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OBSERVATION DES DISLOCATIONS LORS DE LA
DÉFORMATION EN COMPRESSION DE
MONOCRISTAUX DE RUTILE TiO2,
M. Blanchin
To cite this version:
JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C2, supplément au no 6, Tome 39, Juin 1978,page C2-98
OBSERVATION DES DISLOCATIONS LORS DE LA DÉFORMATION
EN COMPRESSION DE MONOCRISTAUX DE RUTILE TiO,
M. G. BLANCHIN
Département de Physique des Matériaux (*), Université Claude-Bernard, 69621 Villeurbanne, France
Résumé.
-
On dispose d'éprouvettes monocristallines de rutile TiO, élaborées paf méthode de Verneuil. Des lames découpées dans ces éprouvettes et amincies par bombardement ionique ont été observées par microscopie électronique en transmission.Des échantillons stœchiométriques ont été déformés par compression uniaxiale parallèlement à l'axe [OOl], entre 600 et 1 400 OC. Les courbes effort-déformation obtenues sont caractéristiques d'une forte interaction dislocations-impuretés (phénomène Portevin-Le Châtelier). Dans les plans de glissements actifs { 101 ) on a essentiellement observé de longues dislocations coins de vecteur de Burgers (
ï01
) formant fréquemment des dipôles. Des interactions sessiles entre les différents systèmes de glissement ont été également mises en évidence, interactions qui conduisent à la for- mation de réseaux pseudo-hexagonaux à hautes températures.Dans une première étape on a observé également les défauts accommodant différents écarts à la stœchiométrie (Ti0,-J dans des monocristaux non déformés. Il semble que les shear-structures ne se développent pas dans des échantillons refroidis rapidement.
Abstract.
-
Rutile (TiO,) samples are cut from single crystal boules prepared by the Verneuil method. Foils are sliced from these samples and thinned by ion bombardement for transmission electron microscope observations.Stoichiometric samples are deformed by compression along the [O011 direction between 600 and 1 400 OC. The stress-strain curves show a strong interaction bet_ween dislocations and impurities (Portevin-Le Châtelier effect). Long edge dislocations with ( 101 ) Burgers vector, commonly arranged in dipoles, are observed in the active { 101 ) glide planes. Sessiles reactions appear as a result of interactions between dislocations in the different glide systems ; these reactions lead to the formation of pseudo-hexagonal networks at high temperatures.
The study of non-stoichiometric Ti0,-, crystals are under way. First results with undeformed samples do not show up any shear-structure in quenched crystals.
Notre but est d'étudier les défauts de structure du I,
a;
pu tracer les courbes rationalisées a, = f
(63
à vitessede déformation constante, dans une large gamme de on définit distinctement une limite élastique supé- températures de 600 à 1 400 OC, dont on voit quelques rieure o, et inférieure o,.
exemples sur la figure 1. Aux basses températures, La pente de la courbe, au début de la déformation plastique, correspond à un taux de consolidation
(*) Associé au C.N.R.S. élevé (
>
10- G aux basses températures), lié aurutile TiO,, en relation avec ses propriétés mécaniques. Cette étude se décompose en deux parties. Y
1. Déformation plastique de l'oxyde stœchiomé-
trique. - Dans un premier temps, nous avons étudié
la déformation en compression d'éprouvettes mono- cristallines (élaborées par méthode de Verneuil) parallèlement à l'axe [OOI]. Pour cette orientation, les systèmes de glissement présentant le facteur de Schmid maximum sont les quatre systèmes équivalents
( 101 } ( 101 ). La déformation plastique est effectuée dans une installation spécialement adaptée à cet effet, avec balayage d'oxygène pour maintenir la
stœchiométrie et système de mesure de la déformation FIG. 1. - eRort-défomation à différentes températures réelle de l'échantillon. (io = 5,6 x s-l). a) T = 800oC; b) T = 988 OC;
c) T = 1055oC;d) T = 1206oC.
1.1 Coumm EFFORT-DÉFORMATION. - NOUS avons
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Fr >DISLOCATIONS DANS LE RUTILE C2-99
développement simultané des quatre systèmes de glissement équivalents. Cette activation simultanée est instable et l'étendue de ce domaine diminue lorsque la température augmente.
1.2 ETUDE DE LA DÉFORMATION PLASTIQUE THER- MIQUEMENT ACTIVÉE.
-
La figure 2 montre les varia- tions de o, et a,, en fonction de la température. La courbe o, = f (T) montre deux domaines de décrois- sance, respectivement aux basses et hautes tempéra- tures, séparés par un domaine de contraintes élevées présentant deux maxima, l'un principal vers 1 340 K et le second vers 1 230 K.FIG. 2. - Variation de la limite élastique en fonction de la tempé- rature (6, = 5,6 x s-').
microscopie électronique en transmission à basse tension (100
kV)
et à haute tension (1 500 kV).Dans le domaine des basses températures (T
<
1 000 OC), on observe essentiellement des dislo- cations coins de vecteurs de Burgers ( 101 ), rassem- blées en dipôles au début de la déformation plas- tique [l] et en multipôles à plus fortes déformations (Fig. 3). Une dissociation de ces dislocations dans les plans de glissement n'est pas apparue distinctement jusqu'à présent. L'interaction entre les dislocations dans les systèmes équivalents donne naissance des dislocations sessiles de vecteur de Burgers ( 110 )(Fig. 4).
Aux plus hautes températures et pour de fortes déformations, ces interactions conduisent à la forma-
Cette courbe traduit une t''' forte interaction avec
F~G. 3
-
Dislocations appartenant a m rysl&ma de glissementles impuretés, dont les manifestations paraissent dans un échantillon à 800 OC, & = 4,56 analogues à celles du ~ h é n o m h e Portevin-Le Chatelier (microscovie
a
haute tension V = 1 500 kV, vlan de la lame (CIO!)).observé auparavant dans les alliages métalliques. Dans o n discerne des dipôles tels que D et D r et des multipôles tels
le domaine des basses températures (T
<
1 200 K), M et M'.l'on a effectué des vieillissements lors de relaxations a
partir de contraintes données. Après recharge, on 2 nnn 8
observe systématiquement un crochet de contrainte (effet Ao) dû au piégeage des dislocations par les atmosphères d'impuretés diffusant durant le vieillisse- ment. Ce phénomène disparaît aux températures supérieures, dans le domaine des maxima de limite élastique, au profit de décrochements sur la courbe effort-déformation, caractéristiques du phénomène Portevin-Le Châtelier proprement dit.
1.3 OBSERVATION DES DÉFAUTS LORS DE LA DÉFOR- MATION PLASTIQUE. - L'identification des systèmes
{ 101 ) ( i01 ) comme systèmes de glissement actifs pour cette orientation, a été confirmée par l'observa- tion de figures de corrosion sur les faces latérales des éprouvettes. Des coupes parallèles et perpendicu-
laires aux plans de glissement ont été effectuées dans FIG. 4. - Segment de dislocation sessile 1 résultant de la réaction de dislocations Dl et D2 appartenant à 2 systèmes de glissement
des éprouvettes déformées à différentes températures équivalents. = 950 = 1,26 (Y = 100 kV, plan de la
et refroidies sous charge. Les lames amincies par lame (101)). La direction de 1 correspond à l'intersection des 2 plans
C2-100 M. G. BLANCHIN
tion de réseaux carrés évoluant vers une configuration rapidement et présentant une sous-stœchiométrie hexagonale stable, dont on voit un exemple sur la pour laquelle Bursill et al. [2] avaient pu observer des figure 5. shear-structures dans des échantillons refroidis beau- L'aspect de ces réseaux observés en champs sombres, coup plus lentement. En revanche, des échantillons
à forts grandisseriients, n'est pas sans rappeler des de sous-stœchiométrie donnée, préparés par refroi- configurations dissociées. dissement rapide, ont subi ensuite un chauffage
in situ par le faisceau d'électrons dans le microscope. Un tel traitement permet de faire apparaître, puis se réarranger des fautes de structure complexe pouvant s'interpréter localement en terme de shear-structure (Fig. 6).
0,5 P
FIG. 5.
-
Réseau pseudo-hexagonal formé dans un échantillon déformé àf965 O C , 8 = 8 x IO-' ( V = 100 kV, plan de la lame(101)).
2. caractérisation des défaub accommodant de FIG. 6. - Echantillon sous-stoechiométrique Ti01,9985 refroidi rapidement. Défauts plans apparaissant lors d'un recuit in situ
faibles écarts à la stœchiométrie dans les oxydes dans le microscope (V = 100 kV, plan de la lame (001)). Ti02-,. - Des échantillons présentant de faibles
écarts à la stœchiométrie Ti02-,, contrôlés par ther- mogravimétrie, ont été élaborés par traitements
thermiques appropriés et observés par les méthodes Le problème de la formation des shear-structures précédemment décrites. semble donc complexe du point de vue thermo-
Le point essentiel est que nous n'avons pas observé dynamique, en particulier l'influence de la vitesse de shear-structures dans des échantillons refroidis de refroidissement paraît importante.
Bibliographie
[l] BLANCHIN, M.G., FONTAINE, G., Phys. Status Solidi (a) 29 (1975) 491.
