COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE
DZ2
MESURE DE L'EPAISSEUR LOCALE INSTANTANEE D'UN FILM LIQUIDE
RUISSELANT SUR UNE PAROI
EXAMEN DES METHODES EXISTANTES MISE EN OEUVRE D'UNE TECHNIQUE BASEE SUR L'ABSORPTION DE RAYONS X
par
Jean Noël SO LES 10
DEPARTEMENT DE TRANSFERT ET CONVERSION D'ENERGIE
Centre d'Etudes Nucléaires de Grenoble
Rapport CEA-R-4925
(Classification d u s y s t è m e international d e d o c u m e n t a t i o n nucléaire S I D O N / I N I S )
Physique théorique
Physique atomique et moléculaire Physique de l'état condensé
Physique des plasmas et réactions thermonucléaires Astrophysique, cosmologie et rayonnements cosmiques Conversion directe d'énergie
Physique des basses températures Physique des hautes énergies
Physique neuironique et physique nucléaire Analyse chimique et isotopique
Chimie minérale, chimie organique et physico-chimie Radiochimie et chimie nucléaire
Chimie sous rayonnement Corrosion
Traitement du combustible
Métaux et alliages (production et fabrication) Métaux et alliages (structure et propriétés physiques) Céramiques et cermets
Matières plastiques et autres matériaux Effets des rayonnements sur les propriétés physiques des matériaux
B 3C Sciences de la terre
C 10 Action de l'irradiation externe en biologie C 20 Action des radioisotopes et leur cinétique A II
A 12 A 13 A 14 A 15 A 16 A 17 A 20 A 30 B 11 B 12 B 13 B 14 B 15 B 16
m 21
B 22 B 23 B 24 B 25
C 30 Utilisation des traceurs dans les sciences de la vie C 4 0 Sciences de la vie : autres études
C 50 Radioprotection et environnement D 10 Isotopes et sources de rayonnements D 20 Applications des isotopes et des rayonnements
Thermodynamique et mécanique des fluides Cryogénie
Installations pilotes et laboratoires Explosions nucléaires
Installations pour manipulation de maté IUX radioactifs
Accélérateurs Essais des matériaux
Réacteurs nucléaires (eu général) Réacteurs nucléaires (types) Instrumentation
Effluents et dé hets radioactifs Economie
Législation nucléaire Documentation nucléaire Sauvegarde et contrôle
Méthodes mathématiques et codes de calcul Divers
E 11 E 12 E 13 E 14 E 15 E 16 E 17 E 20 E 30 E 40 E 50 F 10 F 20 F 30 F 40 F 50 F 60
Rapport CEA-R-4925
Cote-matière de ce rapport : D.22
DESCRIPTION-MATIERE (mots clefs extraits du thesaurus SIDON/INIS)
en français en anglais
ECOULEMENT PAR FILM EPAISSEUR
JAUGES D'EPAISSEUR EXAMENS CRITIQUES RAYONNEMENT X ABSORPTION
JAUGES RADIOMETRIQUES
FILM FLOW THICKNESS THICKNESS GAGES REVIEWS X RADIATION ABSORPTION RADIOMETRIC GAGES
i:i.A-ll-4'J:.ï - SOU S i r J e a n Noel
MESURE III. l.'EI'AISSEUK LOCAIJ: INSTANTANEE D'UN I 1 I.M LIQUIIli; HUISSELANT SIIH UNI. PAROI - EXAMEN DES METHODES EXISTANTES. MISE EN OEUVRE D'UM:
TECHNIQUE BASEE SUR J. 'ABSORPTION HE RAYONS X.
Somma i r e , - La p l u p a r t d e s m é t h o d e s d e m e s u r e d ' é p a i s s e u r de f i l m s I i - q u i d e s i n f é r i e u r s à !> mm s o n t a n a l y s é e ? . P ' m r c h a c u n ? d e c e s m é t h o d e s l e s a v a n t a g e s e t l e s i n c o n v é n i e n t s s o n t mis en é v i d e n c e . I.a m é t h o d e d ' a b s o r p t i o n d e r a y o n s X s a t i s f a i t l e s c o n t r a i n t e s d e m e s u r e s u i v a n t e s - n e s u r c l o c a l e ( d o m a i n e d ' i n t é g r a t i o n i n f é r i e u r a u mm-j - m e s u r e i n s 12 ti t a n é e ( t o u t e s l e s m i l l i s e c o n d es ) - r é s o l u t i o n s u f f i s an t e p o u r n e s u r c r d e s v a r i a t i o n s d ' r'p:i i s s r u r d ' e a u de 0 , 1 mm. Des r é s u l t a t s o b - t e n u s p o u r d e s m e s u r e s s t a t i q u e s e t d y n a m i q u e s -iont d o n n é s , a i n s i que l e s m o d i f i c a t i o n s p o s s i b l e s c o n t r i b u a n t à a m é l i o r e r l a p r é c i s i o n e t l a r é s o l u t i o n d e l a m é t h o d e .
Lummisr-.ir i;tt à l ' E n e r g i e A t o m i q u e - I r a n c t " .
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Most of t h e m e t h o d s o f m e a s u r e m e n t o f l i q u i d f i l m s of t h i c k - n e s s l e s s t h a n S mm a r e d i s c u s s e d . The a d v a n t a g e s a n d d i s a d v a n t a g e s of e a c h m e t h o d a r e p o i n t e d o u t . The X - r a y s a b s o r p t i o n m e t h o d s a t i s f i e s t h e f o l low i n g m e a s u r e m e n t r c q u i r e m e n t s : - l o c a l m e a s u r e m e n t ( i n t é - g r â t ion p a t h l e s s t h a n I mm"-) - i n s t a n t a n e o u s m e a s u r e m e n t ( e a c h mi I I i s e c o n d - r e s o l u t ion s u f f i t i e n t to a c a s i i r f v a r i a t i o n s o f ll. I inn in w a t e r t h i c k n e s s . Some r e s u l t s o b t a i n e d in t h e c a s e o f s t a t i c and d y n a m i c m e a s u r e m e n t s a r c g i v e n , a s w e l l a s a v a i l a b l e m o d i f i c a t i o n s t u improve t h e p r e c i s i o n a n d t h e r e s o l u t i o n of t h e m e t h o d .
I ' 1 . t i e r j ;i C A t o m
Centre d'Etudes Nucléaires de Grenoble Département de Transfert et Conversion d'Energie
Service des Transferts Thermiques
MESURE DE L'EPAISSEUR LOCALE INSTANTANEE D'UN EILM LIQUIDE RUISSELANT SUR UNE PAROI
EXAMEN DES METHODES EXISTANTES
MISE EN OEUVRE D'UNE TECHNIQUE BASEE SUR L'ABSORI'TION DE RAYONS X
par
Jean Noél SOLESIO
- Septembre 1978 -
1. INTRODUCTION
SOMMAIRE
2. DESCRIPTION ET ANALYSE CRITIQUE DES METHODES DE MESURE D'EPAISSSEUR DE FILM LIQUIDE
2.1 Méthode capacitive 2.1-1 Principe
2.1.2 Les dif:-rents types de sonde 2.1.3 Avantages et inconvénients 2.2 Méthode des sondes de conductance
2.2.1 Principe
2.2.2 Quelques types de sonde 2.2.3 Avantages et inconvénients 2-3 Méthode des sondes résistives
2 . 3 . 1 P r i n c i p e 2 . 3 . 2 R é f é r e n c e
2 . 3 . 3 A v a n t a g e s et i n c o n v é n i e n t s
2-4 Méthode d'émission et d'absorption de rayonnement 2.4.1 Emission radioactive
2 .-'t.? Absorption
2 . 4 . 3 Avantages et i neonvénients 2-5 Méthode d'absorption de lumière
2.5.1 Pr i nripe j . . i. 2 Exemp les
2.5.3 Avantages et inconvénients 2.6 Méthode p h o t o g r a p h i q u e
2 . 7 Méthode de f l u o r e s c e n c e 2 . 7 . 1 P r i n c i p e
2 . 7 . 2 A v a n t a g e s e t i n c o n v é n i e n t s
2 . 8 Méthode de d e f l e c t i o n d ' u n r a y o n lukàpeu/. 15
2 . 8 . 1 P r i n c i p e 15 2 . 8 . 2 Avantages e t i n c o n v é n i e n t s 17
2 . 9 Méthode h o l o g r a p h i q u e 18 2 . 9 . 1 P r i n c i p e 16 2 . 9 . 2 Exemple 18 2 . 9 . 3 Avantages e t i n c o n v é n i e n t s 19
2 . 1 0 Méthode de d i f f u s i o n l a s e r 20
2 . 1 0 . 1 P r i n c i p e 20 2.10.2 Référence 20 2.10.3 Avantages et inconvénients 20
2.11 Récapitulation 22
. CHOIX D'UNE METHODE 2*
. LES RAYONS X 26 4 . 1 Quelques g é n é r a l i t é s 26
4 . 2 Choix du rayonnement 28
. REALISATION PRATIQUE 32 5.1 Le s p e c t r e des rayons X 32
5 . 1 . 1 A s p e c t t h é o r i q u e 32 5 . 1 . 2 E f f e t de l a n o n - m o n o c h r o m a t i c i t é 33
5 . 1 . 3 Conséquence des f l u c t u a t i o n s d ' i n t e n s i t é du f a i s c e a u 35
5 . 1 . 4 A u t r e s d i f f i c u l t é s 35 5.2 Le p h o t o m u l t i p l i c a t e u r 35 5 . 3 Montage r é a l i s é 37
5 . 3 . 1 P r i n c i p e 37 5 . 3 . 2 A p p a r e i l l a g e 38 5.4 R é s u l t a t s o b t e n u s 39
5 . 4 . 1 Mesure s t a t i q u e e t dynamique d ' u n e é p a i s s e u r c o n s t a n t e de métal 39
5 . 4 . 2 Mesure de l ' é p a i s s e u r d ' u n f i l m l i q u i d e mince 43
6. CONCLUSIONS
ANNEXE I
REFERENCES
!£££
45
46
48
NOMENCLATURE
: pourcentage de photons absorbés : amplitude des vagues
: capacité
: conductance, vitesse de la lumière : distance
: niveau énergétique, fonction d'erreur, paramètre d'erreur : épaisseur, charge de l'électron
: facteur d'erreur, fonction : conductance
: épaisseur, constante de Planck
; intensité
î intensité moyenne instantanée
; paramètre, nombre d'onde : longueur
; nombre de dësir.tégrationspar seconde et par unité de volume, nombre de photons, d'électrons
: indice de réfraction : quotient de deux tensions : aire
: volume, tension d ' a c c é l é r a t i o n : épaisseur
: fonction
Cl. : déviation angulaire
\
: taux de présence local Y : conductivité electrique à : épaisseurt : constante diélectrique, erreur
;
: amplitude des vagues 9 : angleA : paramètre, longueur d'onde M : coefficient d'absorption liné a P : masse volumique
0 : conductivité électrique fi : angle solide
Ul . pulsation
Les f i l m s l i q u i d e s se r e n c o n t r e n t dans un bon nombre de p r o c e s s u î i n d u s t r i e l s ( é v a p o i z " . e u r s ; condenseurs ) e t n a t u r e l s ( é r u ç i o n du s o l ; t r a n s p o r t des m a t é r i a u x par l e s eau* de p l u i e ) .
Ces domaines t r è s v a r i é s a i n s i que l a méconnaissance de c e r t a i n s problèmes fondamentaux qui " ' y r a p p o r t e n t o n t amené un c e r t a i n nombre d ' i n v e s t i g a t i o n s e x p é r i m e n t a l e s s u r i a s t r u c t u r e des films l i q u i d e s . Dans la p l u p a r t de c e s é t u d e s , on a c h e i c h v à m e s u r e r l ' é p a i s s e u r i n s t a n t a n é e d>' Fi l n c a r le r ô l e des vagues qui so p r o p a g e n t à 1 ' i n : - . r ï ^ c e e s t fondamental dans l e s problèmes de t r a n s f e r t en écoulement d i j . l a s i q u e (DUKLER, 1977).
L ' é t u d e des travaux i n t é r i e u r s p o r t a n t suc lq mesure ( ^ ' é p a i s s e u r de f: 1 ras l i q u i d e s f a i t a p p a r a î t r e une grande v a r i é t é de méthodes dont l'examen n ' a f a i t l ' o b j e t d'aucune p u b l i c a t i o n r é c e n t e .
Le b u t de ce r a p p o r t e s t double :
( î ) e x p o s e r quelques méthodes s a n s ê t r e e x h a u s t i f en f a i s a n t a p p . t r a î t r e l e u r s avantagea e t l e u r s i n c o n v é n i e n t s .
( i i ) p r é s e n t e r une n o u v e l l e méthode de mesure basée s u r l ' a b s o r p t i o n d ' u n fa. sceau c o l l i t n a t é de rayons X.
2 .
2 . DESCRIPTION ET ANALYSE CRITIQUE DES METHODES DE MESURE D'EPAISSEUR DU ^ILM
2.1 Méthode c a p a c i t i v e
2 • 1 • t P r i n c i p e
Il s'agit de mesurer la capacité d'un condensateur formé par deux plaque;, entre lesquelles s'écoule le film liquide cîe constante diélectrique connue (figure I). La valeur de cette capacité varie avec l'épaisseur du film. La sensibilité de ce procédé est assurée car le rapport des constantes diélectriques de l'eau et de l'air est très grand (de l'ordre de 80). La résolution pour être bonne, nécessite des sondes de petite taille (quelques
2 -
mm ). Il faudra donc être capable de mesurer des capacités de l'ordre du picofarad. Considérons, en effet, le cas simple d'un condensateur plan to-raé de deux armatures d'aire S séparées par un milieu homogène d'épaisseur e et de constante diélectrique e.. La capacité d'un tel condensateur est :
36îT.IOy e
La s e n s i b i l i t é est :
AÇ_ = £ Ae EDans l e c a s d'une é p a i s s e u r d ' e a u (E = 80) de ) mm nous o b t e n o n s pour des é l e c t r o d e s d a i r e 5 mm , 2
C = 3,5 pF AC/Ae = 3,5 pF/tran 2 . 1 - 2 Les_diff.érents_t£p_es_de sonde
C e t t e méthode de mesure a é t é a p p l i q u é e par DUKLER e t BERGELIN (1952) pour d é t e r m i n e r l ' é p a i s s e u r d ' u n film s ' é c o u l a n t s u r une plaque v e r t i c a l e . I l s ' a g i s s a i t de f i l m s d ' e a u d ' é p a i s s e u r moyenne i n f é r i e u r e à 0 , 5 mm. CHU e t DUKLER (1974) o n t a u s s i u t i l i s e c e t t e méthode pour des films d ' e a u d ' é p a i s s e u r i n f é r i e u r e à 0 , 5 mm s v o u l a n t à l ' i n t é r i e u r d ' u n tube c y l i n d r i q u e v e r t i c a l .
TAILBY et PORTALSK.L (i960) adoptèrent la même méthode pour déterminer l'épaisseur moyenne d'un film. Leur but était de calculer le nombre de Reynolds critique correspondant à la naissance dec vagues à la surface du film, nombre qui est fonction de son épaisseur moyenne. Ce type d'appareillage est également décrit par ROGOVAYA et al. (1968). Ces auteurs utilisent une sonde (figure 2) dont les deuif électrodes, par'-Hèles à la
paroi sont disposées de part et d'auLre du .ilm. Une des électrodes est solidaire de la paroi, l'autre est montée dur un micromètre qui lui assure un déplacement perpendiculaire à la paroi. Les mesures sont faites de la façon suivante : on agit sur la vis micrométrique afin d'amener l'électrode mobilt en contact avec le sommet des vagues. On effeccue dlotj une série de 10 mesures de 0,1 mm en 0,1 mm en s'éloignant dt la parr:. Les valeurs des capacités mesurées au cours d'une mime série montrent • dispersion des résultats inférieure à 5 %. On en déduit que la valeur du la capacité ne ui, - d que très peu de la distance séparant l'électrode mobile de la SLirfoCc du film. Les capacités sont mesurées sur l'échelle JO - 50 pF avec une précision de 1 à 5 %.
Plus récemment OZGl* et al. (1973) ont m Ï au point une variante de la méthode décrite ci-dessus- Les deux électrodes ne sont plus de part et d'autre du film, maïs côte à côte (figure 3) noyées dans la matière isolan" formant la paroi. Cette méthode présente l'avantage par rapport à la précfc-^ente de ne plus perturber l'écoulement gazeux adjacent au film liquide.
De plus, la résolution et la sensibilité sont améliorées. En effet, le film est analysé dans une direction parallèle à 1 ' é roulement et non plus perpendiculaire comme dans la méthode proposée par ROGOVAYA. On obtient ainsi des variations t'3 capacité plus importantes pe.-met tant une meilleure résolution. Le.s électrodes utilisées ont un espacement ajustable ce qui permet pour un film d'épaisseur donnée de travailler dans les conditions optimales de détermination de la valeur de la capacité.
Les fréquences du courant d'alimentation utilisé sont de l'ordre du mégahertz ce qui conduit à des capacités pouvant varier de 1 à 1000 pF.
4.
k
2.1.3 ^vantages_etminconvénients
Le modèle de scnde proposé par OZGU et al. permet d'avoir une bonne sensibilité (figure 4) grâce a la possibilité d'ajuster l'espacement d séparant les deux électrodes donc de choisir sur la courbe liant C/C à
r max
•5/d le lieu où la pente est maximum. (C représente la valeur de la capacité mesurée ; C la valeur maximale obtenue lorsque l'épaisseur fi du film
max
augmente» la distance d séparant les électrodes étant constante). En coi tre- partie il faut prendre soin d'isoler l'ensemble de l'influence des champs électrostatiques et électromagnétiques, tes électrodes ayant des dimensions non négligeables (dans l'exemple cité d = 2,38 mm) on ne peut pas considérer
la mesure comme locale. Un autre problème apparaît car la constante diélec- trique varie avec la température (figure 5), avec les impuretés, ainsi qu'avec la fréquence du courant utilisé (figure 6) ce qui nécessitera donc une alimentation alternative bien stabilisée en fréquence.
2.2 Méthode des sondes de conductance
2.2.1 Principe
Cette méthode s*applique a des liquides conducteurs de l ' é l e c t r i c i t é s'écoulant sur une surface non conductrice. I l s ' a g i t de mesurer la
conductance d'unt portion de film comprise entre deux électrodes placées à la paroi en contact avec le liquide. Deux modes d'alimentation électrique de la sonde ^jnt possibles :
(i) - Alimentation en tension r-ontinue
Pour éviter les phénomènes électrochimiques sur la sonde, i l faut u t i l i s e r des tensions assez faibles (inférieures à 0,3 V) ce c ;i entraîne tous les inconvénients de l'électronique à bas niveau.
( i i ) - Al t e n t a t i o n en tension a l t e r n a t i v e
Elle conduit à la modulation en amplitude de la tension d'alimer-
t a t i o n i n i t i a l e . I l est donc nécessaire de t r a v a i l l e r à des fréquences
supérieures à celles du phénomène étudié et telles que les effets capacitifs soient négligeables. La conductance varie avec l'épaisseur du film. Une relation du type :
C = M
e s t employée où C r e p r é s e n t e l a conductance de l a p o r t i o n de film c o m p r i s e e n t r e l e s deux é l e c t r o d e s , y l a c o n d u c t i v i t é du l i q u i d e , 6 l ' é p a i s s e u r du f i l m , k un paramètre d é t e r m i n a e x p é r i m e n t a l e m e n t .
HEWITT e t a l . (1962) propose pour k :
k = 2 , 9 1 8
pour c exprimée en m i l l i m h o : . - I -1 y exprimée en ohm cm
6 exprimée en m i l l i è m e de pouce s o i t en u n i t é s S . I .
k = 7,4
pour c exprimée en mho :
. —1 —1 Y exprimée en ohm m 5 exprimée en m
On peut en déduire qu'une variation AS de l'épaisseur produit une variation :
Ac = 7,4 yûô
ou exprimée en v a l e u r r e l a t i v e :
Ac s Aô c 5
6.
La r e l a t i o n p r é c é d e n t e montre que l a s e n s i b i l i t é de l a méthode e s t é g a l e à l a s e n s i b i l i t é de l a mesure de l a conductance du f i l m .
2 . 2 . 2 Quelques types de sonde
Deux sondes de formes d i f f é r e n t e s o n t é t é u t i l i s é e s p a r d i v e r s u t i l i s a t e u r s . HEWITT e t a l . (1962) ( f i g u r e 7) ont u t i l i s é deux p e t i t s d i s q u e s . HIKIELEW1CZ e t HAMMITT (1974) u t i l i s e n t une sonde formée de deux é l e c t r o d e s c o n c e n t r i q u e s ( f i g u r e 8 ) . Des é l e c t r o d e s r e ' t a n g u l a i r e s e t p a r a l l è l e s o n t é t é u t i l i s é e s par VAN ROSSUM (1959) ( f i g u r e 9 ) , TELLES e t niTKLER ( 1 9 7 0 ) , WEBB (1970).
C e t t e méthode de mesure a donc é t é fréquemment employée e t de nombreuses p u b l i c a t i o n s ont f o u r n i des r e l a t i o n s e x p é r i m e n t a l e s e n t r e l a v a l e u r de la r é s i s t a n c e e t l ' é p a i s s e u r .
CONEY (1973) ébauche une é t u d e t h é o r i q u e dts sondes de c o n d u c t a n c e comprenant deux é l e c t r o d e s r e c t a n g u l a i r e s ( f i g u r e 10). Nous a l l o n s brièveraent en e x p o s e r l e s r é s u l t a t s p r a t i q u e s pour l a d é t e r m i n a t i o n de l a d i m e n s i o n d e s sondes à u t i l i s e r . Nous g a r d e r o n s l e s n o t a t i o n s de CONEY b i e n q u ' e l l e s s o i e n t d i f f é r e n t e s de c e l l e s u t i l i s é e s précédemment. Soit G l a c o n d u c t a n c e exprimée en (fi ) , 1 l a longueur de l ' é l e c t r o d e de mesure en (m) e t a l a c o n d u c t i v i t y é l e c t r i q u e du l i q u i d e en (fi .m ) . CONEY d é f i n i t l a q u a n t i t é G* de l a façon s u i v a n t e :
G
* ê
G'
a l
S o i t h l ' é p a i s s e u r du f i l m rendue a d i m e n s i o n n e l l e par r a p p o r t au d e m i - i n t e r v a l l e a s é p a r a n t l e s é l e c t r o d e s ( f i g u r e 10}.
La f i g u r e 11 r e l i a n t G* à h o f f r e un r é s e a u de courbes t h é o r i q u e s p a r a - métrées en ,\ ( c a s où X = A. = A , f i g u r e 1 0 ) . La d é t e r m i n a t i o n de G*
permet donc de d é d u i r e h c o n n a i s s a n t X.
CONEY a d e t e r m i n e l ' e r r e u r r e l a t i v e s u r h . Cela l'amène à d é f i n i r un f a c t e u r d * e r r e u r f t e l que :
£ £ âà / â£*
= h G *
La figure 12 montre les variations de f en fonction da h pour des valeurs constantes de A. Pour un film dont l'ordre de grandeur de l'épaisseur est connu et pour une précion AG /G donnée, on peut déterminer le domaine des valeurs possibles de A pour mesurer h avec la précision souhaitée. CONEY a d'autre part cherché expérimentalement à savoir quelle é t a i t l'influence de la fréquence sur la valeur de la résistance pour un film d'épaisseur donnée.
i l constate que la valeur de la résistance a t t e i n t un p a l i e r comme on peut le voir sur la figure 13. On a donc i n t é r ê t à u t i l i s e r ces sondes à des fréquences élevées (de l'ordre de 10 Hz dans l'exemple de la figure 13) ce qui permet d ' é v i t e r l ' u t i L i s a t i o n d'une alimentation a l t e r n a t i v e
s t a b i l i s é e en fréquence et de rendre les e f f e t s capacitifs négligeables.
2.2.3 £,yant.age5_e£: inconvénients
Cette méthode est limitée aux liquides conducteurs d ' é l e c t r i c i t é , ce qui r e s t r e i n t déjà le champ d'application. MAITRA et SUBBARAJU (!973) suggèrent, pour l ' u t i l i s a t i o n de cette sonde â de*: liquides non conducteurs, l'adjonction d'une p e t i t e quantité d'un e l e c t r o l y t e choisi en rapport avec le fluide u t i l i s é . On risque cependant de modifier les propriétés physiques du fluide ce qui n ' e s t pas souhaitable.
Une d i f f i c u l t é apparaît également au niveau de la r e l a t i o n entre conductance et épaisseur. Celle-ci doit ê t r e supposée arbitrairement où obtenue expérimentalement. Quelle que s o i t la façon dont cette r e l a t i o n est obtenue, la c o n d u c t i b i l i t é intervient. Or, la r é s i s t i v i t é de l'eau peut varier de 2000 îî.cm pout de l'eau i n d u s t r i e l l e à 10 Mfi.cm pour de l'eau déminéralisée. Le taux d'impuretés qui conditionne la résistance et qui est très d i f f i c i l e à contrôler fait varier rapidement au cours d'une même expé- rience, la r é s i s t i v i t é .
De p l u s , la s e n s i b i l i t é de la méthode décroît avec l'épaisseur
du film.
8.
Bien que de nombreux u t i l i s a t e u r s l 'aient adoptée comme méthode de mesure moyenne d'épaisseur Çà cause de la simplicité d ' u t i l i s a t i o n ) des difficultés subsistent aux niveaux de paramètres difficilement contrôlables.
2-3 Méthode des sondes r é s i s t i v e s
Ur.e électrode est fixée à la surface du support qui doit ê t r e un isolant électrique ; une deuxième électrode en forme d ' a i g u i l l e est fixée sur une vis raicrométrique et se déplace perpendiculairement à la p a r o i . Cette sonde est alimentée par une tension alternative de fréquence élevée
(quelques kHz par exemple). Lorsque le contact reste établi entre le film et l ' a i g u i l l e , le c i r c u i t électrique est fermé et le courant passe. Cette sonde est couplée avec un système électronique qui enregistre la durée de fermeture du c i r c u i t électrique. On peut définir un rapport CL appelé taux de présence local,
_ temps de contact
i* temps t o t a l de la mesureLe zéro du micromètre s'obtient lorsque les deux électrodes sont en contact. Le zéro obtenu, on augmente la distance 1 séparant les électrodes jusqu'à ce que l'on observe une coupure du c i r c u i t éLectrique. La distance 1 sera alors supérieure à l'épaisseur du lilm mesurée dans le creux de la vague. Par l'intermédiaire de la vie micrométrique, on positionne l'électrode mobile afin d'avoir alternativement ouverture et fermeture du c i r c u i t élec- trique.
2.3.2 Références
HEWITT et a l . (!962) ont u t i l i s é peur ciss mesures d'épaisseur de film deux méthodes :
- sondes de conductance - sondes résistives
Malheureusement, aucune comparaison n'est faite entre les deux méthodes, quant aux résultats obtenus.
TRUONG QUANH M1NH et HUYGHE (1965) ont appliqué cette méthode à des mesures d'épaisseur de film en écoulement annulaire dispersé. L'n schéma de leur sonde est donné figure 15, La tension alternative utilisée a une fréquence de 30 kHz. L'épaisseur moyenne du film obtenue par définition pour un taux de présence local égal à 0,5, variait de 0,04 mm à 0,6 mm.
Ces auteurs ont comparé les résultats obtenus par sonde résistive ave*, 'zeux obtenus par photographies de l'écoulement. Les résultats, dans des conditions expérimentales identiques sont assez différents, l'écart pouvant atteindre 100 %. Rien ne permet, d'après leur analyse, de choisir une des deux méthodes car l'épaisseur moyenne étant définie de deux manières différentes, il est normal de trouver des résultats différents.
CHIEN et IBELLE (1964) ont également utilisé cette méthode à des mesures d'épaisseur de film en écoulement annulaire.
2.3.3 Avantages et^ inconvénients
Seule une certaine moyenne de l'épaisseur du film peut être mesurée et non ses variations instantanées. HEWITT et al. (1962) ont observé un phénomène d'hystérésis dû à la tension superficielle du liquide qui tend à prolonger les temps de contact.
REOCREUX (1973 b) a utilisé les sondes résistives pour une mesure de taux de présence dans un écoulement diphasique eau-air. Cette étude l'a conduit à analyser ^ = façon systématique les phénomènes conduisant aux défor mations des signaux, donc aux erreurs sur le temps de contact. Bien que ses objectifs soient différents des nôtres, on peut toutefois, prendre en compte ECS cousidérations.
2.U Méthode d'émission et d'absorption de rayonnement
2.4.1 Emission radio-active
L'émission de rayonnement 8 par un film liquide a été utilisée par JACKSON (1955) pour un écoulement vertical descendant à la surface d'un tube.
10.
Elle consiste â ajouter au liquide un sel d'élément radio-actif, de l'yttrium 91 pour JACKSON (1955), du manganèse 52 pour DENGLER (1956).
Les radiations émises (figure 16) sont détectées par un compteur type Geiger-Muller. Mais l'activité de ces sels en solution est faible ce qui nécessite des temps de comptage très longs (supérieurs à la minute) afin d'avoir une erreur statistique sur la mesure qui soit acceptable (par exemple inférieure à 10 % ce qui nécessite d'enregistrer au moins 100 désintégrations)•
Une autre source d'erreur provient de l'absorption des radiations bêta par le film liquide. Les contributions des couches les plus près de
la paroi sont, à épaisseur P r i e , inférieures à celles des couches super- ficielles ce qui rend la notion d'épaisseur moyenne assez floue lorsque le film est agité. Pour un film lisse un étalonnage est possible. Pour un film agité, la moyenne n'a pas de sens. On peut, en fait, montrer que la valeur moyenne mesurée par cette méthode est toujours 'nférîeure à la valeur moyenne réelle (cf. annexe 1 et figure 17).
2.4.2 Absorption
On dispose de deux types de rayonnement :
- les rayons y produits par des sources radio-actives - les rayons X produits par des tubes X
Le principe de fonctionnement est le même pour les rayons X et pour les rayons Y- Considérons (figure 18) une source d'intensité constante I émettant perpendiculairement à la paroi. Le faisceau est recueilli après absorption par un photomultiplicateur. Son intensité s'est modifiée et prend alors la valeur I'. L'écart entre I et 1' iRnd compte de deux absorptions :
- 1 absorption due au support que lfon peut considérer comme constante pour un rayonnement donné
- l'absorption due au film liquide
S o i t e l ' é p a i s s e u r de 1^ p a r o i
y l e c o e f f i c i e n t d ' a b s o r p t i o n l i n é a i r e de l a p a r o i P
e l ' é p a i s s e u r d ' e a u w *
u l e c o e f f i c i e n t d ' a b s o r p t i o n l i n é a i r e de l ' e a u
l e s v a l e u r s de u e t p sont t r o u v é e s dans d e s t a b l e s de c o e f f i c i e n t s p w
d ' a b s o r p t i o n l i n é a i r e e t dépendent du c o r p s c o n s i d é r é , de son é t a t p h y s i q u e , e t de l ' é n e r g i e du rayonnement u t i l i s é .
L ' e x p r e s s i o n d ' a t t é n u a t i o n du f a i s c e a u s ' é c r i t :
I1 = I - exp ( - u e - u e >
0 r P P w w
Donc pour un rayonnement donné, l a mesure de I_ e t de I ' p e r m e t de d é t e r m i n e r l ' é p a i s s e u r du film-
C e t t e méthode d ' a b s o r p t i o n a é t é fréquemment u t i l i s é e pour d e s mesures de t a u x de p r é s e n c e en écoulement d i p h a s i q u e . Citons e n t r e a u t r e s , NYER ( 1 9 6 9 ) , GARDNER e t a l . ( 1 9 7 0 ) , JONES ( 1 9 7 3 ) , REOCREUX (1973 a ) , GAI.AUP
(1975).
2.4.3 Avantages et inconvénients
La méthode d'émission est simple à mettre en oeuvre. Mais l'activité, assez faible des sels en solution nécessite des temps de comptage assez longs (de l'ord de la minute). De plus, les phénomènes d'absorption par le film lui-même, des radi.-.tions bîTta, ne permettent pas de définir l'épaisseur moyenne mesurée à l'aide de cette méthode.
La méthode d'absorption y permet de travailler avec des activités bien supérieures, insuffisantes toutefois pour des mesures en transitoire (mesure sur un temps inférieur à la seconde).
12.
Les rayons X, permettent d'avoir un nombre de photons suffisants pour df * mesures en transitoire (échantillonnage toutes les 500 us par exemple). Mais le passage des rayons Y aux rayons X entraîne une perte de commodité (compte tenu des tailles respectives des appareillages) ainsi qu'un investissement bien supérieur.
La méthode d'absorption de rayons X ou y ne semble pas avoir été utilisée pour mesurer des épaisseurs de films.
^*-> Méthode d'absorption de lumière
2.5.1 Pr inçi_ge
Une source de lumiè -•• (figure 19) si possible monochromatique projette perpendiculairement au film un faisceau de lumière finement collitnr.të
(on peut atteindre un diamètre de 0,25 mm avec certains lasers) afin que la mesure soit ponctuelle. Après avoir traversé le film, le faisc-au est c ?të par un photomultiplicateur qui délivre un train d'impulsion (ou une tension continue) dont le nombre (ou le niveau) est lié â l'épaisseur du film.
Pour que l'absorption soit plus grande, il est parfois utile d'ajouter un colorant. Il doit être choisi de telle sorte qu'il ne modifie pas les propriétés physiques du fluide (viscosité, masse volumique, tension superfi- cielle) .
Soit 1 l'intensité lumineuse après absorption, I l'intensité lumineuse avant
x r r o
absorption, x l'épaisseur du film.
Nous avons entre ces trois termes la relation :
Ix = IQ exp (- kx)
k étant un paramètre fonction de la concentration en colorant dans le film.
2.5.2 Exemples
Malgré les d i f f i c u l t é s que présentent cette méthode, de nombreux auteurs l ' o n t employée. Citons entre autres LILLELEHT e t HANRATTY (1961), CHARVONIA (1962), JONES et WHITAKER (1966).
2.5.3 Avantages et.inconvénients
Cette méthode est facile à mettre en oeuvre car e l l e ne nécessite pas L'utilisation d'une électronique trop sophistiquée. Malheureusement, les difficultés sont rombreuses. 11 est tout d'abord nécessaire d'avoir un support de film transparent à la lumière choisie.
D'autre part des réflexions et des réfractions p a r a s i t e s apparaissent à l ' i n t e r f a c e gaz-liquide (figure 20), ce qui i n t e r d i t toutes mesures
lorsque la surface du film est agitée.
2.6 Méthode photographique
Dans le cas spécial d'un écoulement à la surface extérieure d'un cylindre, le film liquide apparaît en r e l i e f sur la paroi du cylindre. On peut alors en obtenir son image par photographies.
C'est une méthode de ce type q u ' u t i l i s è r e n t BELKIN et a l . (1959) pour mesurer l ' é p a i s s e u r de films liquides s'écoulant sur des tubes verticaux.
Son principe e s t extrêmement simple. I l consiste a comparer des c l i c h é s obtenus par photographie ultra-rapide du film liquide à des photos du tube sec (figure 2 i ) . Les photos à comparer doivent évidemment être p r i s e s en un même point, avec le même appareil et agrandies de la même façon.
Cette méthode présente l'avantage de ne pas perturber l'écoulement
sans toutefois n é c e s s i t e r l'adjonction de colorant ou d ' é l e c t r o l y t e . Néanmoins
des problèmes t r è s complexes apparaissent lorsqu'on désire u t i l i s e r ce moyen
de mesure. I l s concernent l ' é c l a i r a g e du tube, le positionnement de la caméra,
la nécessité d'avoir des agrandissements t r è s p r é c i s . De p l u s , la présence
de vagues ou de turbulence peut créer des zones de flou.
14.
2.7 Méthode de fluorescence
2.7.1 Princige
Pour i l l u s t r e r cette méthode de mesure, nous avons choisi une expérience décrite par HEWITT et a l . (1964). I l faut c i t e r également comme références HEWITT et NICHOLLS (1969*), HEWITT (1972).
La description qui va suivre renvoie à la figure 22.
Une lampe â vapeur de mercure alimentée par une tension s t a b i l i s é e est u t i l i s é e comme source lumineuse. Le faisceau passe a l o r s à travers une lent*'lie convergente et un jeu -^e f i l t r e s ne laissant passer que le hleu.
La lumière résultante passe à t r a v e r s deux prismes, est réfléchie par un miroir semi-transparent vers un système focalisant.
De la fluoresceine a é t é ajoutée au liquide (0,1 mg/1 par exemple).
HEWITT e t a l . (1964) ont montré que son influence sur les propriétés physiques du liquide et sur la forrartion des vagues é t a i t négligeable. Lorsque le rayon incident pénètre dans le l i q u i d e , i l produit une émission de fluorescence v e r t e . Une partie de cette lumière est reçue par un spectromëtre qui sépare le bleu du vert. Un photomultiplicateur permet de mesurer l ' i n t e n s i t é du rayonnement de fluorescence. I l s u f f i t alors d ' é t a b l i r par étalonnage la r e l a t i o n entre l'épaisseur du film e t l ' i n t e n s i t é d'émission de fluorescence.
2.7.2 Avantages_et_inconvënients
Cette méthode permet d'effectuer des mesures localisées sans perturbation. Par une concentration de fluoresceine et une géométrie appro- p r i é e s , on peut obtenir une réponse du photomultiplicateur l i n é a i r e en fonction de l'épaisseur.
La fluoresceine oui e s t ajoutée en faible quantité (0,1 mg/1)
contrairement aux electrolytes e t colorants-,ne modifie pas de façon appré-
ciable l e s caractéristiques physiques (HEWITT et a l . 1964).
Cependant, des critiques peuvent être formulées au sujet de cette méthode.
On peut tout d'abord supposer que le jeu de filtres bélectionnant l.i lumière bleue n'est pas parfait et que des radiations vertes suivent le même chemin optique que 'i lumière bleue. Il pourrait alors y avoir dif- fraction (de cette lumière verte par le film) dont la valeur serait pro- portionnelle à l'épaisseur et fausserait donc les mesures. HEWITT et al.
(!964) ont pu montrer que cet apport était négligeable par rapport à la fluorescence.
La mise en oeuvre co.nplexe et délicate nécessite un appareillage assez complexe.
2.8 Méthode de deflection d'un rayon lumineux
2.8.1 Princige
Ce procédé est basé (figure 23) sur la réfraction d'un rayon lumineux finement collimaté (0,25 mm ae diamètre dans les expériences de STURM et SORRELL 1973) à l'interface gaz liquide.
Soit Ox l'axe parallèle à l'écoulement, CX, l'axe perpendiculaire à l'écoulement. Le rayon lunineux est narallèle à Oç et rencontre l'interface en un point M où la pente est :
il -*',
8 étant l'angle entre le rayon lumineux et la normale â la surface. Soit 0„ l'angle de réfraction du rayon lumineux et de la normale à l'interface, n. et n2 les indices de réfraction des deux milieux.
lb.
Les quantités 8 , 8 , n. et n_ sont reliées par la relation :
(0
La déviation du faisceau sera notée a :
a â 82 - 8, (2)
En combinant (1) et (2) on obtient :
n. sin 0 = n„ sin (G + ot)
n. sin 8. = n„ sin 8 cos a + n„ cos 9. sin a
d1o ù 1'on déduit :
cotg 8 = — —: - cote a (3) 1 I
En tenant compte de la relation
Il -f,
'x=x.0
la r e l a t i o n (3) s ' é c r i t :
I »
!' x = x0 nj
1 c o t g a
L'angle de deflection a est mesuré à l'aide d'une photodiode linéaire. Soit d la distance séparant le point d'impact sur la photodiode du rayon réfracté du point d'impact sur 1 photodiode obtenu pour une deflection nulle. On désignera par 1 la distancé ssparant la photodiode de la position moyenne de l'interface. On supposera l'amplitude des vagues, a, négligeable devant 1.
Nous avons :
tg a = f (5)
En t e n a n t compte de l ' é q u a t i o n (5) l ' é q u a t i o n (4) s ' é c r i t
3? I " 2d
Tx x=x0 n, /d + 1 " n ^ l
, ^ 7 7 .,.
où d esc en fait une fonction du temps
Soit Ç(xn.t) l'équation de la surface au point x..
On peut écrire :
r\ i
t<*
0.o - ax„,o) - / | H
d to x = xo
Si l ' é q u a t i o n de l a s u r f a c e p e u t ê t r e é c r i t e sous l a forme ç ( x , t ) = C(kx w t ) ,
On a l a r e l a t i o n :
A!L = _ s 1s.
3 t k 3x
On en d é d u i t a l o r s
„fc
Ç(x0,t) - Ç(x0,0) = / - £ f £ | dt ' x = xn
Le calcul de l'épaisseur du film nécessite donc la connaissance de la vitesse de phase des vagues w/k.
2.8.2 Ayantages_et__inçonv|nients
Cette méthode ne perturbe pas l'écoulement et n'est pas d'une mise en oeuvre très LOmplexe.
18.
Sa résoluticn est limitée par le diamètre du faisceau lumineux utilisé. STURM et SORRELL se servaient d'un rayon laser d'un diamètre dp 0,25 tnm ce qui leur donnait une résolution spatiale de 0,25 mm*
bn autre problème apparaît lorsqu'on désire obtenir l'amplitude des vagues en un point donné en fonction du temps, car, comme nous l'avons vu il nécessaire ds connaître la vitesse de phase des vagues.
Pour des mesures de films liquides minces, dore de vagues de faible amplitude (inférieure à 0,3 mm), cette méthode nécessite des rayons lumineux de diamètre quatre à cinq fois plus faible.
2.9 Méthode holographique
2.9.I Principe
Cette méthode utilise les propriétés de l'holographie dont nous rappelons brièvement le principe.
Un rayon laser, c'est à dire un rayon de lumière cohérente
(figure 24), est divisé en 2 faisceaux en traversant un miroir semi-transparent.
Un des faisceaux éclaire l'objet à photographier. La lumière diffusée par l'objet tridimensionnel interfère alors avec l'autre faisceau. Dans les interférences obtenues se retrouvent non seulement les variations d'amplirade, mais aussi les déphasages, c'est à dire les variations de chemin optique qui traduisent le relief. Ces interférences sont enregistrées sur film ou plaques photographiques. La restitution de l'image (figure 25) r'oSt à dire la démodulation conduira à la restitution d'une image, elle-même tridimen- sionnelle.
L'horlographie ultra-rapide permet d'étudier les phénomènes transi- toires.
2.9.2 Exemple
PANKNIN (197- ) décrit une méthode holographique de mesure d'épaisseur de film. Il s'agit d'une méthode de double exposition. On enregistre dans un
premier temps l'hologramme du support qui est un verre dépoli. Dans un deuxième temps on f a i t r u i s s e l e r sur ce verre un film liquide mince (< 1 mm) et on _xpose pour la deuxième fois la plaque holographique. Un reseat* d'interférences apparaît. Connaissant la longueur d'onde du rayon- nement laser, ainsi que la variation de l ' i n d i c e de réfraction (n -n .
1
^ eau Pir
0,33) on en déduit la différence de chemin parcouru correspondant à deux lignes d'interférence successives. Elle est dans l e cas de PANKNIN égale à 2 x iO ram. Ces lignes d'interférence sont i n t e r p r é t é e s comme des courbes -3 de niveau. Un r é s u l t a t e s t donné figure 26.
Citons également une "méthode de frange" équivalente à l'holographie interferométrique due à DESSUS et LEBLANC (1973). I l s ' a g i t de projeter en lumière incohérente sur l ' o b j e t à étudier un réseau de frange et d ' e n r e - g i s t r e r la lumière diffusée par cet objet. On v i s u a l i s e ainsi les courbes de niveau, d'égal déplacement pour des pièces en mouvement (aube de t u r b i n e ) . Les amplitudes de mesure varient de 40 y à 10 cm. La résolution maximale a t t e i n t 0,5.10 de l a plus grande dimension de ia surface mesurée. -3
2.9.3 Avantages_et_inconvénients
La méthode holographique fournit des informations, sur tous les points photographiés, beaucoup plus riches que la photographie classique car e l l e conserve la notion de r e l i e f . D'excellentes photographies t i r é e s d'hologrammes sont présentées par VÎEN0T et a l . (1971).
La cinéholographie pourrait être u t i l i s é e pour des mesures d ' é p a i s - seur instantanée de film liquide. Elle permettrait de mesurer en un point les variations de niveau de la surface sans toutefois permettre la détermi- nation de l'épaisseur moyenne du film.
La r é a l i s a t i o n d'un hologramme demande des réglages optiques assez
d é l i c a t s , une excellente s t a b i l i t é du support, ce qui rend cette méthode
d i f f i c i l e à appliquer. L'exploitation des r é s u l t a t s est d'autre part e x t r ê -
memen t longue.
20.
2.10 Méthode de diffusion laser
2.10.1 Principe
I l s ' a g i t de détecter (-figure 27) le_ variations de longueur d'une colonne de lumière diffusée produite par un faisceau l a s e r disposé perpendi- culairement au support transparent du film l i q u i d e . Cette diffusion e s t produite par des p a r t i c u l e s en suspension dans le l i q u i d e . L ' i n t e n s i t é de la
lumière diffusée e s t alors proportionnelle à l ' é p a i s s e u r du film.
2.10.2 R|flESS£Ê
Cette méthode a été employée par SALAZAE et MARSCHALL (1975).
Ils ont utilisé un faisceau laser (He-Ne ; 0,6328 ym) d'environ 1,5 mm
de diamètre et des particules sphériques de latex de diamètre moyen 0,087 uni.
La fraction volumique de ces particules est de l'ordre de 5 x 10 . Cette concentration est d'une part suffisamment élevée pour assurer une diffusion satisfaisante, d'autre part suffisamment faible pour s'assurer que l'écoulement reste inchangé par la présence des particules.
Le système de détection de lumière est représenté sur la figure 28.
Deux photodiodes identiques sont utilisées pour éviter de prendre en consi- dération le faisceau laser réfracté par l'interface. En effet, lorsque le faisceau réfracté est capté par un détecteur, seul ce détecteur est perturbé.
La mesure indiquée par l'autre détecteur ne représentera donc que la diffusion. Un circuit électronique simple permet de n'enregistrer que le signal de plus bas voltage.
2.10.3 Avantages et inconvénients
Cette méthode locale et instantanée est d'une mise en oeuvre facile. Il faut cependant noter qu'aucune précision n'est donnée par les auteurs, ni sur le domaine d'utilisation, ni sur l'erreur de mesure de cette méthode.
De plus, une d i f f i c u l t é apparaît. Compte tenu de l'aspect onduleux de la surface l i b r e du film, la direction d'observation de la lumière diffusée varie (figure 29). De plus l ' i n t e n s i t é de la lumière diffusée n ' e s t pas isotrope mais fonction de l'angle formé par l'axe du faisceau laser et la direction d'observation. Ces préoccupations ont guidé le choix des auteurs sur la nature, la forme et la dimension des p a r t i c u l e s u t i l i s é e s . I l s estiment ainsi avoir minimisé l'influence des v a r i a t i o n s de pente de l ' i n t e r - face et par la même ramenée l ' e r r e u r induite à 1,5 %.
Remarquons aussi q u ' i l est nécessaire d'avoir deux photodétecteurs
rigoureusement identiques.
22.
2.11 Récapitulation
Nous allons donner sous forme de tableau les avantages et les inconvénients de chaque méthode.
Méthodes non locales
Méthode capacitive
Bonne sensibilité. Variation de la constante diélectrique de l'eau avec la température, le taux d'impuretés et la fréquence du courant utilisé.
Méthode des sondes de
conductance
Emploi limité aux liquides conducteurs d'électricité.
Variation de la résistivité de l'eau avec la température, le taux d'impuretés- Relation empirique entre conductance et épaisseur.
Méthodes locales non instantanées
Méthode des sondes résistives
Ecoulement perturbé par la sonde. Phénomène d'hystérésis dû à la tension superficielle.
Méthode d'émission radio-active
Absorption des radiations 3 par le film. Temps de comptage de l'ordre de la minute.
Méthode d'absorption
Y
Mesura impossible en transitoire à des fréquences supérieures à 1 Hz.
Mêthcdes locales, instantanées
Méthode d'absorption X
Investissement important dû à l'emploi d'un générateur X.
Large domaine de mesure.
Mé thode d'absorption
de lumière
Mesure impossible lorsque la surface du film est agitée (phénomènes de réfraction et de réflexion).
Méthode photographique
Problèmes optiques complexes. Photos floues lorsque la surface du film est a g i t é e .
Méthode de fluorescence
Mesures précises de 0,0b mm à quelques millimètres.
Nécessité d'emploi d'un spectromêtre.
Méthode de deflection
Résolution égale au diamètre du rayon lumineux (0,25 mm dans l'expérience d é c r i t e ) . Nécessité de connaître la v i t e s s e de phase de la vague.
Méthode
holographique Résultats difficilement e x p l o i t a b l e s .
Méthode de diffusion
laser
F a c i l i t é de mise en oeuvre. I n c e r t i t u d e sur les
p o s s i b i l i t é s de cette méthode. Nécessité d'avoir deux
photodëtecteurs rigoureusement identiques.
24.
3 . CHOIX D'UNE METHODE
Nous venons donc de p a s s e r en revue q u e l q u e s méthodes de mesure d ' é p a i s s e u r de f i l m . La méthode c h o i s i e d e v r a s a t i s f a i r e , comme nous l ' a v o n s i n d i q u é en i n t r o d u c t i o n , l e s c o n d i t i o n s s u i v a n t e s :
2 - mesure l o c a l e (domaine d ' i n t é g r a t i o n i n f é r i e u r au mro ) - mesure i n s t a n t a n é e ( t o u t e s l e s m i l l i s e c o n d e s )
- r é s o l u t i o n s u f f i s a n t e pour mesurer des v a r i a t i o n s d ' é p a i s s e u r d ' e a u de 0,1 mm.
Parmi l e s douze c h o i x p o s s i b l e s du t a b l e a u de l a s e c t i o n 2. I l , nous pouvons r e t e n i r s e p t méthodes donnant des v a l e u r s l o c a l e s e t i n s t a n t a n é e s :
( i ) - méthode d ' a b s o r p t i o n de rayons X.
( i i ) - méthode d ' a b s o r p t i o n de lumière ( i i i ) - méthode p h o t o g r a p h i q u e
( i v ) - méthode de f l u o r e s c e n c e (v) - méthode de d e f l e c t i o n ( v i ) - méthode h o l o g r a p h i q u e ( v i i ) - méthode de d i f f u s i o n l a s e r
Les méthodes ( i i ) e t ( i i i ) s o n t d i f f i c i l e m e n t a p p l i c a b l e s à des f i l m s d o n t l a s u r f a c e e s t a g i t é e pour des r a i s o n s p r é c i s é e s dans le t a b l e a u de l a s e c t i o n 2 . H . La méthode (v) e s t abandonnée c a r s a r é s o l u t i o n n ' e s t pas s u f f i s a n t e , l a méthode ( v i ) pour l a c o m p l e x i t é d ' e m p l o i de l a c i n é - h o l o g r a p h i e , la méthode ( v i i ) pour s e s problèmes d ' o p t i q u e s e t de mesure.
Nous d i s p o s o n s e n c o r e de deux t y p e s de mesure q u i f o u r n i s s e n t des v a l e u r s l o c a l e s , i n s t a n t a n é e s , e t dont l a r é s o l u t i o n e s t s u f f i s a n t e pour l e s f i l m s e n v i s a g é s .
Nous avons, e n t r e c e s deux méthodes, c h o i s i l ' a b s o r p t i o n des r a y o n s X pour p l u s i e u r s r a i s o n s .
- nous avions à n o t r e d i s p o s i t i o n un g é n é r a t e u r X.
- la méthode de fluorescence a été depuis quelques années développée
et mise au point, notamment par HEWITT. En revanche, l ' a p p l i c a t i o n des rayons
X à des mesures instantanées d'épaisseur de film n ' a pas connu l e même
essor. Nous nous sommes donc efforcés de mettre au point ce type d
1appareillage
et n< us nous proposons éveutuellement de comparer les r é s u l t a t s obtenus à
ceux que l ' o n o b t i e n d r a i t dans les mêmes conditions d'expérience avec la
méthode de fluorescence ou avec toute autre méthode, en u t i l i s a n t la méthode
par absorption de rayons X comme référence. Par a i l l e u r s , i l nous semblait
intéressant d ' u t i l i s e r c e t t e méthode car e l l e semble n'avoir jamais é t é
u t i l i s é e pour mesurer des épaisseurs de films liquides minces.
26.
4. LES RAYONS X
4.I Quelques généralités
Nous allons brièvement rappeler le principe de l'absorption (figure ?0).
Soit I l'intensité du faisceau incident collimaté et monochromatique (en photons/cm .s)
2 I l'intensité du faisceau émergent (en photons/cm .s) h l'épaisseur de liquide (en mm)
u le coefficient d'absorption linéaire du liquide (en mm )
Ces quatre termes sont liés par la relation :
I = 1Q exp (- uh)
I I suffit donc s i on connait I de déterminer à tout instant la valeur de I pour avoir la v a r i a t i o n en fonction du temps de l'épaisseur d'eau.
Le coefficient \i dépend de la nature du milieu, de son état physique, de l'énergie du rayonnement u t i l i s é . Les tables d'absorption nous fournissent en f a i t les valeurs de p/p *c étant la masse volumique du fluide dans les conditions de l'expérience) car ce coefficient e s t indépendant de l ' é t a t physique du milieu considéré. On p<=ut voir sur la figure 31, pour l'eau l i q u i d e , à température et pression ambiantes (23
DC, 1 bar) les v a r i a t i o n s de \i en fonction de la longueur d'onde du rayonnement u t i l i s é . On constate en regardant cette courbe que le coefficient d'absorption
l i n é a i r e varie rapidement avec la longueur d'onde du rayonnement (tableau 1).
Longueur d'onde XfAI
0,0! 0,05 0,1 0,5 I 5 10
énergie (keV) 1240 248 124 24,8 12,4 2,48 1,24 coefficient
d1absorption ii- ' , -1.
neaire yCcm )
0,0634 0,126 0,1591 0,553 2,979 316,9 2243
Tableau 1 : variation du coefficient dfab<îorption linéaire p(cm ) avec la longueur d'onde X(A) pour l'eau liquide à 1 bar et 23"C (V1CT0REEN, 1950).
Soit A le pourcentage de photons X absorbés par le film :
X0
A = 1 - exp (- un)
Nous allons calculer pour un film d'eau d'épaisseur I mm les valeurs de A pour les longueurs d'onde citées précédemment (tableau 2 ) .
longueur d'o^de A (A)
0,01 0,05 0,1 0,5 1 5 10
coefficient d'absorption li-
, - 1 , neaire y(cni )
0,0634 0, 126 0,1591 0,553 2,979 316,9 2243
A 0,00634 0,0125 0,0158 0,054 0,258 1 1
Tableau 2 : variation du pourcentage de photons K absorbés A avec la longueur d'onde A(A)
28.
Le choix de la longueur d'onde est donc important puisque le pourcentage d ' i n t e n s i t é absorbée passe de 0,006 à 1 lorsque la longueur d'onde varie de 0,01 à 10 A pour un film d'eau de 1 mm d'épaisseur.
4.2 Choix du rayonnement
Le rayonnement choisi doit être t e l que l ' e r r e u r de mesure sur l ' é p a i s s e u r soit inférieure à 0,1 mm-
D'autre p a r t , nous avons défini un pourcentage de photons absorbés par la r e l a t i o n :
On en déduit
Si l'on mesure les intensités avec une précision
On obtient
M = 2 k
A I0- I
1 étant donné, on en déduit que — est minimum pour I minimum et AA infini pour I = IQ
pour A = 0,1 ^ = 18 k AA
AA
pour A = 0,3 ~ = 4,67 k
En réalité, la précision avec laquelle est mesurée l'intensité I est représentée figure ?2. La relation :
M =
k= c
t eest donc vraie dans un domaine :
0,2 l0< I * I0
(0,2 étant en fait un ordre de grandeur, et non une valeur fixée).
Si I est inférieur à 0,2 I_ la précision sur la mesure diminue. Nous avons donc choisi pour A des valeurs telles que :
C,3 4 A ^ 0,8
Nous savons que la r e l a t i o n qui r é g i t l ' a b s o r p t i o n d'un faisceau, collimaté et monochromatique, de rayons X par un matériau d'épaisseur dh e t de coefficient d'absorption l i n é a i r e u e s t :
T = - M h
On peut ainsi écrire :
Ah=I M
y i
L'erreur absolue sur l'épaisseur eu film est donc liée à l'erreur relative sur l'intensité du faisceau de rayons X.
La figure 33 représente les courbes des variations de Ah en fonction de la longueur d'onde pour des valeurs de — données.
On peut y lire les résultats suivants :
- pour une erreur Ah = 0,I ram
30.
pour ^j = 0,01 A = 0,7 A
—= 0,\ X = 1,8 A
- pour une erreur
Ah = 0,05 mm
X = 0,96 A
X = 2,33 A
En résumé, si l'on estime pouvoir mesurer I avec une précision comprise entre 0,01 et 0,1, il sera nécessaire pour avoir une erreur absolue sur l'épaisseur de 0,1 mm de choisir X dans le domaine :
0,7 A < X < 1,8 A
Si cette erreur passe à 0,05 mm, le domaine devient :
0,96 A < X < 2,33 A
Nous allons maintenant calculer pour ces longueurs d'onde le pourcentage de photons absorbés en fonction de l ' é p a i s s e u r h du film liquide.
La figure 34 correspond à : Ah = 0,1 mm
Les 3 courbes correspondent à des valeurs de Al/I égales à 0,0! - 0,05 et 0,10 c ' e s t à dire à des longueurs d'onde de 0,7 A, 1,4 A, 1,8 A respectivement. On constate que l e s longueurs d'onde comprises entre 0,7 A et 1,4 A satisfont la deuxième contrainte imposée pour le choix du rayonnement puisque, pour une épaisseur d'eau de 3 mm le pourcentage de photons absorbés e s t compris entre 0,302 et 0,87 e t que pour une épaisseur d'eau de 2 mm i l est compris entre 0,214 et 0,743.
pour -y AI
^ - 0 . ,
La figure 35 correspond à : Ah = 0,05 mm
Les 3 courbes correspondent aux mêmes valeurs de Al/I que c e l l e s u t i l i s é e s précédemment. Les longueurs d'onde correspondantes deviennent respectivement 0,96 A, 1,8 A et 2,33 A. On constate que pour des longueurs d'onde comprises entre 0,96 A et une longueur d'onde X inférieure à 1,8 A, de l'ordre de 1,4 A le pourcentage de photons absorbés s a t i s f a i t la deuxième contrainte que nous now? sommes imposés.
Ces quelques calculs nous montrent que la longueur d'onde qui
s a t i s f a i t les deux conditions iaiposées est de l'ordre de 1 A à 1,3 A
approximativement. Ce choix nous conduit à choisir un tube à anticatliode
en cuivre dont la r a i e d'émission se trouve à 1,54 A.
32.
5. REALISATION PRATIQUE
5.1 Le spectre des rayons X
5.1.1 Aspect théorique
Nous avons suppose précédemment le faisceau monochromatique. Dans la réalité, le spectre de rayons X émis par le tube est un spectre continu.
C'est à dire qu'aux raies caractéristiques de 1'anticathode se superpose un fond continu. Une des caractéristiques de la courbe continue qu'on obtient quand on représente l'intensité en fonction de la longueur d'onde est qu'elle présente vers les courtes longueurs d'onde une limite très nette qui ne dépend pas de la nature de la cible, mais de la tension appliquée au tube.
Cette longueur d'onde limite est déterminée par l'équation fondamentale de PLANCK-EINSTEIN (CLARK 1961).
X0 = Ve~
ou on désigne par V la tension d'accélération des électrons, e la charge de l'électron (1,6 x 1 0 ~1 9 Cb), h la constante de PLANCK (6,62 x lu"3 SI),
g
c la vitesse de la lumière (3 x 10 m/s) et A la longueur d'onde minimum du spectre.
Dans notre cas V = 20 kV et X = 0,62 A
La figure 36 représente un spectre d'émission obtenu avec une anticathode en cuivre e t une tension d ' a c c é l é r a t i o n de 70 kV (A = 0,18 A).
On y voit apparaître les r a i e s K. et KQ c a r a c t é r i s t i q u e s de 1'anticathode.
Expliquons brièvement ce que l ' o n entend par r a i e s K e t K , Nous savons que les couches électroniques K, L, M... ont des niveaux énergétiques d i f f é r e n t s . Lorsqu'un é l e c t r o n , possédant une énergie suffisante, pénètre l e s couches e x t é r i e u r e s d'un atome de ] ' a n t i c a t h o d e , i l arrache un é l e c t r o n de la couche K et l a i s s e l'atome dans un é t a t e x c i t é . Après an t r è s court
instant (inférieur à 1 us) l'atome excité retrouve son état énergétique normal en complétant sa couche K. par un électron des couches extérieures L, M ou N. le retour de l'atome excité à son niveau d'énergie potentielle normale s'accompagne de l'émission d'un quantum d'énergie dont la longueur d'onde est donnée par :
E . - E . =i!£.
i k \
E. : énergie de l'électron dans son état initial E : énergie de l'électron dans la couche K
La transition d'un électron de la couche L à la couche K produit une radiation K tandis que la transition de la couche M à la couche K produit une radiation K. pLus dure. En pratique, les deux émissions ont lieu simul-
P
tanément. La raie K_ a une intensité environ six fois plus faible que la p
raie K. . a
5.1-2 Effec de la_non ^nochromaticité
La formule d'absorption des rayons X n'est plus valable sous la forme énoncée précédemment.
Soient I^t^) l'intensité incidente, J et J les intensités instantanées moyennes des faisceaux incident et émergent :
o
3 â >K
T
T^
To J
IQ(X) e x p (" "
xh) dX34.
A_ étant la longueur d'onde minimale d'émission, A étant choisi de t e l l e façon que :
•M
I0( X ) dX
« J (A, - \
0)
E n pratique, on pourra choisir comme valeur de A une valeur un peu supérieure à la longueur d'onde de la raie K de l'anticathode. Pour le cuivre, on peut choisir A = 3 A. O n peut définir un coefficient d'absorp- tion apparent u de la façon suivante :
"app
U ê 3
exp (- u h ) appPour un générateur e t un tube donnés fonctionnant à un régime défini (tension d'accélération, tension de chauffage) le coefficient
apparent dépend non seulement de la nature du milieu t r a v e r s é , mais également d.e l ' é p a i s s e u r h de ce milieu. Si l ' é p a i s s e u r varie peu ( v a r i a t i o n s inférieures au quart de la valeur moyenne du film) ce coefficient peut ê t r e considéré comme constant (tableau 3).
Epaisseur de plastique (mm)
0,86 1,67 2,44 3,31 i 15
V (cm )
app 5,82 5,32 5,06 4,65 4,26
Epaisseur d'a- luminium (um)
8,5 17 25,5 34 42,5
U (cm~ )
app 111,0 107,5 105,1 103,2 101,0
Tableau 3 : v a r i a t i o n s du coefficient d'absorption l i n é a i r e apparent pour un plastique et pour l'aluminium en fonction de l ' é p a i s s e u r
(détermination expérimentale, cf. § 5.4).
On peut rendre le spectre de rayons X monochromatique en u t i l i s a n t des f i l t r e s ou un monochromateur électronique ; l ' i n t e n s i t é du faisceau devient alors s i faible q u ' i l est impossible de l ' u t i l i s e r pour des é c h a n t i l - lonnages à des fréquences élevées (1000 Hz par exemple).
5.1.3 Conséquences des_fluctuations d ' i n t e n s i t é du faisceau
Un autre problème apparaît lorsqu'on e n r e g i s t r e le faisceau incident de rayons X. Son i n t e n s i t é n ' e s t pas constante dans le temps (figure 37).
D'une part, la tension d'accélération de: électrons n ' e s t pas parfaitement s t a b i l i s é e en amplitude, d'autre part le courant de chauffage du filament est a l t e r n a t i f . Ainsi l'énergie cinét; que communiquée aux électrons, de même que le flux d'électrons v a r i e n t . L ' i n t e n s i t é moyenne instantanée J
nincidente n ' e s t donc pas constante et présente des f l u c t u a - tions de période 50 Hz. Pour des fréquences du phénomène physique de l ' o r d r e de 50 Hz ou supérieures à 50 Hz (dans notre cas, nous travaillons â 1000 Hz) i l est nécessaire d'en t e n i r compte, c'est à d i r e q u ' i l faut à tout i n s t a n t comparer le faisceau émergent au faisceau i n c i d e n t .
5.1.4 Autre_diffi_cuj.té
Citons encore comme difficulté d'utilisation des rayons X les variations d'intensité liées â la variation de pui .sance instantanée dispo- nible, par exemple au cours de la mise en route d' utres matériels.
5.2 Le photomultiplicateur
Pour mesurer l'épaisseur d'un milieu en u:il. mt les rayons X, il faut connaître le nombre de photons incidents et le nombre de photons émergents. On utilise pour cela un photomultiplic- -eur muni d'un scintilla- teur d'iodure de sodium.
Le scintillateur, très sensible à l'humic ité, a pour role de transformer les photons X en photons lumineux. Let transformations s'opèrent suivant des lois complexes (anonyme). Les photons lumineux sont centrés
36.
sur le pic photoélectrique de longueur d'onde 4000 A pour le cristal d1 iodure de sodium. En réalité, la courbe d'émission du scintillateur en fonction de
la longueur d'onde possède un fond continu dû à des émissions secondaires (effets Corapton, production de paires....).
Ces photons lumineux sont captés par une photocathode constituée par une couche photosensible déposée sur un support. Ils y produisent une émission d'électrons. Ces électrons sont collectés par un multiplicateur de gain élevé ( > 10 ) .
A la sortie du multiplicateur les électrons sont collectés sur une anode. Chaque électron capté produit une impulsion. Une électronique de comptage est montée en aval de l'anode. Si le flux d'électrons à l'anode est très important (quelques millions de coups par seconde) les chaînes de comptage ne sont plus très fiables. On peut alors mesurer une tension continue aux bornes d'une résistance.
Calculons de manière approchée le nombre de coups nécessaires pour obtenir une bonne précision (0,01 par exemple).
La statistique de comptage des photons aV-^it à la loi suivante :
UN 1 „ , . , . _ .
—— = N (nombre de photons)
N
Sû
Si AN/N = 0,01 on en déduit N = 10.000 photons
En t r a v a i l l a n t à une fréquence de 1000 Hz i l est donc n é c e s s a i r e de recevoir 10 photons par seconde. Si l'on considère que le gain du photomultiplicateur est de l ' o r d r e de 10 on aboutit à 10 électrons par seconde.
I l n ' e s t donc pas possible dans le cas qui nous i n t é r e s s e de t r a v a i l l e r en impulsions. On mesurera donc une tension continue aux bornes d'une r é s i s t a n c e .
5.3 Montage réalise
5.3.1 ElinçifiÊ
L'intensité du faisceau incident est fonction du temps. Soient J (t) la valeur instantanée de l'intensité du faisceau incident et J Ct) celle de l'intensité du faisceau émergent. Appelons h(t) l'épaisseur instantanée du film d'eau. Le coefficient d'absorption linéaire apparent [i , fonction de l'épaisseur h, sera donc une fonction du temps. La relation
a p p
