Dispositif pour la mesure des tensions de vapeur jusqu'à 20 kg/cm2 et 500° C

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Dispositif pour la mesure des tensions de vapeur jusqu’à

20 kg/cm2 et 500° C

R. Bessouat, H. Chavanel, S. Elberg

To cite this version:

39

A.

DISPOSITIF POUR LA MESURE DES TENSIONS DE VAPEUR

JUSQU’A

20

_kg/cm2

ET 500° C. Par R.

_BESSOUAT,

H.

_CHAVANEL,

S.

_ELBERG,

Section des Transferts _Thermiques Centre d’Études Nucléaires de Grenoble.

Résumé. 2014

L’appareil

a été construit pour l’étude des fluides _{caloporteurs organiques} utilisables

dans les réacteurs _atomiques. Son _principe est basé sur une méthode de zéro. Le _{dispositif permet}

des mesures _jusqu’à des _pressions de 20 _kg/cm2 et des _{températures} de 500 °C.

Les résultats des essais effectués sur le _diphényle, les _terphényles OM2 et OMP

_{et le}

dowtherm A sont fournis.

Abstract. 2014 The

apparatus described here was built for the _study of _organic coolants for nuclear

reactors. Its _principle is based on a nul method. The device allows _{measurements up to}

20 _atmospheres and 500 °C.

Results of measurements made with

_diphenyl,

_terphenyls OM2 and OMP and with Dowtherm A are _given.

PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME _24, MARS _1963,

1. Introduction. -

L’appareil

présenté

fait

partie

d’un ensemble de

_dispositifs

_{construits pour} la détermination des

_{caractéristiques physiques}

des fluides

_{caloporteurs organiques}

utilisables dans les réacteurs

_atomiques.

Il a été _conçu

plus

spéciale-ment _{pour déterminer les tensions de vapeur des}

polyphényles,

ce

_qui

a

_imposé

des limites d’utili-sation de 500 OC pour les

températures

et 20

_kg/CM2

pour les

pressions.

D’autre

_part,

les

_produits

étudiés étant solides à la

_température

ambiante et très _peu

solubles dans les solvants

ordinaires,

il s’est avéré nécessaire de

_prévoir

un

appareil

de forme

géomé-trique simple, démontable,

pour faciliter la

charge

et surtout le

_nettoyage.

Une autre

_{caractéristique}

de cet

_appareil

est la faible

_quantité

de substance nécessaire :

_quelques

centimètres cubes.

2.

_Principe.

- C’est

une méthode

d’équilibre

( fcg. 1) :

on _{oppose à la}

_pression

créée par la vapeur, une

_pression

d’azote que l’on mesure.

Le

_produit

est

_placé

dans le réservoir

_{(2) ;}

l’azote

est

_injectée

dans la

_partie

1. Les deux

_parties

sont

séparées

par un soufnet

métallique

₍₅₎

dont les déformations traduisent la différence de

_pression

entre les enceintes

₍₁₎

et

_(2).

Une

_{tige (3)}

solidaire du soufflet ferme un contact actionnant un relais

qui

permet

ainsi de visualiser la

_position

_{d’équilibre.}

Au début de

_{l’expérience,}

le

_produit

est

_placé

dans le réservoir

_{(2) ;}

le vide est fait dans les deux enceintes

_(pour

l’enceinte

_inférieure,

on utilise la vis

_{pointeau (4).}

Le

_pot

est introduit entièrement dans un four.

_Quand

la

_{température s’élève,}

la

pression

dans

₍₂₎

croît et elle est

_égale

à la tension de vapeur du

produit

(toute

l’enceinte étant à la même

_{température).}

On

_{injecte progressivement}

de

FIG. 1. -

Schéma de

_principe.

l’azote pour rétablir

l’équilibre.

Un

_manomètre,

placé

sur le circuit d’alimentation en

_azote,

donne la valeur de la tension de vapeur

quand

l’équilibre

est réalisé.

3.

_Description

de

_{l’appareil.}

- La

figure

2 repro-duit la coupe de

l’appareil.

40 A

Il

_comprend

trois

_{parties principales :}

Le

réci-pient (2)

contenant le

_{liquide ;}

la

_partie

_supérieure

formant couvercle et contenant le

_dispositif

de

contaçt

servant à

_repérer

la

_{position d’équilibre ;}

la

_partie

intermédiaire

_séparant

les deux enceintes mentionnées au

_paragraphe

2.

1

FIG. 2. - Vue _en

coupe de

l’appareil.

3.1. RÉCIPIENT.-Le

_récipient

(2),

de forme

cylindrique,

est en acier

_inoxydable.

L’intérieur est une cavité

_cylindrique

renfermant le

liquide à

étudier

_(1).

Cette cavité se

_prolonge

vers le haut par une autre

_{également cylindrique}

constituant le

logement

du soufflet

_{(3) ;}

le diamètre de cette der-nière cavité est

_supérieur

à celui de l’autre de

façon

à former butée pour le soufpet

(en

cas d’une

surpression

d’azote

_trop

_importante).

Dans la

_paroi

du

_récipient

se trouve un _passage renfermant une vis

_{pointeau (4).}

Cette vis

_pointeau

sert à isoler l’enceinte inférieure une fois que le vide _y a été fait. Elle

_possède

une cavité

hexago-nale

_pouvant

recevoir une clé mâle 6 _pans. Cette

clé traverse d’une

_façon

étanche une cloche

pou-vant

_plaquer

sur un

_méplat

usiné sur le

_{récipient (2)}

(voir fig. 3).

Cet ensemble

_permet

de faire le vide à travers le

_logement

de la vis

_pointeau.

FIG. 3. -

Dispositif de mise sous vide.

L’étanchéité obtenue avec cette vis

_pointeau

est

parfaite

à

_froid,

_{mais pour éviter d’éventuelles} fuites à

_chaud,

il a été

_prévu

un

_dispositif

supplé-mentaire d’étanchéité

_(4).

Celui-ci est

essentielle-ment constitué

_{d’un joint}

de cuivre serré contre le

méplat

à l’aide d’une

_{petite bride,}

le _serrage étant obtenu au _moyen de

_quatre

goujons.

Deux trous

_borgnes

ont été

_pratiqués

dans la

paroi

du

_{récipient (2)}

destiné à recevoir les thermo-sondes à résistance de

_{platine (8)}

_{pour la} mesure de la

_{température.}

Ces trous sont inclinés de

_façon

_que l’extrémité de la sonde soit le

_{plus près possible}

de la

_paroi

intérieure.

FIG. 4. -

3.2. PARTIE SUPÉRIEURE. - Elle est constituée d’une bride se

_plaçant

sur le

_{récipient (2).}

Cette bride est soudée à un tube muni d’ailettes

_(II)

des-tinées à refroidir les éléments du passage isolant étanche du contact

_{électrique (14)}

_(ce

refroidisse-ment

_{permet l’emploi}

de

_joints

en

_téflon).

Une tubulure latérale

₍₉₎

_{conduit à la pompe à} vide et au circuit d’alimentation en azote.

3.3. PARTIE INTERMÉDIAIRE. - Elle

comprend

un soufflent

_{métallique (3)}

en acier

_inoxydable

sépa-rant les deux enceintes. Soudé à la face inférieure du

_soufflet,

un minitube

₍₁₀₎

transmet les

déplace-ments du soufflet. Il est terminé à son extrémité

supérieure

par un

_petit

ressort

₍₅₎

destiné à

amor-tir le contact dans le cas d’une

_surpression

de la

vapeur. Cette extrémité constitue un contact

élec-trique

relié à la masse. A l’intérieur du

_soufflet,

une butée

_permet

de limiter la déformation de celui-ci

vers le haut

_(en

cas de

_surpression

de la

_vapeur).

3.4. CONTACT

_ÉLECTRIQUE.

- Le contact

supé-rieur

_(14),

isolé de la _{masse, est} fixé dans son pas-sage isolant étanche

(13).

Ce dernier est solidaire d’un corps de passage étanche

(12)

réglable

en

hauteur ;

ceci

_permet

de fixer la

_position

du

contact

_supérieur

en mettant les deux enceintes à la même

_pression.

Cette

_{position d’équilibre}

est

repérée

sur une

_graduation

circulaire

_placée

sur la dernière

_{ailette ;}

te _pas du

_{filetage (12)}

étant de 1 _mm, on a une bonne

_précision

sur la détermina-tion de la

_{position d’équilibre.}

La fermeture du circuit

_(14-5)

commande un. relais sensible même à de mauvais contacts

_(fig.

_5).

FIG. 5. - Relais.

.

L’égalisation

de

_pression

dans les deux enceintes

est ainsi détectée _par

_{l’éclairage}

d’un

_{voyant ;}

ce

dispositif

pourra par la

suite,

alimenter des vannes

électro-magnétiques

dans le but de rendre

l’enre-gistrement

des mesures

_{automatiques.}

3.5.

ÉTANCHÉITÉ.

- L’étanchéité entre le souf-flet et le

_{récipient (2)}

d’une

_part,

et entre le soufflet et la bride

_supérieure

d’autre

_part,

est _{assurée par} deux

_{joints plats}

en cuivre recuit

_(7).

3.6. MESURE DE LA TEMPÉRATURE ET DE LA PRESSION. - La

température

est mesurée à l’aide d’une thermosonde à résistance de

_platine

de 100 ohms à 0 °C. La résistance est mesurée au

pont

de Wheatstone par la méthode trois fils.

L’étalonnage

de la thermosonde a été fait sur le banc

_{d’étalonnage}

à

_points

fixes du laboratoire :

glace fondante, point

d’ébullition de

_{l’eau, point}

d’ébullit,ion du soufre. On en déduit les valeurs de

Ro

et des coefficients A et B intervenant dans

l’expression

de la variation de la résistance R de la sonde en fonction de la

_température

t.

La thermosonde est

_protégée

_par un

doigt

de

gant

en acier

inoxydable. L’appareil

a été

_prévu

avec deux sondes de manière à ne _pas

_interrompre

l’expérience

en cas de détérioration de l’une d’elles. L’une est branchée vers le

_pont

de

Wheat-stone,

l’autre vers un indicateur de

_{température.}

La

_pression

est mesurée à l’aide de trois

mano-mètres de vérification

_ayant

des échelles

diffé-rentes :

FIG. 6. -

L’appareil de mesure de tension de _vapeur

42 A

Fie. 7. - Éléments constitutifs de

l’appareil de mesure de _{tension de vapeur.}

4. Mode

_opératoire.

- La

première opération

consiste à

_régler

la

_position

du contact

_supérieur

en vissant

_plus

ou _{moins le corps de passage}

_(12),

les deux enceintes étant à la

_{pression atmosphérique.}

Cette

_position

restera

_inchangée

_pendant

toute la

manipulation.

Le vide est d’abord fait dans le réservoir conte-nant le

_produit

étudié

_(à

l’aide de la cloche et de la vis

_pointeau).

Le

_{dispositif supplémentaire}

d’étan-chéité est alors mis en

_place.

On

_place

ensuite

_l’appareil

dans son four

_(réglé

à une faible allure de

_chauffe)

à l’intérieur d’un man-chon en cuivre destiné à

_{homogénéiser}

la

tempé-rature

_{(chauffage - 6 ; calorifuge : 15).}

Une

_petite

_quantité

d’azote est

_injectée

dans la

partie supérieure.

Au bout d’un certain

_temps,

le

voyant

du relais s’éclaire : cela

_signifie

_{que le} contact entre la

_tige

mobile et la

_{partie supérieure}

est

_{fermé ; l’équilibre}

est

_{réalisé ;}

on note alors la valeur

_indiquée

_{par le} manomètre et celle de la

température (pont

de

_Weatstone).

On

_injecte

à

nouveau de l’azote et ainsi de suite.

Au cours du

_{refroidissement,}

il faut éliminer l’azote

_{progressivement}

de manière à ne _pas

sou-mettre les deux faces du soufflet à des

_pressions

trop

différentes.

5. Résultats. - Les

mesures ont surtout

_porté

sur les

_{polyphényles ;}

_diphényle,

_{terphényle OM2,}

terphényle

OMP.

Les

_comparaisons

avec les résultats

_publiés

ne

sont

_{guère possibles}

car les

_{expérimentations}

anté-rieures ont surtout concerné les Santowax OM et R dont les

_compositions

diffèrent

_légèrement

de celles des

_terphényles

OM2 et OMP.

Une vérification a été effectuée avec l’eau. La courbe obtenue est

_reproduite

sur la

_figure

8. La concordance avec les résultats donnés _par Dor-sey

( 1)

est bonne : écart maximum inférieur à 2

% ;

écart _{moyen :} 1

_%.

Un autre

_repère

valable est le

_diphényle

_qui

est

FIG. 8. - Tension de

vapeur de l’eau.

un

_produit

_{pur. La}

figure

9

_permet

de comparer les résultats obtenus avec les valeurs

_indiquées

_{par le} Data book de Monsanto : l’écart _moyen ne

dépasse

pas 3

%.

FIG. 9. - Tension de

vapeur du

diphényle.

FIG. 10, - Tension de

vapeur du

terphényle

OM2.

La

_figure

10

_représente

la courbe de tension de vapeur du

terphényle

OM2 dont la

composition

est la suivante :

Orthoterphényle .... 20,4 %

Métaterphényle ... 76 %

Paraterphényle

... 3,6 %

FIG. M. - Tension de _vapeur du _terphényle OMP.

FIG. 12. - Tension de

44 A

La courbe II concerne le

_terphényle

OMP de

composition :

Orthoterphényle .... 12,4 %

Métaterphényle ... 63 _%

Paraterphényle ... 24,6 %

La

_figure

_{12 donne la tension de vapeur du} Dow-therm A

_qui

est un

_{mélange eutectique}

de

diphé-nyle (26,5 %)

et de

_diphényle

éther

_(C6

_H5)2

0

(73,5 %).

6. Précision des mesures et _remarques sur le

fonctionnement de

_{l’appareil.}

-

Les manomètres de vérification utilisés sont de la classe

_{0,5 %.}

La

précision

de lecture

_peut

être estimée à 5 _{g pour} le manomètre 0-2

_kg/cm2,

soit

_2,5/1000

de l’échelle totale

_{(l’incertitnde}

est du même _{ordre pour les} autres

manomètres).

On

_peut

donc affirmer _que l’on détermine la

_pression

à _{mieux que 1}

_{% près,}

sauf pour les très basses

_pressions

où l’erreur de lecture a une

_{plus grande}

influence. D’ailleurs

l’appareil

a été _conçu

plus spécialement

_pour

fonc-tionner au-dessus de la

_température

atmosphé-rique

où l’utilisation des ébulliomètres est limitée.

L’erreur maximum sur la

_température

est de

1/4

de

_{degré centigrade.}

L’influence de la vitesse de

_chauffage

_{n’est pas}

négligeable

en raison de l’inertie

thermique

de

l’appareil

et _{du fait que la sonde n’est pas} en

contact direct avec la substance. Elle a été mise en évidence au cours d’une

manipulation

où les mesures ont été faites lors de la montée en

tempé-rature et

_également

au cours du refroidissement.

Pour éliminer cette

_influence,

il faut

_opérer

_par

paliers

ou à une vitesse de chauffe très faible :

moyennant

quoi

les résultats obtenus sont

parfai-tement

_{reproductibles.}

D’ailleurs ceci est surtout sensible pour les tensions _{de vapeur élevées.}

L’influence des dilatations du soufpet a été

déter-minée ;

elle se

traduit,

si on n’en tient pas

_compte

par une erreur maximum de 40

g/cm2

à 450 °C.

7. Réalisation d’un second

appareil (fig. 13).

-Une deuxième

_{version, quelque}

peu différente de la

première,

est en cours de réalisation. Le

produit

étudié est

_placé

dans un

récipient

en acier

inoxy-dable

(5)

d’épaisseur

assez

_faible,

entouré d’un manchon en cuivre

(6).

Le

_chauffage

est _{assuré par} un enroulement chauffant

_(7).

La sonde de mesure de

_{température (1)}

est

placée

dans un

doigt

de

_gant

pénétrant

dans le

liquide.

La mise sous vide de l’enceinte inférieure se fait

à travers la tubulure

(3),

l’étanchéité étant assurée par la vis

pointeau

(2).

FIG. 13. - Vue

_{en coupe}

du nouvel _appareil.

(enceinte

inférieure.)

Le

_{dispositif supplémentaire}

_{d’étanchéité à} chaud est constitué _par la vis moletée

₍₄₎

munie

d’un joint

torique.

Ces nouvelles

_dispositions

doivent diminuer

l’inertie

_thermique

de

_{l’appareil,}

nous assurer une meilleure

_précision

sur la détermination de la

température

et éliminer ainsi

_{partiellement}

l’in-fluence de la vitesse de

_chauffage.

8. Conclusion. -

L’appareil

décrit a

_permis

d’effectuer de nombreuses mesures tant sur les

produits

cités _que sur d’autres fluides

_caloporteurs

d’origine

pétrolière

dont les résultats ne sont _pas

donnés ici. Le fonctionnement de cet

_appareil

est

resté satisfaisant au cours de ces différentes déter-minations.

On

_compte

rendre les

_{manipulations}

et

l’enre-gistrement

des courbes de tension de _vapeur

auto-matiques

par

l’adjonction

d’un

_enregistreur

poten-tiométrique

et d’électrovannes.

Nous

_remerçions

EURATOM d’avoir autorisé la

_publication

de cette étude effectuée dans le cadre d’un contrat

_passé

avec le Centre

d’Études

Nu-cléaires de Grenoble pour le

projet

ORGEL.