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Viscosimétrie sous hautes pressions
F. Lazarre
To cite this version:
LE
JOURNAL DE
PHYSIQUE
ET
LE RADIUM
EXPOSÉS
ET MISES
AU
POINT
BIBLIOGRAPHIQUES
VISCOSIMÉTRIE
SOUS HAUTESPRESSIONS
Par F. LAZARRE.
Laboratoire des Hautes Pressions. Bellevue.
Sommaire. - Dans cet article sont
exposées
les principales méthodes de mesure de viscosité utilisées sous hautes pressionshydrostatiques.
Les principes et les appareils sont décrits, ainsi queles
principaux
résultats (pressions et températures atteintes).TOME 11. N° 12.
DÉCEMBRE
1950.
D’après
l’hypothèse
deNewton,
dans un fluide enmouvement,
les forcestangentielles
d’entraînement exercées par le fluide sur un élément de surfaceà S,
parallèle
à la direction dumouvement,
sontdv
est le
gradient
devitesse suivant
la normale audx
déplacement. 71
est lecoefficient
de viscosité dufluide,
dedimension
[M] [L]-1
[T]-l.
Onintroduit
très souvent la viscositécinématique
v= ’,
p étant la03C1
masse
spécifique
du fluide dans lesconditions
de la mesure. Les dimensionsde v,
[L]2
[T]-l
sont celles d’un coefficient de diffusion.La définition d’un coefficient de viscosité
implique
que les éléments de surface restent
parallèles
entre eux, donc que l’on se trouve enrégime
d’écoulementlami-naire.
Les travaux d’O.Reynolds
montrentqu’il
fautpour cela que la
variable,
sans dimension R,(où
D a les dimensions d’unelongueur,
parexemple
diamètre
d’uncapillaire),
resteinférieure
à unecertaine
valeur,
assez maldéfinie d’ailleurs.
Les mesures
de
viscosité sont essentiellement desmesures
dynamiques,
comportant
des mesures detemps.
Mais,
différentsparamètres
interviennent,
dont de nombreux auteurs se sont attachés à mesurer
l’irfluence.
On aainsi
étudié l’action de latempé-rature,
duchamp magnétique,
duchamp
électrique,
de lapression.
Ce sont les recherches sur ce derniersujet
qui
fontl’objet
de cet article.Les méthodes de mesures : ce sont les mêmes méthodes
qu’à pression atmosphérique, adaptées
auxconditions
du
travail
sous hautepression.
Ces méthodes
peuvent
être classéessuivant
lemouvement
qui
est à la base du fonctionnement del’appareil :
mouvement de translation dufluide,
parallèlement
auxparois
du vase le contenant(géné-
’
ralement un
capillaire),
ou mouvement detransla-tion d’un obstacle au sein du fluide
(corps chutant);
mouvement de rotation
(rotation
continue ouoscillations)
d’un obstacle au sein dufluide;
.
mouvement’
derotation +
translation
(roulement)
d’un obstacle dans le
fluide,
lelong
desparois
du vasele contenant.
La
figure
I donne un tableau desprincipales
méthodes de mesures
viscosimétriques
employées
souspression.
Dans la colonne1,
mouvementutilisé;
colonne2,
lois dumouvement;
colonne3,
caracté-ristiques
desappareils;
colonne4,
mesuresrela-tives R ou absolues
A;
colonne5,
auteurs et dates de leurstravaux;
colonne6,
corpsétudiés;
colonne7,
pression
maximum atteinte.
LE JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM. - T. 11. - N’ 12. - DÉCEMBRE 1950.
Les mesures de viscosité
exigent
la connaissancedes
caractéristiques géométriques
de l’obstacle et desparois
et la mesure d’untemps (durée
detranslation,
période
d’oscillation)
ou d’uncouple
(encore
fàut-ildans ce cas connaître une vitesse
angulaire).
Pour lacommodité des mesures et des calculs de dimensions
et de
correction,
on choisit desappareils
de formegéométrique simple
(ayant
unesymétrie
derévolu-tion)
et destinés à sedéplacer parallèlement
à leuraxe de révolution dans le cas de mouvement de
translation,
à tourner autour de cet axe dans le casde rotation ou d’oscillation.
Fig. 1.
La
détermination
exacte des dimensionsgéomé-triques
del’appareil
permet
des mesures absolues. Onpeut aussi
trouver la constante del’appareil
enl’étalonnant avec un
liquide
deviscosité
connue etl’utiliser pour des mesures relatives. Dans tous les cas,
les conditions
d’emploi
del’appareil
sontchoisies
defaçon
que le coefficient deviscosité soit
une fonctionsimple (linéaire)
dutemps.
Les
problèmes
particuliers
aux mesures sous hautespressions
sont de deuxordres; il
faut travailler dansune
enceinte
fermée aussipetite
quepossible
surtouten
diamètre
(pour
desraisons
d’encombrement et desécurité) : il,
fautpouvoir
effectuer souspression
ungrand
nombre de mesures, sans avoir àdécomprimer
pour remettrel’appareil
en état de marche entrechaque
mesure.Toutes les difflcultés des mesures
viscosimétriques
sous hautespressions
résident en lacréation
et lamesure du mouvement
qui
est à la base dufonction-nement de
l’appareil.
Nous allons passer en revue,dans cet
article,
les solutionsapportées
par lescher-cheurs
ayant
fait
des études de viscosité souspres-sions,
mais
avant de passer à l’étudeparticulière
desdifférents
types
d’appareils,
nous pouvons noter uncertain
nombre depoints
communs. Toutd’abord,
les
paramètres, champs
électrique
etmagnétique,
ne
sont,
engénéral,
pasgênants
et iln’y
a pas àprendre
deprécautions particulières
pour les éliminer.Mais
aucontraire,
il fautopérer
à destempératures
bien déterminées et fixées aussi
rigoureusement
quepossible
(à
jo-2degrés près)
durant la mesure. Tousles chercheurs ont
utilisé
pour cela des thermostats danslesquels
ilsimmergeaient
la bombe depression
(contenant
elle-même leviscosimère).
Cette méthode limite les chercheurs à destempératures
assez peuélevées
(inférieures
à25oo)
pour n’influencer que peu lespropriétés
mécaniques
des aciers des bombes.Le seul
appareil
faisantexception
est celui de Daneet Birch
qui,
destiné à des mesures sur la viscositéde
l’anhydride borique
fondu,
à destempératures
allant de 35o à
5oooC,
contenait,
dans labombe,
un four à
résistance
entourant le réservoir deB2Ûa.
Lecapillaire
partant
duréservoir,
soumis à lapres-sion
(jusqu’à
2 oooatm),
débouchait directement
à lapression atmosphérique.
Cette énorme différence depression
n’estutilisable
que parce que le corps étudié est trèsvisqueux
(10
poises
à35oo C).
Tous les
viscosimètres,
àl’exception
desappareils
àcapillaires
deHyde
et de Golubev se trouvent enfermés dans une bombe depression.
Ceprocédé
permet
d’utiliser des viscosimètreslégers
et peuencombrants,
àparois minces, puisque
lespressions
exercées des deux côtés desparois
sontégales.
Les deuxexceptions
sont cellesd’appareils
àparois
suffi-samment
épaisses
poursupporter
lespressions’
inté-rieures de l’ordre de Iooo atmqui
leur sontimposées.
Enfin,
commeil
estplus
facile de faire des entrées de courant dans une bombe qued’y
ouvrir des fenêtreslatérales,
les mesures seront faites autant quepossible
grâce
à des contactsélectriques
plutôt
Historique.
- Coulombqui,
dès1801, avait mis
en évidence l’existence dans les fluides de forces de
frottement
proportionnelles
à lavitesse,
avait aussi cherché l’influence de lapression
sur cesforces;
mais
la variation depression (diminution) qu’il
avait
appliquée
était
trop
faible pour luipermettre
de déceler cette influence.Les auteurs allemands :
Rôntgen [45],
Warburg
et
Saclis
[56],
Babo[1],
Cohen[10],
Hauser[24],
reprennent,
àpartir
dei 880,
l’étude de l’influence de lapression
(en
travaiilantjusqu’à
900atm).
Hauser met lepremier
en évidence lecomportement
anormalde l’eau. Faust
[18]
en1914, étudie
CS2,
éther etéthanol, jusqu’à
3 oooatm,
entre o et 550. Tous les travauxprécédents
neportaient
que sur des fluidespeu
visqueux.
Il faut yajouter
les travaux de Barus[2]
sur laglu
marine,
corps trèsvisqueux,
avec un
appareil
dutype
repris
par Dane et Birch[14].
L’anglais
Hyde [30]
est lepremier
à concevoir unviscosimètre
utilisable
jusqu’à
1o0o atm etpermet-tant une série de mesures
(travaux
publiés
en1920).
L’Américain
Bridgman
[5] publie,
en1926,
lesrésultats de son étùde
systématique
sur43
liquides
(dont
l’eau et lemercure) jusqu’à
despressions
attei-gnant
12 oooatm; alors
que les auteursprécédents
utilisaient
desappareils
àcapillaires,
ilemploie
unappareil
à corps chutant. D’autres chercheursaméri-cains :
Hersey [26]
dès1916,
Dow et ses élèves[53],
Kleinschmidt
[32]
ontporté
leurs efforts sur l’étudedes huiles
lubrifiantes,
sansdépasser
6 00oatm,
entre 3o et I00°.
Il faut attendre les
nouveaux
travaux deBridgman
[7],
parus en1949,
pouratteindre
despressions
de 30 00oatm,
avec unappareil
à corpschutant d’un nouveau modèle.
Les travaux
précédents
ne concernent que lesliquides.
Sur les gaz, les mesures ont étépoussées
beaucoup
moins haut enpression
et peu de gaz ontété étudiés.
Seuls,
Michels et Gibson[38]
en1931,
dans leurs travaux sur
l’azote,
Gonikberg
[23]
enI947
en étudiant
l’éthylène,
ont atteint Iooo atm. Golubevet Petrov
[22]
en1944 étudient
plusieurs
gaz entre oet 250°
jusqu’à
800 atm. Les autres chercheurs n’ontjamais dépassé
30o atm. Ilsavaient
pourbut, soit
l’étude des fluides aux alentours de l’état
critique :
travaux de Maass et ses collaborateurs[37, 40],
de Schroer et Becker
[48],
soit leurcomportement
dansles machines
frigorifiques :
travaux de Stakelbeck[50],
soit leur écoulement forcé dans les conduites : travaux de Moulton etBeuschlein
[39],
Golubev[21],
Nasiniet Pastonesi
[41].
D’autres auteurs ont étudiésysté-matiquement
leshydrocarbures légers :
c’est le casde
Sage
etLacey [46, 47],
de Brown[8],
deComings
et ses collaborateurs
[12, 13, 14].
Les viscosimètres utilisés sous haute
pression.
Remarque.
- Ilne sera donné aucun
détail
surles
techniques
générales
des hautespressions.
Leschiffres concernant les
pressiops
seront donnés enatmosphères,
ceux concernant lestempératures
en
degrés
centésimaux.
L’étude de ces
appareils
sera faite en les classant suivant leprincipe indiqué
aux: méthodes de mesures.Les viscosimètres à
capillaires.
- Ils sontrégis
par la
loi
de Poiseuillequi s’exprime
paroù
Q
est ledébit, D,
lediamètre
ducapillaire, à P,
ladifférence de
pression
auxextrémités
ducapillaire
(qui
provoquel’écoulement), l,
lalongueur
ducapil-laire.
Comme dans A Pintervient
souvent la densitédu
fluide,
le volume écouléQ
X t est alorsinver-sement
proportionnel
à v et il fautconnaître p
pouren déduire T.
D’autre
part,
les travaux, de ,nombreux chercheursont montré que le nombre de
Reynolds
doit êtreinférieur
à 2 ooo.Il y aura autant de
types
deviscosimètre
àcapil-laires que de moyens de créer A P.
a.
Type pipette.
-C’est le fluide lui-même
qui
créela
charge quand
sa densité estsupérieure
à celle dufluide ambiant
(cas
desliquides
surmontés degaz).
Ce
type
n’estutilisable
quesi
la dissolution du gazdans le
liquide (qui
augmente
trèsvite
avec lapres-sion)
n’est pas àcraindre,
ou si elle est recherchée(étude
sur leshuiles
saturées degaz).
Fig. 2.
Il sert surtout comme
viscosimètre relatif
et donnen,i = k(p - c,)I,
où p est la densité du
liquide
saturé de gaz, a celledu gaz, t le
temps
d’écoulement d’un volume déterminédu
liquide.
’Exemple.
-Appareil
deSwearingen
etRedding
[52]
C’est un
appareil
de mesuresrelatives,
étalonné avecLa bombe contenant le
viscosimètre peut
tournerautour d’un axe
horizontal
E. Les mesures se fontavec le
capillaire (et
labombe)
verticaux.Une des
extrémités
ducapillaire
se termine par unréservoir
V,
ce dernierplongeant
dans un autreréservoir
R,
percé
d’unpetit
trou au fond. L’autreextrémité est fermée par un robinet D, manoeuvrable
de
l’extérieur
(la
bombe étant souspression).
La rotation de la bombe autour de son axe entraîne
le
brassage
del’huile
et du gaz souspression.
Quand
on l’arrête dans laposition.
de lafigure
2, leréser-voir
V seremplit
d’huile et l’excès s’écoule par le trou du réservoir R. Ondispose
ainsi d’un volume Vd’huile
bien
déterminé. L’ouverture du robinet Dpermet
à l’huile de s’écouler sous son proprepoids.
On observe l’écoulement par une fenêtre F et note le
temps
entre l’ouverture de D et le passage duménisque supérieur
à unrepère
fixe. Cetemps
estproportionnel
au coefficient v de l’huile(a
étant,
en
général, négligeable
devant p, v !kt).
Les auteurs ont
adjoint
auviscosimètre,
dans labombe,
undispositif
C de mesure de densité d’huile(flotteur immergé
dansl’huile,
agissant
sur undispo-sitif
àcouple
detorsion;
on mesure lecouple
néces-saire
pour ramener le flotteur à uneposition
0).
Cet ensemble a
permis
aux, auteurs l’étude dediverses huiles
(minérales
et dericin),
saturées de gaznaturel
(à plus
de go pour 100 deméthane),
entre 30et
860,
jusqu’à
250atm. ,
Des
appareils
àcapillaire
dutype
pipette
ontservi
à l’étude du mercure : Cohen et Bruins
[11]
en1925,
jusqu’à
I5ooatm,
avec unviscosimètre
nepermet-tant
qu’une
mesure à lafois; Bridgman [6],
en 1927,jusqu’à
12 ooo atm.b.
Appareils
àcharge
de mercure. - Lefluide
estforcé dans le
capillaire
sous l’effet d’unecharge
demercure, due à une différence de niveau du mercure,
dans deux
parties
communicantes del’appareil
(fig. 3).
Fig. 3.
Ce
procédé
permet
d’avoir
des à Passezimportants,
parsuite
de la forte densité du mercure.Quand
onl’utilise
avec desliquides
la densité de ceux-ci n’estcependant
pasnégligeable.
D’autrepart,
il faut quemercure et fluide soient inactifs vis-à-vis l’un de
l’autre,
et demiscibilité
négligeable.
Le schéma de
principe
de lafigure
3 montreque à
Pvarie avec le
temps.
Certains auteurs ontimaginé
desdispositifs ingénieuX,
permettant
de rendre à P constantpendant
la durée de la mesure.Exemple.
-Appareil
àcharge
variable
de Michelset Gibson
[38].
Ces auteurs ont fait des mesures absolues sur
l’azote entre 25 et
75°, jusqu’à
1000atm,
avecl’appa-reil schématisé sur la
figure
4. Ilsintroduisaient
uneFig. 4. - Le réservoir inférieur, immergé dans le mercure,
est
désigné
dans le texte par la lettre C.quantité
exactement mesurée de gaz dans levisco-simètre, puis
établissaient
lapression
en montantd’abord assez lentement
jusqu’à quelques atmosphères
en dessous de la
pression d’expérience.
Leniveau
dumercure s’élevait en C. Une
brusque surpression,
amenant à la
pression d’expérience désirée,
faisait
s’élever le mercure dans les
parties
I et II duvisco-simètre,
mais
plus
rapidement
en IIqu’en I,
le gazs’écoulant lentement à travers le
capillaire
ab. Ilsobtenaient ainsi
unedifférence
de niveau demercure entre 1 et
II,
facilement
repérable
par des contactsélectriques
(e
etf)
parexemple.
L’azotes’écoulait
sous cettepression,
connue àpartir
descaractéristiques géométriques
del’appareil;
la loi devariation
de àP était facilementcalculable,
d’où lecalcul de v et
de-n
(connaissant p). p
était obtenu àpartir
de la masse d’azote mise enexpérience
etdes
caractéristiques
géométriques
del’appareil.
Letemps
était
mesuré, grâce
aux contacts de e etf .
Lespremiers
chercheurs allemandsutilisaient
desappareils
àcharge
de
mercure,qui
ne leurpermet-taient
qu’une
mesure à la fois.Exemple.
-Appareil
àcharge
constante deL’installation
deHyde
necomportait
pas debombe de
pression.
Lesparois
del’appareil
étaient suffisamment résistantes pour résister auxpressions
de 1o0o atm
qui
leur étaientimposées.
Fig. 5.
L’appareil
(fig. 5)
garni
de mercure et du fluideà
expérimenter (huile)
est
mis
à lapression,
par lerobinet T,
puis
il
estséparé
de la source depression
etdisposé
pour la mesure. A ceteffet,
le couteau C repose sur unplan
etl’appareil
peut
osciller commeun fléau de balance. La
partie gauche
est,
parconstruc-tion,
un peuplus
lourde que lapartie
droite,
aussil’appareil
est-il maintenu àl’horizontale
grâce
auressort
S,
agissant
par l’intermédiaire du bras delevier L.
Puis
onincline
l’équipage
defaçon
à faires’élever le
niveau
du mercure en A.Quand
l’équilibre
est
rétabli,
on ferme les vannes U et V et l’ondéplace
le ressort S de
façon
à ramenerl’équipage
àl’horizon-tale. Il existe alors une différence de niveau de mercure
entre A et B. Si l’on ouvre la vanne
U,
l’huile estforcée dans le
capillaire
et le mercure passe lentementde A à B. Le
poids
de lapartie
gauche
del’appareil
diminuant,
le ressort S tend à la relever. Un calculfaisant intervenir
leslongueurs
etpoids
des différentsbras de levier
qui
travaillent
indique
quelle
doit
être la dureté K du ressort pourqu’il
relèvel’appareil
de laquantité
juste
nécessaire pour que la différence deniveau
entre A et B reste constante. Laconnaissance
des
caractéristiques géométriques
del’appareil
permet
donc dedéterminer 6.P,
et le volume vdéplacé
pendant
letemps t
nécessaire
aulevier
L pour passerdevant deux
repères
(de
l’échelle verticaleH)
dont onconnaît la
distance.
Ondispose
de toutes les donnéesnécessaires
au calcul de la viscosité del’huile
(à
condi-tion de connaître aussi sa densitép).
Cet
appareil
a été utilisé pour des mesures absoluessur des huiles à
4o°,
jusqu’à
1000atm,
parHyde,
en 1920, etrepris
par Timrot[54]
pour ses études surla vapeur d’eau
jusqu’à
35o atm.c.
Appareils
à circulation. - Le fluide enexpé-rience passe d’un réservoir à la
pression
PA à unréservoir
à lapression
PBPn,
parl’intermédiaire
d’uncapillaire
auxextrémités
duquel
agit
ladiffé-rence de
pression à P
=PA- PB
(donnée
avecpréci-sion par un manomètre
différentiel,
dans le cas oùcette différence est
petite,
parexemple
dans l’étudc des fluides peuvisqueux).
L’appareil
de Dane et Birch[15]
qui
adéjà
été vuest de ce
type.
A cause de la trèsgrande viscosité
duproduit
(B20a fondu),
le AP est trèsgrand;
mais
habituellement,
pour desproduits
suffisammentfluides,
àP estpetit
et le réservoir à lapression
Paest
alimenté
soit par desbouteilles,
soit par uncompresseur.
La difficulté
d’emploi
de cetype
d’appareil
résidedans le
maintien
de P,, et PBconstantes,
d’où la nécessité de détendeurs et de vannes et dans lamesure
précise
du débit. Il a été surtout utilisé pour les études de gaz, d’abord parWildhagen
[59]
qui
aétudié l’air
jusqu’à
200 atm dès1923
(avec
desbouteilles
comme sourcePA),
puis
par Nasini etPastonési
[41] jusqu’à
110 atm.L’emploi
decompres-seurs
permet
d’atteindre despressions
plus élevées,
mais on se heurte à des difficultés
techniques
(réali-sation
à la fois de fortespressions
et de débitsuffi-sant).
Lespressions
de 30o atm ont été atteintespar Moulton et Beuschlein
[39]
dans leurs études surl’air à 30° (études étendues à l’écoulement en
régime
très
brûlant)
et par Golubev[21]
qui
a lui aussiétudié
l’air,
mais entre o et 100°. Ce dernierprétendait
pouvoir
atteindreplus
de 3 ooo atm avec soninstal-lation
et nous pensons que les résultatspubliés
parGolubev et Petrov
[22]
en1944
proviennent
de travaux effectués avec cetteinstallation.
Ces résultats concernentl’hydrogène, l’azote,
les mono etdi-oxydes
de carbone entre o et 25oo(pour CO2,
entre 20et
I00°) jusqu’à
800 atm.Tous les
appareils
précédents
évitent
l’emploi
debombes de
pression
grâce
à descapillaires
etréser-voirs
àparois épaisses.
d.
Appareil
àpiston
(index)
de mercure(fig.
6).
-Le modèle de cet
appareil
a étéproposé
parRan-kine
[44]
en 19I 0 et a étédepuis
très utilisé pour l’étude des gaz et des vapeurs, dans undomaine
detempérature
et depression
assez restreint(inférieures
à 200 atm etio5O).
Il se compose d’uncapillaire
abmis
en série avec un tubesemi-caDillaire
cd,
l’ensemble formant circuitfermé,
avec des robinets d’admissionde gaz R. Le tout est enfermé dans la bombe de
pression.
Un
index
de mercure circule sous l’influence de lagravité,
dans lapartie rectiligne
du tubesemi-capil-laire.
Son passage estrepéré
par des contactsélec-triques.
Cetappareil
est utilisé pour des mesuresrelatives et
peut
couvrir une gamme de viscositéassez étendue en faisant varier le
poids
de l’index demercure
(facteur
d’écoulement)
et lecapillaire.
La difficultéd’emploi
réside dans lechoix
del’index,
choix
guidé
par la section du tubesemi-capillaire qui
doit être
grande
vis-à-vis de celle ducapillaire
etcependant
assezpetite
pour que l’index ne se rompepas lors de sa descente. La viscosité est
proportion-nelle au
temps
de passage de l’index entre les deux contactsélectriques
fixes. Il suffit de retournerl’appareil
de 180° pour recommencer la mesure.Les chercheurs
ayant
utilisé cetype
d’appa-reil sont assez nombreux. Citons
Phillips
[43],
le
précurseur
(1912),
qui
a étudiéCO2
entre 20Nasini
etPastonési
[42],’
Comings
et ses collabo-rateurs[12,
13, 14].
,Les
appareils
àcapillaire
s’avèrent
donc,
dansl’ensemble,
des instruments de mesures absoluespermettant
une bonneprécision.
Mais leur mise enoeuvre est
délicate
et le domaine de mesure dechaque
Fig. 6.
capillaire
est assez restreint. D’autrepart,
ladéfor-mation
du verre sous les fortespressions
limitent cesdernières,
ouimposent l’emploi
decapillaires
métal-liques.
Aussi laplupart
desexpérimentateurs
modernespréfèrent-ils
pour des raisons decommodité,
utiliserdes
appareils
basés sur lesprincipes
que nous allonsétudier maintenant.
Les viscosimètres à corps chutant. - Dans ces
appareils,
un solide de révolution sedéplace
suivant
un axe
parallèle
à son axe desymétrie.
Dans certaines conditions(en
particulier,
nombre deReynolds R
suffisammentpetit),
larésistance
à la chute estproportionnelle
à ui, à v et à une fonction de la formegéométrique
du solide.De
façon
générale,
dans tous lesappareils
de cetype,
le corps chutant a une section circulaire(sphère,
cylindre)
et tombe dans uncylindre.
Onpeut
utiliser
des corps de faible volume
et,
parsuite,
travailler
avec peu d’encombrement sur de faibles
quantités
de fluide. Il est facile de lester le corps chutant pour
en
varier
lepoids
sans enchanger
la forme.Nous ferons l’étude des
viscosimètres
à corps chutanten les
répartissant
en deux groupes : d’unepart
ceuxdont le
rapport
est notablement
supérieur
à iet,
d’autrepart,
ceuxpour
lesquels
cerapport
est voisin de i.a.
Rapport (P
> I. 2013Stokes a montré que, dans
~
le cas du
régime
laminaire
( R
=vr ---’
od’après
v
A.
Foch,
avec r rayon du corps chutant),
larésistance
opposée
par le fluide à la chute d’une billesphérique
est de la forme F = 6 1t’11 vr.
Dans le cas étudié ici
où x
> i,l’influence
desparois
x
est assez
faible
pour n’intervenirqu’à
titre decorrec-tion. A des valeurs
de 1
xvoisines de 3 lavraie
valeur,
d’après
les calculs de Y.Suge [51],
est donnée parà la
condition
que la chute soit bien axiale.Exemple.
-Appareil
deSuge [51] .
Cetype
d’appa-reil n’est
utilisable
que pour des fluides assezvisqueux,
sinon le nombre de
Reynolds
esttrop grand. Suge
afait
des étudesd’huiles
(mesures absolues) jusqu’à
2 ooo
atm,
entre o et 25oD.Fig. 7.
L’appareil
deSuge
(fig.
7) présente
deuxcaracté-ristiques.
D’unepart,
la méthode de détection dupassage de la
bille,
depuis
très utilisée sous des formesvariées.
Labille,
après
avoirdéjà
atteint sa vitesselimite,
passe devant desrepères
a et b de fils decuivre
soigneusement
isolés de la masse et formantmicrocondensateurs;
le passage de la bille provoqueune variation de
capacité, qui
est détectéegrâce
à un circuit hautefréquence.
D’autrepart,
pour larépétition
de ses mesures,Suge
disposait,
au sommet de sabombe,
d’une réserve A deplus
de 20billes,
toutes
identiques, susceptibles
de tomber les unesaprès
les autres àvolonté, grâce
audispositif
B. Ceprocédé
évite d’avoir à renverser labombe,
commecela se
produit
pour lesappareils
que nous allonsdécrire ensuite.
donc - =
3. Les billes étaient enacier
pour les huilesx
visqueuses,
enduralumin
pour deshuiles
plus
fluides.03A6
b. Rapport -
= r + E. Dans cetype,
on force lefluide à s’écouler dans un espace annulaire très
petit
Dans ce cas, larésistance
à l’avancementcomporte
troisparties :
lapremière
due à la déformation deslignes
d’écoulement avant etaprès l’obstacle,
assezfacile
à minimiser(par exemple,
enemployant
descorps chutants
longs).
La deuxième est due augra-dient de
pression
correspondant
à l’écoulement dufluide,
dansl’espace annulaire;
elle serapproche
desforces d’écoulement dans un
capillaire.
D’après
Brillouin,
le débit dans un espace annulaire restreintest donné par
où a et b sont les rayons. On remarque que les deux
membres entre
parenthèses
se substituent au r4 de laloi de Poiseuille.
La
troisième
est due audéplacement
relatif de deuxcylindres
concentriques.
D’après Barr,
si h
est lalongueur
commune aux deuxcylindres,
bV la forceappliquée, a
et b les rayons, on aSi
lepoids
duliquide
estnégligeable,
il vient
La combinaison de ces forces
permet
defaire,
avecce
type
d’appareil,
des mesures sur des corps de faibleviscosité
(gaz).
Enutilisant
des espaces annulairesconvenables pour rester en
régime
laminaire,
letemps
de chute entre deux
repères
estproportionnel
à 7).Les calculs ont été
approximativement
faits parLawaczeck
[34],
qui
aproposé
cetype
d’appareils
en 1919, avecplus
dedétails
parHeinze
[25].
Lawaczeck a donné
où ci et p sont les masses
spécifiques
du corps chutantet du fluide.
Comme la mesure de a -
b,
élémentprincipal,
esttrès délicate et
qu’il
est deplus
difficile d’avoir des tubescalibrés
avec laprécision
nécessaire sur unelongueur
sufilsante,
cesappareils
serventuniquement
à desmesùres
relativeset,
dans ce cas,La difficulté
d’emploi
de cesappareils
vient de cequ’il
est difficile d’assurer une chuterigoureusement
axiale. Il faut pour
cela,
soit,
comme l’a montré’Duffing
[17],
éviter lesoscillations
lors de la chuteen se maintenant entre deux limites de
vitesse
de chuteassez resserrées
(de quelques
centimètres par seconde à unedizaine),
soitajouter
au corps chutant desguides,
cequi
pose desproblèmes d’ajustage
délicats.
On
peut
tourner ladifficulté
en utilisant la chuteexcentrée d’une bille dans un
cylindre
incliné à 10°sur la verticale. Cette solution a été
proposée
etutilisée par
Hôppler [28]
qui
n’en afait
que l’étudeexpérimentale
sans calculs dimensionnels..Exemple.
-Appareil
à corps chutantguidé
deBridgman
[5].
Fig. 8.
Cet
appareil
(fig.
8)
apermis
àBridgman
d’étudier
de
nombreux liquides :
eau,alcools,
hydrocarbures,
etc.jusqu’à
12 ooo atm à 3o et750.
Sur ce mêmeappareil,
Kleinschmidt
[32]
aprocédé
à des étudesd’huiles
lubrifiantes.
L’appareil
de lafigure
8 estintroduit
dans unebombe de
pression.
Le
cylindre
chutant est terminé par deux extrémitéshémisphériques.
Il est creux, démontable etpeut
êtrelesté. La bombe tourne de 1 &0° autour d’un axe
horizontal. Cette
rotation amène
lecylindre
à tombersous
l’action
de lagravité.
Sondépart
estmarqué
par l’ouverture d’un circuitélectrique qui
sefermait
parla masse de
l’appareil,
lesguides
ducylindre
(à
traversla
mince
pellicule
deliquide
existant
entre lesguides
et la masse de la
bombe),
lecylindre
chutantlui-même
et l’électrode D isolée de la masse. Son
arrivée
estmarquée
par la fermeture du circuit sur l’électrode D’symétrique.
On nepeut
pas, avec cemontage,
étudierde corps bons conducteurs. D’autre
part,
à cause dela
pellicule
deliquide
sur lesguides,
les contacts nesont pas francs.
Enfin,
descorrections
sont àfaire,
dues au fait que la chute commence avant l’arrivée
immédiatement
et à ce que lesdimensions
del’appa-reil et la densité du
liquide
varient sous l’effet des hautespressions.
Stakelbeck[41]
évite lapremière
deces corrections en maintenant le
cylindré
à l’aide d’unsolénoïde;
larupture
du courant de maintien donne le commencement de la chute.Versluys
etMichels
[55]
évitent
des contactsguides-tube
enutilisant
pourrepérer
les passages une méthode de variation decapacité
(même
principe
que Y.Suge).
Mason[36]
utilise
une méthode devariation
derésistance.
Exemple.
-Appareil
à corps chutant nonguidé
de VanWisk,
Van der Veen,
Brinkman et Seeder[58].
Ces auteurs ont étudiéjusqu’à
i5ooatm,
entre 30et
i5oo, quatre
corps purs, dont CC14 et n-propane.Le corps chutant de o,92 mm de diamètre avait la forme d’une
aiguille
dephonographe
ettombait
dansun
capillaire
de verrede I + 0,02
mm dediamètre.
Ici encore détection du passage del’aiguille
parvariation
decapacité.
(Les
seules mesures utiliséesétaient
celles oùl’aiguille
tombait
lapointe
enavant).
Schroer et Becker
[48]
utilisaient
une billed’acier
comme corps
chutant,
dans leurs études sur l’étherau
voisinage
dupoint
critique
(de
185 à205’D,
jusqu’à
iooatm).
Exemple.
-Appareil
àbille chutante
excentrée deKusz
[33] (fig. 9).
Fig. 9.
L’auteur n’a pu
qu’éprouver
sonappareil
jusqu’à 2
ooo atm etn’a
pas eu letemps
defaire
des mesures.
L’originalité
de cetappareil
résidait
en cequ’une
nouvelle mesuren’exigeait
pas lerenver-sement de la
bombe,
comme avec lesappareils
pré-cédents. Le
relevage
de labille
se faisait au moyen d’une bobinemagnétique
Magissant
sur une massede fer doux
F;
son passage étaitrepéré à
l’aide
d’undispositif
électromagnétique
EE’.Cette dernière était
immergée
dans le mercureservant de fluide de
transmission
de lapression.
Weber et Fritz[57]
se servent d’unappareil
à chute excentrée à retournement pour leurs études surles huiles minérales de 20 à
6oo,
iusqu’à
Iooo atm.Fig.io.
Un modèle
d’appareil
à corps chutant(fig.
io),
extrêmement différent de tous ceux vus
jusqu’ici,
a étéemployé
parBridgman
[7]
en1949,
pour pousserses études
jusqu’à 30 00o atm,
surcinq
alcools etles n et
iso-pentanes
àtempérature
ambiante. Leprin-cipe
en estoriginal.
Ils’agit,
eneffet,
d’unepalette
mince
P,
raccordée
par des bras à unecharnière
C ettombant autour de cette
charnière
(d’axe
horizontal).
L’axe de
rotation
ne passe donc pas par le centre degravité
del’équipage
mobile.L’angle
de chute est environ 6oo. On fait une mesure enfaisant
tourner la bombe autour d’un axehorizontal
parallèle
à celui de lacharnière
C,
cequi
amène la
palette
àquitter
le contact isolé D surlequel
ellereposait
pour
gagner le contact D’lui
aussi isolé.
Letemps
de chute est donné par l’ouver-ture et la fermeture du courantpassant
par la massede
l’appareil,
lapalette
et les contacts. Laviscosité r,
est
proportionnelle
autemps
de chute si celui-ci estassez
long
(supérieur
à2 s).
Iln’y
a pas d’étudesdimensionnelles du mouvement.
Les
viscosimètres
à corps chutant sont ceuxqui
ontété et sont encore les
plus
utilisés
dans les recherchessous hautes
pressions,
avec lesappareils
à billeroulante à cause de leur
commodité
d’emploi.
Lesviscosimètres
que nous allons voirmaintenant,
utili-sant des mouvements derotation,
connaissent
unebien moins
grande
faveur, soit
à cause de leurcomplexité (nécessité
de l’introduction d’un moteurdans la bombe de
pression),
soit par la limitation depression qu’ils imposent (nécessité
de fenêtreslaté-rales,
d’oùmoins
grande
sécuritéd’emploi
sous hautepression).
Ilspermettent
des mesures absolues.Les viscosimètres à corps tournant. - Le
mou-vement de
rotation
peut
êtrecontinu,
ou être unmouvement d’oscillations.
a. Appareil à cylindres
coaxiaux. -Un seul
appa-reil
utilisant
un mouvement derotation continue
àêtre
utilisé
souspression
(fig. 11).
C’estl’appareil
àcylindres
coaxiaux
(cylindre
extérieurtournant)
de Dow et ses collaborateurs[53]
qui
l’ont utilisé commeétait de
0,46
cm, lediamètre intérieur
ducylindre
tournant étant de2,34
cm. Lecylindre intérieur,
long
de9,6
cm,était
protégé
par des anneaux degardes
de i cm. Lecouple
de torsionrésistant
CFig, I1,
était fourni
par un ressortspirale
S etl’angle
detorsion
mesurégrâce
à unerésistance variant
linéai-rement avec
l’angle,
étalonnée àpression
atmo-sphérique.
La vitesseangulaire
de rotation (J)était
de l’ordre de 5oo à ioo t : mn. La
viscosité
ciné-matique
en stokes est donnée par la loi deCouette-Margules :
où h est la
longueur
ducylindre
intérieur.
Les auteursestimaient
l’erreur à 3 pour oo auxplus
hautespressions.
Comme tout
l’appareil
estimmergé
dans le fluideà
étudier,
il faut
uneimportante quantité
decelui-ci,
et
il
fautaussi
qu’il
soit bonisolant
(à
cause dumoteur); enfin,
lespropriétés mécaniques
du ressortpeuvent
varier
avec lapression,
alors que sonétalon-nage est
fait
àpression atmosphérique.
b.
Appareils
àdisque
oscillant. - Tous lesviscosi-mètres utilisant un corps oscillant utilisent un
disque
oscillant
suspendu
à un fil detorsion
etplacés
entredeux autres
disques parallèles
formant boîte(fig.
12).
L’étudethéorique complète
de cesappareils
a étéfaite
par Macwood[35].
Comme ils sontsusceptibles
de donner une,
grande
précision,
ils
sontfréquemment
utilisés pour l’étude de fluides peu
visqueux
(gaz),
en
particulier
auvoisinage
dupoint’ critique.
C’est le cas des travaux de Maass et ses collabora-teurs[37, 40],
surCH4
etC02,
deFelsing
etBlan-kenship
[19]
surC,H4.
Cesappareils emploient
desméthodes de mesures
optiques
et c’est cequi
limite
leur
emploi
à despressions
relativement
peu élevées.
C’est avec ce modèle que
Gonikberg
etVeresch-chagin [23]
ont étudiéC2H4
à 240jusqu’à
Iooo atm.Le
disque
était lancé par undispositif
électromagné-tique.
Ilavait
3o mm de diamètre et lesdisques
d’encadrement étaient distants de 11,7 mm. Le filde
torsion,
enmanganine,
étaitlong
de 29 cm etraccordé au
disque
par une base desuspension
de o cm. L’observation de la durée de lapériode
se
faisait
grâce
à un miroir dePoggendof,
observé àl’aide
d’untélescope
à travers les fenêtres latéralesde verre. Les auteurs estiment la
précision
meilleureque 2 pour 100.
Notons que, ici
aussi,
lespropriétés mécaniques
dufil
peuvent
varier avec lapression.
Fig.12.
Le
type
d’appareil
que nous allons voir maintenant a étélargement employé,
surtout pour l’étude deshuiles. C’est un
appareil
de mesures relativesextrê-mement
pratique
et ne demandant que peu deproduit.
Viscosimètres à bille roulante. - Le modèle
en a été
proposé
par Flowers[20]
en1914
etutilisé
pour l’étude des
huiles
souspression
parHersey [26]
dès
1916
(fig. 13).
Ce dernier en a
fait
l’étudemathématique.
Si leprincipe
de fonctionnement en estsimple (bille
roulante dans un
cylindre
incliné), l’analyse
mathé-matique
s’avère délicate.Si
nous considérons le mouvement de labille
comme un mouvement de rotation autour d’un axe
instantané,
lecouple
dû à lagravité
estoù V est le volume de la
bille, 7
sa massespécifique
et 0
l’angle
d’inclinaison. Ils’y
oppose pVgr sin 0.
Le
couple
nécessaire
pourchanger
laquantité
dePour avoir un mouvement uniforme dans le
tube,
il faut
égaler
lecouple
de viscosité à la résultante desprécédents.
Lecouple
sera de la formeoù
t ( s )
est une relation inconnue entre surface ete
épaisseur
du film. Enégalant
cecouple
etsubsti-tuant K à la
combinaison,
V, g, f (1) , v = ,
etc.e t
il vient
L’expérience
montre que X estnégligeable
pour t
suffisamment
long (à
partir
dequelques secondes)
et K est constant dans ungrand
intervalle detempé-rature et de
pression
(constant
à 0,2 pour 100près
jusqu’à
1000 C et 5 oooatm).
Pour destemps
courts,
Fig. 13.
on trace une courbe
d’étalonnage.
D’autrepart,
lestravaux de
Hersey
ont montrél’importance
durapport
et del’angle
d’inclinaisonqui
interviennentp
dans
f(s )
et,
parsuite,
dans K K n’est constantque
si
l’onadopte
certaines valeursde -
pour des?
valeurs données de 8. Les valeurs
généralement
adoptées
sont t =
0,63
et 15°.De nombreux chercheurs ont utilisé et utilisent
encore des
appareils
de cetype.
Dow et ses élèves[16],
Hersey
et Shore[27]
ont atteint 4 00o atm dans leurs études sur leshuiles.
Sage
etLacey
et leurs collaborateurs ont étudié deshydrocarbures légers
entre 15 et 2250 sansdépasser
400 atm[46, 47],
ainsi que
Brown,
Smith,
Bicher,
Katz et Hub-bard[3, 8, 29, 31, 49].
Ce
type
d’appareil
semble être le viscosimètre pourmesures relatives le
plus
commode et leplus employé
actuellement.Tous les
appareils
étudiésjusqu’ici
fonctionnentsous
pression
hydrostatique.
Charron[9]
aproposé
un viscosimètre «balistique »
fonctionnant souspres-sion
variable, permettant
ladétermination
d’uncoefb.-cient de
viscosité,
sans mesure detemps
ni devitesse,
dontvoici
leprincipe :
unmouton-pendule
tombe d’une certaine hauteur sur unpiston qui
refoule unpeu
d’huile
à travers uncapillaire
ajusté
au corpsde pompe. Le calcul basé sur la conservation des
quantités
de mouvements montrequ’on peut
déduirela valeur de la viscosité à
partir
de la mesure du volumeécoulé,
de la hauteur de chute et descons-tantes
mécaniques
dupendule.
La viscosité mesuréeest celle
existant
pendant
la durée du choc.Cet
appareil
apermis
à Charron de démontrer le retard dansl’établissement
de la viscosité souspres-sion
rapidement
variable,
cespressions
allantjusqu’à
2 00o atm,
à destempératures
voisines
de la
température
ambiante(17°, 5).
Au boutde o,ooI s, -ri n’a pas atteint la valeur
qu’il
aurait
sous la même
pression hydrostatique.
Dans un autre
article,
nous nous efforcerons defaire
un tableau d’ensemble aussi détaillé quepossible
des résultats actuellement
disponibles
de mesures deviscosité
sous hautespressions.
Ces résultats sontassez
complets
pour lesliquides,
encore que ledomaine de
température exploré
nedépasse
pas 150°(à
2 oooatm)
si lespressions
atteignent
30 ooo atm.Mais
aucune étude n’a encore étéfaite
sur les gazau-dessus de 1000
atm,
les travaux lesplus complets
à la fois entempérature
et enpression
allant de oà 250°
jusqu’à
800 atm.BIBLIOGRAPHIE.
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