Détermination quantitative des densités élevées des dislocations dans des monocristaux de germanium par diffusion d'atomes marqués

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Submitted on 1 Jan 1968

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Détermination quantitative des densités élevées des dislocations dans des monocristaux de germanium par

diffusion d’atomes marqués

Marek Brafman, Olga Kruszewska, Waldemar Wronski, Karol Akerman

To cite this version:

Marek Brafman, Olga Kruszewska, Waldemar Wronski, Karol Akerman. Détermination quantitative des densités élevées des dislocations dans des monocristaux de germanium par diffusion d’atomes marqués. Journal de Physique, 1968, 29 (5-6), pp.527-528. �10.1051/jphys:01968002905-6052700�.

�jpa-00206686�

527.

DÉTERMINATION QUANTITATIVE ^DES DENSITÉS ÉLEVÉES DES DISLOCATIONS

DANS DES

MONOCRISTAUX

DE

GERMANIUM

PAR DIFFUSION

D’ATOMES MARQUÉS

Par MAREK

BRAFMAN,

^OLGA

KRUSZEWSKA,

^WALDEMAR

^WRONSKI

^{et KAROL}

AKERMAN,

Institut de Recherches Nucléaires, ^{Centre de}

Zeran,

Département ^des Applications ^des Isotopes ^{dans la Chimie et la} Technologie Chimique, ^Varsovie

(Pologne).

(Reçu

^le 21 décembre

1967.)

Résumé. 2014

Description

^{d’une méthode de la} détermination

quantitative

^{des densités}

élevées des dislocations dans des monocristaux par

emploi

^de

l’autoradiographie après

^{« déco-}

ration » des dislocations par ^atomes

marqués

^{suivie d’une mesure} du taux de noircissement des

autoradiogrammes

^obtenus. Illustration de la méthode sur

l’exemple

des monocristaux de

germanium

^et

comparaison

des résultats obtenus avec les mêmes déterminations effectuées par

emploi

^du

microscope métallographique après

^une

attaque chimique appropriée.

Abstract. ²⁰¹⁴

Description

^{of the method for}

quantitative

determination of

high

^densities

of dislocations in

monocrystals by

^{means of}

autoradiography

^after "decoration" of the dislo- cations with radioactive tracers and

following

measurement of the

density

^{of the autoradio-}

grams. The method ^is illustrated

by example

^of

germanium monocrystals.

^A

comparison

of these results with the same déterminations made

by

^the

application

^of

metallographic

^micro-

scopy after selective chemical

etching

^is

given.

LE JOURNAL ^DE PHYSIQUE ^TOME 29, MAI-JUIN 1968,

Dans nos

pr6c6dentes publications [1

^a

5],

nous ^avons d6crit une m6thode de mise en evidence des dislo- cations _par

emploi

^de

1’autoradiographie apres

^une

« decoration » des dislocations _par atomes

marqu6s.

Nous

pr6sentions

^les resultats obtenus dans ces 6tudes

sous forme d’une

comparaison

visuelle des

points d’émergence

des dislocations dans des monocristaux de

silicium,

^de

germanium

^{et de cuivre} par

attaque

chimique (micrographies)

^et par diffusion d’atomes

marqu6s (Ag-110 m)

suivie d’une

autoradiographie (autoradiogrammes) .

La

superiorite

^{de cette} m6thode consiste surtout

dans le fait

qu’elle permet

^{la mise en} evidence des d6fauts

uniquement

^du type ^des

dislocations,

^tandis

que

1’attaque chimique,

par

exemple,

^{met en evi-}

dence ^en meme temps ^d’autres

imperfections

^de

structure des monocristaux. Mais dans le cas de

regions

^de surfaces de monocristaux

qui

^{ont un nombre}

de dislocations

plus élevé,

^un trop ^faible

pouvoir

^de

resolution des

autoradiogrammes

^ne

permettait

pas

une determination

quantitative

directe de leurs den- sit6s. Pour trouver une solution satisfaisante a ce

probl6me,

^{on a}

entrepris

^{une etude}

complémentaire

sur des monocristaux de

germanium.

Cette etude consistait a 6tablir une relation

quantitative

^{entre le}

taux de noircissement

general

^des

autoradiogrammes

obtenus dans les cas des monocristaux

poss6dant

^des

regions

^de

grandes

densites de dislocations ^et les determinations de ces densites a 1’aide du

microscope métallographique apres

^une

attaque chimique

appro-

pri6e

^{des memes}

regions

des surfaces des monocristaux.

Dans ce

but,

^en

premier ^lieu,

^on determinait la densite des

points d’6mergence

de dislocations sur les surfaces

(111)

de monocristaux de

germanium pr6ala-

blement

polies m6caniquement

^{et ensuite}

attaqu6es chimiquement

^par la solution

WAg [6] pendant

^envi-

ron 40 minutes. Cette determination s’effectuait au

microscope métallographique,

^{sur des}

champs

^de

vision de dimensions de

1,0

^X

1,2

mm,

places

^le

long

d’une _rayure

pr6alablement marquee

^sur la surface de

chaque

6chantillon.

Pour la determination de la densite des dislocations par

autoradiographie,

^on recouvrait les mêmes sur-

faces des 6chantillons par ^une couche de solution aqueuse de

AgN03 marquee

par le

radio-isotope Ag-110

^m. Le traitement de diffusion s’effectuait _pen- dant 2

heures,

^{a 500 OC et sous}

atmosphere

^d’azote.

L’utilisation de ^cette

atmosphere permettait

^ensuite

d’enlever tres facilement de la surface des

6chantillons,

par ^{un tres}

16ger polissage m6canique,

^{la couche}

de

110m Ag d6pos6e.

^Pour

1’autoradiographie

^{de ces}

surfaces,

^on utilisait les films

ORWO,

type ^{AF-3. Les}

autoradiogrammes

ainsi obtenus ont ete ensuite

photo- métrés.

le

long

^{des memes} rayures ^a l’aide du micro-

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01968002905-6052700

528

FiG. 1. ^-

Comparaison

de la determination de la densite des dislocations

6mergentes

^sur les surfaces

(111)

^des

monocristaux de

germanium

par ^la methode

métallographique

^et par

l’autoradiographie :

- - - - Densite de dislocations

(N).

- Taux de noircissement

(S).

photomètre.

^{Le taux} de noircissement des autoradio- grammes

correspondant

^a la densite des

dislocations,

dans

lesquelles

^{a diffuse}

1’argent radioactif,

etait calcul6 a 1’aide de

1’6quation :

où ao :

^lecture

photom6trique

moyenne de 1’auto-

radiogramme

^{dans les}

regions

^non

impres-

sionn6es de

celui-ci,

al : lecture

photometrique

^{dans les}

regions

^noir-

cies.

Sur la

figure 1,

^on

presente

^les

autoradiogrammes

des surfaces

(111)

des 6chantillons des monocristaux de

germanium

^ainsi

6tudi6s,

^sur

lesquels

^sont

marqu6s

les

champs

^{de vision}

disposes

^le

long

des rayures ^et utilises _pour la determination de la densite des dislo- cations _par

attaque chimique

^{et par}

autoradiographie.

En dessous de

chaque autoradiogramme,

^{on a trace}

les courbes

repr6sentant

les resultats de ces deux

mesures. La

comparaison

des resultats ainsi obtenus prouve la validite de la m6thode

autoradiographique,

meme dans le cas de la determination

quantitative,

par des mesures

relatives,

de densites 6lev6es en dislo- cations dans des monocristaux. Cette m6thode

peut

6tre facilement

employee

^{dans tous les cas ou le}

pouvoir

de resolution

trop

faible des

autoradiogrammes

^ne

permet pas ^une lecture directe du nombre de dis- locations.

BIBLIOGRAPHIE

[1]

^AKERMAN

(K.),

^BRAFMAN

(M.)

^et KRUSZFWSKA

(O.), J. Physique,

1967, 28, 229.

[2]

^AKERMAN

(K.),

^BRAFMAN

(M.),

KRUSZEWSKA

(O.)

^et MODRZBJBWSKI

(A.),

^Intern.

J. Appl.

^Radiat.

Isotopes,

^{1966, 17, 567.}

[3]

^AKERMAN

(K.),

^BRAFMAN

(M.),

KRUSZEWSKA

(O.)

^et

SZTERK

(L.), Przegl.

Elektron., 1966, 8, 376.

[4]

^AKERMAN

(K.),

^BRAFMAN

(M.),

^SZTERK

(L.)

^et

KRUSZEWSKA

(O.),

^Intern.

J. Appl.

Radiat. Iso-

topes, 1964, 15, 696.

[5]

^AKERMAN

(K.),

^BRAFMAN

(M.),

^SZTERK

(L.)

^et

KRUSZEWSKA

(O.), Przegl.

Elektron., 1964, 5, 337.

[6]

^WYNNE

(R. W.)

^{et GOLDBERG}

(C.), J.

Metals, 1953, 3, 436.