ARTICLE ORIGINAL ORIGINAL PAPER
Réhumidification en continu de poudres laitières
P. Schuck1*, S. Méjean1, A. Dolivet1, R. Jeantet1, P. Pirus2, F. Belan2
SUMMARY
Rehumidification of dairy powders in dynamic phase
Among the various methods of drying used in food industries, spray-drying is the process most used for the conservation and storage of the dairy prod- ucts. Indeed, water removal prevents the growth of the micro-organisms and improves the conservation of the components of milk by decreasing the water activity. The optimal value of water activity is close to 0.2 at 25°C.
However, for various reasons (technical, physicochemical and thermody- namical), the dairy industries must sometimes produce dairy powders at water activity lower than 0.2 with loss of powder quality and decrease in energetic efficiency. This study propose a method of rehumidification of dairy powders in dynamic phase, by controlled steam addition after the 1st stage on spray-drying in the second part of the vibro-fluidiser. We showed that the continuous rehumidification of dairy powders can be per- formed on a multi spray drying plant under thermodynamical conditions. We have shown that this rehumidification was related to several parameters such as the moisture and the composition of the powders as well as the rel- ative humidity of the air.
Key-words
dairy powder, moisture, water activity, relative humidity.
RÉSUMÉ
Parmi les différentes méthodes de séchage mises en œuvre dans le secteur agro-alimentaire, le séchage par atomisation (ou pulvérisation) est la techni- que la plus utilisée pour la conservation des produits laitiers. En effet, l’élimi- nation de l’eau empêche la croissance des micro-organismes et améliore la conservation des constituants du lait grâce à la baisse de l’activité de l’eau.
La valeur optimale d’activité de l’eau est proche de 0,2 à 25 °C. Or, pour diverses raisons (technique, biochimique et thermodynamique), l’industriel
1. UMR - Science et Technologie du Lait et de l’Œuf - INRA - Agrocampus - 65, rue de Saint-Brieuc - 35042
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doit parfois réaliser des poudres à activité d’eau plus basse ce qui peut engendrer des pertes qualitatives, quantitatives et des diminutions de ren- dements énergétiques. C’est pourquoi, au cours de cette étude, nous avons proposé une méthode de réhumidification en continu de poudres laitières, par ajout contrôlé de vapeur d’eau au niveau de la partie post-séchage, c’est-à-dire au niveau du séchage sur lit fluidisé vibrant (vibro-fluidiseur).
Ainsi, nous avons montré que la réhumidification en continu des poudres lai- tières était techniquement réalisable sur une installation de séchage par ato- misation multiple effet, dans des conditions thermodynamiques données.
Elle est fonction de plusieurs paramètres dont la teneur en eau et la compo- sition biochimique des poudres ainsi que l’humidité relative de l’air.
Mots clés
poudre laitière, teneur en eau, activité de l’eau, humidité relative.
1 – INTRODUCTION
La technique la plus employée pour la déshydratation des produits laitiers est le séchage par atomisation. C’est à partir des années 70 que cette techni- que s’est imposée au monde industriel. Il n’existait jusqu’alors que peu de tra- vaux scientifiques et techniques sur le séchage par atomisation, et notamment sur l’incidence des paramètres de séchage et des caractéristiques physico-chi- miques et microbiologiques des concentrés sur la qualité des poudres obte- nues. Les industriels avaient acquis une bonne maîtrise du séchage du lait, et par la suite du lactosérum, souvent de façon empirique. Une démarche plus rigoureuse basée sur des approches physico-chimiques et thermodynamiques s’impose aujourd’hui, pour pouvoir faire face à la diversité et à la complexité des préparations à sécher (concentrés de protéines de lait et de lactosérum éventuellement déminéralisés, concentrés en caséines micellaires, phosphoca- séinate natif de calcium, etc.). Une meilleure connaissance biochimique des produits avant séchage, des transferts d’eau au cours du séchage, des proprié- tés des poudres et des facteurs d’influence devient indispensable dans le sec- teur des produits industriels laitiers. Le manque de données techniques et économiques et de méthodes scientifiques, ne permet plus à l’industriel d’opti- miser son installation en terme de coûts énergétiques et de qualité des pou- dres.
Les travaux de LABUZA (1975) et EFSTATHIOU (2002) ont montré que la conservation optimale d’un produit a lieu lorsque son aw est proche de 0,2.
Parallèlement à la mesure de l’aw, il existe une relation entre l’aw et la teneur en eau du produit np (kg d’eau/kg de MS) à mesurer à une température θ donnée.
Cette relation représente l’isotherme de sorption de forme sigmoïde (CHEFTEL et CHEFTEL, 1977). Ces isothermes de sorption reflètent la capacité d’adsorption mais aussi de rétention de l’eau. L’isotherme de sorption d’une poudre permet également d’appréhender les conditions de stockage (CHEFTEL et CHEFTEL, 1977) et de savoir comment la poudre va réagir en fonction de l’humidité rela-
tive (HR) de l’air en équilibre avec la poudre au cours du stockage, à une tem- pérature donnée.
La détermination de ces courbes consiste généralement à placer un échan- tillon du produit dans une atmosphère à HR connue jusqu’à l’équilibre et à mesurer la teneur en eau du produit np (figure 1). Pour la compréhension du séchage, sans entrer dans les considérations physico-chimiques sur la forme de ces courbes qui tiennent aux diverses interactions entre l’eau et les consti- tuants du produit, on distingue :
– l’eau de la couche mono-moléculaire (modèle Brunauer Emmet Teller ; partie1) et celle adsorbée en plusieurs couches autour de ce noyau (partie 2). Cette eau est fortement liée par des liaisons dipolaires et hydro- gène (énergie de liaison de l’ordre de 20 à 60 kJ.mol–1), et son élimination au cours du séchage est plus difficile que pour de l’eau pure.
– l’eau solvante de micro et macro capillarité (partie 3), moins fortement liée (énergie de liaison de 4 à 20 kJ.mol–1), qui est éliminée lors du séchage presque aussi facilement que de l’eau pure.
Les isothermes de sorption varient en fonction de l’aliment considéré et de la température. Ces isothermes sont la résultante du comportement des divers constituants chimiques de l’aliment vis-à-vis de l’eau. Par exemple, les protéi- nes et l’amidon retiennent davantage d’eau, dans la région inférieure de l’iso- therme, que les lipides et les substances cristallines (CHEFTEL et CHEFTEL, 1977).
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
aw np
(kg.kg–1 MS)
Eau macropore
3
1 2
Eau de structure
Figure 1 Isotherme de sorption
Teneur en eau du produit np (kg eau.kg–1 de matière sèche) en fonction de son aw. Partie 1 : eau adsorbée en couche mono moléculaire ; partie 2 : eau adsorbée
en couches multi moléculaires ; partie 3 : eau capillaire.
Sorption isotherm
Water content (kg water.kg–1dry matter) as a function of water activity aw.
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Grâce aux isothermes de sorption, la teneur en eau idéale pour une conser- vation optimale d’une poudre donnée peut être déterminée. Ainsi, pour une aw de 0,2, la teneur en eau d’une poudre de lait se situe à 4 % (réglementée), celle d’un lactosérum entre 2 et 3 % et celle d’un caséinate à 6 % (réglementée).
Le problème est qu’en fonction de la composition des produits d’une part et de la nature des équipements de séchage d’autre part, il est parfois impossible à l’industriel de sortir de l’installation principale de séchage une poudre à aw de 0,2, pour des problèmes liés essentiellement à la transition vitreuse (ROOS, 2002). La transition vitreuse, caractérisée par une plage de températures (Tg), est un phénomène affectant les substances amorphes ou les zones amorphes de matériaux partiellement cristallisés (LE MESTE et SIMATOS, 1990). L’ajout de petites molécules comme l’eau abaisse la valeur de Tg (CHUY et LABUZA, 1994).
Ce mécanisme a pu aussi bien être observé pour du lactose amorphe que pour une poudre de lait écrémé (LLOYD et al., 1996). Pour une aw de 0,37, la teneur en eau du lait est de 7,6 g pour 100 g de matière sèche et sa température de transition est de 24 °C. En revanche, pour une aw de 0,2, la teneur en eau est voisine de 5 g pour 100 g de matière sèche et la température de transition passe à 50 °C (JOUPPILA et ROOS, 1994). Associés aux conditions opératoires, aw et Tg peuvent aider à formuler, à choisir et adapter le procédé de séchage.
La disponibilité de l’eau dans une matrice alimentaire est donc fonction de dif- férents facteurs : teneur en eau, composition en solutés, hygroscopicité, visco- sité et Tg.
Pour lever ces difficultés, l’industriel doit paramétrer son installation de façon à éviter le collage en chambre d’atomisation. Pour ce faire, il n’a souvent que la solution de réaliser une poudre plus sèche (température de transition vitreuse plus élevée), donc à aw < 0,2. Ceci a trois conséquences :
– Risque élevé d’oxydation lipidique si la poudre contient de la matière grasse ;
– Diminution du rendement énergétique, lié à l’augmentation de la tempéra- ture d’air de sortie et/ou la diminution de la température d’air d’entrée (SCHUCK et al., 1998 ; BIMBENET et al., 2002) ;
– Diminution du rendement de production, lié à une diminution de la teneur en eau des poudres et donc de la productivité.
Afin de pallier ces difficultés, nous proposons une opération de réhumidifi- cation en continu de poudres laitières sur lit fluidisé vibrant après la sortie de la chambre d’atomisation, de façon à obtenir des poudres à aw proche de 0,2. Les paramètres étudiés étaient dans ce travail la nature biochimique des produits laitiers (lait écrémé, lactosérum et caséinate), la teneur en eau de la poudre avant réhumidification et l’humidité relative de l’air servant à réhumidifier la pou- dre.
2 – MATÉRIELS ET MÉTHODES
2.1 Matière première et reconstitution
Les concentrés laitiers étaient reconstitués à 40 °C à partir de poudre prove- nant de la société Eurial-Poitouraine (Herbignac, France) pour le lait écrémé et le lactosérum doux et de la société Armor Protéines (Saint-Brice-en-Coglès, France) pour le caséinate de sodium, à des taux de matière sèche de 438,2 g.kg–1 pour le lait écrémé, de 491,3 g.kg-1 pour le lactosérum doux et de 154,4 g.kg–1 pour le caséinate de sodium. Le taux de cristallisation du lactose dans le lactosérum doux avant séchage, mesuré par réfractométrie, était de 62 %.
2.2 Séchage
Tous ces concentrés laitiers étaient ensuite séchés directement sur une tour de séchage par pulvérisation ou atomisation MSD (Multi Spray Drying) de la société Gea-Niro (Saint-Quentin en Yvelines, France) au sein de l’entreprise Bio- nov (Rennes, France) dont la capacité évaporatoire est de 80 kg.h–1 (figure 2).
La pulvérisation était réalisée par buse sous pression de liquide avec un ori- fice n° 69 (diamètre intérieur de 0,73 mm) et un pointeau de n° 421 entraînant un angle de pulvérisation de 60° pour le lait écrémé et le lactosérum et un orifice n° 72 (diamètre intérieur de 0,63 mm) et un pointeau de n° 421 entraînant un angle de pulvérisation de 55° pour le caséinate de sodium. Au cours des expéri- mentations, les débits d’air étaient maintenus constants, soit 1 700 kg.h–1 d’air sec pour l’air amont, 700 kg.h–1 d’air sec pour l’air du lit statique, 400 kg.h–1 d’air sec pour l’air de la 1re partie du vibro-fluidiseur et 460 et kg.h–1 d’air sec pour l’air de la 2e partie du vibro-fluidiseur selon SCHUCK et al., (1998).
Les températures d’air de la 1re et 2e parties du vibro-fluidiseur étaient res- pectivement de 35 ± 2 °C et 28 ± 2 °C. La granulation par voie humide était réa- lisée grâce au recyclage des particules fines issues des cyclones sur le cône de pulvérisation au niveau de la buse d’atomisation (figure 2).
L’humidité absolue des airs de séchage était comprise entre 1,0 et 1,2 g d’eau.kg–1 d’air sec. L‘humidification de l’air de la 2e partie du vibro-fluidiseur était réalisée après la batterie de chauffe (figure 2, point n° 11) à partir d’air sec et de vapeur. L’humidité de l’air (séchage et humidification) était contrôlée et maîtrisée par un sécheur réhumidificateur de type RH 98 (Munters France SA, Argenteuil, France). Les températures et humidités relatives et absolues de l’air étaient ensuite contrôlées avant introduction de l’air dans la 2e partie du vibro- fluidiseur. Le temps de séjour dans la 2e partie du vibro-fluidiseur était estimé à 3 minutes.
Les autres paramètres de fabrication tels que le débit de concentré, le débit de poudre, la pression de pulvérisation, les températures d’air d’entrée, du lit statique et de sortie ainsi que les humidités relatives et absolues de la 2e partie du vibro-fluidiseur après ajout de vapeur sont répertoriés dans le tableau 1.
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Les différents cas numérotés de 1 à 4 pour le lait écrémé et le lactosérum doux et de 1 à 5 pour le caséinate de sodium présentés dans le tableau 1 sont uniquement liés à des variations de la température d’air d’entrée et donc de sortie car les débits de produits étaient constants, ou à des variations de l’humidité absolue et relative de l’air de la 2e partie du vibro-fluidiseur. La varia- tion de ces paramètres s’est fait en continu avec un temps minimal de 15 min avant chaque prélèvement.
15
13
10 5
10 11 12 VF2 VF1
9
6
1 4
2 5
7 3 8
13
13
16
14 5
« Fines »
Produit
« Fines »
Poudre Vapeur
« Fines »
Figure 2
Sécheur multiple effet Bionov
Pompe d’alimentation (1), Circuit d’alimentation (2), Pulvérisateur (3), Ventilateur air amont (4), Réchauffeur d’air (5), Canalisation d’air chaud (6),
Chambre de séchage (7), Cyclone primaire (8), Ventilateur air aval (9), Ventilateur air vibro-fluidiseur (10), Refroidisseur d’air (11), Vibro-fluidiseur (VF) ou lit fluidisé externe (12 ; VF1 : 1re section et VF2 : 2e section), Vanne rotative (13),
Ventilateur air lit statique (14), Lit statique ou lit fluidisé interne (15), Cyclone secondaire (16).
Multiple effect spray-dryer Bionov
Feed pump (1), Feed flow (2), Sprayer (3), Inlet air fan (4), Air heater (5), Drying air (6), Drying chamber (7), Primary cyclone (8), Outlet air fan (9), Vibro-fluidizer air fan (10), Air cooler (11), Vibro-fluidizer (12; VF1: 1st part,
VF2: 2nd part), Rotary valve (13), Integrated fluid bed air fan (14), Integrated fluid bed (15), Secondary cyclone (16).
Tableau 1
Paramètres de fonctionnement du sécheur
Table 1
Technological parameters
2.3 Déterminations analytiques
Les poudres avant et après réhumidification sur la 2e partie du vibro-fluidi- seur ont été caractérisées physiquement par des mesures de granulométrie (taille moyenne D 0,5 – 50 % des particules ont une taille < au D 0,5) à l’aide d’un granulomètre laser Mastersizer 2000 Malvern (Grande-Bretagne) et d’uni- formité à l’aide du Powder Characteristics Tester, modèle PT-N, Hosokawa Micron (Evry, France) selon CARR (1965).
Ces poudres ont également été caractérisées par des mesures de teneur en eau par dessiccation à l’étuve (102-103 °C) à poids constant et par des mesu- res d’activité de l’eau (aw) à 25 °C à l’aide d’aw-mètres Novasina RTD-33 et RTD 200/0 thermostaté.
Toutes les déterminations analytiques ont été réalisées en double pour les caractéristiques physiques, en triple pour la teneur en eau et en quadruple pour l’aw.
Produit Débit [C]
(kg.h–1) Débit Poudre (kg.h–1)
T°C Air Lit (°C)
Pression (MPa) N°
T°C Air Entrée (°C)
T°C Air Sortie (°C)
HR VF2 (%)
HA VF2 (g d’eau.kg AS–1)
Lait écrémé ≈ 150 ≈ 70 80 16
1 230 82 45 10,6
2 230 82 66 15,6
3 240 85 66 15,6
4 260 91 66 15,6
Caséinate
de sodium ≈ 160 ≈ 25 70 20
1 250 88 70 16,6
2 230 82 70 16,6
3 230 82 84 20,0
4 210 74 84 20,0
5 210 74 88 21,0
Lactosérum
doux ≈ 160 ≈ 80 75 16
1
245 97
48 11,3
2 55 13,0
3 60 14,0
4 65 15,4
T°C : Température ; VF1 : 1re partie du Vibro-Fluidiseur ; VF2 : 2e partie du Vibro-Fluidiseur ; [C] : Concentré ; HR : Humidité relative ; HA : Humidité absolue ; AS : Air sec
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3 – RÉSULTATS ET DISCUSSION
Les résultats concernant la teneur en eau et l’aw des poudres de lait écrémé, caséinate de sodium et lactosérum avant et après réhumidification sur la 2e par- tie du vibro-fluidiseur sont présentés respectivement dans les tableaux 2, 3 et 4. Seules les teneurs en eau des poudres et leurs différences absolues avant et après réhumidification en fonction des paramètres de fonctionnement du sécheur et du temps sont représentées respectivement au niveau des figures 2, 3 et 4.
Tableau 2
Humidité et activité de l'eau moyennes (écart-type) de la poudre de lait écrémé en fonction des paramètres technologiques
Table 2
Moisture and water activity averages (standard deviation) of skim milk powder as a function as technological parameters
N° Temps (min)
Humidité
(g/100 g de poudre) Significativité1 Activité de l’eau
(25 °C) Significativité1
Avant Après Avant Après
1 0 4,52 (0,04) 4,55 (0,03) ns 0,229 (0,004) 0,231 (0,003) ns
2
30 4,53 (0,02) 4,62 (0,04) * 0,232 (0,004) 0,235 (0,003) ns 50 4,57 (0,02) 4,65 (0,04) * 0,230 (0,003) 0,235 (0,005) ns 75 4,56 (0,02) 4,66 (0,03) * 0,234 (0,002) 0,239 (0,004) ns
3
90 4,23 (0,04) 4,40 (0,02) ** 0,213 (0,003) 0,219 (0,002) * 120 4,23 (0,02) 4,41 (0,05) ** 0,215 (0,004) 0,222 (0,002) * 135 4,25 (0,06) 4,44 (0,02) ** 0,215 (0,002) 0,224 (0,004) **
4 150 3,77 (0,02) 3,99 (0,02) ** 0,193 (0,003) 0,203 (0,003) **
ns : non significatif
1 * : significativité à p < 0,05 ** : significativité à p < 0,01 *** : significativité à p < 0,001
Tableau 3
Humidité et activité de l'eau moyennes (écart-type) de la poudre de caséinate de sodium en fonction des paramètres technologiques
Table 3
Moisture and water activity averages (standard deviation) of sodium caseinate powder as a function as technological parameters
N° Temps (min)
Humidité
(g/100 g de poudre) Significativité1 Activité de l’eau
(25 °C) Significativité1
Avant Après Avant Après
1
0 2,53 (0,06) 3,91 (0,06) *** 0,053 (0,002) 0,132 (0,002) ***
15 2,45 (0,05) 3,87 (0,05) *** 0,047 (0,003) 0,116 (0,003) ***
25 2,40 (0,05) 3,78 (0,04) *** 0,050 (0,002) 0,105 (0,004) ***
35 2,42 (0,03) 3,84 (0,04) *** 0,045 (0,003) 0,111 (0,004) ***
2
50 2,75 (0,03) 4,00 (0,06) *** 0,082 (0,002) 0,136 (0,003) ***
60 2,78 (0,07) 3,97 (0,07) *** 0,085 (0,002) 0,133 (0,005) ***
3
90 2,82 (0,05) 4,60 (0,04) *** 0,090 (0,003) 0,153 (0,003) ***
120 2,80 (0,04) 4,59 (0,07) *** 0,088 (0,004) 0,150 (0,003) ***
4
150 3,49 (0,04) 4,85 (0,03) *** 0,102 (0,004) 0,155 (0,003) ***
165 3,61 (0,06) 5,01 (0,05) *** 0,105 (0,003) 0,167 (0,005) ***
5
180 3,55 (0,07) 5,41 (0,08) *** 0,102 (0,005) 0,196 (0,003) ***
190 3,62 (0,04) 5,47 (0,08) *** 0,104 (0,003) 0,196 (0,005) ***
210 3,58 (0,07) 5,44 (0,07) *** 0,103 (0,003) 0,195 (0,004) ***
1 * : significativité à p < 0,05 ** : significativité à p < 0,01 *** : significativité à p < 0,001
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Tableau 4
Humidité et activité de l'eau moyennes (écart-type) de la poudre lactosérum en fonction des paramètres technologiques
Table 4
Moisture and water activity averages (standard deviation) of whey powder as a function as technological parameters
N° Temps (min)
Humidité
(g/100 g de poudre) Significativité1 Activité de l’eau
(25 °C) Significativité1
Avant Après Avant Après
1
0 1,87 (0,02) 2,01 (0,02) * 0,181 (0,006) 0,188 (0,004) ns 15 1,85 (0,03) 1,99 (0,04) * 0,178 (0,007) 0,186 (0,006) ns 40 1,90 (0,05) 2,06 (0,03) ** 0,185 (0,003) 0,192 (0,004) ns 70 1,92 (0,02) 2,07 (0,03) ** 0,184 (0,005) 0,192 (0,004) ns 85 1,92 (0,05) 2,08 (0,06) ** 0,185 (0,007) 0,193 (0,003) ns 100 1,89 (0,04) 2,04 (0,04) ** 0,182 (0,006) 0,190 (0,005) ns
2
120 1,92 (0,01) 2,11 (0,04) ** 0,183 (0,006) 0,198 (0,004) **
130 1,95 (0,05) 2,15 (0,01) ** 0,188 (0,003) 0,203 (0,005) **
145 1,94 (0,04) 2,14 (0,03) ** 0,189 (0,006) 0,203 (0,005) **
160 1,96 (0,06) 2,15 (0,05) ** 0,191 (0,005) 0,202 (0,004) *
3 175 1,95 (0,02) 2,20 (0,04) ** 0,191 (0,002) 0,214 (0,006) ***
190 1,92 (0,04) 2,18 (0,06) ** 0,189 (0,005) 0,211 (0,006) ***
4 210 COLLAGE
ns : non significatif
1 * : significativité à p < 0,05 ** : significativité à p < 0,01 *** : significativité à p < 0,001
3,70 3,90 4,10 4,30 4,50 4,70
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temps (Minutes)
Teneur en eau (%)
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25
Différence absolue (%)
Humidité avant réhumidification Humidité après réhumidification Différence HR : 45 %
T°s : 82 °C
HR : 66 % T°s : 85 °C HR : 66 %
T°s : 82 °C HR : 66 %
T°s : 91 °C
1 2 3 4
Figure 3
Humidité et différence absolue des poudres de lait écrémé avant et après réhumidification.
Moisture content and absolute difference of skim milk powders before and after rehumidification.
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00
0 50 100 150 200 250
Humidité (%)
1,10 1,20 1,30 1,40 1,50 1,60 1,70 1,80 1,90
Différence absolue (%)
HR : 70 %
Ts : 88 °C HR : 70 %
T°s : 82 °C HR : 84 % T°s : 82 °C
HR : 84 % T°s : 74 °C
HR : 88 % T°s : 74 °C
1 2 3 4 5
Temps (Minutes)
Humidité avant réhumidification Humidité après réhumidification Différence Figure 4
Humidité et différence absolue des poudres de caséinate de sodium avant et après réhumidification.
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3.1 Lait écrémé
3.1.1 Modification de l’humidité relative : Cas n° 1 et n° 2
L’augmentation de l’humidité relative de l’air de la 2e partie du vibro-fluidi- seur à 45 %, correspondant à 10,6 g d’eau.kg AS–1 pour une température de l’air de sortie à 82 °C (tableau 1), n’a pas modifié significativement la teneur en eau et l’aw finale de la poudre de lait écrémé (tableau 2 ; cas n° 1).
Une augmentation de l’humidité relative de l’air de la 2e partie du vibro-fluidi- seur de 45 % à 66 %, soit 15,6 g d’eau.kg AS–1 sans modification de la tempé- rature de l’air de sortie (82 °C ; tableau 1), a permis d’augmenter de manière significative (p < 0,05) la teneur en eau finale de la poudre de lait écrémé (entre + 0,08 et + 0,10 % de reprise d’eau ; figure 3) sans modifier significativement son aw (cas n° 2).
3.1.2 Augmentation de la température de l’air de sortie : Cas n° 3 et n° 4
Sans changer l’humidité relative de l’air de la 2e partie du vibro-fluidiseur (HR à 66 %), une progression de la température de l’air d’entrée de 230 à 240 °C (tableau 1 ; Cas n° 3) et à 260 °C (tableau 1 ; Cas n° 4) a entraîné une augmen- tation de l’air de sortie à 85 °C (Cas n° 3) et à 91 °C (Cas n° 4). Ces change- ments ont eu pour effet d’augmenter significativement (p < 0,01) la teneur en eau de la poudre finale après la réhumidification dans la 2e partie du vibro-fluidi- seur (de 0,15 % à 0,2 % de reprise d’eau ; figure 3) ainsi que son aw (p < 0,05 à p < 0,01; tableau 2). Ces augmentations significatives plus élevées que dans le cas n° 2 s’explique par le fait que l’augmentation de la température de l’air d’entrée et de sortie a pour effet d’obtenir une poudre de lait écrémé à carac- tère plus sec (tableau 2). De ce fait, pour une même humidité relative (66 %) et un même temps de séjour, l’aptitude de la poudre à reprendre de l’eau se trouve renforcée selon un mécanisme analogue à la première loi de Fick (compte tenu des interactions entre l’eau et les constituants du produit), par une augmentation du gradient de pression partielle de vapeur d’eau entre l’air et la poudre, comme expliquée dans l’ouvrage de JEANTET et al. (2001).
3.2 Caséinate de sodium
L’augmentation de l’humidité relative de l’air de la 2e partie du vibro-fluidi- seur à 70 %, correspondant à 16,6 g d’eau.kg AS–1 pour une température de l’air de sortie inchangée à 88 °C (tableau 1) a modifié significativement (p < 0,001) la teneur en eau et l’aw finale de la poudre de caséinate de sodium (tableau 3 ; cas n° 1). La reprise d’eau est très élevée puisqu’elle se situe aux environs de 1,4 % (figure 4).
La diminution des températures de l’air de sortie de 88 °C à 82 °C (Cas n° 2 ; tableau 1) par une diminution des températures d’air d’entrée a entraîné une diminution de la reprise d’eau (+ 1,2% environ ; figure 4), mais qui reste très significative (tableau 3 ; p < 0,001). Ceci s’explique par le phénomène inverse décrit pour la poudre de lait, à savoir que plus la température d’air de sortie est faible, plus la poudre est humide et moins elle peut se réhumidifier (loi de Fick), toutes choses égales par ailleurs.
Cette diminution de l’aptitude à la réhumidification peut être compensée par une augmentation de l’humidité relative de l’air de la 2e partie du vibro-fluidiseur de 70 à 84 % (tableau 3 ; Cas n° 3). Dans ce cas, une reprise d’eau élevée (+ 1,8 % environ ; figure 4) et une augmentation de l’aw sont constatées à un niveau très significatif (p < 0,001 ; tableau 3). Une nouvelle diminution des tem- pératures de l’air de sortie de 82 °C à 74 °C (Cas n° 4 ; tableau 1) par diminu- tion des températures d’air d’entrée a entraîné une nouvelle baisse significative (tableau 3 ; p < 0,001) de la reprise d’eau (+ 1,4% environ ; figure 4) et de l’acti- vité de l’eau. Ceci s’explique là encore selon un mécanisme analogue à la pre- mière loi de Fick, car une diminution de la température de l’air de sortie se traduit par une augmentation de la teneur en eau de la poudre, une diminution du gradient de pression partielle de vapeur d’eau entre l’air et la poudre et en conséquence une moindre aptitude de celle-ci à se réhumidifier, toutes choses égales par ailleurs. Il est intéressant également de noter que les niveaux de reprise d’eau du cas n° 4 sont sensiblement identiques au cas n° 1. Ainsi, avec des paramètres de température d’air de sortie et d’humidité relative au niveau de la 2e partie du vibro-fluidiseur différents, il est possible d’obtenir des niveaux de reprise d’eau identiques. Pour terminer, le cas n° 5 montre encore une fois que l’augmentation de l’humidité relative à 88 % (tableau 1) entraîne une aug- mentation très significative (p < 0,001) de la reprise en eau (+ 1,8 % environ ; figure 4) ainsi que de l’activité de l’eau.
3.3 Lactosérum
L’essai réalisé sur la poudre de lactosérum a consisté à une augmentation de l’humidité relative au niveau de la 2e partie du vibro-fluidiseur de 48 % (Cas n° 1) à 65 % (Cas n° 4) avec une température d’air de sortie constante (97 °C) (tableau 1). Les résultats présentés dans le tableau 4 et la figure 5 montrent que dans les trois premiers cas, l’augmentation de l’humidité relative au niveau de la 2e partie du vibro-fluidiseur a entraîné une augmentation significative de la teneur en eau de la poudre de lactosérum (de p < 0,05 à p < 0,01 ; tableau 4).
L’aw n’a augmenté significativement que pour les cas n° 2 et n° 3.
La longue durée du cas n° 1 (100 minutes) montre que lorsque les paramè- tres technologiques au niveau du séchage et de la réhumidification sont cons- tants, les résultats de reprises d’eau sont également constants et homogènes, de l’ordre de 0,15 ± 0,01 % (figure 5).
Le cas n° 4 (figure 5 et tableau 4) montre qu’à partir de 65 % d’humidité relative au niveau de la 2e partie du vibro-fluidiseur, une reprise d’eau de plus de 0,26 % entraîne un collage au niveau de la plaque de fluidisation, montrant la limite de la réhumidification pour les poudres de lactosérum. Même si le lac- tose de la poudre de lactosérum était cristallisé à 62 %, il reste suffisamment de lactose amorphe (38 %) dans celle-ci pour entraîner le collage de la poudre de lactosérum. La reprise en eau de la poudre de lactosérum se traduit par une chute significative de la Tg, donc par une augmentation de la différence entre la température de la poudre T et la Tg. L’apparition du phénomène de collage montre que cet écart est alors suffisant pour que le lactose amorphe atteigne rapidement un état thermoplastique, facteur limitant du procédé. Les seuils de significativité au niveau de la teneur en eau et de l’aw sont beaucoup plus fai-
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reprise d’eau sont tout à fait conformes à la littérature. Selon CHEFTEL et CHEF- TEL (1977), dans les régions inférieures des isothermes, ce sont les protéines qui adsorbent majoritairement le plus d’eau. Or les poudres de caséinates pos- sèdent environ 2,5 et 7 fois plus de protéines que respectivement les poudres de lait écrémé et les poudres de lactosérums. C’est pourquoi, pour des condi- tions similaires de séchage (température, aw et HR), les poudres de caséinates adsorbent beaucoup plus d’eau que les poudres de lait et encore plus que les poudres de lactosérums.
3.4 Granulométrie et uniformité
Les analyses granulométriques et d’uniformité ne présentaient aucune diffé- rence significative avant et après réhumidification des poudres de lait écrémé de caséinate et de lactosérum.
Humidité avant réhumidification Humidité après réhumidification Différence 1,30
1,50 1,70 1,90 2,10 2,30
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 Temps (Minutes)
Humidité (%)
0,10 0,14 0,18 0,22 0,26 0,30
Différence absolue (%)
HR : 48 % T°s : 97 °C
HR : 55 % T°s : 97 °C
HR : 60 % T°s : 97 °C
HR : 65 % T°s : 97 °C
1 2 3 4
C O L L A G E
Figure 5
Humidité et différence absolue des poudres de lactosérum avant et après réhumidification.
Moisture content and absolute difference of whey powders before and after rehumidification.
4 – CONCLUSIONS
Ces expérimentations ont montré qu’il était techniquement possible de réhumidifier en continu, de façon constante et contrôlée, des poudres laitières en faisant varier l’humidité relative de l’air au niveau de la 2e partie du vibro-flui- diseur par ajout de vapeur. Les poudres ainsi obtenues étaient thermo-dynami- quement stables à aw proche de 0,2 (LABUZA, 1975 ; EFSTATHIOU et al., 2002) et en particulier le cas n˚ 4 de la poudre de lait écrémé, le cas n °5 de la poudre de caséinate et le cas n˚ 3 de la poudre de lactosérum (tableaux 2 à 4).
Cette réhumidification dépend également de deux paramètres essentiels que sont la teneur en eau et la composition des poudres mis en œuvre. En effet, pour une même humidité relative, plus la poudre sera sèche, plus elle adsorbera de l’eau et réciproquement. Ainsi, pour orienter plus facilement la réhumidifica- tion, l’opérateur peut soit faire varier l’humidité relative par augmentation ou diminution de la vapeur d’eau dans l’air de réhumidification, soit modifier la température de l’air de sortie et donc la teneur en eau de la poudre, par modifi- cation du débit de concentré à sécher ou par variation de la température d’air d’entrée (PISECKY, 1986 ; MASTERS, 2002).
Nous avons également montré que plus la poudre était riche en protéines et pauvre en lactose, plus celle-ci reprenait de l’eau. C’est ainsi que les résultats les plus significatifs étaient obtenu avec les poudres de caséinates de sodium, suivi de la poudre de lait écrémé puis la poudre de lactosérum.
L’ensemble de ces essais doit permettre aux opérateurs de maîtriser au mieux les conditions de réhumidification des poudres laitières quand cela sera s’avérera nécessaire. Bien évidemment, la réhumidification en continu après séchage n’est pas forcément conçue pour les produits « basiques » étudiés dans ce travail, mais pour des produits beaucoup plus élaborés, à forte valeur ajoutée, qui pour des raisons liées à leur composition ou à la technologie du séchage mis en œuvre, ne peuvent être fabriqués à l’aw requise dès la sortie de la chambre de séchage.
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