pour la construction} et les

_{aménagements}

des matériels nécessaires.

Nos recherches sur les arcs

_électriques

feront

l’objet

d’un

_prochain

mémoire.

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