Dispositif de mesure de densités de liquides à haute température jusqu'à 500 °C et sous pression jusqu'a 20 kg/cm2

HAL Id: jpa-00212923

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Dispositif de mesure de densités de liquides à haute

température jusqu’à 500 °C et sous pression jusqu’a 20

kg/cm2

R. Bessouat, H. Chavanel, S. Elberg

To cite this version:

LE

JOURNAL

DE

_PHYSIQUE

PHYSIQUE

APPLIQUÉE

DISPOSITIF DE MESURE DE

DENSITÉS

DE

_LIQUIDES

A HAUTE

TEMPÉRATURE

JUSQU’A

500 °C

ET SOUS PRESSION

_JUSQU’A

20

_kg/cm2

Par R.

_BESSOUAT,

H.

_CHAVANEL,

S.

_ELBERG,

Section

des Transferts

_Thermiques,

Centre d’Etudes Nucléaires de Grenoble,

Résumé. 2014 Ce

_dispositif

a été construit pour l’étude des fluides

_{caloporteurs organiques}

utili-sables dans les réacteurs

_atomiques.

Il utilise le

_principe

de la balance de Mohr. La

_pesée

sous

enceinte étanche est faite à l’aide d’une balance

_magnétique

dont on

_règle

_{automatiquement} le

courant

_{d’équilibrage.}

L’appareil

permet des mesures

_jusqu’à

des

_{températures}

de 500 °C et sous

_{pression jusqu’à}

20

_kg/cm2.

La détermination des masses

_spécifiques

se fait avec une

_précision

de l’ordre du

_1/1

000.

Les résultats des essais effectués sur le

_diphényle,

les

_terphényles

OMP et OM2 et sur le

terphé-nyle

OM2 avec différentes concentrations en

_polymères

sont fournis.

Abstract. 2014 The

apparatus described here was built for the

_study

of

_organic

coolants for

nuclear reactors. It uses Mohr’s balance

_principle.

The

_weighing

in a

_tight

enclosure is made

by

a _{magnetic balance,} the

_equilibrium

current of which is

_{automatically adjusted.}

The device allows measurements up to 500 °C and 20

_atmospheres.

The accuracy of

density

determination is about

_1/1

000 th.

Results of measurements made with

_{diphenyl, terphenyls}

OMP and OM2 and with

_terphenyl

OM2

containing

different concentrations of

_{high boiling}

residue are given.

Tome

24 SUPPLÉMENT AU No 6 JUIN 1963

I. Introduction. -

L’appareil présenté

fait par-tie d’un ensemble de

_dispositifs

_{construits pour la}

détermination des

_{caractéristiques}

_physiques

de fluides

_{caloporteurs organiques}

destinés à être utilisés dans les réacteurs

_atomiques

_[1].

Il a été conçu

plus spécialement

pour déterminer les masses

_spécifiques

des

_{polyphényles,}

ce

qui

a

imposé

des limites d’utilisation de 500 ~C _{pour la}

température

et de 20

_{kg/cm 2}

_{pour la}

_pression.

Le fait

_d’opérer

à des

_{températures}

sensible-ment

_supérieures

au

_point

d’ébullition normal

(environ

350 ~C pour les

terphényles

et 250 ~C

pour le

diphényle) oblige

à travailler sous une

pres-sion de gaz inerte.

Le

_procédé

de Mohr basé sur le

_principe

d’Archi-mède

_déjà

_{utilisé pour les}

_{températures}

élevées

_[2],

[3]

est,

de tous les

_{procédés classiques,}

celui

_qui

s’adapte

le mieux à des-

_{manipulations}

sous

pres-sion. La difficulté à vaincre a été celle de la

_pesée

sous enceinte étanche. Nous l’avons résolue par

l’utilisation d’une balance

_magnétique.

La

_quantité

de

_produit

nécessaire

est d’environ 100 cm3.

2.

_Principe.

-

L’appareil

est basé sur le

prin-cipe

de la balance de Mohr.

Un

_plongeur

de

_poids

P et de volume V est

sus-pendu

à un fil et

_immergé

dans le

_liquide

_étudié,

de

_{poids spécifique}

m. Si P’ est le

_poids

du

plon-geur

immergé

on _a, en

négligeant

la

poussée

sur le fil

_immergé

et la tension

_{superficielle}

sur ce fil :

Au

_poids

_apparent

_P’,

on _oppose une force

élec-tromagnétique

~’

_{proportionnelle}

à l’intensité I d’un courant

_parcourant

une bobine

_placée

dans un

_champ

_magnétique

constant et uniforme.

L’équilibre

est réalisé

_quand

~’ _

P’ ;

d’où

~ 2

==

K1.K~

est une constante

_{d’étalonnage}

ainsi que K.

La droite

_{d’étalonnage}

est établie à 20 DC avec

82 A

Fie. 1. - Vue en _coupe de

_{l’appareil.}

des

_produits

_{purs de} masses

_spécifiques

connues.

Le

_plongeur

étant en

_quartz

_(coefficient

de

dila-tation

_{négligeable 5 X 10-7),}

@ cet

étalonnage

est

valable

_quelle

_{que soit la}

_{température.}

3.

Description

de

_{l’appareil (~).}

- La

figure

1

représente

une vue en _{coupe du}

_dispositif.

Les

_{parties principales}

sont : _{le corps, le}

dispo-sitif de

_déplacement

de

_{l’échantillon,}

les

_pièges

de

condensation,

le

_système

de mesure.

3.1. CORPS DE L’APPAREIL. - Il

est constitué

d’un four

_{cylindrique (1)}

en acier

_inoxydable

de

diamètre intérieur 50 _mm,

_{d’épaisseur}

15 _mm, et de

longueur

420 mm, terminé à

_chaque

_{extrémité par}

une bride.

Lie

_chauffage

du four est _{assuré par} deux colliers

principaux (2).

Les colliers

₍₃₎

et

₍₄₎

_permettent

de

compenser les

pertes

de chaleur vers le haut et le bas et d’avoir ainsi une

_température

homogène

sur toute la

_longueur

du four.

L’ensemble du four est entouré d’un

_épais

calo-rifugeage

(5) protégé

par une

_{enveloppe cylindrique}

en tôle d’acier

_(6).

Le corps repose sur trois

_pieds

₍₇₎

munis de vis

de

_réglage

et d’écrous

₍₈₎

servant à assurer la

verti-calité de

_{l’appareil.}

3.2. SYSTÈME DE REMONTÉE DE L’ÉCHANTILLON.

- Les

terphényles

étant solides à la

_température

ambiante,

il faut

_{pouvoir immerger}

le

_{plongeur (9)}

dans le

_produit

alors _que

_l’appareil

est fermé sous

pression

et en

_chauffage.

Le

_{récipient (10)}

conte-nant le

_produit

est

_placé

sur un

_support

₍₁₁₎

soli-daire _par l’intermédiaire d’une

_{tige (12)}

_{d’un noyau}

de fer doux

_(13).

Cette

_tige,

_guidée

_{par le passage}

_(14),

coulisse dans un fourreau

(15)

fixé sur la bride inférieure du

four. Le noyau

(13)

est entraîné _par un _aimant per-manent en ticonal

₍₁₆₎

dont le

_déplacement

est

assuré par un

_système

de vis sans

_fin,

₍₁₇₎

com-mandée par un volant

_(18).

3.3. PIÈGES DE CONDENSATION. - Le

_système

de mesure

_placé

à la

_{partie supérieure}

de

l’appa-reil ne doit en aucun cas être atteint _par les

vapeurs. Des

pièges

ont donc été

_placés

entre le four et le

_dispositif

de mesure. Ils sont constitués par des bouchons

(19)

séparés

par des entretoises.

Ces bouchons sont

_percés

_{de passages}

_cylindriques

de diamètre 3 ou 4 mm. Le dernier bôuchon

(20)

,

est en asbestex

(matière

isolante à base

d’amiante),

.

les autres en acier

_inoxydable.

Ces

_pièges

sont

_placés

dans un manchon

(21)

cylindrique

terminé à

_chaque

_{extrémité par} une

bride. La bride inférieure

_s’appuie

sur la bride

supérieure

du

_four,

la

bride

_supérieure

_supporte

(1)

Ce

_dispositif

a fait

l’objet

d’une demande de brevet

la balance

_magnétique

et le

_chapeau

fermant

l’appareil.

Le manchon est muni d’une

colle-rette

_{(22) rigoureusement perpendiculaire}

à

_l’axe,

ceci

_permet,

à l’aide d’un niveau à

_bulle,

de

_régler

la verticalité

_qui

doit être

_parfaite

_{pour que le} fil

₍₂₃₎

ne _{frotte pas} contre les bouchons.

Un

_serpentin

de cuivre

₍₂₄₎

enroulé autour du manchon au-dessus de la collerette

₍₂₂₎

et par-couru _{par de}

l’eau,

_permet

le refroidissement de la

partie supérieure

de

_{l’appareil.}

En dessous de la collerette se trouve une sortie étanche

(25)

_pour

le passage des fils des

thermosondes,

le

_doigt

de

gant

(26)

contient une thermosonde à double

enroulement de résistance de

_platine.

3.4. SYSTÈME DE MESURE : 1 BALANCE

MAGNÉ-TIQUE

(fin. 2).

- Le

plongeur

en

_quartz,

d’un

volume d’environ 20 cm3 et d’un

_poids

d’envi-. ron 40

g, est

suspendu

à la bobine

(B)

par un fil

d’acier

_inoxydable

de

_1/10

mm de diamètre. Le

fil du

_plongeur

est accroché à celui fixé à la bobine à l’aide d’un

_petit

_{crochet ;}

ceci facilite le

démontage.

L’aimant

_(A)

est un aimant

cylindrique

en

alliage

ticonal,

stabilisé dans un

_champ

_alternatif,

avec un circuit

_magnétique

en fer doux

_(F)

en forme de

pot

de

_{haut-parleur.}

Cette forme autorise _le

perce-ment _{du noyau de fer} doux suivant son axe _{pour le}

passage des fils de connexion

(E)

de la bobine. L’ensemble entièrement f ermé sur lui-même est

insensible aux actions des

_champs

extérieurs.

L’induction

₍₅

000

_Gauss)

est uniforme dans

l’entrefer,

d’une

_longueur

de _{3 mm,} et d’une

hau-teur de 20 mm. _{Bien que} sa variation avec la

température

ne

_dépasse

_pas

_0,02

_%

_par

_degré,

il est

_{indispensable}

de maintenir le

_système

de mesure

à

_température

_ambiante,

d’où le

_serpentin

de

refroidissement

_(24).

La stabilité de l’induction dans le

_temps

est de l’ordre du

_1/1000.

La bobine

_(B)

est _{constituée par} un

_support

cylindrique léger,

en

_duralumin,

coulissant libre-ment dans l’entrefer. Sur ce

_support

est bobiné un

enroulement de fil de cuivre émaillé de

_0,2

mm de diamètre

_(le

diamètre du fil de cuivre nu est de

0,15

mm).

L’enroulement

_comprend

200

_spires

réparties

en 4 couches de 50

_spires.

Le

_bobinage

a une hauteur moitié de celle de l’entrefer de

_façon

à éviter les eff ets d’extrémité. Le

_déplacement

de la

bobine

_qui

a lieu vers le haut ou vers le bas suivant

que la force

électromagnétique engendrée

par le passage du courant

qui

la traverse est

supérieure

ou inférieure au

_poids

du

_plongeur

_immergé

est _{limité par deux butées}

_(C

et

_D)

distantes de 1 mm.

Au courant continu circulant dans la bobine est

superposé

un faible courant alternatif

₍₅₀

_Hz)

_qui

maintient la bobine en vibrations de très faibles

amplitudes

et réduit ainsi le coefficient de

frotte-ment.

FIG. 2. - Balance

_magnétique.

A : anneau aimanté - B : bobine. - C : butée haute.

D : butée basse. - E : connexions

électriques.

- F : fer

doux.

3.5. PARTIE SUPÉRIEURE. -

L’appareil

est

fermé par un

_{chapeau qui}

_possède

des _passages étanches

₍₂₇₎

_{pour la sortie des fils de connexion} de

la bobine. De ce

_chapeau

_part

_également

une

cana-lisation

₍₂₈₎

munie d’un

_manomètre,

_permettant

de faire le vide et de mettre sous

_pression

de gaz neutre.

L’étanchéité de

_l’appareil

est assurée _{par des}

84 A

3.6. DÉTERMINATION AUTOMATIQUE DU COU-RANT

_{D’ÉQUILIBRE.}

- Le

_{dispositif électronique}

est schématisé

_figure

3.

Ce

_dispositif

a _pour but de faire osciller

l’inten-sité du courant traversant la balance autour de la

valeur

_I,

_{correspondant}

à

_{l’équilibre.}

Les butées

limitant le

_déplacement

de

_{l’équipage}

mobile sont

des contacts

_électriques

reliés à une bascule

électro-nique qui

commande l’inversion du sens de variation

du courant. Les oscillations de l’intensité sont sui-vies sur un

_{galvanomètre}

et la mesure de

_Io

_(point

milieu)

est _{faite par} une méthode

potentiométrique.

FIG. 3. -

Réglage automatique

du courant.

11~1 : Moteur « réglage fin ». - M2 : Moteur

« réglage gros ». - Ci-C2 : Cames. - C : Contact butée haute.

A : Aimant. - G : Indicateur. - R : Relais commandant Mil. - D : Contact

butée basse. 11-ri : Inverseurs fin de course «

réglage

fin » commandant M..

I2-I’2 :

_{Interrupteurs}

fin de course «

_réglage

_gros ».

B : Bobine de la balance

_magnétique.

S : Sortie vers _enregistreur ou _pont

_{potentiométrique.}

T : Transformateur abaisseur _superposant du courant alternatif au courant continu. F : Fusible de

_protection

de la bobine.

Toutes les résistances sont en k~.

3.7.

MESURE

ET RÉGULATION DE LA TEMPÉRA-TURE. -

La température

est mesurée àl’aide d’une thermosonde à résistance de

_platine

de 100n à

0 OC

_protégée

_{par le}

_doigt

de

_gant

₍₂₆₎

en acier

inoxydable plongeant

dans le

_liquide.

La mesure

de la résistance est faite au

_pont

_{potentiométrique}

par

comparaison

avec une résistance étalon.

L’éta-lonnage

de la thermosonde a été fait sur le banc

d’étalonnage

à

_points

fixes du laboratoire :

_glace

fondante, point

d’ébullition de

_l’eau,

_point

d’ébul-lition du soufre. On en déduit les valeurs de

_7?o

et

des coefficients A et B intervenant dans

l’expres-sion de la variation de la résistance R de la sonde

en fonction de la

_température

t.

R=R4~~-}--At+Bt)2.

D’autre

_part,

cette thermosonde à double

enrou-lement de

_platine

est connectée à un indicateur

régulateur

3

_{plages qui}

commande l’alimentation

du

_{chauffage principal.}

Des

_{thermocouples}

montés en

_{opposition placés}

au centre d’une

_part

et dans le haut et le bas du

four d’autre

_part,

alimentent des

_régulateurs

FIG. 4. - Contrôle du

3

_{plages qui}

commandent les

_chauffages

_de compen-sation

_{(voir fcg.}

4).

4. Mode

_opératoire.

- L’aimant commandant

le

_déplacement

de la

_tige

est amené en

position

haute. Le container renfermant le

_produit

est

placé

sur son

_support

et le tout est redescendu en

position

basse. Le manchon

_{intermédiaire,}

_placé

sur un

_support

indépendant,

est muni de ses

pièges

et le

_plongeur,

_{ainsi que la}

_bobine,

sont mis

en

place.

Le tout est

_transporté

sur

l’appareil

et

fixé sur la bride

_supérieure

du four. Lie

_chapeau

est

ensuite fixé. La verticalité est

_réglée

à l’aide d’un

niveau à bulle.

Lie vide est fait dans

_{l’appareil (10-2}

_mm/Hg),

puis

on

_{inj ecte}

de l’azote de

_façon

à ce _{que la}

pression

soit

_supérieure

à la tension _{de vapeur du}

produit correspondant

à la

_température

maximum

atteinte.

Les colliers de

_chauffage

sont mis sous tension.

Quand

la

_température

de fusion du

_produit

est

dépassée (dans

le cas des

produits

solides à la

température

ambiante),

le container est remonté

FIG. 5. - Vue d’ensemble de

l’appareil.

jusqu’à

immersion

_complète

du

_plongeur

_(des

repères

permettent

de connaître exactement la

position

du

container).

La mesure

_proprement

dite commence. Comme

il a

déjà

été

_précisé,

l’intensité du courant traver-sant la bobine et la

_température

sont mesurées au

pont

potentiométrique.

FIG. 6. - Le

dispositif

de mesure.

5.

_Étalonnage

et résultats. -

L’appareil

a été

étalonné à la

_température

ambiante avec divers

liquides

purs de masses

_spécifiques

bien connues.

Cette

_opération

a été effectuée avec trois

plongeurs

de

_{f açon}

à ce _{que la} détérioration éventuelle de

l’un d’eux

_{n’interrompe}

_pas les

_{manipulations.}

Les courbes

_{d’étalonnage}

sont

_reproduites

figure

7.

Les mesures ont surtout

_porté

sur les

polyphé-nyles.

Les résultats

_{publiés jusqu’à}

_présent

concer-nant surtout les

_Santowax,

_{produits légèrement}

différents _{par la}

_répartition

des

_isomères,

la

com-paraison

n’est

_guère

_possible.

D’autre

_part,

il est

difficile de trouver des

_produits

de référence

_ayant

été utilisés vers 500

_OC,

et

_n’ayant

_pas une tension

de _vapeur

_trop

élevée.

La

_figure

8 concerne la courbe de masse

spéci-fique

du

_{diphényle ;}

du

_{terphényle OM2,}

de

com-position :

86 A

FIG. 7. -

Étalonnage

des

_plongeurs.

Sur la

_figure

9 est tracé le réseau des courbes donnant la masse

_spécifique

en fonction de la

tem-pérature

pour l’OM2 avec diff érents

_pourcentages

de

_polymères

_[«

_High

Boiler Residue

_{»] provenant}

de la

_radiolyse

en

_pile.

FIG. 8. - Densité du

diphényle

et des

_terphényles

OMP et OM2.

6. Précision des mesures. - La

précision

sur la

détermination de la masse

_spécifique

est liée à

l’amplitude

de variation du courant

_{correspondant}

aux

déplacements

de la bobine entre les butées

haute et basse. Dans les conditions normales de

fonctionnement,

cette

_amplitude

est les

_3/1000

du courant total. Comme l’on mesure le courant

FIG. 9. - Densité du

terphényle

OM2 avec HBR.

moyen

(milieu

de l’intervalle

de

variation)

et sa

détermination se faisant avec une erreur

négli-geable

(pont

potentiométrique

et résistance

éta-on),

la

_précision

réelle est certainement bien meil-leure _que

_3/1000.

Plusieurs mesures faites à la

même

_température

et ceci à

_{plusieurs reprises}

n’ont jamais

donné une

_{dispersion supérieure}

à

1/1000.

La

_température

est connue à

2/10

de

_{degrés près.}

Un défaut de verticalité de

_l’appareil

est

immé-diatement

_repéré

car à ce moment le fil frotte

contre les

_pièges

de condensation et les

_amplitudes

sont

_{plus grandes.}

Des

_{manipulations}

avec des

_produits

de

visco-sité assez élevée et de densité connue ont

_permis

de

constater que la viscosité n’avait aucune influence

sensible sur les

amplitudes

de variation du courant et sur la

précision

des mesures.

7. Conclusion. -

L’appareil

décrit à

_permis

d’effectuer de nombreuses mesures tant sur les

polyphényles

que sur d’autres fluides

caloporteurs

d’origine pétrolière

pour

lesquels

les résultats ne sont _pas donnés ici. Le fonctionnement de

l’appa-reil est resté satisfaisant au cours de ces diff érentes

déterminations. La

_{reproductibilité}

des résultats

obtenus a été vérifiée à

_{plusieurs reprises.}

Elle est

toujours

demeurée de l’ordre du

_1/1000.

Nous remercions EURATOM d’avoir autorisé la

publication

de cette étude eflectuée dans le cadre d’un contrat

_passé

avec le Centre

d’Études

Nucléaires de Grenoble _{pour le}

_projet

_Orgel.

Manuscrit reçu le 15 Novembre 1962.

, BIBLIOGRAPHIE

[1] BESSOUAT

_(R.),

CHAVANEL

_(H.),

ELBERG

_(S.),

J.

Phy-sique,

1963, 24, 39 A. [2] BOCKRIS,

TOMLINSON,

WHITE,

Trans.

_Faraday

Soc.,

1956. _52, 299.