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acoustique et caractérisations microstructurales
Gabriel l’Hôte
To cite this version:
Gabriel l’Hôte. Etude de la dynamique des dislocations de monocristaux de cuivre sous chargement cyclique : Emission acoustique et caractérisations microstructurales. Matériaux. Université de Lyon, 2019. Français. �NNT : 2019LYSEI125�. �tel-02935881�
THESE de DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE LYON
opérée au sein deL’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon
Ecole Doctorale
N° EDA 034Matériaux de Lyon
Spécialité/ discipline de doctorat
: MatériauxSoutenue publiquement le 11/12/2019, par :
Gabriel L’HÔTE
Étude de la dynamique des dislocations de monocristaux de
cuivre sous chargements cycliques : émission acoustique et
caractérisations microstructurales
Devant le jury composé de :
Mikhail Lebyodkin Directeur de Recherche CNRS , LEM3 Rapporteur Marc Legros Directeur de Recherche CNRS , CEMES Rapporteur Patrick Villechaise Directeur de Recherche CNRS, ENSMA Examinateur Anne-Lise Gloanec Maitre de conférences ENSTA Examinatrice Jérôme Weiss Directeur de Recherche CNRS , ISTERRE Examinateur
Joël Courbon Professeur INSA Lyon Directeur de thèse
Stéphanie Deschanel Maitre de conférences INSA Lyon Co-directrice de thèse Sophie Cazottes Maitre de conférences INSA Lyon Examinatrice (encadrante) Maurine Montagnat Directeur de Recherche CNRS , IGE Grenoble Invitée
SIGLE ECOLE DOCTORALE NOM ET COORDONNEES DU RESPONSABLE
CHIMIE
CHIMIE DE LYON
http://www.edchimie-lyon.fr
Sec :Renée EL MELHEM Bat Blaise Pascal 3e etage
Insa : R. GOURDON
M. Jean Marc LANCELIN
Université de Lyon – Collège Doctoral Bât ESCPE
43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72.43 13 95
directeur@edchimie-lyon.fr
E.E.A. ELECTRONIQUE, ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE
http://edeea.ec-lyon.fr
Secrétariat : M.C. HAVGOUDOUKIAN
eea@ec-lyon.fr
M. Gérard SCORLETTI
Ecole Centrale de Lyon 36 avenue Guy de Collongue 69134 ECULLY
Tél : 04.72.18 60.97 Fax : 04 78 43 37 17
Gerard.scorletti@ec-lyon.fr
E2M2 EVOLUTION, ECOSYSTEME, MICROBIOLOGIE, MODELISATION
http://e2m2.universite-lyon.fr
Insa : H. CHARLES
Mme Gudrun BORNETTE
CNRS UMR 5023 LEHNA
Université Claude Bernard Lyon 1 Bât Forel
43 bd du 11 novembre 1918 69622 VILLEURBANNE Cédex Tél : 06.07.53.89.13
e2m2@ univ-lyon1.fr
EDISS INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES-SANTEhttp://www.ediss-lyon.fr
Sec :
Insa : M. LAGARDE
Mme Emmanuelle CANET-SOULAS
INSERM U1060, CarMeN lab, Univ. Lyon 1 Bâtiment IMBL
11 avenue Jean Capelle INSA de Lyon 696621 Villeurbanne
Tél : 04.72.68.49.09 Fax :04 72 68 49 16
Emmanuelle.canet@univ-lyon1.fr
INFOMATHS INFORMATIQUE ET MATHEMATIQUEShttp://infomaths.univ-lyon1.fr
Sec :Renée EL MELHEM Bat Blaise Pascal 3e etage
infomaths @univ-lyon1.fr
Mme Sylvie CALABRETTO
LIRIS – INSA de Lyon Bat Blaise Pascal 7 avenue Jean Capelle 69622 VILLEURBANNE Cedex Tél : 04.72. 43. 80. 46 Fax 04 72 43 16 87 Sylvie.calabretto@insa-lyon.fr Matériaux MATERIAUX DE LYON http://ed34.universite-lyon.fr Secrétariat : M. LABOUNE PM : 71.70 –Fax : 87.12 Bat. Saint Exupéry
Ed.materiaux@insa-lyon.fr
M. Jean-Yves BUFFIERE
INSA de Lyon MATEIS
Bâtiment Saint Exupéry 7 avenue Jean Capelle 69621 VILLEURBANNE Cedex
Tél : 04.72.43 83 18 Fax 04 72 43 85 28
Jean-yves.buffiere@insa-lyon.fr
MEGA
MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE CIVIL, ACOUSTIQUE
http://mega.universite-lyon.fr
Secrétariat : M. LABOUNE PM : 71.70 –Fax : 87.12 Bat. Saint Exupéry
mega@insa-lyon.fr
M. Philippe BOISSE
INSA de Lyon Laboratoire LAMCOS Bâtiment Jacquard
25 bis avenue Jean Capelle 69621 VILLEURBANNE Cedex
Tél :04.72 .43.71.70 Fax : 04 72 43 72 37
Philippe.boisse@insa-lyon.fr
ScSo ScSo*http://recherche.univ-lyon2.fr/scso/
Sec : Viviane POLSINELLI Brigitte DUBOIS Insa : J.Y. TOUSSAINT
M. OBADIA Lionel Université Lyon 2 86 rue Pasteur 69365 LYON Cedex 07 Tél : 04.78.77.23.86 Fax : 04.37.28.04.48 Lionel.Obadia@univ-lyon2.fr
Une thèse c’est un peu un long parcours du combattant, une course effrénée, bourrée d’obs-tacles qui viennent entraver nos avancées, parfois nos espoirs. Toute la subtilité de l’exercice est de réussir à outrepasser ces barrières, à l’instar d’une dislocation épinglée qui cherchait à s’enfuir de sa zone de confort. Chaque obstacle est une nouvelle introspection de soi. Certains sont oppressants et semblent insurmontables, pourtant, une fois dépassés, ils vous grandissent et vous élèvent.
Une thèse, c’est un travail collaboratif, de par l’encadrement, l’environnement de travail et l’environnement hors thèse. J’adresse mes premiers remerciements a ma direction, sans qui tout cela n’aurait pas été possible : mon directeur de thèse Joël Courbon, qui m’a laissé entière liberté sur mon sujet et mes deux directrices, Stéphanie Deschanel et Sophie Cazottes, qui ne m’ont jamais permis de m’embourber dans les méandres de la recherche. Je remercie Stéphanie pour sa présence toujours bienveillante, sa bonne humeur et pour les mains amicales qu’elle a su me tendre quand j’en avais besoin. merci d’aimer Totoro, d’avoir été là quand j’ai rencontré Dieu de la fatigue sur cuivre : "acoustic emission ? nah, useless !", et pour tant d’autres choses et d’autres moments. Comment vas-tu faire pour arroser tes plantes à présent ? Merci a Sophie pour son soutient quand je voyais tout en noir, sa bonne humeur, sa poigne pour me remettre dans le droit chemin, et de m’avoir toujours laissé faire mes choix. Merci pour ces longues heures passées au microscope électronique ensemble, où nous avons pu observer les dislocations. Enfin, merci d’avoir vu en ces travaux des résultats intéressants, là où je ne voyais qu’un amas de feuille morte. Ces quelques lignes sont bien insuffisantes pour vous remercier, toutes les deux, pour ce que vous avez fait pour moi, pour ce projet (et pour avoir supporté mes longs mails). Enfin, merci d’avoir corrigé ce manuscrit, ce n’était pas une mince affaire, et je vous en suis réellement reconnaissant.
==> Rapporteur
==> Autre membre du jury
Je souhaite remercier grandement mon encadrement plus "large" : Maurine Montagnat et Jérôme Weiss. Mon profond respect est éternel. Merci à Maurine pour son entrain quasi continue, nos longues discussions sur la plasticité et l’autocorrélation. Merci d’avoir fait tous ces trajets pour discuter avec nous. Merci a Jérôme pour toutes nos discussions, tous tes commentaires et pour nous avoir accueilli quand nous en avions besoin. Cette thèse n’aurait J.A.M.A.I.S été possible sans la participation de Pierre Courtois, qui nous a offert si gracieusement des échantillons de cuivre, si pur et si noble, alors que leurs élaborations étaient très chronophages. Ce paragraphe est dédié à toutes les personnes m’ayant permis de faire nos expérimentations dans le meilleur des mondes : Joël Lachambre, pour son implémentation de la corrélation d’image, ces heures de programmation et sa bonne humeur. Merci pour ces mails de relance me demandant
de bien vouloir déconnecter ma session restée ouverte pendant 6 mois. Merci a Thierry Douillard, pour m’avoir laissé manipuler sereinement aux microscopes électroniques, pour avoir répondu a mes appels de détresse réguliers, son calme olympien et sa confiance. Je remercie de plus l’atelier mécanique dans son ensemble, pour les usinages de pièces, ainsi que l’atelier électronique pour toutes les améliorations apporté à la machine de fatigue.
Je tiens à remercier le laboratoire MATEIS, dans lequel a été faite cette thèse. Plus particuliè-rement, mes remerciements vont directement a l’équipe MetAl, une mère adoptive bienveillante, qui a su me faire me sentir a ma place ici. Remercier chaque membre de cette équipe serait un travail de longue haleine. Mes profonds remerciements vont à tous ces membres. Une spé-ciale dédicace a Frida, notre bien aimée secrétaire d’équipe, qui par sa bonne humeur et ses remontrances, m’a permis d’être toujours en règle. Cette équipe ne pourrait rêver d’un meilleur élément.
La thèse, c’est bien entendu un moment où l’on fait des rencontres. Ces quelques lignes sont adressées à tous les doctorants de MATEIS. Merci d’être là, de mettre de la vie au laboratoire et de grouiller comme un millier de fourmis ne lambinant jamais a la tache. Je me dois cependant d’écrire quelques lignes pour ces doctorants/doctorantes exceptionnels que j’ai pu rencontrer pendant ce périple. Elles ne sont malheureusement pas suffisantes pour vous adresser toute ma gratitude. Merci au vieux doctorant, vous qui avez passé l’épreuve du feu : Oriane, a.k.a, vieille Baubau, avec laquelle j’ai partagé ces belles années dans le même bureau. Ton entrain, tes râlements, tes idées farfelues, tes envies irrémédiables de changer la disposition du bureau (j’adore) et ton soutien ont été pour moi une source d’inspiration inépuisable. Spéciale dédicace à ton accent anglais (Rihanna et Sean Paul te remercient d’élever les mots diamond et température au rang de parole sacrée). Merci a Justine, plus communément appelée docteur Pap., pour ces discussions profondes sur la vie, ton soutient permanent pendant cette thèse. Merci d’égayer mes journées, et pour ces temps précieux où massive music quizz n’avait qu’a bien se tenir, ces géoquizz qui nous poussait a nous surpasser, et ces GIF qui remontent le moral. Dans la liste des personnes m’ayant permis de garder le moral, je tiens à m’adresser à Gwenaëlle, lionne dans le corps d’une biche. Pour tous ces moments passé à discuter, a rire, et l’ambiance que tu sais générer, je te remercie du fond du coeur. Pour ces moments où tu as su dédramatiser les situations, merci. Merci à Théo, pour la joie et la bonne humeur que tu as su diffuser, pour tes traits d’humour et ces grandes discussions philosophiques. Ainsi, pour répondre aux mots qui m’étais adressé dans ta thèse, je ne ski pas, je patinette, c’est tout à fait différent (vive la patinette). Enfin merci a Aurélien, de ta présence et tes passages journalier au bureau.
Merci aux doctorants qui ont commencé l’aventure en même temps que moi : Aléthéa, pour ta bonne humeur, ton rire si communicatif et ton stress indéniable. Pour voir en chacun quelque chose de beau et t’émerveiller de tout, merci énormément. François, pour ton aide monstrueuse et salvatrice dans le domaine de l’informatique : matlab, latex, fiji, et tant d’autres. Pour tout ce qui fait de toi quelqu’un d’incroyable, ta motivation à toute épreuve, cette force de vie que tu as tant, tu tiens le rôle de déité dans mon univers scientifique et informatique. Une page entière devrait t’être consacrée, car sans ta patience, je serais encore bloqué à mille lieux d’ici. Merci à Amin, pour ta présence, ton calme et ta gentillesse. Merci à Julie de savoir être parfois complètement folle, et parfois si sérieuse. Merci pour ces moments passés à rire, pour ces repas de conférence pris si tard et si peu sobre dans la nuit. Merci a Alexis, d’être une figure de sérieux et de travail. Tu es un exemple à suivre pour quiconque souhaite en imposer. Merci à Clément, tu n’es pas de MetAl, mais c’est tout comme. Merci pour ces longs moments passés aux microscopes ensemble. Merci pour tout ces bons moments passés ensemble a discuté et a
rire. Pardon pour le voyage en voiture électrique. On aura mis plus de temps que prévu, mais on aura réussi !
Aux "deuxièmes années", j’adresse ces quelques remerciements. Merci a Alexandre, a.k.a petit bichon, pour avoir choisi le bon bureau d’entrée de jeux et d’être un grand gamin. Ce calme olympien qui te correspond si bien n’a pas été des plus désagréables. Merci d’avoir écouté mes doléances à longueur de journée et d’avoir eu avec moi ces longues discussions sur l’écologie. Je te souhaite une bonne fin de thèse, tu commenceras doucement a devoir rédiger quand tu liras ces lignes qui te sont dédiées, et j’ai pleine confiance en toi pour cet exercice. Merci a Arnaud, pour t’être moqué gentiment de moi a mainte reprise (l’autodérision et le second degré sont sains et sauf grâce a toi), mais d’avoir toujours été bienveillant. Merci à Marion, pour nos grandes discussions sur la vie, pour ta présence dynamique dans ces locaux, et ton stress injustifié sur ton travail. À Lucile, mes doux remerciements. Ta bonne humeur, ton calme, et ta présence pendant les séminaires ont bien souvent été salvatrice et ont été autant de moments agréables a passé. À Quentin et Quinquin, je vous remercie de mettre de la vie dans ce labo.
Il ne faudrait pas oublier les tout nouveau, les nourrissons, pleins d’entrain et de motivation. Arnaud, Thibaut, Ce, Maxime, Laurabelle et Manon, merci d’être arrivé pendant que j’étais encore dans ces locaux. Vous avez toutes et tous une place dans mon coeur. Merci aussi a la team Metal’In (Carole, Hugo, Gwen (encore ? !)) pour être une équipe si chaleureuse a mes yeux, pour nos discussion sur le MEB et pour la bonne humeur que vous nous avez offert.
On pense bien souvent à remercier les gens, et trop rarement les acteurs même de la thèse. Ainsi, ces quelques lignes vous sont dédiées, vous sans qui rien n’aurait été possible, vous a qui j’ai parlé de longues heures, en bien et en mal. Je garderais au fond, toujours un souvenir inoubliable de votre participation a ce projet. Merci donc à toi, petite MFC (machine de fatigue cyclique), pour avoir accepté tant bien que mal de faire ce que je te demandais, pourtant si gentiment. Merci pour toutes ces sueurs froides que tu m’as faites, et pour ces résultats qui sont ton oeuvre même. Merci a toi, oh système acoustique, d’avoir apporté ton aide dans ce projet. Je n’adresse aucun remerciement aux capteurs d’EA, qui ont mis une énergie folle à se rebeller face à mon autorité. Merci a vous, les machines de polissages, d’avoir accepté de passer ces longues heures en ma compagnie, a m’aider a polir du beurre. Enfin, merci a toi microscope électronique a balayage, équipement de pointe, qui ne fonctionne pas fonctionne toujours comme on le voudrait. Merci de m’avoir permis d’observer la beauté de la plasticité cristalline, de m’avoir ouvert les yeux sur un monde pourtant invisible et si poétique qu’est l’arrangement de dislocation.
À tous les gens qui liront cette thèse (en diagonale, complètement ,ou qui regarderons juste les figures), merci.
À mes amies d’enfance : Marine, Élise, Émilie, Sarah, Claire, Alicia, je vous adresse ces lignes. Peut être ne les verrez vous jamais, mais vous serez toujours gravés dans ce papier. À mes amis du monde universitaire : Jean-Théophile, Léo, Benoit, Mélanie, merci de m’avoir supporté pendant ces longues années, pour ces moments passés ensemble en cours ou en dehors, et pour m’avoir toujours permis d’être moi même. Ces quelques lignes sont bien fades pour vous dire à quel point je vous aime. enfin, a ces nouvelles rencontres : Mathilde, Gwladys et ton énergie inépuisable, Cecile, Jérôme, Léo, David (un seul hêtre vous manque et tout est peuplier), Maïtouch.
À Océane, merci de faire parti de ma vie. Merci de m’avoir et de me faire toujours autant rire. Merci d’être si douce et si fortes en même temps. Merci pour ces vacances australiennes en ta compagnie, petit road trip à travers la pampa, où tous les animaux voulaient notre peau. Ce sont ces moments inoubliables qui nous rappellent l’importance qu’on peut porter à quelqu’un.
Merci, merci, merci.
Je tiens à adresser ces derniers remerciements à ma famille. Merci a vous, chère mère et cher père, d’avoir été des parents en or, de m’avoir toujours suivi et épauler, dans mes frasques les plus déjantées. Merci pour votre éducation et votre patience, votre soutien éternel. Je vous aime. Merci aussi à mes frères et sœur (et leur conjointe/conjoint) : Adeline, David (tu es et resteras mon modèle de recherche scientifique) et Rémi. Merci pour tous ces moments passés ensemble et de m’avoir accepté dans votre univers. Merci à ma belle famille pour m’avoir accepté avec autant d’aisance, d’être toujours a l’écoute. Je ne pouvais rêver mieux !
Enfin, j’adresse mes remerciements finaux à la personne qui compte le plus pour moi. Elle a su me supporter, m’épauler, me contenir, me faire rire, me faire rêver, et me rassurer un nombre incalculable de fois. Sans elle, cette thèse n’aurai très bien pu jamais voir le jour. Elle émerveille mon existence depuis notre première rencontre, la rend trépidante, me donne le courage de me surpasser. Ainsi, ces quelques lignes te sont dédiées, Maxime, mon amour, pour m’avoir toujours soutenu et d’être une personne si exceptionnelle. Ces quelques lignes ne te font malheureusement pas honneur autant qu’elle le devrait et un millier d’adjectifs ne serait pas suffisant pour te dépeindre.
Liste des écoles doctorales i
Table des matières iii
Introduction 1
1 État de l’art : autour de la plasticité cristalline et des avalanches de
disloca-tions 5
1.1 Plasticité cristalline . . . 6
1.1.1 Les dislocations comme sources de déformation plastique . . . 6
1.1.2 Mouvements, multiplications et interactions entre dislocations . . . 7
1.1.3 L’intermittence de la plasticité . . . 11
1.2 Suivre et étudier les avalanches de dislocations . . . 13
1.2.1 Différentes techniques et méthodes de suivi des avalanches . . . 13
1.2.2 La technique d’émission acoustique pour étudier la plasticité . . . 16
1.3 Coexistence de deux types de plasticité . . . 22
1.4 Plasticité sous sollicitations monotones . . . 24
1.5 Plasticité sous sollicitations cycliques . . . 26
1.5.1 Rappel sur la fatigue cyclique . . . 26
1.5.2 Fatigue à déformation imposée . . . 30
1.5.3 Fatigue à contrainte imposée . . . 38
1.6 Conclusion . . . 41
2 Matériel et instrumentations 43 2.1 Le cuivre comme matériau d’étude . . . 44
2.1.1 Orientation et géométrie des monocristaux . . . 44
2.1.2 Préparation des échantillons . . . 45
2.2 Essais de fatigue cyclique . . . 46
2.2.1 Machine de fatigue cyclique . . . 46
2.2.2 Protocole des essais de fatigue . . . 47
2.3 Étudier la plasticité : la technique d’Emission Acoustique . . . 49
2.3.1 Les types d’EA . . . 49
2.3.2 Le système d’acquisition . . . 51
2.3.3 Descripteurs de l’EA discrète . . . 52
2.4.1 Mesurer la désorientation cristalline : la diffraction des électrons
rétrodif-fusés (EBSD) . . . 55
2.4.2 Observation des dislocations par Imagerie par Contraste de Canalisation des Électrons . . . 56
2.4.3 Calcul de la densité de dislocations . . . 61
Liste des paramètres du suivi de la plasticité 63 3 Dynamique des dislocations lors d’un essai de fatigue à contrainte imposée 65 3.1 Contexte et introduction . . . 66
3.2 Essai de fatigue cyclique . . . 66
3.3 Résultats . . . 67
3.3.1 Réponse mécanique et acoustique d’un monocristal de cuivre déformé sous chargement cyclique . . . 67
3.3.2 Évolution de l’EA en fonction de l’amplitude de contrainte imposée . . . 69
3.3.3 Caractérisations microstructurales . . . 73
3.4 Discussion . . . 76
3.4.1 Instauration de la structure de dislocations au cours des cycles . . . 76
3.4.2 Structure de dislocations et comportement mécanique . . . 78
3.4.3 Évolution de la dynamique des dislocations pour une amplitude de contrainte donnée et pour des contraintes croissantes . . . 79
3.4.4 Signaux d’EA et structures de dislocations . . . 79
3.5 Conclusion . . . 83
4 Influence du chemin de chargement sur la dynamique des dislocations 85 4.1 Contexte . . . 86
4.2 Essais de fatigue et réponse mécanique . . . 86
4.3 Caractérisations microstructurales . . . 90
4.3.1 Cellules de dislocations . . . 90
4.3.2 Murs de dislocations . . . 91
4.3.3 Résumé des paramètres microstructuraux . . . 92
4.4 Émission acoustique . . . 94
4.4.1 Évolution de la plasticité par suivi de l’activité acoustique . . . 94
4.4.2 Cas de Rσ=0,1 par palier de 2 MPa RSS (F2) . . . 95
4.4.3 Cas de Rσ=0,1 par rampe de 0,04 MPa RSS (F3) . . . 100
4.5 Comparaison des chemins de chargement . . . 107
4.5.1 Comportement mécanique et structure de dislocations . . . 107
4.5.2 Dynamique des dislocations . . . 107
4.6 Conclusion . . . 109
5 Influence du rapport de chargement sur la dynamique des dislocations 111 5.1 Contexte . . . 112
5.2 Essai de fatigue et déformation plastique . . . 112
5.3 Caractérisations microstructurales . . . 115
5.3.1 Désorientations cristallines . . . 115
5.3.2 Structures de dislocations . . . 115 5.4 Réponse mécanique et acoustique du monocristal pendant un chargement cyclique.120
5.5 Discussion . . . 122
5.5.1 Mise en place des premiers enchevêtrements de dislocations . . . 122
5.5.2 Émergence des structures veine-matrice . . . 125
5.5.3 Bandes de glissement persistantes et dynamique des dislocations . . . 127
5.5.4 Expansion de la structure BGP . . . 130
5.6 Multiplets acoustiques . . . 132
5.7 Conclusion . . . 135
6 Influence de l’orientation cristallographique sur la dynamique des dislocations137 6.1 Introduction . . . 138
6.1.1 Contexte . . . 138
6.1.2 Rappel bibliographique . . . 139
6.2 Comportement mécanique macroscopique . . . 141
6.3 Microstructures de dislocations . . . 143
6.4 Activité acoustique et structures de dislocations . . . 147
6.4.1 Évolution de la plasticité douce . . . 147
6.4.2 Évolution de la Plasticité sauvage . . . 150
6.5 Conclusion . . . 154
Conclusion 157 A Mesurer la déformation : la corrélation d’image digitale (DIC) 163 A.1 Implémentation de la DIC . . . 163
A.2 Boucle d’acquisition de la DIC . . . 165
A.3 Montage DIC et préparation . . . 165
B Développement de la méthode R-ECCI (Rotationnal-ECCI) 167 C Dislocation dynamics during cyclic loading in copper single crystal 173 D Émission acoustique au cours des cycles de l’essai F4 (Rσ=-1) 185 D.1 Puissance acoustique et déformation plastique . . . 185
D.2 Analyses de l’EA discrète : avalanches de dislocations . . . 188
Les infrastructures métalliques sont souvent soumises à des sollicitations mécaniques dites de fatigue. Celles-ci sont insidieuses, car les pièces métalliques s’endommagent et se rompent dans des régimes qui semblaient sûrs [POM 82][RAB 00]. En conséquence, comprendre l’origine des phénomènes d’endommagement et de fissuration dans les matériaux métalliques est primordial pour assurer la sécurité des utilisateurs et optimiser les coûts de remplacement.
De nos jours, de nombreuses études se focalisent sur ces phénomènes, avec pour objectifs d’estimer la durée de vie des matériaux, modéliser numériquement ces comportements et appli-quer ceux-ci aux infrastructures complexes. Il est donc de première importance de comprendre l’origine des phénomènes de déformation plastique, d’endommagement et de fissuration. Les mécanismes de déformation plastique à l’échelle des dislocations et le mouvement de celles-ci représentent une part importante de la réponse du matériau sous chargements cycliques. Une meilleure compréhension de la dynamique des dislocations sous de tels chargements est alors nécessaire pour entrevoir les mécanismes de la plasticité cristalline.
Si l’écoulement plastique semble être, de prime abord, un phénomène continu, comme pour-raient l’attester les courbes contrainte-déformation, on sait depuis les années 1930 que la plas-ticité peut se produire de manière extrêmement intermittente, sous la forme de sauts de dé-formation [BEC 32]. La plasticité peut se faire sous deux formes différentes. Celle-ci peut être homogène dans le temps et dans l’espace, sous la forme de nombreux et petits mouvements non corrélés de dislocations (que l’on nomme plasticité douce), mais peut aussi revêtir un ca-ractère intermittent, sous la forme de mouvements de dislocations hautement synchronisés : les avalanches de dislocations (nommé plasticité sauvage) [WEI 97][WEI 07][WEI 15a]. Ces deux formes de plasticité peuvent coexister, et leur coexistence relative dépend de la nature cristal-lographique du matériau [WEI 15a], de sa composition [ZHA 17] et du mode de sollicitation mécanique [WEI 15a][WEI 19a]. L’émergence de structures de dislocations dans les matériaux, pendant la déformation, semble être un facteur déterminant pour la dynamique des dislocations. En effet, dans les matériaux où une structure dense et stable de dislocations émerge (les métaux cubiques à faces centrées (c.f.c) par exemple) [BAS 64][PRI 80][BAY 92], les fortes interactions élastiques à courtes distances entre dislocations limitent la génération et l’extension des ava-lanches des dislocations. L’arrangement des dislocations agit alors comme un obstacle à leur déplacement. Il en résulte une plasticité douce, confinée à l’intérieur des structures de dislo-cations (dans les cellules, entre les murs, etc.)[WEI 15a]. Au contraire, lorsque les interactions longues distances ne sont pas inhibées par la formation d’une structure dense et stable de dis-locations (les métaux hexagonaux compactes (h.c) par exemple), les avalanches de disdis-locations sont nombreuses et contribuent à la majeure partie de la déformation plastique, celles-ci pouvant se déplacer sur de longues distances [WEI 07][WEI 15a][WEI 19b].
simu-lations numériques [MIG 01][ZAI 06][SAL 11]. Toutefois, ceux-ci ont été principalement obtenus lors de chargements monotones et la question de l’influence d’une sollicitation cyclique se pose. Il est suggéré que la fatigue cyclique puisse restreindre les mouvements des dislocations sous la forme d’avalanches, de par l’émergence de structures de dislocations particulières (veines, laby-rinthes, murs, cellules, bandes de glissement persistantes, etc.) [BAS 69][MUG 78][LUK 04][LI 11], inhibant alors les mouvements collaboratifs. Des résultats sur des polycristaux d’aluminium (sol-licités en fatigue) semblent être en adéquation avec ce scénario, et suggèrent que l’émergence d’un arrangement de dislocations limite les avalanches, mais indiquent aussi la présence de rares, mais brutales réorganisations [MAY 13][WEI 19a]. Il existe donc des relations complexes entre la dynamique des dislocations et l’arrangement des dislocations présentes dans le matériau.
Observer et étudier la dynamique des avalanches de dislocations reste à ce jour un défi expéri-mental. En effet, il est possible de caractériser une structure de dislocations, par microscopie élec-tronique à transmission (MET), ou par microscopie élecélec-tronique à balayage (MEB), d’observer les arrangements et de définir leurs tailles caractéristiques [WOO 73][TAB 83][CZE 90][AHM 97]. Cependant, ces outils, bien que performants, ne permettent pas de suivre à grande échelle, les mécanismes de la déformation plastique. Les essais micromécaniques dans un microscope élec-tronique (MET/MEB) sont audacieux et permettent de suivre les avalanches de dislocations, celles-ci générant alors des chutes de contraintes qui peuvent être observées dans la réponse mécanique du matériau [DIM 06][KIE 11][BUF 14]. Cependant, le déplacement d’une avalanche ne peut pas être observé, et il est seulement possible de comparer la structure avant et après le passage de l’avalanche.
L’émission acoustique (EA) est un moyen de contrôle non destructif qui détecte des évolutions irréversibles et brutales internes au matériau [BEA 83][MAL 03]. Cette technique, en plus d’être souvent utilisée pour le suivi des fissures à très grande échelle, s’est montrée particulièrement puissante dans le suivi de phénomènes de plasticité [FIS 67][SCR 81][VIN 01]. En effet, celle-ci permet d’obtenir en temps réel de nombreuses informations sur la dynamique des dislocations (plasticités douce et sauvage).
Pour comprendre le lien complexe existant entre l’émergence des structures de dislocations et la dynamique des dislocations, il est alors nécessaire de suivre les mécanismes de déformation en temps réel, et caractériser la structure de dislocations résultante.
L’objectif de ces travaux de thèse est d’étudier la dynamique des dislocations sous chargement cyclique. Plus particulièrement, nous tentons d’évaluer l’influence des paramètres de sollicitation sur la dynamique des dislocations et d’évaluer la dynamique pendant la forma-tion de différentes structures de dislocaforma-tions. Pour cela, différents essais cycliques suivis par EA ont été effectués. Les structures de dislocations résultantes ont été ensuite étudiées et caracté-risées à la fin de chaque palier de fatigue, au MEB, par la technique d’Imagerie par Contraste de Canalisation des Électrons (Electrons Chanelling Contrast Imaging, ECCI). Cette technique présente la particularité de ne pas être destructive, ce qui permet de suivre l’évolution d’une même structure de dislocations, pour différents chargements, sur le même échantillon. Le ma-tériau étudié est le cuivre pur monocristallin. En effet, la fatigue cyclique du cuivre est très bien documentée, et ce cristal permet de générer différentes structures de dislocations selon les paramètres de sollicitation cyclique choisis. Dans cette étude, l’influence du mode de sollicitation cyclique (chemin et rapport de chargement) est étudiée en terme de (i) dynamique des disloca-tions et (ii) arrangements des dislocadisloca-tions. On s’intéresse également à l’influence de l’orientation cristallographique sur la dynamique des dislocations.
Cette dissertation est divisée en 6 chapitres :
Le chapitre 1 est un état de l’art général des dislocations, leurs mouvements, leurs inter-actions, et la formation des structures de dislocations. Les différentes méthodes utilisées pour suivre la dynamique des dislocations sont présentées, en particulier l’EA et son utilisation pour la caractérisation de la déformation plastique. Finalement, les différentes études du suivi de la plasticité par EA sous sollicitations monotones et cycliques sont décrites.
Dans le chapitre 2, les matériaux, les méthodes et les instruments utilisés pendant cette étude sont décrits. Les techniques de caractérisation in situ (EA, Corrélation d’Images Numé-riques (CIN ou DIC en anglais) et de caractérisations microstructurales (EBSD, ECCI) sont exposées.
Le chapitre 3 présente l’évolution de la plasticité au cours d’un essai de fatigue pour diffé-rentes amplitudes de contrainte imposée. Les plasticités douce et sauvage sont mises en relation avec les structures de dislocations résultantes.
Au chapitre 4, l’influence du chemin de chargement est étudiée lors d’essais à contrainte imposée, pour des monocristaux de même orientation.
Dans le chapitre 5 nous présentons l’influence du rapport de chargement (traction-traction vs traction-compression), pour des échantillons de cuivre de même orientation, sur la dynamique des dislocations.
Finalement, dans le chapitre 6, nous discutons de l’influence de l’orientation cristallogra-phique des monocristaux de cuivre sur la formation des structures de dislocations et sur l’évo-lution au cours des cycles de la dynamique des dislocations, pour des essais cycliques identiques (mêmes amplitudes de contrainte imposée projetée pendant un même nombre de cycles).
État de l’art : autour de la plasticité
cristalline et des avalanches de
dislocations
Dans ce premier chapitre, les bases de la plasticité cristalline sont redéfinies avant de soulever la question de la dynamique des dislocations. Les différentes techniques utilisées pour étudier et suivre cette dynamique sont présentées, notamment la technique d’émission acoustique qui est au cœur de ce travail. Finalement, nous discutons de la plasticité et de la dynamique des dislocations sous sollicitations monotones et cycliques, principalement dans le cas des monocristaux c.f.c.1.1
Plasticité cristalline
1.1.1 Les dislocations comme sources de déformation plastique
Les métaux sont des matériaux cristallins dont les atomes sont agencés périodiquement. Jusqu’en 1930, l’un des défis en science des matériaux était d’expliquer la plasticité des cristaux parfaits d’un point de vue microscopique, c’est-à-dire, d’estimer la contrainte de cisaillement critique, τm pour laquelle des plans cristallins glissent les uns sur les autres. Frenkel en 1926
[FRE 26] propose un calcul simple, basé sur le module de cisaillement, G, du matériau, sous la forme :
τm= G/2π (1.1)
Toutefois, les modules de cisaillement dans les métaux étant de l’ordre de 2 à 150 GPa, les valeurs de τmn’étaient pas en accord avec les valeurs expérimentales observées, plus proches de 1
à 10 MPa [ORO 40]. À partir des années 1930, il a été conjecturé que les faibles valeurs de limite d’élasticité provenaient de l’existence de défauts linéaires : les dislocations [TAY 34], pouvant être assimilées à des discontinuités de la structure cristalline. Celles-ci facilitent les processus de déformation en portant la déformation lors de leurs déplacements. Chaque dislocation est alors le vecteur d’un petit incrément de déformation et la somme de leurs mouvements permet la déformation globale du cristal. La figure 1.1 représente un cristal parfait (figure 1.1(a)) et un cristal présentant une dislocation de type coin (figure 1.1(b)).
Figure 1.1 – Représentation (a) d’un cristal parfait et (b) d’un cristal présentant une disloca-tion coin. Cette dislocadisloca-tion peut être vue comme l’ajout d’un demi-plan supplémentaire ou la soustraction d’un demi-plan.
Le caractère d’une dislocation est défini par l’angle entre la ligne de dislocation, l, et son vecteur de déplacement appelé vecteur de Burgers, ~b. On considère trois types de dislocations :
• la dislocation coin, lorsque l est perpendiculaire à ~b ; • la dislocation vis, lorsque l est parallèle à ~b ;
• la dislocation mixte, lorsque celle-ci contient un caractère coin et un caractère vis. Ce type de dislocations (dite mixte) est le plus généralement observé ;
La figure 1.2 présente les trois types de dislocations, ainsi que la direction du vecteur de Burgers, ~b et la direction de ligne, l.
Ԧ𝑏 Ԧ𝑏 Ԧ𝑏 Ԧ𝑏 𝑙 𝑙 𝑙 𝑙
Figure 1.2 – (a) Dislocation coin et (b) dislocation vis [MER 99]. (c) Dislocation mixte [BÉN 84]. Les flèches bleues et rouges montrent respectivement la direction de ~b et l.
1.1.2 Mouvements, multiplications et interactions entre dislocations
1.1.2.1 Mouvements
Des dislocations, généralement réparties aléatoirement (dislocations statistiquement stockées) sont présentes lorsque le métal est encore vierge de toute sollicitation mécanique [DUP 10]. Celles-ci sont générées lors de l’élaboration des métaux, mais leur densité reste faible. Lorsqu’une contrainte externe suffisante est appliquée, les dislocations vont se déplacer. Seules les portions de dislocations se trouvant sur les plans denses du cristal se déplacent [HOS 93]. On définit alors les systèmes de glissement (plans de glissement et directions de glissement) des dislocations en fonction de la structure cristalline du matériau.
Le tableau 1.1 présente les plans et les directions de glissement pour plusieurs structures cristallines :
Table 1.1 – Plans et direction de glissement usuels. Structure
cristalline glissementPlans de Directions deglissement Exemple de métaux
c.f.c {111} <110> Al,Cu,Ni,Au,Ag
c.c {110},{112},{123} <111> Fe,Nb,Mo
h.c {0001},{10-10} <11-20> Mg,Ti,Zn,Be
On ne s’intéresse qu’à la structure c.f.c. Les plans de glissement contiennent ~b et l. Les dislocations de type coins ne présentent qu’un seul plan de glissement car ~b est perpendiculaire à l. Inversement, les dislocations vis ont une mobilité bien plus importante, car ~b et l sont parallèles, ce qui permet à ces dislocations de se déplacer, théoriquement, sur tous les plans contenant ~b et l.
On parle de glissement dévié (ou croisé) lorsqu’une portion de dislocation quitte son plan initial {111} pour atteindre un autre plan de la famille {111} proche. Ce glissement dévié est dû à la grande mobilité du caractère vis des dislocations : les parties vis peuvent changer de plans, à la seule condition que les deux plans contiennent la même direction de glissement. La figure 1.3 présente les étapes successives du glissement dévié pour une dislocation vis dans un cristal c.f.c. On considère une boucle de dislocation dans son plan (111) primaire (figure 1.3(a)). Sous l’action d’une contrainte extérieure, la boucle se déplace, jusqu’à ce qu’une partie de celle-ci
soit proche d’un autre plan, ici (1¯11) (figure 1.3(b)). La composante vis permet à la dislocation de dévier de son plan primaire, celle-ci change alors de plan localement (figure 1.3(c)), jusqu’à revenir sur un nouveau plan (111) (figure 1.3(d)). Le glissement dévié participe activement à la formation des structures de dislocations et à la multiplication [GUT 70][HUS 15].
ത101 111 1ത11 𝒃 𝑎) ) c) ) 111
Figure 1.3 – Glissement dévié d’une boucle de dislocation. (a,b) Glissement dans le plan pri-maire. (c) Déviation de la composante vis. (d) Double déviation de la dislocation.
La déformation plastique est accommodée par le déplacement des dislocations le long des plans denses du cristal, car ~b est plus faible sur ces plans et aussi, car ceux-ci subissent les plus fortes contraintes de scission. Cette scission, τ, dépend de l’angle entre la normale au plan de glissement et la direction de traction, χ, et de l’angle entre la direction de traction et la direction de glissement, Θ, sur le plan [HOS 93][DUP 10]. La figure 1.4 présente, dans le cas d’un monocristal, les efforts appliqués sur un plan de glissement.
𝑆0 𝜏 𝜃 χ 𝑆 𝐹
Figure 1.4 – Représentation des efforts appliqués sur un plan de glissement quelconque. La contrainte macroscopique appliquée au cristal est σ = F/S0, avec F la force et S0 l’aire de la section du cylindre. Sachant que les plans de glissement ont des angles variés par rapport à la direction de sollicitation, une composante angulaire entre cette direction et le plan considéré doit être prise en compte. On a alors l’équation suivante :
Avec τ, la scission projetée sur le plan considéré. Connaissant les plans denses des cristaux, il est alors possible de déterminer le facteur de Schmid M. Le système de glissement dont le facteur de Schmid sera le plus important (M = 0,5 ; i.e. χ = Θ=45°) sera activé le premier, car la scission projetée y sera la plus grande. Dans l’ensemble du manuscrit, nous utiliserons l’acronyme RSS (pour Resolved Shear Stress) lorsque les niveaux de contraintes sont ceux projetés sur les plans de glissement.
Que ce soit à l’échelle d’un grain dans un polycristal ou bien dans un monocristal, le glisse-ment peut être simple, double ou bien multiple, lorsqu’un seul, deux ou plusieurs systèmes de glissement sont activés simultanément. Dans le cas d’un polycristal non texturé, les probabilités d’avoir des grains orientés pour le glissement simple, double ou multiple sont identiques. La figure 1.5 montre sur une figure de pôle inverse, une représentation du nombre de systèmes de glissement activés en fonction de la direction de sollicitation, dans le cas d’une structure c.f.c.
Figure 1.5 – Figure de pôle inverse présentant le nombre de systèmes de glissement initialement activés en fonction de l’orientation cristallographique du monocristal ou d’un grain dans un polycristal c.f.c.
1.1.2.2 Multiplications
Les dislocations se multiplient dans le cristal au cours de la déformation plastique, générant une augmentation de la densité de dislocations. Un des principaux mécanismes de multiplication est celui de Frank-Read, présenté figure 1.6.
Ce mécanisme produit une boucle de dislocation, qui une fois formée peut se déplacer dans le cristal. Lorsque le segment d’une dislocation est épinglé à ses extrémités (par d’autres disloca-tions, ou des précipités, voir figure 1.6(1)) et qu’une contrainte externe est appliquée au cristal, ce segment va se courber (figure 1.6(2-3)). À mesure que la contrainte augmente, cette courbure va atteindre un état critique, jusqu’à ce que le segment puisse se refermer sur lui-même pour former une boucle (figure 1.6(4-6)) [SHI 14]. Ce nouveau segment n’est plus épinglé et peut se déplacer librement si son environnement proche le lui permet.
Le processus de formation de la boucle est dynamique. Ainsi, le segment de dislocation retourne à sa position de départ si la contrainte devient nulle. Cela vient du fait que la ligne de dislocation cherche à minimiser son énergie, et cette énergie est proportionnelle à la longueur du segment de dislocation.
Figure 1.6 – Mécanisme de multiplication par une boucle de Frank-Read. Une dislocation épinglée à ses extrémités va se courber sous l’influence du champ de contrainte. Après une certaine contrainte critique, le segment se referme sur lui-même, formant alors une boucle de dislocation mobile. Adaptée de [NIC 76].
1.1.2.3 Obstacles et interactions entre dislocations
De nombreux obstacles se dressent face aux mouvements des dislocations. Le premier obstacle est la force de frottement du réseau cristallin, aussi appelée force de Peierls [NAB 64][SIU 19]. De surcroit, les dislocations peuvent interagir avec leur environnement : précipités, joints de grains ou encore d’autres dislocations [FRA 92][TOL 07]. Toutes ces interactions constituent des obstacles aux mouvements de dislocations et sont à l’origine de l’écrouissage des matériaux [NAB 64].
Dans les métaux où des précipités sont présents, les dislocations peuvent être ralenties et/ou bloquées par ceux-ci. Pour continuer leurs chemins, ces dislocations devront soit traverser par cisaillement, soit contourner (par montée des dislocations) les précipités [FUJ 58] [EBE 66]. Les joints de grains agissent en tant qu’obstacles forts aux mouvements des dislocations [SHE 88] [ACH 00]. En effet, le changement brutal d’orientation de grain à grain et la nature complexe du joint de grain rendent le passage des dislocations d’un grain à l’autre difficile. Des empilements aux joints de grains se forment, jusqu’à ce que le champ de contrainte sur les dislocations en tête d’empilement (les plus proches du joint) soit suffisamment important pour permettre le transfert d’une partie des dislocations au grain voisin. Finalement, les interactions entre dislocations sont multiples. Celles-ci peuvent s’annihiler entre elles (si deux dislocations de signes opposés se croisent), se bloquer par les forces qu’elles s’exercent les unes aux autres et former des dipôles, ou bien former des jonctions particulières [DEV 05][DEV 08]. La forêt de dislocations décrit le blocage des dislocations mobiles par la présence de dislocations ancrées dans d’autres plans cristallographiques. Les jonctions de dislocations possèdent des résistances différentes en fonction de leur nature : annihilation colinéaire, verrou de Hirth ou encore verrou de Lomer. Ces différentes jonctions et leurs coefficients peuvent être vues dans [MAD 02][DEV 05][HUS 15].
Résumé : la plasticité des matériaux cristallins est assurée par la présence de discontinuités du réseau, les dislocations. Ces dislocations se déplacent sur les plans denses du cristal et le nombre de systèmes de glissement activés dépend de l’orientation cristallographique. Celles-ci peuvent se multiplier par divers processus tels que la boucle de Frank-Read par exemple. Les interactions avec leur environnement (joint de grains, précipités, formation de jonctions ou de dipôles de dislocations) constituent la base du durcissement du cristal.
1.1.3 L’intermittence de la plasticité
1.1.3.1 La mise en évidence de l’intermittence
Avant les années 1932, il était largement considéré que le mouvement des dislocations était un processus homogène dans le temps et dans l’espace [WEI 07], comme en attestent les courbes macroscopiques usuelles de contrainte-déformation. Les exceptions sont alors des cas exotiques, tels que l’effet Portevin-Le-Chatelier (PLC), où des chutes de contraintes induites par des inter-actions complexes entre les dislocations et les solutés présents dans le matériau sont observées [BOU 10].
Toutefois, en 1932, R.Becker & al. [BEC 32], ont montré que la déformation pouvait être intermittente, c’est-à-dire inhomogène dans le temps et dans l’espace. Ils montrent notamment la présence de sauts dans le déplacement, lors du fluage d’un cristal de zinc. R.F.Tinder & al [TIN 73] pendant des essais de torsion sur monocristaux de zinc mettent aussi en avant l’intermittence de la plasticité (sauts de déformation). La figure 1.7 présente les résultats observés par R.Becker (figure 1.7(a)) et R.F.Tinder (figure 1.7(b)). Ces résultats montrent clairement que l’image d’un écoulement plastique homogène n’est pas représentative de la plasticité réelle.
Figure 1.7 – Observation de l’intermittence de la plasticité dans des échantillons de zinc. (a) déplacement en fonction du temps dans un cristal de zinc pendant un essai de fluage [BEC 32]. (b) Courbes contrainte-déformation pendant des essais de torsion sur monocristaux de zinc. Adaptée de [TIN 73]. L’agrandissement à droite (tube n°3) montre que la déformation n’est pas lisse et homogène, mais présente des sauts.
Depuis, plusieurs auteurs ont mis en évidence que la plasticité pouvait être intermittente, que ce soit expérimentalement [WEI 97][WEI 03][DIM 06] ou bien par des méthodes de simulations [MIG 01][CSI 07][DEV 08]. En effet, grâce à des outils adaptés, il a été montré que la plasticité pouvait se produire sous la forme d’avalanches de dislocations, qui peuvent être vue comme des mouvements collaboratifs d’un ensemble de dislocations. Celles-ci se déclenchent sporadiquement pendant la déformation plastique, générant ainsi de très faibles fluctuations dans les courbes contrainte-déformation.
La section 1.2 suivante présente diverses techniques qui permettent de mettre en évidence l’in-termittence de la plasticité. Une sous-section est spécialement dédiée à la technique de l’émission acoustique, utilisée dans notre étude.
1.1.3.2 La criticalité auto-organisée
La notion de criticalité auto-organisée (SOC, pour Self-Organized Criticality) est un concept invoqué pour définir et expliquer l’évolution dynamique des systèmes complexes. Le concept de SOC est introduit pour la première fois par Bak & al. [BAK 88]. Ceux-ci tentent d’extraire des comportements caractéristiques généraux de systèmes qui consistent en de nombreux consti-tuants interagissant entre eux. Un système dynamique s’auto-organise de manière complexe, sans taille caractéristique et il n’est pas possible de caractériser l’évolution de ce système avec une seule dimension. Toutefois, bien que la réponse du système soit complexe, les propriétés statistiques sont distribuées selon des lois de puissance.
Figure 1.8 – Modèle du tas de sable. (a) Tas de sable dans son état critique au-delà duquel, des instabilités de glissement de grains se produisent. Avec l’ajout continu du sable, plusieurs scénarios sont possibles. (b) Un pan entier du tas s’effondre, sous la forme d’une grande ava-lanche. Le système n’est plus critique et il faut attendre que le tas soit de nouveau à l’état (a) pour observer de nouvelles avalanches. (c) Un morceau d’un pan s’effondre, sous la forme d’une petite avalanche. D’autres avalanches sont possibles, car le système est toujours instable. (d) Des avalanches de tailles modérées peuvent se produire avant l’existence d’une grande avalanche [SYK 99].
Pour illustrer ce concept, Bak & al. [BAK 88] proposent la représentation d’un tas de sable, où des grains sont ajoutés de manière continue sur la pile. Une représentation très parlante de ce concept est proposée par Sykes & al. [SYK 99] (figure 1.8). Des grains de sable sont déposés les uns sur les autres jusqu’à former une pile. Au début, l’agencement n’induit pas de fortes interactions entre les grains : chaque grain se positionne de manière aléatoire sur la pile. À partir d’un moment, lorsque l’angle de la pile atteint un niveau critique (figure 1.8(a)), le tas de sable ne peut plus grandir en hauteur et des effondrements locaux ont lieu. Les cas (b,c,d) de la figure 1.8 illustrent certains de ces effondrements. Un pan entier peut s’effondrer (figure
1.8(b)), positionnant le système dans un nouvel état stable jusqu’à ce que la pile soit de nouveau à l’état de la figure 1.8(a). Il faudra alors beaucoup de temps pour que le système déclenche une nouvelle avalanche. De petites avalanches peuvent se produire (figure 1.8(c)) sans pour autant affecter l’ensemble de la pile de sable, suggérant que d’autres avalanches peuvent être rapidement déclenchées ensuite. Enfin, le cas de la figure 1.8(d) montre qu’une avalanche de taille modérée peut se produire avant le déclenchement d’une grande avalanche.
Ces états critiques où la pile est sujette à des avalanches de grains de sable sont définis par Bak comme la criticalité auto-organisée. Le système est critique : l’action d’un grain de sable peut suffire à déclencher une avalanche catastrophique du tas de sable. Bak montre que les tailles de ces avalanches sont distribuées en loi de puissance, signifiant alors que les grosses avalanches sont rares, mais que les petites avalanches sont fréquentes.
Un certain nombre de systèmes présentent les caractéristiques de la criticalité auto-organisée, avec pour exemples :
• la taille des villes [CHE 08] ;
• les fluctuations des marchés financiers [BAR 05] ;
• la magnitude des tremblements de terre [SOR 89][OLA 92] ; • la surface brulée par des feux de forêts [MAL 98] ;
• la plasticité cristalline, sous la forme d’avalanches de dislocations [RIC 05][CUI 16] ;
1.2
Suivre et étudier les avalanches de dislocations
1.2.1 Différentes techniques et méthodes de suivi des avalanches
Les méthodes et outils expérimentaux permettant d’observer et d’étudier les avalanches de dislocations sont peu nombreux. Dans les exemples suivants, nous présentons les moyens d’études expérimentaux des instabilités plastiques, de la plus grande échelle jusqu’à la plus petite possible.
Figure 1.9 – (a) Serrations pendant la traction monotone d’un monocristal d’alliage Al-4,5% at. Mg. (b) Épinglage des dislocations mobiles par la diffusion des solutés. Tiré de [LEB 13].
Les instabilités de déformation les plus facilement observables sont produites par un phéno-mène particulier : l’effet Portevin-Le-Chatelier (PLC), vu au travers de chutes de contraintes dans les courbes usuelles de contrainte-déformation (voir figure1.9(a)) [LEB 13]. Cet effet est
produit, au cours de la déformation, par l’épinglage des dislocations mobiles par des solutés qui diffusent (voir figure 1.9(b)) [LEB 13]. Ces solutés viennent restreindre le mouvement des dislocations. Celles-ci finissent inexorablement par s’enfuir et partent de manière collaborative, formant les serrations qui peuvent être observées sur les courbes mécaniques.
Dans les années 1980, l’équipe de Campbell Laird a mis en évidence des instabilités de déformation dans des cycles de contrainte-déformation pendant des essais de fatigue sur mono-cristaux et polymono-cristaux de cuivre [LOR 84][YAN 85][BAO 89]. Ceux-ci ont été observés grâce à un suivi par enregistrement haute fréquence de la contrainte et de la déformation. Des chutes de contrainte et des sauts de déformation ont pu être observés, signe que des phénomènes de plas-ticité locaux prenaient place dans les échantillons. La figure 1.10 montre les chutes de contrainte observées pendant ces essais. Ces études ont été rapidement oubliées, car une partie des fluctua-tions provenait de la machine de sollicitation elle même, bien que les conclusions émises restent viables [IGH 87].
𝜎 = 0 𝑀𝑃𝑎
Figure 1.10 – Cycles de contrainte pendant la fatigue cyclique d’un monocristal de cuivre. Des chutes de contrainte peuvent être observées [YAN 85].
L’étude micrométrique de la déformation permet aussi d’observer ces chutes de contrainte. En effet, les études sur micro et nano piliers (de métaux purs ou d’alliage) présentent sou-vent un écoulement plastique différent de celui observé dans un matériau massif. Des chutes de contraintes sont observées de manière discontinue pendant la déformation des matériaux. Cela met en lumière, l’activation sporadique des mouvements collaboratifs, sous la forme d’avalanches de dislocations [DIM 06][FRI 12][ZHA 17]. La figure 1.11 présente les travaux de Zhang & al. [ZHA 17] sur l’étude des avalanches de dislocations pendant la compression de micropiliers de différentes tailles, d’alliages d’aluminium contenant des solutés de scandium. Plus la taille de l’échantillon est réduite, plus les chutes de contraintes sont observées. Cela est attribué au fait que plus l’échantillon est petit, moins une structure de dislocations peut se former, ce qui permet aux avalanches de se déplacer et de quitter le cristal par un phénomène d’annihilation en surface du cristal.
Enfin, une autre technique permettant de suivre l’apparition des avalanches de dislocations est l’émission acoustique (EA). Cette technique, qui est au cœur de ce travail, est présentée plus en détail dans la section suivante 1.2.2.
Figure 1.11 – Courbes de compression de micropiliers d’alliage d’aluminium (avec cluster de Scandium). Les différentes courbes présentent différentes tailles de micropiliers [ZHA 17].
Résumé : la plasticité peut être soit homogène dans le temps et dans l’espace, soit sous la forme de mouvements collaboratifs appelés avalanches de dislocations. L’observation de ces avalanches de dislocations peut être faite à l’aide de plusieurs techniques et méthodes : l’ob-servation visuelle de serrations pendant l’effet Portevin-Le-Chatelier, des chutes de contraintes au sein des courbes contrainte-déformation (macroscopiquement à l’aide d’un enregistrement précis et de haute fréquence, et microscopiquement pendant des essais sur micropiliers) ou encore par la technique d’émission acoustique.
1.2.2 La technique d’émission acoustique pour étudier la plasticité 1.2.2.1 Généralités
Lorsqu’un matériau subit des changements irréversibles, ceux-ci libèrent de l’énergie sous la forme de chaleur et sous la forme d’ondes acoustiques. Cela est observé depuis longtemps dans divers types de matériau : brisure d’une brindille, des os, et aussi dans les métaux, par exemple avec le cri de l’étain, son audible provenant du maclage du cristal.
L’émission acoustique (EA) est une technique de contrôle non destructif. Elle est définie selon la norme NF-A-09-350, comme étant "un phénomène de libération d’énergie sous forme d’ondes élastiques transitoires au sein d’un matériau soumis à sollicitation" [BEA 83][MAL 03]. La technique est basée sur la récupération des ondes transitoires élastiques générées pendant des processus irréversibles. Elle permet le suivi au cours du temps des modifications structurales dans un matériau. C’est une technique dite passive, car si le matériau ne subit pas de changement irréversible, aucune EA n’est générée.
La liste suivante présente les principaux phénomènes générant de l’EA. Elle n’est cependant pas exhaustive :
• fuite dans les systèmes sous pression [CAR 04] ;
• rupture de fibres dans les matériaux composites [HAM 86][GIO 98] ; • phénomènes de corrosion [KUM 87][HIL 89] ;
• transformation martensitique [JIA 17] ;
• propagation d’une fissure (métaux, céramique, matériaux cristallins) [CLA 77][AGG 11a] ; • déformation plastique (métaux, matériaux cristallins) [FIS 67][SCR 81] ;
1.2.2.2 Chaine d’acquisition et type d’EA
Pour récupérer les signaux d’EA provenant d’un matériau sous une sollicitation, un système d’acquisition est nécessaire : des capteurs de haute sensibilité permettant de récupérer les ondes transitoires générées, un système de préamplification permettant d’amplifier les signaux obtenus, et un système d’enregistrement de ces signaux au cours du temps. La chaine d’acquisition peut être résumée par le schéma, figure 1.12.
𝜎/𝜀
Figure 1.12 – Chaine d’acquisition de l’émission acoustique. Dans cet exemple, une onde acous-tique est générée par une fissure lors de la sollicitation d’un matériau. Cette onde est récupérée par les capteurs d’EA et convertie en signaux électriques. Un préamplificateur permet d’aug-menter la tension des signaux. Ceux-ci sont ensuite enregistrés par le système d’acquisition.
Bien que plusieurs types de capteurs d’EA existent, les capteurs piézoélectriques sont les plus utilisés pour récupérer les signaux d’EA. Ils transforment les microdéplacements générés par les ondes en signaux électriques. Ceux-ci sont couplés à la surface du matériau étudié, à l’aide de graisse ou de colle, permettant la bonne transmission des ondes entre le matériau et les capteurs. Les signaux électriques générés par les capteurs sont généralement très faibles (quelque mV ou moins) et il est nécessaire d’amplifier ces signaux à l’aide de préamplificateurs.
Enfin, il est nécessaire d’avoir un ordinateur doté d’une carte d’acquisition permettant d’en-registrer la grande quantité de données récupérée par l’utilisation de cette technique.
Le signal d’EA est généré en temps réel sous la forme du signal brut (streaming) à une fréquence de 10 Mhz au maximum (si un seul capteur est utilisé). On distingue généralement deux types d’émission acoustique : l’émission continue et l’émission discrète. Dans le cas de la déformation plastique, ces émissions proviennent des mouvements de dislocations. Plus de détails sur ces différents signaux sont donnés dans le chapitre 2, section 2.3.
• L’EA de type continue est composée d’un ensemble de salves superposées qui ne peuvent pas être séparées les unes des autres. Ces signaux, généralement de longue durée et de faible amplitude, peuvent être assimilés à un bruit de fond qui évolue au cours du temps. L’EA continue peut être générée par la présence de fuites [AHA 10], la relaxation de contraintes internes [MAT 12] ou pendant la déformation plastique. L’EA continue pro-vient alors d’un grand nombre d’évènements, de faible énergie, répartis dans le volume [FLE 79][ROU 83][ROU 85]. On associe ces émissions aux mouvements de dislocations non corrélés entre eux. Dans ces signaux, il est possible parfois d’observer des augmenta-tions rapides de l’énergie ou de l’amplitude, qui sont ensuite séparées et analysées comme de l’émission discrète.
• L’EA de type discrète se présente sous la forme de formes d’ondes. On les désigne indépen-damment salves, bursts ou encore hits. Leurs durées sont relativement courtes et leurs éner-gies importantes comparées à l’émission continue. Si le signal dépasse un seuil d’acquisition défini par l’expérimentateur, alors la forme d’onde correspondante est enregistrée simulta-nément à l’EA continue. Ces salves sont associées à des phénomènes très énergétiques, tels que la décohésion des fibres dans les matériaux composites [HAM 86], la microfissuration [AGG 11a], les transformations de phases [VOR 82][PLA 13] ou les mouvements collectifs de dislocations, tels que les avalanches de dislocations [WEI 97][MAY 13][SHA 18]. Seul un mouvement simultané de plusieurs dislocations peut être détecté par EA, et émerger du bruit de fond. Mathis et Chmelik [MAT 12] ont estimé qu’un minimum de 10-100 dislocations devaient bouger de manière simultanée pour pouvoir produire suffisamment d’énergie pour être détectées par les capteurs d’EA.
Résumé : l’EA est une technique de contrôle non destructif qui permet de suivre en temps réel l’évolution des processus irréversibles dans le matériau. Ces processus peuvent provenir de diverses sources, dont les mouvements de dislocations. Deux types d’EA sont distingués. L’EA continue présente une forme de bruit de fond, relié à l’existence de nombreux phéno-mènes de faible énergie. Ce type d’EA est associé aux nombreux mouvements, non corrélés de dislocations. L’EA discrète correspond à l’émission de signaux de plus grande énergie sur des temps plus courts. Celle-ci est enregistrée de manière séparée, et se présente sous la forme de formes d’ondes. Ces émissions discrètes sont produites par des évènements très énergétiques, tels que les avalanches de dislocations.
1.2.2.3 L’étude de la déformation plastique par EA
Comme il a été montré dans la section précédente, il est possible de distinguer la plasticité accommodée par un ensemble de petits mouvements de dislocations non corrélés entre eux (EA continue), et la plasticité accommodée par les avalanches de dislocations (EA discrète).
Dans les années 1950, Kaiser (qui découvre l’effet homonyme), Lean et Schofield ont montré que la déformation plastique était accompagnée d’émission acoustique [KAI 53][LEA 58][SCH 63]. L’effet Kaiser rend compte de la relation entre l’activité acoustique et les processus de plasti-cité. Lorsqu’un matériau cristallin est soumis à un niveau de contrainte suffisant pour que les dislocations se déplacent, un signal croissant d’EA apparait pendant la phase de déformation. Si le matériau est déchargé, l’activité acoustique diminue pour devenir inexistante, signe qu’il ne se passe plus rien. Si ce matériau est sollicité à nouveau à un même niveau de contrainte, aucune activité acoustique n’est enregistrée. Cependant si cette seconde sollicitation est plus im-portante, le matériau est de nouveau déformé et de l’EA est générée. Cela met bien en évidence le lien entre mouvement des dislocations et EA. La figure 1.13 présente l’effet Kaiser pendant la mise sous pression d’un réservoir d’aluminium, suivi par EA à travers le nombre de coups par seconde (nombre d’excursions du signal d’EA au-delà du seuil d’acquisition).
Figure 1.13 – Effet Kaiser pendant la mise sous pression d’un réservoir en alliage d’aluminium. Aucune activité acoustique n’est enregistrée si la contrainte n’est pas supérieure à la première contrainte appliquée [ROU 85].
Des essais de traction monotone sur des monocristaux d’aluminium par Scruby & al. [SCR 81], et sur des monocristaux de cuivre par Pawelek & al. [PAW 85] ou par encore Vinogradov & al. [VIN 95] montrent que deux domaines sur les courbes contrainte-déformation présentent une forte activité acoustique : le passage du domaine élastique au domaine plastique, et la rupture. La figure 1.14(a) présente l’évolution de la puissance acoustique (en mW) au cours d’un essai de traction monotone sur un monocristal de cuivre [SCR 81].
Après le passage du domaine élastique au domaine plastique, l’activité acoustique décroit avec la déformation. Cette diminution de l’activité acoustique est supposée provenir de la dimi-nution du libre parcours moyen des dislocations, c’est-à-dire, la distance que peut parcourir les dislocations avant d’être arrêtées dans leurs mouvements. Ces obstacles peuvent être les joints
𝜏(𝑀𝑁/𝑚2 ഥ 𝑈 2 / ሶ𝜀( 𝑚 𝑉 2 .𝑠 𝑚 − 2
Figure 1.14 – (a) Évolution de la puissance acoustique pendant un essai de traction monotone sur monocristal de cuivre [SCR 81]. (b) Dépendance de la l’activité acoustique (tension du signal au carré divisée par la vitesse de déformation plastique) en fonction de la contrainte sur polycristaux d’aluminium de différentes tailles de grains pendant des essais de traction [KIE 76]. de grains, les sous-joints de grains ou encore la structure de dislocations prenant place (taille de cellules, distances entre les murs, etc.) [SCR 81].
Des études sur des polycristaux d’aluminium et de béryllium purs [DUN 68][KIE 76] montrent une évolution similaire de l’activité acoustique. Cependant, il est montré que la taille des grains dans les métaux purs a une influence sur l’EA : plus la taille des grains augmente, plus la tension du signal est importante pendant les premiers stades de la déformation, car le libre parcours moyen initial est plus important. Ensuite, la tension diminue avec l’augmentation de la déformation et de la densité de dislocations, se traduisant par une diminution du libre parcours moyen des dislocations. La figure 1.14(b) présente l’évolution de l’activité acoustique (tension du signal au carré divisée par la vitesse de déformation plastique) avec la contrainte, pour un monocristal et des polycristaux d’aluminium présentant différentes tailles de grains [KIE 76]. Une relation entre l’activité acoustique et la vitesse de déformation est aussi mise en évidence : l’activité acoustique augmente lorsque la vitesse de déformation augmente, ce qui montre que le nombre de sources de dislocations activées augmente avec la vitesse de déformation [JAX 73]. Tous ces travaux mènent à plusieurs conclusions :
• l’activité acoustique provient des mouvements de dislocations ;
• le niveau d’émission acoustique dépend de l’état d’écrouissage du matériau, c’est-à-dire, de la structure de dislocations présente et de la densité de dislocations ;
• la diminution de l’activité acoustique au cours de la déformation est due à une diminution du libre parcours moyen des dislocations ;
• plus la taille de grain augmente, plus l’activité acoustique est importante, ce qui traduit un plus grand libre parcours moyen initial ;
• l’activité acoustique augmente avec la vitesse de déformation, car le nombre de sources de dislocations activées augmente ;
Des salves d’EA ont aussi été observées, lors de la déformation plastique, notamment par Jax et Eisenblätter [JAX 73] sur des monocristaux de cuivre (figure 1.15(a)), ou bien encore par
Scruby & al. [SCR 81] sur les polycristaux d’alliage d’alumium Al 1,3% Mg présentant un effet PLC (figure 1.15(b)). Les salves d’EA générées pendant les chutes de contraintes proviennent d’un désencrage des dislocations des atomes de soluté présents dans le matériau.
𝑀𝑁 𝑚 − 2 𝑚 − 2 102 103 104 105 𝑠 − 1
Figure 1.15 – Observation de salves dans l’activité acoustique. (a) Taux de coups d’EA pendant un essai de traction monotone sur monocristal de cuivre [JAX 73]. (b) Évolution de la puissance acoustique au cours d’un essai de traction monotone sur un polycristal d’Al-1,3%Mg. Ce type d’alliage présente un effet PLC, que l’on retrouve associé à des salves d’EA [SCR 81].
En 1997, Weiss & al. [WEI 97], émettent l’hypothèse que les salves d’EA émises lors d’essais de fluage sur des monocristaux de glace proviennent de l’activation de boucles de Frank-Read et/ou de ruptures locales de murs de dislocations. Ces auteurs proposent alors une approche statistique des salves d’EA, comme il a pu être fait auparavant lors de l’étude par EA de la fracturation de la roche [DIO 91][LOC 93] ou encore sur la fissuration de matériaux composites [GAR 97]. Ces avalanches sont caractérisées par une invariance d’échelle. C’est-à-dire que la distribution de leurs tailles suit une loi de puissance de la forme p(x) ∝ x−τx, avec τ
x l’exposant
critique de la distribution [WEI 97]. Ces distributions sont valides au-delà d’un cut-off Xcut :
Celui-ci correspond à une limite en dessous de laquelle la distribution en loi de puissance n’est plus vérifiée. Des travaux menés depuis une vingtaine d’années ont permis de mettre en avant le caractère intermittent de la déformation dans le cas de monocristaux de glace [WEI 97], métalliques (h.c et c.f.c)[RIC 06b][RIC 06a] et dans les polycristaux de glace et des métaux h.c (voir figure 1.16) [MIG 01][RIC 06b][WEI 15a]. Le concept de criticalité auto-organisée est invoqué pour expliquer la dynamique des dislocations [WEI 00][MIG 01][WEI 03]. En effet, à travers leurs études, ces auteurs mettent en avant des comportements caractéristiques de la SOC :
• la déformation plastique dans la glace (essai de fluage) s’effectue par une succession d’ava-lanches de dislocations ;
• la distribution des énergies de ces avalanches suit une loi de puissance ;
• les mouvements de dislocations sont couplés dans l’espace et dans le temps, et s’organisent sous la forme d’avalanches de dislocations, qui s’arrangent elles-mêmes en cluster d’ava-lanches. La plasticité provient d’un phénomène collaboratif, comme l’effondrement du tas de sable précédemment présenté ;
